JPH042625A - 高均質シリカガラスの製造方法 - Google Patents
高均質シリカガラスの製造方法Info
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- JPH042625A JPH042625A JP10180490A JP10180490A JPH042625A JP H042625 A JPH042625 A JP H042625A JP 10180490 A JP10180490 A JP 10180490A JP 10180490 A JP10180490 A JP 10180490A JP H042625 A JPH042625 A JP H042625A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、光学用高均質シリカガラスの製造方法に関す
るものである。特に（ａ）シリカ微粉末を原料とし、濾
過成型によりシリカガラス粉末成型体を形成し、（ｂ）
１４５０℃以上の温度で前記成型体の焼結を行い、（ｃ
）焼結体をホットプレス（以下、ＨＰ）処理によって所
望の高均質シリカガラスを得る方法に関するものである
。
るものである。特に（ａ）シリカ微粉末を原料とし、濾
過成型によりシリカガラス粉末成型体を形成し、（ｂ）
１４５０℃以上の温度で前記成型体の焼結を行い、（ｃ
）焼結体をホットプレス（以下、ＨＰ）処理によって所
望の高均質シリカガラスを得る方法に関するものである
。
［従来の技術］
最近の半導体分野においてレーザーを使用した装置、例
えば縮小投影露光装置、ＣＶＤ用薄膜製造装置等の開発
が進んでおり、より集積したものへの要望により、使用
レーザーの波長も短波長へと移行している。その光学用
のガラスには、紫外域の透過性に優れたシリカガラスが
使用され、光学系の精密制御、及び光学系の設計に適し
た屈折率の均質なガラス部材が望まれている。
えば縮小投影露光装置、ＣＶＤ用薄膜製造装置等の開発
が進んでおり、より集積したものへの要望により、使用
レーザーの波長も短波長へと移行している。その光学用
のガラスには、紫外域の透過性に優れたシリカガラスが
使用され、光学系の精密制御、及び光学系の設計に適し
た屈折率の均質なガラス部材が望まれている。
従来のシリカガラスには、天然水晶の溶融品、四塩化ケ
イ素からの合成シリカガラスがあり、それぞれ高均質な
ものが得られているが、原料からの不純物、脈理部、低
均質部の除去に起因する歩留まりの問題等、光学的ある
いは工業的に満足のできるものではない。
イ素からの合成シリカガラスがあり、それぞれ高均質な
ものが得られているが、原料からの不純物、脈理部、低
均質部の除去に起因する歩留まりの問題等、光学的ある
いは工業的に満足のできるものではない。
また最近のシリカガラス製造法では、ゾル−ゲル法があ
り精力的に研究がおこなわれているが、現状では、粉末
成型体作製での長時間の乾燥、乾燥時の割れ等に関係す
る大型化の問題など、工業化についての問題は多い。
り精力的に研究がおこなわれているが、現状では、粉末
成型体作製での長時間の乾燥、乾燥時の割れ等に関係す
る大型化の問題など、工業化についての問題は多い。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は原料にシリカ微粉末を用い、粉末成型、焼結、
高温高圧処理の工程により、高純度な光学特性の均一な
シリカガラスを歩留まりよく提供しようとするものであ
る。
高温高圧処理の工程により、高純度な光学特性の均一な
シリカガラスを歩留まりよく提供しようとするものであ
る。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討を
行った結果、本発明を完成するに至ったものである。
行った結果、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち本発明は、
（ａ）シリカ微粉末を、純水または純水とフッ化水素酸
、フッ化アンモニウム、アンモニア、アルコールもしく
は酢酸との混合溶液に分散させスラリーを作製し、その
スラリーの濾過、乾燥によりシリカ微粉末を成型させる
工程、 （ｂ）１４５０℃以上の温度のヘリウムガスまたはヘリ
ウムと塩素の混合ガス雰囲気中に上記成型体を投入し、
焼結させる工程、 及び （ｅ）１６５０℃以上の温度で、上記焼結体に５０ｋｇ
ｆ／ｃｇｆｆ以上の圧力を一軸方向から与えるホットプ
レス処理を行う工程 からなることを特徴とする高均質シリカガラスの製造方
法である。以下、本発明を更に詳細に説明する。
、フッ化アンモニウム、アンモニア、アルコールもしく
は酢酸との混合溶液に分散させスラリーを作製し、その
スラリーの濾過、乾燥によりシリカ微粉末を成型させる
工程、 （ｂ）１４５０℃以上の温度のヘリウムガスまたはヘリ
ウムと塩素の混合ガス雰囲気中に上記成型体を投入し、
焼結させる工程、 及び （ｅ）１６５０℃以上の温度で、上記焼結体に５０ｋｇ
ｆ／ｃｇｆｆ以上の圧力を一軸方向から与えるホットプ
レス処理を行う工程 からなることを特徴とする高均質シリカガラスの製造方
法である。以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明のシリカガラスの製造では、出発原料をシリカ微
粉末とした。ここでいう微粉末とは、次粒子径で数ミク
ロンオーダー以下の粉末である。
粉末とした。ここでいう微粉末とは、次粒子径で数ミク
ロンオーダー以下の粉末である。
微粉末は、ゾル−ゲル法、スート法などにより得ること
ができるが、不純物の低減、粉末の粒径。
ができるが、不純物の低減、粉末の粒径。
表面積の制御の点で、テトラエトキシシラン等のシリコ
ンのアルコキシドの加水分解により得ることが好ましい
。
ンのアルコキシドの加水分解により得ることが好ましい
。
成型法には一般に乾式、湿式があるが、本発明では湿式
成型法のひとつである濾過成型を行う。
成型法のひとつである濾過成型を行う。
濾過成型法は、シリカ微粉末のスラリーを使用するため
、成型時まで粉末が分散し、しかもメカニカルプレスに
よるものとは異なり全体に圧力がかかるため、均一なが
さ密度の均一な構造をもつ成型体にすることが可能とな
るからである。また成型時には、粉末同志がネッキング
を起こし、開孔を残しながらある程度強度を持った成型
体が作製されるからである。以上の方法により作製した
成型体に更に強度を与えるため、冷間静水圧をかけても
なんらさしつかえない。
、成型時まで粉末が分散し、しかもメカニカルプレスに
よるものとは異なり全体に圧力がかかるため、均一なが
さ密度の均一な構造をもつ成型体にすることが可能とな
るからである。また成型時には、粉末同志がネッキング
を起こし、開孔を残しながらある程度強度を持った成型
体が作製されるからである。以上の方法により作製した
成型体に更に強度を与えるため、冷間静水圧をかけても
なんらさしつかえない。
濾過成型による成型体は、メカニカルプレスなどによる
乾式成型法による成型体と比較して、焼結後の発泡量か
飛躍的に少なく、焼結後も均一な密度のガラスを与える
。しかも本発明の濾過成型法は、ゾル−ゲル法、スリッ
プキャスティングとは異なり、濾過により成型体中の水
分をある程度除去するため、他の湿式成型法よりも乾燥
時間を短縮することが可能となった。さらに濾過による
水分除去は、乾燥中の割れを回避できるため、大形化も
可能である。
乾式成型法による成型体と比較して、焼結後の発泡量か
飛躍的に少なく、焼結後も均一な密度のガラスを与える
。しかも本発明の濾過成型法は、ゾル−ゲル法、スリッ
プキャスティングとは異なり、濾過により成型体中の水
分をある程度除去するため、他の湿式成型法よりも乾燥
時間を短縮することが可能となった。さらに濾過による
水分除去は、乾燥中の割れを回避できるため、大形化も
可能である。
そのスラリーは、純水または純水とフッ化水素酸、フッ
化アンモニウム、酢酸、アンモニアもしくはアルコール
との混合液中にシリカ微粉末を分散させ作製する。アル
コールとしてはエチルアルコールが好ましい。これらの
溶媒によって二次粒子の構造が異なり、ひいては密度、
強度の違いとなるので、必要に応じて溶媒の混合割合を
変えれば良い。分散の方法は、超音波分散、ボールミル
分散等いかなる方法でも構わない。スラリー濃度は、濾
過が可能な粘性であればいかなる濃度でもよいが、濾過
中に微粉末のチクソトロープ効果によりゲル化しないよ
うな濃度であることが好ましい。
化アンモニウム、酢酸、アンモニアもしくはアルコール
との混合液中にシリカ微粉末を分散させ作製する。アル
コールとしてはエチルアルコールが好ましい。これらの
溶媒によって二次粒子の構造が異なり、ひいては密度、
強度の違いとなるので、必要に応じて溶媒の混合割合を
変えれば良い。分散の方法は、超音波分散、ボールミル
分散等いかなる方法でも構わない。スラリー濃度は、濾
過が可能な粘性であればいかなる濃度でもよいが、濾過
中に微粉末のチクソトロープ効果によりゲル化しないよ
うな濃度であることが好ましい。
前記スラリーの濾過は、吸引濾過、加圧濾過などいかな
る方法であってもよい。この濾過と同時に成型を行う。
る方法であってもよい。この濾過と同時に成型を行う。
その方法にはとくに限定はないが、例えば底面のない型
をフィルター上に置き、そこへスラリーを流し込み、濾
過と成型を同時に行うことなどがあげられる。濾過時間
はフィルター上の成型体が形状を保持できるまで、具体
的には、およそ表面の水分がなくなるまで行う。このよ
うにして成型体かえられる。
をフィルター上に置き、そこへスラリーを流し込み、濾
過と成型を同時に行うことなどがあげられる。濾過時間
はフィルター上の成型体が形状を保持できるまで、具体
的には、およそ表面の水分がなくなるまで行う。このよ
うにして成型体かえられる。
乾燥工程はデシケータ−中、乾燥機中いかなる方法でも
よいが、乾燥初期の割れを防止するために加湿器中で什
うことが好ましい。
よいが、乾燥初期の割れを防止するために加湿器中で什
うことが好ましい。
次に焼結を行うが、それに先立ちあらかじめ成型体を１
４５０℃未満で塩素処理することが好ましい。
４５０℃未満で塩素処理することが好ましい。
これにより成型体の脱水、金属不純物の除去を行える。
焼結工程は成型体がガラス化する１４５０℃以上で行う
。ガラス化時に、雰囲気がヘリウムあるいは、ヘリウム
と塩素の混合ガス中であれば、どの様な焼結方法であっ
ても構わない。例えば、より残留気泡の少ないガラスを
得るために、焼結炉端よりシリカ粉末成型体を１０ ＋
ａｍ ／ ｍｉｎ以下の速度で挿入することにより成型
体末端よりガラス化させることが好ましい。
。ガラス化時に、雰囲気がヘリウムあるいは、ヘリウム
と塩素の混合ガス中であれば、どの様な焼結方法であっ
ても構わない。例えば、より残留気泡の少ないガラスを
得るために、焼結炉端よりシリカ粉末成型体を１０ ＋
ａｍ ／ ｍｉｎ以下の速度で挿入することにより成型
体末端よりガラス化させることが好ましい。
最終工程のＨＰ処理は、１６５０℃以上に温度を上昇さ
せることにより、粉末の焼結を完全に終了させ、ガラス
構造の再配列により均一でしかも完全に近いガラス構造
をもたせる。また同時に、５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧
力により脈理の除去と残留気泡の除去を可能とし、無脈
理な無気泡の高均質なシリカガラスの製造を可能とした
。また熱間等方圧プレスと比較して、ＨＰ処理は成型体
が変形しに＜＜、所定の形状に仕上げやすい、ガスを使
わないため、成型体に溶は込んだガスが再加熱で発泡す
る恐れがないといった利点がある。ＨＰ処理の雰囲気は
、アルゴンガス、窒素ガス、酸素とアルゴンの混合ガス
などいかなるものでもよいか、圧力の昇降は、試料温度
が１２００℃以下で行うことが好ましい。また、試料で
ある焼結体はそのままでもよいが、焼結体の初期形状を
保たせることからも、モリブデン製金属箔または白金箔
等の金属箔で包むことが好ましい。
せることにより、粉末の焼結を完全に終了させ、ガラス
構造の再配列により均一でしかも完全に近いガラス構造
をもたせる。また同時に、５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧
力により脈理の除去と残留気泡の除去を可能とし、無脈
理な無気泡の高均質なシリカガラスの製造を可能とした
。また熱間等方圧プレスと比較して、ＨＰ処理は成型体
が変形しに＜＜、所定の形状に仕上げやすい、ガスを使
わないため、成型体に溶は込んだガスが再加熱で発泡す
る恐れがないといった利点がある。ＨＰ処理の雰囲気は
、アルゴンガス、窒素ガス、酸素とアルゴンの混合ガス
などいかなるものでもよいか、圧力の昇降は、試料温度
が１２００℃以下で行うことが好ましい。また、試料で
ある焼結体はそのままでもよいが、焼結体の初期形状を
保たせることからも、モリブデン製金属箔または白金箔
等の金属箔で包むことが好ましい。
［実施例コ
本発明を更に詳細に説明するため、以下に実施例をあげ
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、以下に示す均質性の測定はガラス製造後＃１４０
の平面研削機によって仕上げ、１１５０℃の大気中でア
ニールした後、干渉計法を用いて、６３２．８ｎｍの波
長光により屈折率差を測定したものである。
の平面研削機によって仕上げ、１１５０℃の大気中でア
ニールした後、干渉計法を用いて、６３２．８ｎｍの波
長光により屈折率差を測定したものである。
［実施例１］
ａ）シリカ微粉末の作製
シリカ微粉末としては、四塩化ケイ素を酸水素炎により
分解し、平均粒径（−成粒径）５０ｎｍ、表面積５０ｍ
２／ｇの粉末を作製した。
分解し、平均粒径（−成粒径）５０ｎｍ、表面積５０ｍ
２／ｇの粉末を作製した。
ｂ）シリカスラリーの作製
重量比１０：１の割合で粉末と純水を混合し、超音波を
１．５時間かけ粉末を純水中に分散させ、１０μｍのメ
ツシュを通しメツシュパスしたものをスラリーとして使
用した。
１．５時間かけ粉末を純水中に分散させ、１０μｍのメ
ツシュを通しメツシュパスしたものをスラリーとして使
用した。
Ｃ）成型体作製
９０ｍｍφの塩化ビニル製の型と１．０μｍの孔径をも
つ濾紙を用い、吸引濾過法により前記スラリーを濾過、
成型した。濾過は表面の水分がなくなるまで行い、その
後成型体を湿度９０％、温度６０℃の恒温恒湿器の中で
一週間乾燥させた。
つ濾紙を用い、吸引濾過法により前記スラリーを濾過、
成型した。濾過は表面の水分がなくなるまで行い、その
後成型体を湿度９０％、温度６０℃の恒温恒湿器の中で
一週間乾燥させた。
得られた成型体は直径９０ｍｍφ、厚さ２０ｍｍ密度０
．８ｇ／ｃｍ’であった。
．８ｇ／ｃｍ’であった。
ｄ）焼結
焼結工程は、塩素処理、ガラス化の２工程に分けられる
。まず、７００℃〜１０００℃で塩素処理を行い、その
後ヘリウムガスで置換し、１３００℃まで温度を上げ１
時間保持し、成型体を収縮させ、炉端まで移動させた。
。まず、７００℃〜１０００℃で塩素処理を行い、その
後ヘリウムガスで置換し、１３００℃まで温度を上げ１
時間保持し、成型体を収縮させ、炉端まで移動させた。
その後炉内温度を１５００℃まで上昇させ、温度を保持
しながら成型体を１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で０．５時間
かけて炉内中心部まで挿入しガラス化させた。
しながら成型体を１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で０．５時間
かけて炉内中心部まで挿入しガラス化させた。
ｅ）高温高圧処理
上記焼結体を、金属モリブデン箔で包み、ホットプレス
装置に装填した。なお黒鉛粉末を充填粉として用いた。
装置に装填した。なお黒鉛粉末を充填粉として用いた。
温度は、１７００℃まで上昇させ１時間保持し、１１５
０℃まで自然降温さ−せ１時間保持し、その後２００℃
／ｈｒで室温まで降下させた。一方圧力は、温度上昇時
に１０００℃より上下の一軸方向から２５０ ｋ ｇ
ｆ ／ ｃ ｍ ２の圧力で圧縮した。圧力は温度降下
時に１２００℃で抜き、その後は大気圧とした。
０℃まで自然降温さ−せ１時間保持し、その後２００℃
／ｈｒで室温まで降下させた。一方圧力は、温度上昇時
に１０００℃より上下の一軸方向から２５０ ｋ ｇ
ｆ ／ ｃ ｍ ２の圧力で圧縮した。圧力は温度降下
時に１２００℃で抜き、その後は大気圧とした。
以上の工程より得られたシリカガラスの均一性の測定結
果を表１に示す。
果を表１に示す。
［実施例２コ
ａ）シリカ微粉末の作製
テトラエトキシシラン、エタノール、純水。
２８％アンモニア水をそれぞれ重量比１：２：０．７：
０．２の割合で混合し、濾過、乾燥し、酸素気流中で８
００℃の焼成を行い、平均粒径（−炭粒子径）０．８μ
ｍ２表面積５ｍ２／ｇの粉末を得た。
０．２の割合で混合し、濾過、乾燥し、酸素気流中で８
００℃の焼成を行い、平均粒径（−炭粒子径）０．８μ
ｍ２表面積５ｍ２／ｇの粉末を得た。
ｂ）シリカスラリーの作製
重量比１０：１の割合で粉末と純水を混合し、ナイロン
製ボールを用いてボールミル粉砕を１時間行い、粉末を
純水中に分散させた。１０μｍのメツシュを通し、メツ
シュバスしたものをスラリとして使用した。
製ボールを用いてボールミル粉砕を１時間行い、粉末を
純水中に分散させた。１０μｍのメツシュを通し、メツ
シュバスしたものをスラリとして使用した。
Ｃ）成型体作製
９０ｍｍφの塩化ビニル製の型と０．３μｍの孔径をも
つ濾紙を用い、吸引濾過法により前記スラリーを濾過、
成型した。濾過は表面の水分がなくなるまで行い、その
後成型体を湿度９０％、温度６０℃の恒温恒湿器の中で
一週間乾燥させた後、冷間静水圧を０．５ｔかけた。得
られた成型体は直径９０ｍｍφ、厚さ２０ｍｍ、密度０
．８ｇ／ｃｍ３であったＯ ｄ）焼結 焼結工程は、塩素処理、ガラス化の２工程に分けられる
。まず、７００℃〜１０００℃で塩素処理を行い、その
後ヘリウムガスで置換し、炉内温度を１５００℃まで上
昇させガラス化させた。
つ濾紙を用い、吸引濾過法により前記スラリーを濾過、
成型した。濾過は表面の水分がなくなるまで行い、その
後成型体を湿度９０％、温度６０℃の恒温恒湿器の中で
一週間乾燥させた後、冷間静水圧を０．５ｔかけた。得
られた成型体は直径９０ｍｍφ、厚さ２０ｍｍ、密度０
．８ｇ／ｃｍ３であったＯ ｄ）焼結 焼結工程は、塩素処理、ガラス化の２工程に分けられる
。まず、７００℃〜１０００℃で塩素処理を行い、その
後ヘリウムガスで置換し、炉内温度を１５００℃まで上
昇させガラス化させた。
ｅ）高温高圧処理
上記焼結体を、金属モリブデン箔で包み、ホットプレス
装置に装填した。なお黒鉛粉末を充填物として用いた。
装置に装填した。なお黒鉛粉末を充填物として用いた。
温度は、１７５０℃まで上昇させ１時間保持した後、降
下させた。温度降下条件は、実施例１と同様である。一
方圧力は、温度上昇時に１０００℃より上下の一軸方向
から２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で圧縮し、温度降下時
、１２００℃で抜き、その後は大気圧とした。
下させた。温度降下条件は、実施例１と同様である。一
方圧力は、温度上昇時に１０００℃より上下の一軸方向
から２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で圧縮し、温度降下時
、１２００℃で抜き、その後は大気圧とした。
以上の工程より得られたシリカガラスの均一性の測定結
果を表１に示す。
果を表１に示す。
［実施例３コ
ａ）シリカ微粉末の作製
実施例］の粉末を用いた。
ｂ）シリカスラリーの作製
重量比５：１の割合で粉末と０．０２Ｍのフッ化水素酸
を混合し、２４時間攪拌し、粉末を純水中に分散させた
。１０μｍのメツシュを通し、メツシュバスしたものを
スラリーとして使用した。
を混合し、２４時間攪拌し、粉末を純水中に分散させた
。１０μｍのメツシュを通し、メツシュバスしたものを
スラリーとして使用した。
Ｃ）成型体作製
実施例１と同様な方法で成型した。得られた成型体密度
は０．７ｇ／ｃｍ３であった。
は０．７ｇ／ｃｍ３であった。
ｄ）焼結
成型体移動速度を５ｍｍ／ｍｉｎとし、１時間かけて炉
内中心部まで挿入した以外は実施例１と同様にして焼結
した。
内中心部まで挿入した以外は実施例１と同様にして焼結
した。
ｅ）高温高圧処理
上記焼結体を白金箔で包み、ホットプレス装置に装填し
た。なお黒鉛粉末を充填物として用いた。
た。なお黒鉛粉末を充填物として用いた。
温度は１６５０℃まで上昇させ１時間保持し、自然降温
させた。一方圧力は、温度上昇時に１０００℃より上下
の一軸方向より２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で圧縮し、
温度降下時、１２００℃で抜き、その後は大気圧とした
。温度降下条件は、実施例１と同様に行った。
させた。一方圧力は、温度上昇時に１０００℃より上下
の一軸方向より２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で圧縮し、
温度降下時、１２００℃で抜き、その後は大気圧とした
。温度降下条件は、実施例１と同様に行った。
以上の工程より得られたシリカガラスの均一性の測定結
果を表１に示す。
果を表１に示す。
［比較例コ
実施例２の粉末を用い、冷間静水圧プレスにより成型し
、実施例１の条件でホットプレス処理し、直径５０■、
厚さ２０ｆｆｌＩ１１のガラスを得た。
、実施例１の条件でホットプレス処理し、直径５０■、
厚さ２０ｆｆｌＩ１１のガラスを得た。
以上の工程より得られたシリカガラスの均一性の測定結
果を表１に示す。
果を表１に示す。
表
表１から明らかなように、
本発明法により製造
されたガラスは、
光学的均質性が格段に優れたち
のであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 シリカガラスの製造方法において （ａ）シリカ微粉末を、純水または純水とフッ化水素酸
、フッ化アンモニウム、アンモニア、アルコールもしく
は酢酸との混合溶液に分散させスラリーを作製し、その
スラリーの濾過、乾燥によりシリカ微粉末を成型させる
工程、 （ｂ）１４５０℃以上の温度のヘリウムガスまたはヘリ
ウムと塩素の混合ガス雰囲気中に上記成型体を投入し、
焼結させる工程、 及び （ｃ）１６５０℃以上の温度で、上記焼結体に５０ｋｇ
ｆ／ｃｍ＾２以上の圧力を一軸方向から与えるホットプ
レス処理を行う工程 からなることを特徴とする高均質シリカガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10180490A JP3203644B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 高均質シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10180490A JP3203644B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 高均質シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042625A true JPH042625A (ja) | 1992-01-07 |
| JP3203644B2 JP3203644B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=14310327
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| JP10180490A Expired - Fee Related JP3203644B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 高均質シリカガラスの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1990
- 1990-04-19 JP JP10180490A patent/JP3203644B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002053338A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-02-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 紫外線用石英ガラスおよびその製造方法 |
| JP2004131378A (ja) * | 2002-09-21 | 2004-04-30 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co Kg | 不透明石英ガラス材の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3203644B2 (ja) | 2001-08-27 |
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