JPH04275302A - カルボキシメチルセルロースエーテルアルカリ塩の製造方法 - Google Patents
カルボキシメチルセルロースエーテルアルカリ塩の製造方法Info
- Publication number
- JPH04275302A JPH04275302A JP3735091A JP3735091A JPH04275302A JP H04275302 A JPH04275302 A JP H04275302A JP 3735091 A JP3735091 A JP 3735091A JP 3735091 A JP3735091 A JP 3735091A JP H04275302 A JPH04275302 A JP H04275302A
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- alkali
- cellulose
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカルボキシメチルセルロ
ースエーテルアルカリ塩（以下、ＣＭＣという）の製造
方法に関する。
ースエーテルアルカリ塩（以下、ＣＭＣという）の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ゴム
の木は主に熱帯地方で栽培され、採取したゴム液は天然
ゴムの原料として利用されているが、ゴム液を採取でき
る期間は約１５〜２０年間であり、それ以上経過したゴ
ム原木からはゴム液を採取できない。この老朽化したゴ
ム原木は非常に脆いため建築材料その他の材料としての
利用価値がなく、現状では伐採された後、破砕して焼却
されている。このように、現在は貴重な木材資源が有効
に利用されていない。本発明はこのような現状に鑑みて
なされたものであって、その目的は、限りある地球資源
の有効利用を図り、ゴム工業および関連産業の発達に資
するため、老朽化ゴム原木を有効に再利用する方法を提
供することにある。
の木は主に熱帯地方で栽培され、採取したゴム液は天然
ゴムの原料として利用されているが、ゴム液を採取でき
る期間は約１５〜２０年間であり、それ以上経過したゴ
ム原木からはゴム液を採取できない。この老朽化したゴ
ム原木は非常に脆いため建築材料その他の材料としての
利用価値がなく、現状では伐採された後、破砕して焼却
されている。このように、現在は貴重な木材資源が有効
に利用されていない。本発明はこのような現状に鑑みて
なされたものであって、その目的は、限りある地球資源
の有効利用を図り、ゴム工業および関連産業の発達に資
するため、老朽化ゴム原木を有効に再利用する方法を提
供することにある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の要旨は、含水有機溶媒中でセルロースとアル
カリを反応させて得たアルカリセルロースをエーテル化
剤でエーテル化することによりＣＭＣを得る方法におい
て、上記セルロースとして老朽化ゴム原木を粉砕したも
のを利用し、含水有機溶媒としては、６０〜７０重量％
のイソプロパノール（以下、ＩＰＡという）と１５〜２
０重量％のメタノールと１０〜２５重量％の水を合計で
１００ 重量％とし且つ含水量がゴムの木のグルコース
単位当たり４．５ 〜８．０ モルであるものを使用す
ることを特徴とするＣＭＣの製造方法にある。
に本発明の要旨は、含水有機溶媒中でセルロースとアル
カリを反応させて得たアルカリセルロースをエーテル化
剤でエーテル化することによりＣＭＣを得る方法におい
て、上記セルロースとして老朽化ゴム原木を粉砕したも
のを利用し、含水有機溶媒としては、６０〜７０重量％
のイソプロパノール（以下、ＩＰＡという）と１５〜２
０重量％のメタノールと１０〜２５重量％の水を合計で
１００ 重量％とし且つ含水量がゴムの木のグルコース
単位当たり４．５ 〜８．０ モルであるものを使用す
ることを特徴とするＣＭＣの製造方法にある。
【０００４】セルロースとしては、ゴム液の採取が不可
能になったゴム原木をチップ状に粉砕し、このチップ状
片を自然乾燥したものをさらに粉砕したものが好適に使
用できる。
能になったゴム原木をチップ状に粉砕し、このチップ状
片を自然乾燥したものをさらに粉砕したものが好適に使
用できる。
【０００５】アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水
酸化カルシウム等の苛性アルカリが好適であるが、特に
水酸化ナトリウムが経済的な理由で好ましい。
酸化カルシウム等の苛性アルカリが好適であるが、特に
水酸化ナトリウムが経済的な理由で好ましい。
【０００６】エーテル化剤としては、含水有機溶媒中に
モノクロル酢酸、モノクロル酢酸ナトリウム等のモノハ
ロゲン酢酸またはその塩またはそれらの混合物を溶解し
た溶液が好適に使用できる。
モノクロル酢酸、モノクロル酢酸ナトリウム等のモノハ
ロゲン酢酸またはその塩またはそれらの混合物を溶解し
た溶液が好適に使用できる。
【０００７】ＣＭＣの具体的な製造方法としては、例え
ば、ＩＰＡ、メタノールおよび水からなる所定配合の含
水有機溶媒中に所定量の苛性アルカリを溶解し、そこに
所定量のゴム原木粉末を加え、２０〜４０℃で混合した
後、含水有機溶媒中に所定量のモノクロル酢酸またはそ
のアルカリ塩を溶かした溶液を冷却下で添加して２０〜
５０℃で混合し、さらに有機溶媒の沸点（約７８〜７９
℃）に加熱しつつ７０〜１２０ 分間反応させることに
より行うことができる。そして、得られた反応生成物中
の過剰な苛性アルカリを酢酸で中和後、反応混合物より
溶媒を分離除去し、残渣を７０〜８０％メタノール水溶
液で洗浄後、乾燥し、粉砕してＣＭＣ製品を得ることが
できる。
ば、ＩＰＡ、メタノールおよび水からなる所定配合の含
水有機溶媒中に所定量の苛性アルカリを溶解し、そこに
所定量のゴム原木粉末を加え、２０〜４０℃で混合した
後、含水有機溶媒中に所定量のモノクロル酢酸またはそ
のアルカリ塩を溶かした溶液を冷却下で添加して２０〜
５０℃で混合し、さらに有機溶媒の沸点（約７８〜７９
℃）に加熱しつつ７０〜１２０ 分間反応させることに
より行うことができる。そして、得られた反応生成物中
の過剰な苛性アルカリを酢酸で中和後、反応混合物より
溶媒を分離除去し、残渣を７０〜８０％メタノール水溶
液で洗浄後、乾燥し、粉砕してＣＭＣ製品を得ることが
できる。
【０００８】なお、苛性アルカリの使用量およびモノク
ロル酢酸の使用量は得られるＣＭＣ製品のエーテル化度
に応じて適宜選択されるものである。
ロル酢酸の使用量は得られるＣＭＣ製品のエーテル化度
に応じて適宜選択されるものである。
【０００９】
【作用】本発明によれば、ＩＰＡ、メタノールおよび水
を適正比率で配合し且つ含水量が適正範囲に限定された
含水有機溶媒中で老朽化ゴム原木を粉砕して得たセルロ
ースとアルカリを反応させた後にエーテル化剤でエーテ
ル化を図るものであるから、アルセル化ならびにエーテ
ル化が円滑に進行する。メタノールおよび水の配合比率
および含水量が本発明範囲を超えると、製品の粘着性、
吸水性、保水性が低下するので好ましくない。一方、メ
タノールおよび水の配合比率および含水量が本発明範囲
より少ないと、機械的撹拌が困難となり、均質なＣＭＣ
製品を得ることが困難となるので好ましくない。
を適正比率で配合し且つ含水量が適正範囲に限定された
含水有機溶媒中で老朽化ゴム原木を粉砕して得たセルロ
ースとアルカリを反応させた後にエーテル化剤でエーテ
ル化を図るものであるから、アルセル化ならびにエーテ
ル化が円滑に進行する。メタノールおよび水の配合比率
および含水量が本発明範囲を超えると、製品の粘着性、
吸水性、保水性が低下するので好ましくない。一方、メ
タノールおよび水の配合比率および含水量が本発明範囲
より少ないと、機械的撹拌が困難となり、均質なＣＭＣ
製品を得ることが困難となるので好ましくない。
【００１０】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。
【００１１】１）実施例１ 二軸の撹拌翼を備え
た容量３リットルの反応機にＩＰＡ５９４ 重量部、メ
タノール１４４ 重量部および水１３５ 重量部を仕込
み、次に、水酸化ナトリウム１４６ 重量部を溶解し、
冷却して溶液温度を２０℃に調整し、老朽化したゴム原
木の粉末３００ 重量部（揮発分１０％を含む）を仕込
み、２０〜４０℃で６０分間混合してゴム原木粉末のア
ルセル化を行った。次に、この反応生成物にＩＰＡ１１
０重量部、メタノール２８重量部および水１９重量部か
らなる含水有機溶媒にモノクロル酢酸１５７ 重量部を
溶解した溶液を冷却しながら添加し、２０〜４０℃で３
０分間混合し、次いで反応生成物を徐々に昇温させ、沸
点（約７８〜７９℃）下で９０分間加熱してエーテル化
反応を行わせた。その後、過剰の水酸化ナトリウムを酢
酸で中和し、スラリー状の中和物を反応機より取り出し
、遠心分離して溶媒を除去した後、残渣を７０％メタノ
ール水溶液で洗浄し、副生物の食塩グリコール酸ナトリ
ウムおよび酢酸ナトリウムを除去した後、その残渣を９
０〜９５℃で約４時間乾燥して粉砕し、ゴム原木粉末を
原料とするＣＭＣを得た。
た容量３リットルの反応機にＩＰＡ５９４ 重量部、メ
タノール１４４ 重量部および水１３５ 重量部を仕込
み、次に、水酸化ナトリウム１４６ 重量部を溶解し、
冷却して溶液温度を２０℃に調整し、老朽化したゴム原
木の粉末３００ 重量部（揮発分１０％を含む）を仕込
み、２０〜４０℃で６０分間混合してゴム原木粉末のア
ルセル化を行った。次に、この反応生成物にＩＰＡ１１
０重量部、メタノール２８重量部および水１９重量部か
らなる含水有機溶媒にモノクロル酢酸１５７ 重量部を
溶解した溶液を冷却しながら添加し、２０〜４０℃で３
０分間混合し、次いで反応生成物を徐々に昇温させ、沸
点（約７８〜７９℃）下で９０分間加熱してエーテル化
反応を行わせた。その後、過剰の水酸化ナトリウムを酢
酸で中和し、スラリー状の中和物を反応機より取り出し
、遠心分離して溶媒を除去した後、残渣を７０％メタノ
ール水溶液で洗浄し、副生物の食塩グリコール酸ナトリ
ウムおよび酢酸ナトリウムを除去した後、その残渣を９
０〜９５℃で約４時間乾燥して粉砕し、ゴム原木粉末を
原料とするＣＭＣを得た。
【００１２】２）実施例２ 実施例２としては、
実施例１のアルセル化工程における水を１１５重量部と
した以外は、同上条件でゴム原木粉末を原料とするＣＭ
Ｃを得た。
実施例１のアルセル化工程における水を１１５重量部と
した以外は、同上条件でゴム原木粉末を原料とするＣＭ
Ｃを得た。
【００１３】３）比較例１ 比較例１としては、
上記実施例１のアルセル化工程において、ＩＰＡ１５４
重量部、メタノール１４４ 重量部および水１６０
重量部とした以外は実施例１と同じ条件でゴム原木粉末
を原料とするＣＭＣを得た。
上記実施例１のアルセル化工程において、ＩＰＡ１５４
重量部、メタノール１４４ 重量部および水１６０
重量部とした以外は実施例１と同じ条件でゴム原木粉末
を原料とするＣＭＣを得た。
【００１４】４）比較例２ 比較例２としては、
上記実施例１のアルセル化工程において、ＩＰＡ１５４
重量部、メタノール１４４ 重量部および水２２０
重量部とした以外は実施例１と同じ条件でゴム原木粉末
を原料とするＣＭＣを得た。
上記実施例１のアルセル化工程において、ＩＰＡ１５４
重量部、メタノール１４４ 重量部および水２２０
重量部とした以外は実施例１と同じ条件でゴム原木粉末
を原料とするＣＭＣを得た。
【００１５】このようにして得たＣＭＣの物性として、
置換度、モノクロル酢酸の有効利用率、粘度および不溶
解物量を下記の方法で測定した。その結果を表１に示す
。
置換度、モノクロル酢酸の有効利用率、粘度および不溶
解物量を下記の方法で測定した。その結果を表１に示す
。
【００１６】（ａ） 置換度
ＣＭＣ（無水物）１ｇを精秤し、磁製るつぼに入れ、５
６０ 〜６００ ℃で灰化し、灰化により生成した酸化
ナトリウムに０．１Ｎ硫酸水溶液を過剰量加え、フェノ
ールフタレインを指示薬として過剰の硫酸を０．１Ｎ水
酸化カリウム水溶液で逆滴定し、次式から置換度を求め
た。
６０ 〜６００ ℃で灰化し、灰化により生成した酸化
ナトリウムに０．１Ｎ硫酸水溶液を過剰量加え、フェノ
ールフタレインを指示薬として過剰の硫酸を０．１Ｎ水
酸化カリウム水溶液で逆滴定し、次式から置換度を求め
た。
【００１７】
【数１】
【００１８】（式中、Ａは０．１Ｎ水酸化カリウム水溶
液の滴定量（ｍｌ）、ｆは０．１Ｎ水酸化カリウム水溶
液の力価、Ｂは空試験の０．１Ｎ水酸化カリウム水溶液
の滴定量（ｍｌ）を示す。） （ｂ） モノクロル酢酸の有効利用率 生成ＣＭＣの置換度をＸとし、仕込みモノクロル酢酸の
無水グルコース単位当たりのモル数をＹとし、次式から
求めた。
液の滴定量（ｍｌ）、ｆは０．１Ｎ水酸化カリウム水溶
液の力価、Ｂは空試験の０．１Ｎ水酸化カリウム水溶液
の滴定量（ｍｌ）を示す。） （ｂ） モノクロル酢酸の有効利用率 生成ＣＭＣの置換度をＸとし、仕込みモノクロル酢酸の
無水グルコース単位当たりのモル数をＹとし、次式から
求めた。
【００１９】
【数２】
【００２０】（ｃ） 粘度
ＣＭＣ（無水物）２．２ｇを精秤し、内径５５ｍｍ、深
さ１１５ ｍｍの容器に純水を用いて５％水溶液となる
ように調製、溶解し、２５±０．２ ℃の恒温水層中で
ＢＭ型粘度計を用いて回転数６０ｒｐｍ で３分間回転
させた後の粘度を求めた。
さ１１５ ｍｍの容器に純水を用いて５％水溶液となる
ように調製、溶解し、２５±０．２ ℃の恒温水層中で
ＢＭ型粘度計を用いて回転数６０ｒｐｍ で３分間回転
させた後の粘度を求めた。
【００２１】（ｄ） 不溶解物量
生成ＣＭＣの５％水溶液を１００ ｃｃの目盛付容器に
入れ、２４時間後の不溶解物の沈澱量を測定した。
入れ、２４時間後の不溶解物の沈澱量を測定した。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１に明らかな通り、本実施例に係るもの
は置換度ならびにモノクロル酢酸の有効利用率が高く、
また、反応が均一に行われるので、不溶解物の量が少な
くて透明度が高い。
は置換度ならびにモノクロル酢酸の有効利用率が高く、
また、反応が均一に行われるので、不溶解物の量が少な
くて透明度が高い。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、ゴム原木粉末からＣＭＣ
を工業的に製造することが可能で、老朽化したゴム原木
の有効利用による地球資源の活用ならびにゴム原木関連
産業の発達に果たす役割は極めて大きなものがある。
を工業的に製造することが可能で、老朽化したゴム原木
の有効利用による地球資源の活用ならびにゴム原木関連
産業の発達に果たす役割は極めて大きなものがある。
Claims (1)
- 【請求項１】含水有機溶媒中でセルロースとアルカリを
反応させて得たアルカリセルロースをエーテル化剤でエ
ーテル化することによりカルボキシメチルセルロースエ
ーテルアルカリ塩を得る方法において、上記セルロース
として老朽化ゴム原木を粉砕したものを利用し、含水有
機溶媒としては、６０〜７０重量％のイソプロパノール
と１５〜２０重量％のメタノールと１０〜２５重量％の
水を合計で１００ 重量％とし且つ含水量がゴムの木の
グルコース単位当たり４．５ 〜８．０ モルであるも
のを使用することを特徴とするカルボキシメチルセルロ
ースエーテルアルカリ塩の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3037350A JP2520515B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | カルボキシメチルセルロ―スエ―テルアルカリ塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3037350A JP2520515B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | カルボキシメチルセルロ―スエ―テルアルカリ塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04275302A true JPH04275302A (ja) | 1992-09-30 |
| JP2520515B2 JP2520515B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=12495116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3037350A Expired - Lifetime JP2520515B2 (ja) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | カルボキシメチルセルロ―スエ―テルアルカリ塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2520515B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001106701A (ja) * | 1999-10-01 | 2001-04-17 | Daicel Chem Ind Ltd | 粗カルボキシメチルセルロースの精製方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6060101A (ja) * | 1983-09-14 | 1985-04-06 | Asahi Chem Ind Co Ltd | カルボキシアルキル化エ−テル化方法 |
-
1991
- 1991-03-04 JP JP3037350A patent/JP2520515B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6060101A (ja) * | 1983-09-14 | 1985-04-06 | Asahi Chem Ind Co Ltd | カルボキシアルキル化エ−テル化方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001106701A (ja) * | 1999-10-01 | 2001-04-17 | Daicel Chem Ind Ltd | 粗カルボキシメチルセルロースの精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2520515B2 (ja) | 1996-07-31 |
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Legal Events
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