JPH03187934A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH03187934A JPH03187934A JP32377289A JP32377289A JPH03187934A JP H03187934 A JPH03187934 A JP H03187934A JP 32377289 A JP32377289 A JP 32377289A JP 32377289 A JP32377289 A JP 32377289A JP H03187934 A JPH03187934 A JP H03187934A
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
原料のシリカ微粉末は限定されるものではないが、例え
ばシリコンアルコキシド等を原料に用いるゾルゲル法に
よって製造されるシリカ微粉末、四塩化ケイ素を原料に
用い熱加水分解によって製造されるヒユームドシリカ微
粉末が例示できる。
ばシリコンアルコキシド等を原料に用いるゾルゲル法に
よって製造されるシリカ微粉末、四塩化ケイ素を原料に
用い熱加水分解によって製造されるヒユームドシリカ微
粉末が例示できる。
また、ゲルマニウム、はう素等の他元素を添加したシリ
カ微粉末を用いることができる。製造される透明石英ガ
ラスに高純度または高い光透過率が要求される場合には
、高純度のシリカ微粉末を用いることが望ましい。
カ微粉末を用いることができる。製造される透明石英ガ
ラスに高純度または高い光透過率が要求される場合には
、高純度のシリカ微粉末を用いることが望ましい。
シリカ微粉末の成型は、焼結ガラス化に必要な粒子の充
填性の確保と所望とする成型体の形状の形成及び維持の
ため行うが、その方法は特に限定されない。例えば、乾
式加圧成型法または湿式成型法により行う。乾式加圧成
型法は、金型等を用い一軸方向に加圧し粉末を成型する
一軸加圧成型法及び／または粉末をゴム型等に入れ静水
圧により加圧成型する冷間等方圧プレスなどがあげられ
る。湿式成型法は、シリカ微粉末を原料としこれを水ま
たは有機溶媒に懸濁させ、この懸濁液をろ過することに
より水または有機溶媒を除去し、シリカ微粒子を沈着、
堆積し成型体とする方法、又は上記の懸濁液を所望の容
器に流し込み、水または有機溶媒を蒸発除去し成型する
方法を用いることができる。
填性の確保と所望とする成型体の形状の形成及び維持の
ため行うが、その方法は特に限定されない。例えば、乾
式加圧成型法または湿式成型法により行う。乾式加圧成
型法は、金型等を用い一軸方向に加圧し粉末を成型する
一軸加圧成型法及び／または粉末をゴム型等に入れ静水
圧により加圧成型する冷間等方圧プレスなどがあげられ
る。湿式成型法は、シリカ微粉末を原料としこれを水ま
たは有機溶媒に懸濁させ、この懸濁液をろ過することに
より水または有機溶媒を除去し、シリカ微粒子を沈着、
堆積し成型体とする方法、又は上記の懸濁液を所望の容
器に流し込み、水または有機溶媒を蒸発除去し成型する
方法を用いることができる。
上記の方法によって得られた成型体のかさ密度が小さい
場合は、焼結時の収縮が大きくクラックを生じ易いため
、かさ密度が石英ガラスの真密度の好ましくは４０〜９
５％、さらに好ましくは、５０〜９０％になるようにあ
らかじめ予倫焼結゛等によりかさ密度の調整を行っても
よい。また、かさ密度が小さい場合には、焼結し透明ガ
ラス化するときの昇温速度を小さくすることでクラック
の発生を防ぐことができる。
場合は、焼結時の収縮が大きくクラックを生じ易いため
、かさ密度が石英ガラスの真密度の好ましくは４０〜９
５％、さらに好ましくは、５０〜９０％になるようにあ
らかじめ予倫焼結゛等によりかさ密度の調整を行っても
よい。また、かさ密度が小さい場合には、焼結し透明ガ
ラス化するときの昇温速度を小さくすることでクラック
の発生を防ぐことができる。
また、原料粉末がカーボンを多く含む場合には、カーボ
ン除去のため酸素雰囲気の熱処理、また、製造されるガ
ラス体に低いＯＨ基の濃度が要求される場合には塩素ガ
ス等の雰囲気処理を行うなど、必要に応じた前処理を微
粉末成型体に行うことができる。
ン除去のため酸素雰囲気の熱処理、また、製造されるガ
ラス体に低いＯＨ基の濃度が要求される場合には塩素ガ
ス等の雰囲気処理を行うなど、必要に応じた前処理を微
粉末成型体に行うことができる。
以上の方法によって得られた成型体を、温度勾配を持つ
ように加熱、昇温し、成型体の一端より徐々に焼結する
。焼結雰囲気は、Ｈｅ 、 Ｈ２。
ように加熱、昇温し、成型体の一端より徐々に焼結する
。焼結雰囲気は、Ｈｅ 、 Ｈ２。
Ｎ ＯＣＩ Ａｒ、ＳｉＦ４．及び２°
２° ２゜ Ｎ Ｈ３の中から、製造する石英ガラスの特性に応じて
選ばれる一種類以上のガスの雰囲気中であることが好ま
しい。
２° ２゜ Ｎ Ｈ３の中から、製造する石英ガラスの特性に応じて
選ばれる一種類以上のガスの雰囲気中であることが好ま
しい。
成型体が温度勾配を持つように加熱、昇温する方法は、
温度勾配を持つ加熱ゾーンを固定し成型体を低温側から
高温側に移動しながら焼結する方法によって行うことが
できる。また、成型体を固定し温度勾配を持つ加熱ゾー
ンを移動しながら焼結する方法、成型体と温度勾配を持
つ加熱ゾーンのどちらも移動しながら焼結する方法、及
び、成型体を温度勾配を持つ加熱ゾーンに固定し温度勾
配を維持しながら昇温する方法のいずれも同様の効果が
発揮される。温度勾配は、成型体に対し水平方向でも垂
直方向でもよい。」二記の加熱ゾーンの温度勾配は、小
さすぎる場合、成型体全体が収縮焼結するため十分な脱
ガス効果かえられず気泡が残り易くなり、また、大きす
ぎる場合には、収縮の度合いの差が大き過ぎるためと考
えられるワレを生じるため好ましくは５〜ｂ さらに好ましくは、１０〜ｂ とする。加熱、昇温の温度範囲及び昇温速度は、成型体
の収縮する温度、収縮速度及び焼結ガラス化温度が、原
料のシリカ微粉末の性質、成型方法、成型体の形状、焼
結の際の雰囲気ガスの種類によってことなるため特に限
定できないが、温度範囲は、低温側が成型体の収縮温度
以下であり、高温側が焼結のガラス化温度以上に設定す
ることが望ましく、昇温速度は１〜ｂ 好ましい。
温度勾配を持つ加熱ゾーンを固定し成型体を低温側から
高温側に移動しながら焼結する方法によって行うことが
できる。また、成型体を固定し温度勾配を持つ加熱ゾー
ンを移動しながら焼結する方法、成型体と温度勾配を持
つ加熱ゾーンのどちらも移動しながら焼結する方法、及
び、成型体を温度勾配を持つ加熱ゾーンに固定し温度勾
配を維持しながら昇温する方法のいずれも同様の効果が
発揮される。温度勾配は、成型体に対し水平方向でも垂
直方向でもよい。」二記の加熱ゾーンの温度勾配は、小
さすぎる場合、成型体全体が収縮焼結するため十分な脱
ガス効果かえられず気泡が残り易くなり、また、大きす
ぎる場合には、収縮の度合いの差が大き過ぎるためと考
えられるワレを生じるため好ましくは５〜ｂ さらに好ましくは、１０〜ｂ とする。加熱、昇温の温度範囲及び昇温速度は、成型体
の収縮する温度、収縮速度及び焼結ガラス化温度が、原
料のシリカ微粉末の性質、成型方法、成型体の形状、焼
結の際の雰囲気ガスの種類によってことなるため特に限
定できないが、温度範囲は、低温側が成型体の収縮温度
以下であり、高温側が焼結のガラス化温度以上に設定す
ることが望ましく、昇温速度は１〜ｂ 好ましい。
また、ガラス化を終了したのち、より高温での熱処理を
行ってもよく、それによりガラスの焼結性を高めること
ができる。
行ってもよく、それによりガラスの焼結性を高めること
ができる。
以上のようにして無気泡の透明石英ガラスを得ることが
できる ［作 用コ 本発明においては、原料にシリカ微粉末を用い、これを
成型し、必要に応じて得られた成型体を焼結の際のクラ
ックの防止を目的とするかさ密度の調整のための予備焼
結等をおこない、次に、この成型体を焼結透明ガラス化
する過程において、成型体が温度勾配を持つように加熱
、昇温し、成型体の一端より徐々に透明ガラス化するこ
とにより、容易に無気泡の石英ガラス体が得られる。と
くに、大形形状の成型体の焼結やガラス体に対する溶解
度が小さい、または、拡散速度の遅いガスを含む雰囲気
中ての焼結において、無気泡化の効果が著しい。これは
成型体内部に含まれる雰囲気ガス及び吸着ガスが焼結の
進行とともに成型体未焼結部分を通し成型体の外部に逃
げ易くなるためと考えられる。
できる ［作 用コ 本発明においては、原料にシリカ微粉末を用い、これを
成型し、必要に応じて得られた成型体を焼結の際のクラ
ックの防止を目的とするかさ密度の調整のための予備焼
結等をおこない、次に、この成型体を焼結透明ガラス化
する過程において、成型体が温度勾配を持つように加熱
、昇温し、成型体の一端より徐々に透明ガラス化するこ
とにより、容易に無気泡の石英ガラス体が得られる。と
くに、大形形状の成型体の焼結やガラス体に対する溶解
度が小さい、または、拡散速度の遅いガスを含む雰囲気
中ての焼結において、無気泡化の効果が著しい。これは
成型体内部に含まれる雰囲気ガス及び吸着ガスが焼結の
進行とともに成型体未焼結部分を通し成型体の外部に逃
げ易くなるためと考えられる。
［実 施 例コ
本発明を、以下の実施例により詳細に説明する。
しかし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
ではない。
（実施例１）
原料粉末に、四塩化ケイ素を用い熱加水分解によって製
造されるヒユームドシリカ微粉末を用い、このシリカ微
粉末を直径１２０ｍｍの金型を用い一軸加圧成型したの
ち、ゴム型に入れ冷間等方圧プレスにより５００ Ｋ
ｇ ／ ｅ−の圧力で成型し、重さ４００ｇ、直径１０
２ｍｍ、高さ７０ｍｍの円柱状、かさ密度約０．７ｇ／
ｃｍ３ （約３２％）の粉末成型体を得た。この粉末成
型体を塩素雰囲気、温度９００℃で脱水処理したのち、
１０５０℃、ヘリウム雰囲気で予備焼結したところ、か
さ密度約１．８ｇ／ｃｒｎ３（約８２％）の予備焼結体
が得られた。この予備焼結体を、雰囲気がヘリウムガス
であり、温度勾配が約４０℃／ ｃｍ 、低温側が１０
００℃、高温側が１４８０℃の加熱ゾーンに径方向に温
度勾配を持つように入れ、低温側から高温側に０．５ｃ
ｍ／分の速度で移動して焼結ガラス化した。この結果ク
ラックが無く、１０μｍ以上の気泡のない石英ガラスが
得られた。
造されるヒユームドシリカ微粉末を用い、このシリカ微
粉末を直径１２０ｍｍの金型を用い一軸加圧成型したの
ち、ゴム型に入れ冷間等方圧プレスにより５００ Ｋ
ｇ ／ ｅ−の圧力で成型し、重さ４００ｇ、直径１０
２ｍｍ、高さ７０ｍｍの円柱状、かさ密度約０．７ｇ／
ｃｍ３ （約３２％）の粉末成型体を得た。この粉末成
型体を塩素雰囲気、温度９００℃で脱水処理したのち、
１０５０℃、ヘリウム雰囲気で予備焼結したところ、か
さ密度約１．８ｇ／ｃｒｎ３（約８２％）の予備焼結体
が得られた。この予備焼結体を、雰囲気がヘリウムガス
であり、温度勾配が約４０℃／ ｃｍ 、低温側が１０
００℃、高温側が１４８０℃の加熱ゾーンに径方向に温
度勾配を持つように入れ、低温側から高温側に０．５ｃ
ｍ／分の速度で移動して焼結ガラス化した。この結果ク
ラックが無く、１０μｍ以上の気泡のない石英ガラスが
得られた。
（比較例１）
実施例１と同様に成型体を作製し、この成型体を加熱炉
の均熱ゾーンに置き、ヘリウムガス雰囲気中で、１０５
０℃から１４８０℃まで昇温速度５℃／分で焼結した。
の均熱ゾーンに置き、ヘリウムガス雰囲気中で、１０５
０℃から１４８０℃まで昇温速度５℃／分で焼結した。
その結果、得られたガラスは１０μｍ以上の気泡を含む
ものであった。
ものであった。
（実施例２）
原料粉末にゾルゲル法によって作られた１０％ゲルマニ
ウム添加シリカ微粉末を用い、この微粉末を直径４０ｍ
ｍの金型を用い一軸加圧成型したのち、ゴム型にいれ、
冷間等方圧プレスにより１０００ Ｋ ｇ ／ ｃＪの
圧力で成型し、重さ３０ｇ直径３６ｍｍ、高さ２６ｍｍ
、かさ密度が約０．８８ｇ／ｃ＋ｎ３ （約３２％）の
円柱状の粉末成］ ０ 型体を得た。この粉末成型体を酸素雰囲気、温度７００
℃で処理し残留カーボンを除去したのち、温度９００℃
、塩素雰囲気で脱水処理し、次いで、温度９００℃にて
酸素濃度が４０％の酸素、ヘリウム混合ガスの雰囲気で
１時間予備焼結し、密度を約７０％とし、続いて温度勾
配が約２５℃／ ａｍ 。
ウム添加シリカ微粉末を用い、この微粉末を直径４０ｍ
ｍの金型を用い一軸加圧成型したのち、ゴム型にいれ、
冷間等方圧プレスにより１０００ Ｋ ｇ ／ ｃＪの
圧力で成型し、重さ３０ｇ直径３６ｍｍ、高さ２６ｍｍ
、かさ密度が約０．８８ｇ／ｃ＋ｎ３ （約３２％）の
円柱状の粉末成］ ０ 型体を得た。この粉末成型体を酸素雰囲気、温度７００
℃で処理し残留カーボンを除去したのち、温度９００℃
、塩素雰囲気で脱水処理し、次いで、温度９００℃にて
酸素濃度が４０％の酸素、ヘリウム混合ガスの雰囲気で
１時間予備焼結し、密度を約７０％とし、続いて温度勾
配が約２５℃／ ａｍ 。
低温側が９００℃、高温側が１５００℃の加熱ゾーンに
径方向に温度勾配を持つように入れ、低温側から高温側
に１ｃＩ１１／分の速度で移動して焼結ガラス化した。
径方向に温度勾配を持つように入れ、低温側から高温側
に１ｃＩ１１／分の速度で移動して焼結ガラス化した。
この結果クラックが無く、１０μｍ以上の気泡のないゲ
ルマニウム添加石英ガラスが得られた。
ルマニウム添加石英ガラスが得られた。
（比較例２）
実施例２と同様に粉末成型体を作製し、これを加熱炉の
均熱ゾーンに置き、酸素濃度が４０％の酸素、ヘリウム
混合ガスの雰囲気中で、９００℃から１５００℃まで昇
温速度４℃／分で焼結した。
均熱ゾーンに置き、酸素濃度が４０％の酸素、ヘリウム
混合ガスの雰囲気中で、９００℃から１５００℃まで昇
温速度４℃／分で焼結した。
その結果、成型体は発泡し透明なガラス体は得られなか
った。
った。
１
（実施例３）
原料粉末にゾルゲル法によって作られたシリカ微粉末を
用い、この微粉末を水に混合、懸濁させ、この懸濁液を
ろ過して余剰の水を除去しシリカ微粒子を沈着、堆積し
たのち、乾燥し、直径５０＋ａｍ。
用い、この微粉末を水に混合、懸濁させ、この懸濁液を
ろ過して余剰の水を除去しシリカ微粒子を沈着、堆積し
たのち、乾燥し、直径５０＋ａｍ。
長さ１１０ｍｍ、かさ密度０．５５ｇ／ｃｍ３（約２５
％）の粉末成型体を得た。この粉末成型体を、１０５０
℃酸素雰囲気で予備焼結し密度を約８３％とした後、雰
囲気がヘリウムガスであり、温度勾配が約４０℃／ ８
１１１ ％低温側が１０００℃、高温側が１４００℃の
加熱ゾーンに高さ方向に温度勾配を持つように入れ、低
温側から高温側に１ｃｍ／分の速度で移動して焼結ガラ
ス化した。この結果クラックが無く、１０μｍ以上の気
泡のなり円柱状の石英ガラスが得られた。
％）の粉末成型体を得た。この粉末成型体を、１０５０
℃酸素雰囲気で予備焼結し密度を約８３％とした後、雰
囲気がヘリウムガスであり、温度勾配が約４０℃／ ８
１１１ ％低温側が１０００℃、高温側が１４００℃の
加熱ゾーンに高さ方向に温度勾配を持つように入れ、低
温側から高温側に１ｃｍ／分の速度で移動して焼結ガラ
ス化した。この結果クラックが無く、１０μｍ以上の気
泡のなり円柱状の石英ガラスが得られた。
［発明の効果コ
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、シリ
カ微粉末を原料に用い、この微粉末を乾式加圧成型法、
もしくは、湿式成型法により成型 ２ し、必要に応じ焼結の際のワレの発生を防ぐためのかさ
密度の調整を目的とする予備焼結等を行った後、この微
粉末成型体を焼結ガラス化する過程において、製造する
石英ガラスの特性に応じ、ＣＩ Ａｒ。
カ微粉末を原料に用い、この微粉末を乾式加圧成型法、
もしくは、湿式成型法により成型 ２ し、必要に応じ焼結の際のワレの発生を防ぐためのかさ
密度の調整を目的とする予備焼結等を行った後、この微
粉末成型体を焼結ガラス化する過程において、製造する
石英ガラスの特性に応じ、ＣＩ Ａｒ。
Ｈｅ 、 Ｈ２，Ｎ ２． ０２． ２゜Ｓ Ｉ
Ｆ Ｎ Ｈ３の中から選ばれる一種類以上の４′ 混合ガスの雰囲気中において、微粉末成型体が温度勾配
を持つように加熱、昇温し、成型体の一端より徐々に焼
結することにより、クラックが無く、無気泡の透明石英
ガラスをに製造することができる。特に、大形形状の成
型体、及び、ガラス体に対する溶解度が小さい、または
、拡散速度の遅いガスを含む雰囲気中での焼結ガラス化
において有効な製造方法である。
Ｆ Ｎ Ｈ３の中から選ばれる一種類以上の４′ 混合ガスの雰囲気中において、微粉末成型体が温度勾配
を持つように加熱、昇温し、成型体の一端より徐々に焼
結することにより、クラックが無く、無気泡の透明石英
ガラスをに製造することができる。特に、大形形状の成
型体、及び、ガラス体に対する溶解度が小さい、または
、拡散速度の遅いガスを含む雰囲気中での焼結ガラス化
において有効な製造方法である。
Claims (6)
- （１）シリカ微粉末を原料とし、それを成型し、次いで
該成型体を温度勾配を持つように加熱、昇温し、成型体
の一端から徐々に焼結し透明ガラス化することを特徴と
する石英ガラスの製造方法。 - （２）特許請求の範囲第１項に記載された石英ガラスの
製造方法において、成型体のカサ密度がガラス体真密度
の４０〜９５％である方法。 - （３）特許請求の範囲第１項又は第２項に記載された石
英ガラスの製造方法において、焼結雰囲気がＨｅ、Ｈ＿
２、Ｎ＿２、Ｏ＿２、Ｃｌ＿２、Ａｒ、ＳｉＦ＿４、Ｎ
Ｈ＿３から選ばれた１種以上である方法。 - （４）特許請求の範囲第１項から第３項いずれかの項に
記載された石英ガラスの製造方法において、成型が乾式
加圧成型法又は湿式成型法である方法。 - （５）特許請求の範囲第４項に記載された石英ガラスの
製造方法において、乾式加圧成型法が１軸加圧成型法及
び／または冷間等方圧プレス法である方法。 - （６）特許請求の範囲第４項に記載された石英ガラスの
製造方法において、湿式成型法がシリカ微粉末原料を水
もしくは有機溶媒に懸濁させ、懸濁液をろ過することに
より水もしくは有機溶媒を除去しシリカ微粉末を沈着成
型する方法、または、上記懸濁液を容器に流し込み水も
しくは有機溶媒を蒸発除去し成型する方法である方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01323772A JP3092626B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01323772A JP3092626B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03187934A true JPH03187934A (ja) | 1991-08-15 |
| JP3092626B2 JP3092626B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=18158452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01323772A Expired - Fee Related JP3092626B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3092626B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100472862B1 (ko) * | 1999-08-03 | 2005-03-07 | 데구사 아게 | 소결체 및 이의 제조방법 |
-
1989
- 1989-12-15 JP JP01323772A patent/JP3092626B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100472862B1 (ko) * | 1999-08-03 | 2005-03-07 | 데구사 아게 | 소결체 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3092626B2 (ja) | 2000-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |