JPH042607A - シリカバルーンの製造方法 - Google Patents
シリカバルーンの製造方法Info
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- JPH042607A JPH042607A JP10361390A JP10361390A JPH042607A JP H042607 A JPH042607 A JP H042607A JP 10361390 A JP10361390 A JP 10361390A JP 10361390 A JP10361390 A JP 10361390A JP H042607 A JPH042607 A JP H042607A
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- Japan
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- furnace
- combustion zone
- temperature combustion
- low
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/107—Forming hollow beads
- C03B19/1075—Forming hollow beads by blowing, pressing, centrifuging, rolling or dripping
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超微粒状の高品質シリカバルーンを操業性よ
く製造する方法に関する。
く製造する方法に関する。
（従来の技術〕
ミクロン単位の外径をもつ単一の中空微小球体はバルー
ンと呼ばれ、既にアルミナ、フライアッシュ、シラスガ
ラス、シリカ、はう砂などの無機質系のものが上市され
ている。これらのうちシリカを構成材料とするものは、
通常、シリカバルーンと称され、耐火断熱材料の骨材、
プラスチックの充填材等の用途に有用されている。
ンと呼ばれ、既にアルミナ、フライアッシュ、シラスガ
ラス、シリカ、はう砂などの無機質系のものが上市され
ている。これらのうちシリカを構成材料とするものは、
通常、シリカバルーンと称され、耐火断熱材料の骨材、
プラスチックの充填材等の用途に有用されている。
従来、シリカバルーンの製造技術としては、けい素源原
料を融解したのち空気、不活性ガスなどのジェット気流
に晒すことによりガス包蔵−中空化を起こさせる方法、
けい素源原料をそのまま又は発泡剤を混入して熱分解し
、ガス発泡により中空微粒化する方法、あるいはアルカ
リけい酸塩原料を化学的、熱的に処理したのち高温雰囲
気で発泡中空化する方法等が知られている。
料を融解したのち空気、不活性ガスなどのジェット気流
に晒すことによりガス包蔵−中空化を起こさせる方法、
けい素源原料をそのまま又は発泡剤を混入して熱分解し
、ガス発泡により中空微粒化する方法、あるいはアルカ
リけい酸塩原料を化学的、熱的に処理したのち高温雰囲
気で発泡中空化する方法等が知られている。
しかしながら、これら従来の方法では形成するシリカバ
ルーンの微粒化ならびに粒度の調整化に限界があり、１
００μ−以下の整粒化された微粒子を効率よく製造する
ことは困難であった。
ルーンの微粒化ならびに粒度の調整化に限界があり、１
００μ−以下の整粒化された微粒子を効率よく製造する
ことは困難であった。
本発明者らは、これらの欠点を解消するための手段とし
て、密閉筒状炉内を流通する高温燃焼ガス流に水ガラス
水溶液を噴霧して脱アルカリし、生成したガラス微粒子
中間体を一定時間高温炉内に滞留することを内容とする
シリカバルーンの製造方法を開発し、既に特願平１−１
６５００９号として提案した。
て、密閉筒状炉内を流通する高温燃焼ガス流に水ガラス
水溶液を噴霧して脱アルカリし、生成したガラス微粒子
中間体を一定時間高温炉内に滞留することを内容とする
シリカバルーンの製造方法を開発し、既に特願平１−１
６５００９号として提案した。
（発明が解決しようとする課題〕
水ガラス系けい素源原料の熱処理によってシリカバルー
ンを形成する場合には、水ガラスからソリ力に転化させ
る過程において脱アルカリ反応を如何に均一かつ効果よ
く遂行させるかが生成物の純度、粒度分布、異形ショッ
ト含有量などを支配する大きな決め手となる。上記した
特願平１−１６５００９号の発明では、この点の解決策
として炉内に塩酸、硝酸などの無Ｉ！酸水溶液を在入す
る方法が採られているが、無機酸の炉内導入には操業面
で種々のトラブルを招く危険性があり工業的な生産プロ
セスとしては問題がある。
ンを形成する場合には、水ガラスからソリ力に転化させ
る過程において脱アルカリ反応を如何に均一かつ効果よ
く遂行させるかが生成物の純度、粒度分布、異形ショッ
ト含有量などを支配する大きな決め手となる。上記した
特願平１−１６５００９号の発明では、この点の解決策
として炉内に塩酸、硝酸などの無Ｉ！酸水溶液を在入す
る方法が採られているが、無機酸の炉内導入には操業面
で種々のトラブルを招く危険性があり工業的な生産プロ
セスとしては問題がある。
本発明は、工業生産的な脱アルカリ化反応手段の解明に
基づいて開発されたもので、外径１０μ顛以下の超微粒
範囲にある高品質のシリカバルーンを粒度調整容易にか
つ操業性よく製造する方法の提供を目的としている。
基づいて開発されたもので、外径１０μ顛以下の超微粒
範囲にある高品質のシリカバルーンを粒度調整容易にか
つ操業性よく製造する方法の提供を目的としている。
（課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するための本発明によるシリカバルー
ンの製造方法は、密閉筒状炉内を流通する燃焼ガス流ム
こ水ガラス水溶液を噴霧して脱アルカリし、生成したガ
ラス微粒子中間体を一定時間高温炉内に滞留させてシリ
カバルーンに転化させる方法において、炉内を２００〜
５００℃の低温燃焼域とそれに引き続く１３００’Ｃ以
上の高温燃焼域とに区分形成し、前記低温燃焼域に水ガ
ラス水溶液を噴霧することを構成上の特徴とする。
ンの製造方法は、密閉筒状炉内を流通する燃焼ガス流ム
こ水ガラス水溶液を噴霧して脱アルカリし、生成したガ
ラス微粒子中間体を一定時間高温炉内に滞留させてシリ
カバルーンに転化させる方法において、炉内を２００〜
５００℃の低温燃焼域とそれに引き続く１３００’Ｃ以
上の高温燃焼域とに区分形成し、前記低温燃焼域に水ガ
ラス水溶液を噴霧することを構成上の特徴とする。
密閉筒状炉内を流通する燃焼ガス流は、燃料炭化水素を
空気などの燃焼用酸化剤とともに炉内に噴射して完全燃
焼させることによって形成するが、装置としては炉頭部
に燃焼バーナーを備える低温燃焼域を設け、それに連設
する別の燃焼バーナーを備える高温燃焼域を設置した二
段燃焼ゾーン構造とした炉が使用される。
空気などの燃焼用酸化剤とともに炉内に噴射して完全燃
焼させることによって形成するが、装置としては炉頭部
に燃焼バーナーを備える低温燃焼域を設け、それに連設
する別の燃焼バーナーを備える高温燃焼域を設置した二
段燃焼ゾーン構造とした炉が使用される。
燃料炭化水素油には、軽油、重油、クレオソート油、エ
チレンボトム油などの液状燃料油を用いることもできる
が、生成させるシリカバルーンに高純度を付与する面か
らプロパン、メタン、ブタン等のガス状炭化水素を使用
することが望ましい。
チレンボトム油などの液状燃料油を用いることもできる
が、生成させるシリカバルーンに高純度を付与する面か
らプロパン、メタン、ブタン等のガス状炭化水素を使用
することが望ましい。
燃料炭化水素と同時に供給する燃焼用酸化剤としては、
空気、酸素もしくはこれらの混合ガスが用いられる。
空気、酸素もしくはこれらの混合ガスが用いられる。
炉内の温度は、２００〜５００℃の低温燃焼域とそれに
引き続く １３００℃以上の高温燃焼域とが区分形成さ
れるように制御し、水ガラス水溶液を前記低温燃焼域に
噴霧する。この工程は水ガラス成分の円滑な脱アルカリ
反応を進めるうえで本発明の主要な要件となるが、この
際低温燃焼域に導入する燃焼用酸化剤として酸素ガスを
併用する手段、または低温燃焼域に燃料炭化水素とは別
ルートを介して二酸化炭素ガスを導入する手段、もしく
はこれら両手段を同時に実施すると低温燃焼域内の酸化
炭素濃度が過剰となり、脱アルカリ反応を一層均一かつ
効率的に推進させることが可能となる。
引き続く １３００℃以上の高温燃焼域とが区分形成さ
れるように制御し、水ガラス水溶液を前記低温燃焼域に
噴霧する。この工程は水ガラス成分の円滑な脱アルカリ
反応を進めるうえで本発明の主要な要件となるが、この
際低温燃焼域に導入する燃焼用酸化剤として酸素ガスを
併用する手段、または低温燃焼域に燃料炭化水素とは別
ルートを介して二酸化炭素ガスを導入する手段、もしく
はこれら両手段を同時に実施すると低温燃焼域内の酸化
炭素濃度が過剰となり、脱アルカリ反応を一層均一かつ
効率的に推進させることが可能となる。
低温燃焼域に噴霧される水ガラス水溶液は、例えば安価
な工業用水ガラスを適宜な粘度になるように水に溶解し
たものでよく、燃焼ガス流と同軸または直角方向から窒
素ガスなどに同伴させながら噴霧状態で炉内に導入する
。
な工業用水ガラスを適宜な粘度になるように水に溶解し
たものでよく、燃焼ガス流と同軸または直角方向から窒
素ガスなどに同伴させながら噴霧状態で炉内に導入する
。
水ガラス水溶液の濃度は、２０〜８０重量％の範囲とす
ることが望ましい。この理由は、２０重量％を下廻る濃
度では水分の蒸発に燃焼発熱蓋が消費される副台が大き
くなるとともに脱アルカリに要する炉内滞留時間が長く
なり、一方、８１１％を越える場合には水溶液の粘度が
高くなって炉内への送入が困難となり噴霧液滴も大きく
なるからである。
ることが望ましい。この理由は、２０重量％を下廻る濃
度では水分の蒸発に燃焼発熱蓋が消費される副台が大き
くなるとともに脱アルカリに要する炉内滞留時間が長く
なり、一方、８１１％を越える場合には水溶液の粘度が
高くなって炉内への送入が困難となり噴霧液滴も大きく
なるからである。
炉内に噴霧された水ガラス水溶液は２速に熱分解して脱
アルカリ反応を起こし、純度の高いけい酸質ガラス微粒
子からなる中間体に転化する。このようにして生成した
ガラス微粒子中間体は、弓続き一定時間高温炉内を滞留
する過程で発泡し超微粒状のシリカバルーンに転化する
。形成されたシリカバルーンは炉の後段で水冷され、融
点以下に冷却したのち捕集工程に送られて回収される。
アルカリ反応を起こし、純度の高いけい酸質ガラス微粒
子からなる中間体に転化する。このようにして生成した
ガラス微粒子中間体は、弓続き一定時間高温炉内を滞留
する過程で発泡し超微粒状のシリカバルーンに転化する
。形成されたシリカバルーンは炉の後段で水冷され、融
点以下に冷却したのち捕集工程に送られて回収される。
なお、燃焼ガス流に水ガラス水溶液と同時もしくは別ル
ートを介して炭化水素を導入して炉内にカーボンブラン
クを生成共存させることにより、炉内に広く分散したシ
リカバルーン同士の相互融着を防止させることができる
。
ートを介して炭化水素を導入して炉内にカーボンブラン
クを生成共存させることにより、炉内に広く分散したシ
リカバルーン同士の相互融着を防止させることができる
。
本発明のプロセスにおいて、生成するシリカバルーンの
粒径調整は、水ガラス水溶液の粘度（溶解濃度）、ガラ
ス微粒子中間体の炉内滞留時間などの条件を適宜制御す
ることによっておこなうことができる。例えば、大粒側
への調整には水ガラス水溶液の粘度を高めるとともにガ
ラス微粒子中間体の炉内滞留時間を増すことが有効とな
る。
粒径調整は、水ガラス水溶液の粘度（溶解濃度）、ガラ
ス微粒子中間体の炉内滞留時間などの条件を適宜制御す
ることによっておこなうことができる。例えば、大粒側
への調整には水ガラス水溶液の粘度を高めるとともにガ
ラス微粒子中間体の炉内滞留時間を増すことが有効とな
る。
一般に、水ガラス中のナトリウムはＮａｚ ０１Ｎａ
ＯＨの形態で含有されており、これらは二酸化炭素と接
触すると下記（１）および（２）式の反応を介して炭酸
ナトリウムとなる。
ＯＨの形態で含有されており、これらは二酸化炭素と接
触すると下記（１）および（２）式の反応を介して炭酸
ナトリウムとなる。
Ｎａｚ Ｏ十ＣＯ□−＋Ｎａ２ＣＯ３−＜１）２ＮａＯ
Ｈ＋ＣＯ，−＋Ｎａ２Ｃｏ、＋Ｈ，０・＝（２）これら
の反応は熱力学的試算からも明らかであり、低温はど良
く進行する。
Ｈ＋ＣＯ，−＋Ｎａ２Ｃｏ、＋Ｈ，０・＝（２）これら
の反応は熱力学的試算からも明らかであり、低温はど良
く進行する。
本発明において２００〜５００℃の低温燃焼域に噴霧さ
れた水ガラス水溶液は、溶媒である水の蒸発と同時に同
燃焼域に多量に存在する二酸化炭素と接触反応し、ナト
リウム成分が炭酸ナトリウムとなって脱アルカリ化され
、けい酸水和物を生成する。この脱アルカリ化は、低温
燃焼域に導入する燃焼用酸化剤として酸素ガスを併用し
、もしくは低温燃焼域に燃料油とは別ルートを介して二
酸化炭素ガスを導入して該区域内における二酸化炭素分
圧を高めることにより一層促進され、均一かつ迅速に進
行する。
れた水ガラス水溶液は、溶媒である水の蒸発と同時に同
燃焼域に多量に存在する二酸化炭素と接触反応し、ナト
リウム成分が炭酸ナトリウムとなって脱アルカリ化され
、けい酸水和物を生成する。この脱アルカリ化は、低温
燃焼域に導入する燃焼用酸化剤として酸素ガスを併用し
、もしくは低温燃焼域に燃料油とは別ルートを介して二
酸化炭素ガスを導入して該区域内における二酸化炭素分
圧を高めることにより一層促進され、均一かつ迅速に進
行する。
また、水ガラス水溶液は２００〜５００℃の低温燃焼域
に噴霧されるから、１３００℃を越える高温燃焼域に直
接噴霧する場合に起こる噴霧ノズル先端のナトリウムガ
ラス、シリカ等による凝固付着現象は発生しない。
に噴霧されるから、１３００℃を越える高温燃焼域に直
接噴霧する場合に起こる噴霧ノズル先端のナトリウムガ
ラス、シリカ等による凝固付着現象は発生しない。
生成したけい酸水和物は、引き続く１３００’Ｃの高温
燃焼域に入って更に脱水され、純度の高いけい酸１ｊ（
ＳｉＯ□）に転化する。この際、同時に脱離する水分に
よって粒子が発泡しバルーンを形成する。
燃焼域に入って更に脱水され、純度の高いけい酸１ｊ（
ＳｉＯ□）に転化する。この際、同時に脱離する水分に
よって粒子が発泡しバルーンを形成する。
上記のｉ構により、水ガラス水溶液は低高温度に制御さ
れた密閉筒状炉の燃焼ガス中で一連的に脱水、脱アルカ
リおよび発泡化が進行するから、目的とする超微粒状の
シリカバルーンを常に操業性よく安定生産することが可
能となる。
れた密閉筒状炉の燃焼ガス中で一連的に脱水、脱アルカ
リおよび発泡化が進行するから、目的とする超微粒状の
シリカバルーンを常に操業性よく安定生産することが可
能となる。
以下、本発明を各実施例に基づいて具体的に説明する。
実施例１〜４
炉頭部に燃焼バーナーを装着した直径３００ｍｍ、長さ
５００ｍｍの低温燃焼域と引き続き連設された燃焼バー
ナーを備える直径３００ＩｌｌＩ、長さ１２００ａｖの
高温燃焼域からなる構造の横型密閉筒状炉において、水
ガラス水溶液用の噴霧ノズルを先端部分が炉頭部から５
０ｍｍ下流側に位置するように炉軸に沿ってセットし、
高温燃焼域の後部位置に反応停止用の冷却水注入ノズル
を設置した。
５００ｍｍの低温燃焼域と引き続き連設された燃焼バー
ナーを備える直径３００ＩｌｌＩ、長さ１２００ａｖの
高温燃焼域からなる構造の横型密閉筒状炉において、水
ガラス水溶液用の噴霧ノズルを先端部分が炉頭部から５
０ｍｍ下流側に位置するように炉軸に沿ってセットし、
高温燃焼域の後部位置に反応停止用の冷却水注入ノズル
を設置した。
この炉を用い、表１に示す各種の生成条件によりシリカ
バルーンを製造した。原料としては、５ｉ０２３６〜３
８％、ＮａｚＯ１７〜１８％、Ｎａｎｏ ： ５ｉ０２
モル比ｌ：２．１の組成をもつ市販の工業用水ガラス１
号を用いた。
バルーンを製造した。原料としては、５ｉ０２３６〜３
８％、ＮａｚＯ１７〜１８％、Ｎａｎｏ ： ５ｉ０２
モル比ｌ：２．１の組成をもつ市販の工業用水ガラス１
号を用いた。
得られたシリカバルーンの特性性状を、生成条件と対比
させて表１に示した。
させて表１に示した。
なお、生成シリカバルーンの粒子径ならびに流度分布の
測定にはＤＣＦ法を適用し、ディスク回転数１１００Ｏ
ｒｐ 、試料濃度１００ｍｇ／１００ｍ１．ｓｏ＋、、
試料注入量０．５ｍｌ 、バッファー液１０．０ｍｌの
条件を用いた。この測定値は、走査型電子顕微鏡法で得
た結果とよく一致している。また、生成シリカバルーン
のＮａ含有量は、原子吸光分析法および蛍光Ｘ線分析法
により定量測定した。
測定にはＤＣＦ法を適用し、ディスク回転数１１００Ｏ
ｒｐ 、試料濃度１００ｍｇ／１００ｍ１．ｓｏ＋、、
試料注入量０．５ｍｌ 、バッファー液１０．０ｍｌの
条件を用いた。この測定値は、走査型電子顕微鏡法で得
た結果とよく一致している。また、生成シリカバルーン
のＮａ含有量は、原子吸光分析法および蛍光Ｘ線分析法
により定量測定した。
表１の結果から、本発明によれば外径１０ＩＩｇＡ以下
の高品質性状を備えるシリカバルーンが操業性よく連続
生産できることを示している。
の高品質性状を備えるシリカバルーンが操業性よく連続
生産できることを示している。
比較例
炉頭部に燃焼バーナーと原料噴射ノズルとを袋着した燃
焼室（直径２００ｆｆｉＩｌ、長さ５００ｍｍ）、該燃
焼室と同軸的に連結する広径反応室（直径１２０１、長
さ２０００ｍｍ）から構成され、前記広径反応室の所定
位置に冷却水噴霧孔を設けた密閉筒状炉を設置した。こ
の炉を用いて表１に示す条件でシリカバルーンを製造し
た。
焼室（直径２００ｆｆｉＩｌ、長さ５００ｍｍ）、該燃
焼室と同軸的に連結する広径反応室（直径１２０１、長
さ２０００ｍｍ）から構成され、前記広径反応室の所定
位置に冷却水噴霧孔を設けた密閉筒状炉を設置した。こ
の炉を用いて表１に示す条件でシリカバルーンを製造し
た。
得られたシリカバルーンの特性・性状を生成条件と対比
して表１に併載した。
して表１に併載した。
表１の結果から判るように、比較例によるシリカバルー
ンは低温燃焼域に水ガラス水溶液を噴霧しないため実施
例に比べて脱アルカリ反応が劣り、水中比重が重く、純
度が低く、操業性も悪いものであった。
ンは低温燃焼域に水ガラス水溶液を噴霧しないため実施
例に比べて脱アルカリ反応が劣り、水中比重が重く、純
度が低く、操業性も悪いものであった。
（発明の効果〕
以上のとおり、本発明に従えば超微粒状で優れた純度お
よび粒性状を備えるシリカバルーンを常に安定した操業
性で連続生産することができる。
よび粒性状を備えるシリカバルーンを常に安定した操業
性で連続生産することができる。
したがって、製造されるシリカバルーンは、金属、プラ
スチック、セララミック等の充填材、焼結フィルター、
軽量断熱材などの原材料のほか、半導体封止用、超微粒
性と透光性を抑止する光学的性質を利用した白色顔料の
素材等として有用性が期待される。
スチック、セララミック等の充填材、焼結フィルター、
軽量断熱材などの原材料のほか、半導体封止用、超微粒
性と透光性を抑止する光学的性質を利用した白色顔料の
素材等として有用性が期待される。
出願人 東海カーボン株式会社
代理人 弁理士 高 畑 正 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、密閉筒状炉内を流通する燃焼ガス流に水ガラス水溶
液を噴霧して脱アルカリし、生成したガラス微粒子中間
体を一定時間高温炉内に滞留させてシリカバルーンに転
化させる方法において、炉内を２００〜５００℃の低温
燃焼域とそれに引き続く１３００℃以上の高温燃焼域と
に区分形成し、前記低温燃焼域に水ガラス水溶液を噴霧
することを特徴とするシリカバルーンの製造方法。 ２、低温燃焼域に導入する燃焼用酸化剤として酸素ガス
を併用し、および／または低温燃焼域に燃料炭化水素と
は別ルートを介して二酸化炭素ガスを導入する請求項１
記載のシリカバルーンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10361390A JPH0764547B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | シリカバルーンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10361390A JPH0764547B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | シリカバルーンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042607A true JPH042607A (ja) | 1992-01-07 |
| JPH0764547B2 JPH0764547B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=14358626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10361390A Expired - Lifetime JPH0764547B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | シリカバルーンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764547B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008087047A1 (de) * | 2007-01-19 | 2008-07-24 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur herstellung von vakuumhohlkugeln aus glas, vakuumhohlkugeln sowie deren verwendung |
| EP3181527A1 (de) * | 2015-12-17 | 2017-06-21 | DENNERT PORAVER GmbH | Verfahren und anlage zur herstellung von blähglaspartikeln |
| JP2019025384A (ja) * | 2017-07-26 | 2019-02-21 | 太平洋セメント株式会社 | 中空粒子の製造法 |
-
1990
- 1990-04-19 JP JP10361390A patent/JPH0764547B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008087047A1 (de) * | 2007-01-19 | 2008-07-24 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur herstellung von vakuumhohlkugeln aus glas, vakuumhohlkugeln sowie deren verwendung |
| EP3181527A1 (de) * | 2015-12-17 | 2017-06-21 | DENNERT PORAVER GmbH | Verfahren und anlage zur herstellung von blähglaspartikeln |
| JP2019025384A (ja) * | 2017-07-26 | 2019-02-21 | 太平洋セメント株式会社 | 中空粒子の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0764547B2 (ja) | 1995-07-12 |
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