JPH0426060B2 - - Google Patents

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JPH0426060B2
JPH0426060B2 JP58221810A JP22181083A JPH0426060B2 JP H0426060 B2 JPH0426060 B2 JP H0426060B2 JP 58221810 A JP58221810 A JP 58221810A JP 22181083 A JP22181083 A JP 22181083A JP H0426060 B2 JPH0426060 B2 JP H0426060B2
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JP
Japan
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pump
pressure
liquid
plunger
pumps
Prior art date
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Application number
JP58221810A
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English (en)
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JPS60113149A (ja
Inventor
Noboru Someya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Rikakikai Co Ltd
Original Assignee
Tokyo Rikakikai Co Ltd
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Publication date
Application filed by Tokyo Rikakikai Co Ltd filed Critical Tokyo Rikakikai Co Ltd
Priority to JP58221810A priority Critical patent/JPS60113149A/ja
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Publication of JPH0426060B2 publication Critical patent/JPH0426060B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Reciprocating Pumps (AREA)
  • Control Of Positive-Displacement Pumps (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Details Of Reciprocating Pumps (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体クロマトグラフイー等で使用さ
れ、液体を一定量計量してカラム等へ吐出する高
圧定量ポンプ装置に関するものである。
〔従来技術〕
従来液体クロマトグラフイーにおいて、溶媒等
の給試液を一定量計量してカラム等に吐出する際
は、例えば、吸入・吐出側にボール弁を設け、モ
ータの回転力をカムを介してプランジヤーの往復
動をさせる定量ポンプが使用され、第1図に示す
如く溶媒槽1の給試液2を定量ポンプ3でプラン
ジヤーのストローク調整や駆動モータの回転調整
により吐出流量及び吐出圧力の制御を行なつて試
験供給装置Sを介してカラム4に送液している
が、負荷圧力の変化によつて、例えば負荷圧力が
高くなると定量ポンプ3内の給試液を圧縮した
り、定量ポンプ3内の内壁やシール部材を撓ま
せ、吐出流量に誤差を生じさせる原因となつてい
た。
一方、液体クロマトグラフイーにおいて、移動
相の化学成分をあらかじめ設定した時間の関数と
して変化させること、即ち、グラジエント装置を
取り付けて、マイクロコンピユータにより単一液
同士を混合させ濃度を変化させて順次カラムに分
析のために供給することは分離能の向上及び分離
時間の短縮等の効果をもたらすことが知られてい
る。そこで、従来は第2図に示す如く、単一液の
例えばメタノール5を溶媒槽6に、水7を溶媒槽
8に夫々満たして、メタノール5用のポンプ9及
び水7用のポンプ10の夫々を供役的に駆動し
て、マイクロコンピユータを含むグラジエント装
置Gの制御信号により、各単一液の混合比率を変
化させて、濃度変化を行なつて試料供給装置Sを
介してカラム11に送出し勾配溶出を行なつてい
た。しかし、これらの定量ポンプ9,10も、前
記した定量ポンプ3と同様の欠点即ち負荷圧力変
動に対する定流量精度が良くないと共に、カラム
11の分離負荷圧力に耐える高圧の耐圧構造が必
要であるため、複数個配設すると経済的に負荷が
大きかつた。
〔発明の目的〕
本発明は上記の点に鑑みなされたもので、低圧
ポンプを使用すると共に加圧ポンプの構造を簡単
にし、且つ負荷加圧の変動に対して精度が優れた
廉価な液体クロマトグラフイーの高圧定量ポンプ
装置を提供することを目的とする。
〔発明の構成〕
上記の目的を達成するため、本発明において
は、圧力制御によつて供試液を送出する第1ポン
プと、送出された供試液を加圧する第2ポンプ
と、加圧された供試液を吸引し計量して吐出する
第3ポンプと、第3ポンプの吸入圧力と吐出圧力
を検知する圧力センサと、あらかじめ設定した第
3ポンプの吸入圧力と吐出圧力の差を一定に保持
するために第1ポンプにフイードバツクする制御
回路とを設けたことを特徴とする。
〔実施例〕
以下本発明の一実例を第3図に基づいて説明す
る。
本実施例は液体クロマトグラフイーに用いる高
圧定量ポンプ装置であり、該高圧定量ポンプ装置
Aは単一液12,13,14をそれぞれ貯溜する
溶媒槽15,16,17とカラム18とを連結す
る流路に、圧力制御によつて第3ポンプ19の吐
出圧力を設定圧とし第2ポンプ20のプランジヤ
ーをバツクするだけの圧力を出力する低圧型のプ
ランバヤー式往復動型の第1ポンプ21,22,
23と、第1ポンプ21,22,23によつて送
液された混合供試液を加圧するリターンスプリン
グを備えていないプランジヤー式往復動型の第2
ポンプ20と、第2ポンプ20で加圧された混合
供試液を吸引し計量して吐出するプランジヤー式
往復動型の第3ポンプ19を配設し、該第2ポン
プ20と第3ポンプ19とを連結する連結チユー
ブ24には第3ポンプ19の吸入圧力を測定する
圧力センサ25を、また第3ポンプ19と試料供
給装置Sとを連結する連結チユーブ26には第3
ポンプ19の吐出圧力を測定する圧力センサ27
を連結するとともに、該圧力センサ27と前記圧
力センサ25に、両圧力センサからの信号により
第3ポンプ19の吸入圧力と吐出圧力の差を一定
に保持するために第1ポンプ21,22,23の
圧力を演算して制御する制御回路28が連結され
て構成されている。
さらに、本実施例では溶媒槽15,16,17
の単一液を揚液する第1ポンプ21,22,23
を供役的に駆動させ、各単一液の混合比率を変化
させて混合液の濃度を変化させるマイクロコンピ
ユータを含むグラジエント装置Gが設けられ、各
第1ポンプ21,22,23に制御信号を送つて
いる。
このように構成すると、例えば溶媒槽15,1
6,17から単一液を揚液し、グラジエト装置G
と制御回路28により設定された圧力及び流量で
低圧型の第1ポンプ21,22,23によつて混
合供試液を吐出し、そして、この2〜3Kg/cm2
程度の第1ポンプ21,22,23の吐出圧力
で、第2ポンプ20のプランジヤーはバツクして
混合供試液を吸入することができるのでリターン
スプリングが不要となつている。そして、第2ポ
ンプ20の加圧で混合供試液を例えば190Kg/cm2
G程度にし、第3ポンプ19内へ供給するので、
第3ポンプ19に吸入された混合供試液はすでに
加圧によつて圧縮状態にあり、また第3ポンプ1
9内の内壁やシール部材等も既に撓んだ状態とな
るので、この状態で第3ポンプ19のプランジヤ
ーを押し出すと第3ポンプ19内の混合供試液は
若干加圧(例えば200Kg/cm2G)され、試料供給
装置Sを介してカラム18へプランジヤーのスト
ローク分正確に計量されて吐出される。
従つて、次のような実施例の効果が実現でき
る。
まず、第1ポンプは低圧型の多種のタイプ(例
えば、チユーブポンプ、歯車ポンプ、ねじポン
プ、タイヤフラムポンプ等)を使用でき、安価な
ものを選べる。
次にプランジヤー式往復動型の第2ポンプは前
述した如くリターンスプリングを不要としたの
で、プランジヤーの吐出工程時におけるモータト
ルクを軽くすることができ安価に製造できる。な
お、ポンプ内にシール部材(Oリング)の摺動抵
抗に応じる程度の弱いリターンスプリングを設け
てもよい。さらに、第3ポンプ内の供試液はすす
でに第2ポンプにより加圧されて圧縮状態となつ
ており、第3ポンプ内の内壁及びシール部材を既
に撓んだ状態とさせるので、カラム側の目詰り等
の負荷圧力変動にかかわらず常にプランジヤーの
ストローク分の定量な液をカラムに送ることがで
き、精度のよい分析結果が得られる。
また、第3ポンプの吐出時、吸入側のボール弁
が何らかの原因で閉じていなくても、すでに第2
ポンプで加圧しているので、ノイズ程度の誤差で
分析測定を続けることができる。
なお、本実施例では3個の溶媒槽及び第1ポン
プを使用したが、1個以上のものすべてに適用す
ることができるのは勿論である。
〔発明の効果〕
本発明は以上説明した如く、圧力制御用の第1
ポンプと加圧用の第2ポンプと計量用の第3ポン
プと第3ポンプの吸入・吐出圧力を検知する圧力
センサと、あらかじめ設定した第3ポンプの吸入
圧力と吐出圧力の差を一定に保持するために第1
ポンプにフイードバツクする制御回路を設けたの
で、常に第3ポンプのプランジヤーのストローク
分の定量な供試液をカラムに送ることができ、分
析結果における精度を向上させている。また、第
1ポンプを低圧ポンプとすることができると共に
加圧用の第2ポンプのプランジヤー復帰用のスプ
リングを除去したのでモータトルクを軽減するこ
とができ廉価なクロマトグラフイーの定量ポンプ
装置とすることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の液体クロマトグラフイーの定量
ポンプを示すブロツク図、第2図は従来の方式に
グラジエント装置を取付けたブロツク図、第3図
は本発明の一実施例にグラジエント装置を取付け
たブロツク図である。 Aは高圧定量ポンプ装置、Gはグラジエント装
置、Sは試料供給装置、12,13,14は単一
液、15,16,17は溶媒槽、18はカラム、
19は第3ポンプ、20は第2ポンプ、21,2
2,23は第1ポンプ、25,27は圧力セン
サ、28は制御回路である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 圧力制御によつて給試液を送出する第1ポン
    プと、送出された給試液を加圧する第2ポンプ
    と、加圧された給試液を吸引し計量して吐出する
    第3ポンプと、第3ポンプの吸入圧力と吐出圧力
    を検知する圧力センサと、あらかじめ設定した第
    3ポンプの吸入圧力と吐出圧力の差を一定に保持
    するために第1ポンプにフイードバツクする制御
    回路とを設けたことを特徴とする第1,第2,第
    3ポンプを有する液体クロマトグラフイーの高圧
    定量ポンプ装置。 2 前記第2ポンプは、プランジヤー復帰用のリ
    ターンスプリングを有していないことを特徴とす
    る特許請求第1項に記載の液体クロマトグラフイ
    ーの高圧定量ポンプ装置。
JP58221810A 1983-11-25 1983-11-25 液体クロマトグラフイ−の高圧定量ポンプ装置 Granted JPS60113149A (ja)

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JP58221810A JPS60113149A (ja) 1983-11-25 1983-11-25 液体クロマトグラフイ−の高圧定量ポンプ装置

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JPS60113149A JPS60113149A (ja) 1985-06-19
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