JPH04265104A - プレッシャースイング式吸着方法および吸着装置 - Google Patents
プレッシャースイング式吸着方法および吸着装置Info
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- JPH04265104A JPH04265104A JP3275405A JP27540591A JPH04265104A JP H04265104 A JPH04265104 A JP H04265104A JP 3275405 A JP3275405 A JP 3275405A JP 27540591 A JP27540591 A JP 27540591A JP H04265104 A JPH04265104 A JP H04265104A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】本発明はプレッシャースイング式吸着方法
(PSA)技術を用いるガスの分離と精製とに関する。
(PSA)技術を用いるガスの分離と精製とに関する。
【0002】PSAプロセスは適当な吸着性物質の床を
用いてある一定ガス状成分を交互に吸着及び脱着するこ
とによって、通常行われる。吸着剤床を含む容器をガス
状供給混合物によって加圧すると、供給ガスのある一定
成分が床物質に吸着され、残りのガス混合物を生成物と
して抽出する場合に保留される。抽出された生成混合物
は供給混合物と床物質の性質とに依存して、1種以上の
特定ガスを多く含む。次に、通常は環境に排気した後パ
ージガスによってパージングすることによって床を再生
して、保留成分を脱着し、新たな吸着−脱着サイクルの
ための床を用意する。
PSAプロセスの収率はPS
A生成物中の特定ガス量対供給材料中の特定ガス量の比
として定義される。シーブ比生産量(sieve s
pecific production)と呼ばれる
吸着性物質の生産性は、吸着性物質量によって除された
単位時間あたりのガス生産量である。
用いてある一定ガス状成分を交互に吸着及び脱着するこ
とによって、通常行われる。吸着剤床を含む容器をガス
状供給混合物によって加圧すると、供給ガスのある一定
成分が床物質に吸着され、残りのガス混合物を生成物と
して抽出する場合に保留される。抽出された生成混合物
は供給混合物と床物質の性質とに依存して、1種以上の
特定ガスを多く含む。次に、通常は環境に排気した後パ
ージガスによってパージングすることによって床を再生
して、保留成分を脱着し、新たな吸着−脱着サイクルの
ための床を用意する。
PSAプロセスの収率はPS
A生成物中の特定ガス量対供給材料中の特定ガス量の比
として定義される。シーブ比生産量(sieve s
pecific production)と呼ばれる
吸着性物質の生産性は、吸着性物質量によって除された
単位時間あたりのガス生産量である。
【0003】慣習的なPSAプロセスでは、床は典型的
に生成物として予め抽出されたガスの一部によってパー
ジされる。従って、床中の不純物レベルは生成物自体の
不純物レベルより低く減少することはない。これは床が
再生される程度を限定する、従って吸着性物質の収率と
生産性とを限定することになる。
に生成物として予め抽出されたガスの一部によってパー
ジされる。従って、床中の不純物レベルは生成物自体の
不純物レベルより低く減少することはない。これは床が
再生される程度を限定する、従って吸着性物質の収率と
生産性とを限定することになる。
【0004】BOCリミテッド(BOC Limit
ed)の英国特許第1,586,961号はPSA生成
物を極低温分離して高純度酸素と窒素廃ガスとを形成す
る酸素PSAプロセスを開示する。PSA生成物よりも
低い酸素濃度を有する窒素廃ガスを用いて、吸着床をパ
ージする。
ed)の英国特許第1,586,961号はPSA生成
物を極低温分離して高純度酸素と窒素廃ガスとを形成す
る酸素PSAプロセスを開示する。PSA生成物よりも
低い酸素濃度を有する窒素廃ガスを用いて、吸着床をパ
ージする。
【0005】本発明はより完全な再生、1種以上の特定
ガスの高い収率及び吸着性物質の高い生産性を可能にす
る改良されたプレッシャースイング式方法と装置に関す
る。より完全に脱着された床は次の吸着工程のために高
い吸着容量を有するという理由から改良が生ずる。
ガスの高い収率及び吸着性物質の高い生産性を可能にす
る改良されたプレッシャースイング式方法と装置に関す
る。より完全に脱着された床は次の吸着工程のために高
い吸着容量を有するという理由から改良が生ずる。
【0006】本発明の1態様は、プレッシャースイング
式吸着方法生成ガスを特定ガス以外のガスの吸着剤を含
む容器の加圧、生産、パージング及び排気の工程によっ
て得るタイプの、特定ガスを得るためのプレッシャース
イング式吸着方法(PSA)において、PAS生成ガス
よりも高濃度の特定ガスを有するパージガスによって吸
着剤をパージする改良を施した方法である。
式吸着方法生成ガスを特定ガス以外のガスの吸着剤を含
む容器の加圧、生産、パージング及び排気の工程によっ
て得るタイプの、特定ガスを得るためのプレッシャース
イング式吸着方法(PSA)において、PAS生成ガス
よりも高濃度の特定ガスを有するパージガスによって吸
着剤をパージする改良を施した方法である。
【0007】本発明の第2態様は、容器、容器内の吸着
剤、容器からのPSA生成ガスの抽出手段、及び吸着剤
のパージガスによるパージング手段を含む、特定ガスを
得るためのプレッシャースイング式装置において、PA
S生成ガスよりも高濃度の特定ガスを有するパージガス
の供給源を含める改良を施した装置である。
剤、容器からのPSA生成ガスの抽出手段、及び吸着剤
のパージガスによるパージング手段を含む、特定ガスを
得るためのプレッシャースイング式装置において、PA
S生成ガスよりも高濃度の特定ガスを有するパージガス
の供給源を含める改良を施した装置である。
【0008】総合プロセスに依存して、高純度パージガ
スの種々な供給源を用いることができる。このガスは例
えば触媒分離又は極低温分離によって得られるような精
製PSA生成ガスでありうる。又は、このガスは例えば
液化ガスの貯蔵タンクのような外部供給源から得ること
もできる。
スの種々な供給源を用いることができる。このガスは例
えば触媒分離又は極低温分離によって得られるような精
製PSA生成ガスでありうる。又は、このガスは例えば
液化ガスの貯蔵タンクのような外部供給源から得ること
もできる。
【0009】図1は本発明によるプレッシャースイング
式吸着によるガス混合物の分離を示す本発明の実施態様
である。
式吸着によるガス混合物の分離を示す本発明の実施態様
である。
【0010】図2は慣習的PSAプロセスの再生終了時
の吸着剤容器内の濃度プロフィルと本発明によるPSA
プロセスの同プロフィルとを比較する。
の吸着剤容器内の濃度プロフィルと本発明によるPSA
プロセスの同プロフィルとを比較する。
【0011】慣習的PSAプロセスは循環式に床内で吸
着と再生を交互に行うことによって通常操作される。二
床PSA系では、各床が加圧、生産、均圧、排気、パー
ジング、及び均圧の工程を連続的に行う、1床が加圧と
生産とを行う間に他の床が排気され、パージされる。
着と再生を交互に行うことによって通常操作される。二
床PSA系では、各床が加圧、生産、均圧、排気、パー
ジング、及び均圧の工程を連続的に行う、1床が加圧と
生産とを行う間に他の床が排気され、パージされる。
【0012】図1に示した二床PSA装置では、被分離
成分を含む供給ガスをライン2を介して圧縮機4に通す
。ライン6の圧縮ガスを冷却器/水分離器8に供給し、
そこで圧縮ガスの温度を下げ、冷却ガス中に含まれる液
体の水を除去する。ライン10において冷却器/水分離
器8を出るガスは供給緩衝器(feed buffe
r)12に入り、次に管マニホールド14に送られる。 マニホールド14のガスは開放弁16と管マニホールド
20とを介して吸着剤36を含む容器32又は開放弁1
8と管マニホールド22とを介して吸着剤38を含む容
器34のいずれかに、2容器のいずれが生産の用意がで
きたかに依存して送られる。
成分を含む供給ガスをライン2を介して圧縮機4に通す
。ライン6の圧縮ガスを冷却器/水分離器8に供給し、
そこで圧縮ガスの温度を下げ、冷却ガス中に含まれる液
体の水を除去する。ライン10において冷却器/水分離
器8を出るガスは供給緩衝器(feed buffe
r)12に入り、次に管マニホールド14に送られる。 マニホールド14のガスは開放弁16と管マニホールド
20とを介して吸着剤36を含む容器32又は開放弁1
8と管マニホールド22とを介して吸着剤38を含む容
器34のいずれかに、2容器のいずれが生産の用意がで
きたかに依存して送られる。
【0013】容器32を生産に用いる場合には、床の出
口側の弁44、48及び52を閉じたままで床の入口側
の弁16を開くことによってこの容器を最初に加圧する
。被分離ガス混合物はマニホールド20を介して容器3
2に入る。生産工程のために、弁52を開き、1種以上
の特定ガスを含み、好ましくない成分を本質的に含まな
い、分離されたガス混合物はマニホールド40、開放弁
52及びマニホールド54を介して生成物受け器58に
送られ、ガス混合物から分離される成分は容器32内に
含まれる吸着剤36に保留される。生成物受け器58内
の生成物はライン60から取り出され、さらに処理され
るために下流に送られるか又はそのまま用いられる。
口側の弁44、48及び52を閉じたままで床の入口側
の弁16を開くことによってこの容器を最初に加圧する
。被分離ガス混合物はマニホールド20を介して容器3
2に入る。生産工程のために、弁52を開き、1種以上
の特定ガスを含み、好ましくない成分を本質的に含まな
い、分離されたガス混合物はマニホールド40、開放弁
52及びマニホールド54を介して生成物受け器58に
送られ、ガス混合物から分離される成分は容器32内に
含まれる吸着剤36に保留される。生成物受け器58内
の生成物はライン60から取り出され、さらに処理され
るために下流に送られるか又はそのまま用いられる。
【0014】容器32を加圧及び生産に用いている間に
、容器34を排気とパージングとによって再生する。 この目的のために、容器34をマニホールド22、開放
弁30及びマニホールド26を介して最初に排気し、そ
の圧力を大気圧近くまで減ずる。任意に、マニホールド
26に結合した真空ポンプ(図示せず)によって容器3
4を排気することができる。排気後に、容器34を低圧
パージガスによってパージし、典型的に生成物受け器5
8からマニホールド60、開放弁62及び管マニホール
ド64を介して供給する。パージガスはマニホールド4
6と開放弁50とを通って、マニホールド42から容器
34の頂部に入る。パージガスが容器34を通過する間
に、吸着剤38に予め吸着された好ましくない成分は脱
着される。これらの成分を含むパージガスはマニホール
ド22と開放弁30とを介してマニホールド26に送ら
れる。排気工程の場合と同様に、この場合にもマニホー
ルド26において真空ポンプを用いて、真空下でパージ
して、さらに再生することができる。
、容器34を排気とパージングとによって再生する。 この目的のために、容器34をマニホールド22、開放
弁30及びマニホールド26を介して最初に排気し、そ
の圧力を大気圧近くまで減ずる。任意に、マニホールド
26に結合した真空ポンプ(図示せず)によって容器3
4を排気することができる。排気後に、容器34を低圧
パージガスによってパージし、典型的に生成物受け器5
8からマニホールド60、開放弁62及び管マニホール
ド64を介して供給する。パージガスはマニホールド4
6と開放弁50とを通って、マニホールド42から容器
34の頂部に入る。パージガスが容器34を通過する間
に、吸着剤38に予め吸着された好ましくない成分は脱
着される。これらの成分を含むパージガスはマニホール
ド22と開放弁30とを介してマニホールド26に送ら
れる。排気工程の場合と同様に、この場合にもマニホー
ルド26において真空ポンプを用いて、真空下でパージ
して、さらに再生することができる。
【0015】容器32の生産工程と容器34のパージン
グ工程との終了時に、マニホールド40と42に結合す
る弁44とマニホールド20と22に結合する弁24と
を開くことによって、容器32と34との圧力を等しく
する。均圧工程の終了後に、容器32は容器34に対し
て既述したような排気工程とパージング工程とを受け、
容器34は容器32に対して既述したような加圧工程と
生産工程とを行う。容器32をマニホールド20、開放
弁28及びマニホールド26を介して排気する。容器3
2のパージングのために、典型的には生成物受け器58
からのパージガスはマニホールド60、開放弁62、マ
ニホールド64、マニホールド46、開放弁48及びマ
ニホールド40を介して容器32に供給され、マニホー
ルド20、開放弁28及びマニホールド26を介して容
器32から出る。容器34の加圧のために、弁44、5
0及び56を閉じたままで弁18を開く。容器34を用
いる生産のために、分離ガス混合物は容器を出て、マニ
ホールド42、開放弁56及びマニホールド54を介し
て生成物受け器58に送られる。容器34内の吸着剤3
8は容器32内の吸着剤36と同じである。
グ工程との終了時に、マニホールド40と42に結合す
る弁44とマニホールド20と22に結合する弁24と
を開くことによって、容器32と34との圧力を等しく
する。均圧工程の終了後に、容器32は容器34に対し
て既述したような排気工程とパージング工程とを受け、
容器34は容器32に対して既述したような加圧工程と
生産工程とを行う。容器32をマニホールド20、開放
弁28及びマニホールド26を介して排気する。容器3
2のパージングのために、典型的には生成物受け器58
からのパージガスはマニホールド60、開放弁62、マ
ニホールド64、マニホールド46、開放弁48及びマ
ニホールド40を介して容器32に供給され、マニホー
ルド20、開放弁28及びマニホールド26を介して容
器32から出る。容器34の加圧のために、弁44、5
0及び56を閉じたままで弁18を開く。容器34を用
いる生産のために、分離ガス混合物は容器を出て、マニ
ホールド42、開放弁56及びマニホールド54を介し
て生成物受け器58に送られる。容器34内の吸着剤3
8は容器32内の吸着剤36と同じである。
【0016】容器34の生産工程と容器32のパージン
グ工程との終了後に、既述したように弁44と24とを
開くことによって容器32と34との圧力を等しくする
。この工程後に、容器32の加圧と生産及び容器34の
排気とパージングとによる再生によって開始する全サイ
クルを繰り返す。このようにして、このプロセスを連続
的に操作することができる。
グ工程との終了後に、既述したように弁44と24とを
開くことによって容器32と34との圧力を等しくする
。この工程後に、容器32の加圧と生産及び容器34の
排気とパージングとによる再生によって開始する全サイ
クルを繰り返す。このようにして、このプロセスを連続
的に操作することができる。
【0017】これまでに述べた方法と装置は慣習的であ
る。本発明と先行技術との主要な差異はPSA生成物自
体よりも高濃度の特定ガスを含むパージガスの使用であ
る。総合プロセスに依存して、高純度パージガスの種々
な供給源を用いることができる。
る。本発明と先行技術との主要な差異はPSA生成物自
体よりも高濃度の特定ガスを含むパージガスの使用であ
る。総合プロセスに依存して、高純度パージガスの種々
な供給源を用いることができる。
【0018】第一に、ガス精製装置70を生成物受け器
58から下流に設けることができる。精製装置は極低温
分離器又は触媒コンバータであり、マニホールド60を
出る生成ガスをライン74の高純度生成物とライン72
の廃棄物とに転化させる。高純度生成物の一部を開放弁
66を介してパージングマニホールド64付き接点68
に戻す。
58から下流に設けることができる。精製装置は極低温
分離器又は触媒コンバータであり、マニホールド60を
出る生成ガスをライン74の高純度生成物とライン72
の廃棄物とに転化させる。高純度生成物の一部を開放弁
66を介してパージングマニホールド64付き接点68
に戻す。
【0019】又は、高純度ガスの供給源76を弁78を
介して接点68に接続することができる。供給源76は
気化装置と、例えばPSAプロセスの装置故障の場合に
間断ない供給を保証するためにしばしば備えられるよう
な、液化ガスの貯蔵タンクもしくは溜めとを含みうる。 このような貯蔵タンクからの通常のボイルオフ(boi
l off)を利用して、高純度パージガスの一部又
は全てを供給することができる。気化装置は必要に応じ
て追加のパージガスを供給することができる。
介して接点68に接続することができる。供給源76は
気化装置と、例えばPSAプロセスの装置故障の場合に
間断ない供給を保証するためにしばしば備えられるよう
な、液化ガスの貯蔵タンクもしくは溜めとを含みうる。 このような貯蔵タンクからの通常のボイルオフ(boi
l off)を利用して、高純度パージガスの一部又
は全てを供給することができる。気化装置は必要に応じ
て追加のパージガスを供給することができる。
【0020】本発明と先行技術プロセスとの間の差異は
完全なプロセスサイクルを比較することによってさらに
良く理解される。先行技術方法を用いた二床プロセスの
典型的な完全サイクルを下記表Iに記載する。
完全なプロセスサイクルを比較することによってさらに
良く理解される。先行技術方法を用いた二床プロセスの
典型的な完全サイクルを下記表Iに記載する。
【0021】
表I 慣習的な二床PSAサイ
クル工程
弁開放
時間(秒)a.容器32の加圧、容器3
4の 16、30
10 大気への排気 b.容器32による生産、容器34の 16
、30、52 10 大気への排気 c.容器32による生産、生成物受け器 16、
30、50、 96 58からの容器34
のパージ 52、62d.容器32
と34との均圧 24、4
4 4e.容器34の加圧
、容器32の 18、28
10 大気への排気 f.容器34による生産、容器32の 18
、28、56 10 大気への排気 g.容器34による生産、生成物受け器 18、
28、48、 96 58からの容器32
のパージ 56、62h.容器32
と34との均圧 24、4
4 4
合計 4.0分間
表1のプロセスでは、工程cとdとに用いるパージガス
を弁62を開いて生成物受け器58から取り出し、マニ
ホールド64にこのパージガスを送る。
クル工程
弁開放
時間(秒)a.容器32の加圧、容器3
4の 16、30
10 大気への排気 b.容器32による生産、容器34の 16
、30、52 10 大気への排気 c.容器32による生産、生成物受け器 16、
30、50、 96 58からの容器34
のパージ 52、62d.容器32
と34との均圧 24、4
4 4e.容器34の加圧
、容器32の 18、28
10 大気への排気 f.容器34による生産、容器32の 18
、28、56 10 大気への排気 g.容器34による生産、生成物受け器 18、
28、48、 96 58からの容器32
のパージ 56、62h.容器32
と34との均圧 24、4
4 4
合計 4.0分間
表1のプロセスでは、工程cとdとに用いるパージガス
を弁62を開いて生成物受け器58から取り出し、マニ
ホールド64にこのパージガスを送る。
【0022】本発明の主題である高純度パージを含む改
良プロセスの典型的なサイクルを下記表IIに記載する
。
良プロセスの典型的なサイクルを下記表IIに記載する
。
【0023】
表II 高純度パージガスを用
いる改良PSAサイクル工程
弁
開放 時間(秒)a. 容
器32の加圧、容器34の 16、
30 10 大気への
排気 b. 容器32による生産、容器34の 1
6、30、52 10 大気への排
気 c1.容器32による生産、生成物受け器 16
、30、50、 76 58からの容器
34のパージ 52、62c2.
容器32による生産、供給源76から 16、30、
50、 20 の高純度パージガスによ
る容器34の 52、78 パージ d. 容器32と34との均圧
24、44 4e.
容器34の加圧、容器32の 1
8、28 10 大気
への排気 f. 容器34による生産、容器32の 1
8、28、56 10 大気への排
気 g1.容器34による生産、生成物受け器 18
、28、48、 76 58からの容器
32のパージ 56、62g2.
容器34による生産、供給源76から 18、28、
48、 20 の高純度パージガスによ
る容器32の 56、78 パージ h. 容器32と34との均圧
24、44 4
合計
4.0分間 表IIのサイクルでは、パ
ージ工程を2段階に分けた。 第1段階パージ(工程c1又はg1)は表1の慣習的P
SAプロセスと同じである。第2段階パージ(工程c2
又はg2)は生成物受け器58から直接得られるよりも
高純度のパージガスを用いる。供給源76からの高純度
パージガスは開放弁78を通って接点68と管マニホー
ルド64とに入る。この高純度パージング工程中に、生
成物受け器58からのガス流が阻止されるように、弁6
2は閉じたままであることが好ましい。使用可能な高純
度パージガス量に依存して、工程c2とg2は全パージ
工程の一部もしくは全てをなす。後者の場合には、工程
c1とg1は省略される。
いる改良PSAサイクル工程
弁
開放 時間(秒)a. 容
器32の加圧、容器34の 16、
30 10 大気への
排気 b. 容器32による生産、容器34の 1
6、30、52 10 大気への排
気 c1.容器32による生産、生成物受け器 16
、30、50、 76 58からの容器
34のパージ 52、62c2.
容器32による生産、供給源76から 16、30、
50、 20 の高純度パージガスによ
る容器34の 52、78 パージ d. 容器32と34との均圧
24、44 4e.
容器34の加圧、容器32の 1
8、28 10 大気
への排気 f. 容器34による生産、容器32の 1
8、28、56 10 大気への排
気 g1.容器34による生産、生成物受け器 18
、28、48、 76 58からの容器
32のパージ 56、62g2.
容器34による生産、供給源76から 18、28、
48、 20 の高純度パージガスによ
る容器32の 56、78 パージ h. 容器32と34との均圧
24、44 4
合計
4.0分間 表IIのサイクルでは、パ
ージ工程を2段階に分けた。 第1段階パージ(工程c1又はg1)は表1の慣習的P
SAプロセスと同じである。第2段階パージ(工程c2
又はg2)は生成物受け器58から直接得られるよりも
高純度のパージガスを用いる。供給源76からの高純度
パージガスは開放弁78を通って接点68と管マニホー
ルド64とに入る。この高純度パージング工程中に、生
成物受け器58からのガス流が阻止されるように、弁6
2は閉じたままであることが好ましい。使用可能な高純
度パージガス量に依存して、工程c2とg2は全パージ
工程の一部もしくは全てをなす。後者の場合には、工程
c1とg1は省略される。
【0024】本発明の改良の可能な説明は入口端部から
出口端部まで吸着装置に沿った吸着質濃度の予想変化の
考察から理解される。図2はパージング工程の終了時の
2種の典型的な吸着質濃度を説明する。曲線2Aはパー
ジングにPSA生成物のみを用いる場合を説明する。吸
着質濃度は入口におけるXeから出口におけるXpまで
低下する。曲線2Bはパージガスの少なくとも一部がP
SA生成物よりも高純度を有する場合を説明する。PS
A容器の出口端部はより完全に再生されるので、吸着質
濃度はXeから、Xpよりも低いXoまで低下する。よ
り完全なパージングは、吸着質濃度がXp未満である長
さ80の領域を生じ、床が各吸着サイクルに対して高い
吸着容量を有するのでPSAプロセス性能は改良される
。
出口端部まで吸着装置に沿った吸着質濃度の予想変化の
考察から理解される。図2はパージング工程の終了時の
2種の典型的な吸着質濃度を説明する。曲線2Aはパー
ジングにPSA生成物のみを用いる場合を説明する。吸
着質濃度は入口におけるXeから出口におけるXpまで
低下する。曲線2Bはパージガスの少なくとも一部がP
SA生成物よりも高純度を有する場合を説明する。PS
A容器の出口端部はより完全に再生されるので、吸着質
濃度はXeから、Xpよりも低いXoまで低下する。よ
り完全なパージングは、吸着質濃度がXp未満である長
さ80の領域を生じ、床が各吸着サイクルに対して高い
吸着容量を有するのでPSAプロセス性能は改良される
。
【0025】PSAプロセスに用いる操作条件と吸着剤
とは被分離ガス混合物と望ましい最終生成物とに依存す
る。
とは被分離ガス混合物と望ましい最終生成物とに依存す
る。
【0026】酸素富化生成物(90〜95%酸素)を製
造する空気分離のためには、供給材料は典型的に110
〜276kPa(16〜40psia)の圧力であり、
排気工程とパージ工程とは28kPa(4psia)〜
大気圧の圧力において実施される。商業的に入手可能な
A型もしくはX型のゼオライトが吸着剤として用いられ
る。窒素富化生成物(95〜99.99%窒素)を製造
する空気分離のためには、供給材料は典型的に276〜
1034kPa(40〜150psia)の圧力であり
、排気工程とパージ工程とは28kPa(4psia)
〜大気圧の圧力において実施される。ドイツのベルグベ
ルクスフェルバンド社(Bergwerksverba
nd GmbH)、日本のクラレ化学及び米国のカル
ゴン コーポレーション(Calgon Corp
oration)によって製造される炭素モレキュラー
シーブが窒素富化のための吸着剤として典型的に用いら
れる。多くの場合に、被分離ガス混合物は分離前に乾燥
を必要とし、このために例えばシリカゲル又は活性アル
ミナのような吸着剤を同じ容器内もしくは別の容器内で
用いることができる。
造する空気分離のためには、供給材料は典型的に110
〜276kPa(16〜40psia)の圧力であり、
排気工程とパージ工程とは28kPa(4psia)〜
大気圧の圧力において実施される。商業的に入手可能な
A型もしくはX型のゼオライトが吸着剤として用いられ
る。窒素富化生成物(95〜99.99%窒素)を製造
する空気分離のためには、供給材料は典型的に276〜
1034kPa(40〜150psia)の圧力であり
、排気工程とパージ工程とは28kPa(4psia)
〜大気圧の圧力において実施される。ドイツのベルグベ
ルクスフェルバンド社(Bergwerksverba
nd GmbH)、日本のクラレ化学及び米国のカル
ゴン コーポレーション(Calgon Corp
oration)によって製造される炭素モレキュラー
シーブが窒素富化のための吸着剤として典型的に用いら
れる。多くの場合に、被分離ガス混合物は分離前に乾燥
を必要とし、このために例えばシリカゲル又は活性アル
ミナのような吸着剤を同じ容器内もしくは別の容器内で
用いることができる。
【0027】種々な商業的なPSAプロセスに用いられ
る吸着剤のリストはケラー(Keller)によって与
えられている[「工業的ガス分離(Industria
lGas Separation)」、ティ.イー.
ホワイト(T.E.Whyte)著;シー.エム.ヨン
(C.M.Yon)とイー.エッチ.ワゲナー(E.H
.Wagener)編集、ACS Symp.Ser
.no.223、ACSワシントン1983、148頁
]。大抵のPSAプロセスは周囲温度に近い温度におい
て操作されるが、周囲温度よりも高い又は低い温度で操
作されるPSAプロセスも先行技術で公知である。例え
ば水素を分離するプロセスのような、幾つかのPSAプ
ロセスは4.2MPa(600psia)程度の圧力に
おいて操作される。
る吸着剤のリストはケラー(Keller)によって与
えられている[「工業的ガス分離(Industria
lGas Separation)」、ティ.イー.
ホワイト(T.E.Whyte)著;シー.エム.ヨン
(C.M.Yon)とイー.エッチ.ワゲナー(E.H
.Wagener)編集、ACS Symp.Ser
.no.223、ACSワシントン1983、148頁
]。大抵のPSAプロセスは周囲温度に近い温度におい
て操作されるが、周囲温度よりも高い又は低い温度で操
作されるPSAプロセスも先行技術で公知である。例え
ば水素を分離するプロセスのような、幾つかのPSAプ
ロセスは4.2MPa(600psia)程度の圧力に
おいて操作される。
【0028】PSA生成物は時にはさらに処理されて、
高純度生成物を形成する。1例として、0.1〜1.0
%酸素を含む窒素PSA生成物を触媒精製して、実質的
に全ての酸素を除去することによって窒素濃度を高める
ことができる。例えば米国のエンゲルハード コーポ
レーション(Engelhard Corporat
ion)からのDeOxo Dのような、適当な触媒
が商業的に入手可能である。ビーバー(Beaver)
等はエネルギー プログレス(Energy Pr
ogress)、6巻、3号、1986年9月、152
頁に2%酸素含有窒素流の精製のための触媒系を述べて
いる。第2例として、米国特許第4,732,580号
と第4,861,361号は極低温蒸留によるPSA生
成物の精製系を述べている。触媒精製もしくは極低温蒸
留からのPSA生成物の一部を用いて、表IIの工程c
2とg2において高純度生成物を製造することができる
。
高純度生成物を形成する。1例として、0.1〜1.0
%酸素を含む窒素PSA生成物を触媒精製して、実質的
に全ての酸素を除去することによって窒素濃度を高める
ことができる。例えば米国のエンゲルハード コーポ
レーション(Engelhard Corporat
ion)からのDeOxo Dのような、適当な触媒
が商業的に入手可能である。ビーバー(Beaver)
等はエネルギー プログレス(Energy Pr
ogress)、6巻、3号、1986年9月、152
頁に2%酸素含有窒素流の精製のための触媒系を述べて
いる。第2例として、米国特許第4,732,580号
と第4,861,361号は極低温蒸留によるPSA生
成物の精製系を述べている。触媒精製もしくは極低温蒸
留からのPSA生成物の一部を用いて、表IIの工程c
2とg2において高純度生成物を製造することができる
。
【0029】実施例
二床窒素PSA装置による実験を実施して、PSAプロ
セス性能に対する高純度パージングの効果を調べること
ができる。全ての実験のプロセスサイクルは表IIIに
示すプロセスサイクルである。比較例1では、工程cと
fのパージガスは生成物受け器58からの窒素富化PS
A生成ガスであった。実施例2と3では、パージガスは
貯蔵タンク76からの高純度窒素であった。
セス性能に対する高純度パージングの効果を調べること
ができる。全ての実験のプロセスサイクルは表IIIに
示すプロセスサイクルである。比較例1では、工程cと
fのパージガスは生成物受け器58からの窒素富化PS
A生成ガスであった。実施例2と3では、パージガスは
貯蔵タンク76からの高純度窒素であった。
【0030】全ての場合に全サイクル時間は6.0分間
であった。窒素PSA床は日本のクラレ化学会社によっ
て製造される炭素モレキュラーシーブ(CMS)を全体
で196.5リットル含んだ。全ての実験の供給ガスは
床入口圧力846kPa(122.7psia)及び床
入口温度20℃(68°F)の乾燥圧縮空気であった。
であった。窒素PSA床は日本のクラレ化学会社によっ
て製造される炭素モレキュラーシーブ(CMS)を全体
で196.5リットル含んだ。全ての実験の供給ガスは
床入口圧力846kPa(122.7psia)及び床
入口温度20℃(68°F)の乾燥圧縮空気であった。
【0031】
表III工程
時間(秒)a.容器32と34の均圧
4b.容器32の加圧、容器34の大気への排気
20c.容器32による生産、容器34のパージ
156d.容器32と34の均圧
4e.
容器34の加圧、容器32の大気への排気
20f.容器34による生産、容器32のパージ
156
合計 6.0分
間3実施例のある一定のパラメータと結果を表IVに記
載する。標準条件は1気圧、21℃(70°F)である
。
表III工程
時間(秒)a.容器32と34の均圧
4b.容器32の加圧、容器34の大気への排気
20c.容器32による生産、容器34のパージ
156d.容器32と34の均圧
4e.
容器34の加圧、容器32の大気への排気
20f.容器34による生産、容器32のパージ
156
合計 6.0分
間3実施例のある一定のパラメータと結果を表IVに記
載する。標準条件は1気圧、21℃(70°F)である
。
【0032】
表IV実施例
1 2 3生成物流量(Std.リ
ットル/分) 85.5 99.0
103.5生成物不純物濃度(%O2)
0.1% 0.1%
0.1%パージ/供給材料比(%)
11.2 10.6
13.0パージ濃度(%O2)
0.1 <0.001
<0.001窒素収率(%)
29.7 32
.1 33.2シーブ比生産量(Std.m3・
時−1・m−3) 26.4 30.4 31
.8実施例1の慣習的PSAプロセスに比べて、例2と
3の窒素収率の相対的改良は、それぞれ8.1%と11
.8%である。シーブ比生産量の相対的改良は、それぞ
れ15.2%と20.5%である。
表IV実施例
1 2 3生成物流量(Std.リ
ットル/分) 85.5 99.0
103.5生成物不純物濃度(%O2)
0.1% 0.1%
0.1%パージ/供給材料比(%)
11.2 10.6
13.0パージ濃度(%O2)
0.1 <0.001
<0.001窒素収率(%)
29.7 32
.1 33.2シーブ比生産量(Std.m3・
時−1・m−3) 26.4 30.4 31
.8実施例1の慣習的PSAプロセスに比べて、例2と
3の窒素収率の相対的改良は、それぞれ8.1%と11
.8%である。シーブ比生産量の相対的改良は、それぞ
れ15.2%と20.5%である。
【0033】先行技術プロセスと本発明との比較は高純
度パージガスを用いることによって得られるプロセス改
良を説明する。
度パージガスを用いることによって得られるプロセス改
良を説明する。
【0034】上記考察では、本発明を特定PSAプロセ
スと装置とに関して説明した。基本的PSAサイクルの
多くの変更は先行技術において公知であり、このような
変更は請求の範囲によって定義される発明の範囲から逸
脱することなく本発明に適用される。
スと装置とに関して説明した。基本的PSAサイクルの
多くの変更は先行技術において公知であり、このような
変更は請求の範囲によって定義される発明の範囲から逸
脱することなく本発明に適用される。
【図1】本発明によるプレッシャースイング式吸着によ
るガス混合物の分離を示す本発明の実施態様である。
るガス混合物の分離を示す本発明の実施態様である。
【図2】慣習的PSAプロセスの再生終了時の吸着剤容
器内の濃度プロフィルと本発明によるPSAプロセスの
同プロフィルとを比較する。
器内の濃度プロフィルと本発明によるPSAプロセスの
同プロフィルとを比較する。
Claims (11)
- 【請求項1】 プレッシャースイング式吸着方法生成
ガスを特定ガス以外のガスの吸着剤を含む容器の加圧、
生産、パージング及び排気の工程によって得るタイプの
、特定ガスを得るためのプレッシャースイング式吸着方
法(PSA)において、PAS生成ガスよりも高濃度の
特定ガスを有するパージガスによって吸着剤をパージす
る改良を施した方法。 - 【請求項2】 特定ガスの液相を気化させることによ
ってパージガスを得る工程をさらに含む請求項1記載の
方法。 - 【請求項3】 PSA生成ガスを精製することによっ
てパージガスを得る工程をさらに含む請求項1記載の方
法。 - 【請求項4】 精製工程がPSA生成ガスから特定ガ
スを極低温分離する工程を含む請求項3記載の方法。 - 【請求項5】 精製工程がPSA生成ガスから特定ガ
スを触媒分離する工程を含む請求項3記載の方法。 - 【請求項6】 パージガスによるパージングの前にP
SA生成ガスによって吸着剤をパージングする工程をさ
らに含む請求項1記載の方法。 - 【請求項7】 容器、容器内の吸着剤、容器からのP
SA生成ガスの排出手段、及び吸着剤のパージガスによ
るパージング手段を含む、特定ガスを得るためのプレッ
シャースイング式装置において、PAS生成ガスよりも
高濃度の特定ガスを有するパージガスの供給源を含める
改良を施した装置。 - 【請求項8】 パージガスの供給源が気化装置と特定
ガス液相の溜めとを含む請求項7記載の装置。 - 【請求項9】 パージガスの供給源がPSA生成物の
精製手段を含む請求項8記載の装置。 - 【請求項10】 精製手段が極低温分離装置を含む請
求項9記載の装置。 - 【請求項11】 精製手段が触媒反応器を含む請求項
10記載の装置。
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