JPH04277521A - ポリカーボネート樹脂の製造法 - Google Patents
ポリカーボネート樹脂の製造法Info
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- JPH04277521A JPH04277521A JP3062501A JP6250191A JPH04277521A JP H04277521 A JPH04277521 A JP H04277521A JP 3062501 A JP3062501 A JP 3062501A JP 6250191 A JP6250191 A JP 6250191A JP H04277521 A JPH04277521 A JP H04277521A
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- polycarbonate resin
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1862—Stationary reactors having moving elements inside placed in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/04—Aromatic polycarbonates
- C08G64/06—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation
- C08G64/14—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation containing a chain-terminating or -crosslinking agent
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/20—General preparatory processes
- C08G64/22—General preparatory processes using carbonyl halides
- C08G64/24—General preparatory processes using carbonyl halides and phenols
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネート樹脂
の製造法、更に詳しくは耐熱性の優れた高分子量ポリカ
ーボネート樹脂の製造法に関する。
の製造法、更に詳しくは耐熱性の優れた高分子量ポリカ
ーボネート樹脂の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高分子量ポリカーボネート樹脂を乳化状
態下で重合する方法は、例えば特公昭３７−２１９８号
公報に開示されている。この方法ではオリゴマー溶液を
乳化させた後１２０〜３００ ｒｐｍの攪拌下重合を行
っており、攪拌しない場合については何ら記載されてい
ない。
態下で重合する方法は、例えば特公昭３７−２１９８号
公報に開示されている。この方法ではオリゴマー溶液を
乳化させた後１２０〜３００ ｒｐｍの攪拌下重合を行
っており、攪拌しない場合については何ら記載されてい
ない。
【０００３】従来、ポリカーボネート樹脂の製造におい
ては、乳化させた後攪拌を強化することは、反応速度、
均一性の面で有利であるとされていた。また、かかる方
法においても重合反応中は、乳化状態を維持する必要が
あるが、屡々乳化状態が悪化する傾向がある。乳化状態
を良好に維持するため、乳化状態を維持している間に芳
香族ジオキシ化合物を更に追添加して乳化状態にある反
応混合物中の芳香族ジオキシ化合物の濃度を高くする方
法が提案されている（特開昭５８−１９３２８号公報）
。しかしながら、反応混合物中の芳香族ジオキシ化合物
の濃度を高くすると、得られるポリマーの末端ＯＨ基量
が増え、更にはポリマー中に芳香族ジオキシ化合物が多
量残存するため、得られるポリカーボネート樹脂の耐熱
性が悪くなり、収率も低下するようになる。
ては、乳化させた後攪拌を強化することは、反応速度、
均一性の面で有利であるとされていた。また、かかる方
法においても重合反応中は、乳化状態を維持する必要が
あるが、屡々乳化状態が悪化する傾向がある。乳化状態
を良好に維持するため、乳化状態を維持している間に芳
香族ジオキシ化合物を更に追添加して乳化状態にある反
応混合物中の芳香族ジオキシ化合物の濃度を高くする方
法が提案されている（特開昭５８−１９３２８号公報）
。しかしながら、反応混合物中の芳香族ジオキシ化合物
の濃度を高くすると、得られるポリマーの末端ＯＨ基量
が増え、更にはポリマー中に芳香族ジオキシ化合物が多
量残存するため、得られるポリカーボネート樹脂の耐熱
性が悪くなり、収率も低下するようになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリマー中
の末端ＯＨ基量や残存モノマー量が少なく、耐熱性に優
れたポリカーボネート樹脂を、簡単な設備で且つ効率よ
く製造する方法を提供せんとするものである。
の末端ＯＨ基量や残存モノマー量が少なく、耐熱性に優
れたポリカーボネート樹脂を、簡単な設備で且つ効率よ
く製造する方法を提供せんとするものである。
【０００５】本発明者は乳化状態にある反応混合物中の
芳香族ジオキシ化合物の濃度が低い条件下でも、無攪拌
で静置することによって、乳化状態を良好に維持し、重
合反応が容易に進行し、耐熱性に優れたポリカーボネー
ト樹脂が得られ、その収率も向上するという驚くべき事
実を究明し、本発明に到達した。
芳香族ジオキシ化合物の濃度が低い条件下でも、無攪拌
で静置することによって、乳化状態を良好に維持し、重
合反応が容易に進行し、耐熱性に優れたポリカーボネー
ト樹脂が得られ、その収率も向上するという驚くべき事
実を究明し、本発明に到達した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ジオキ
シ化合物のアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存
在下で反応させて得られたオリゴマー溶液に分子量調節
剤を加えた後該反応混合物を乳化状態で静置して重合す
ることを特徴とする赤外分光光度計による末端のＯＨ基
とＣＯ基の吸光度比で算出したＯＨ／ＣＯが０．２５以
下であるポリカーボネート樹脂の製造法である。
シ化合物のアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存
在下で反応させて得られたオリゴマー溶液に分子量調節
剤を加えた後該反応混合物を乳化状態で静置して重合す
ることを特徴とする赤外分光光度計による末端のＯＨ基
とＣＯ基の吸光度比で算出したＯＨ／ＣＯが０．２５以
下であるポリカーボネート樹脂の製造法である。
【０００７】本発明で使用する乳化状態にある反応混合
物は、芳香族ジオキシ化合物のアルカリ水溶液とホスゲ
ンを有機溶媒の存在下で反応させて得られたオリゴマー
溶液に分子量調節剤を加えた後、乳化状態になしたもの
である。
物は、芳香族ジオキシ化合物のアルカリ水溶液とホスゲ
ンを有機溶媒の存在下で反応させて得られたオリゴマー
溶液に分子量調節剤を加えた後、乳化状態になしたもの
である。
【０００８】ここで使用する芳香族ジオキシ化合物は、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）を主たる対象とするが、その一部
又は全部を他の芳香族ジオキシ化合物で置換えてもよい
。他の芳香族ジオキシ化合物としては、例えばビス（４
−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、１−フェニル−１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（
４−ヒドロキシフェニル）オクタン、ビス（４−ヒドロ
キシジフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、ハイドロキノン、レゾルシン、４，４′−ジヒドロ
キシジフェニル、２，６−ジヒドロキシナフタレン又は
これらの低級アルキル若しくはハロゲン置換体等があげ
られる。
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）を主たる対象とするが、その一部
又は全部を他の芳香族ジオキシ化合物で置換えてもよい
。他の芳香族ジオキシ化合物としては、例えばビス（４
−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、１−フェニル−１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（
４−ヒドロキシフェニル）オクタン、ビス（４−ヒドロ
キシジフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、ハイドロキノン、レゾルシン、４，４′−ジヒドロ
キシジフェニル、２，６−ジヒドロキシナフタレン又は
これらの低級アルキル若しくはハロゲン置換体等があげ
られる。
【０００９】かかる芳香族ジオキシ化合物のアルカリ水
溶液に使用するアルカリとしては、苛性ソーダや苛性カ
リ等の強塩基性水酸化物が好ましく使用される。これら
の塩基性水酸化物は通常水溶液として使用され、その濃
度は通常５〜１０重量％である。また、塩基性水酸化物
の使用量は、芳香族ジオキシ化合物に対する理論量であ
る２倍モルよりやや過剰になる量が好ましく、芳香族ジ
オキシ化合物に対して２．２〜３倍モル用いるのが好ま
しい。
溶液に使用するアルカリとしては、苛性ソーダや苛性カ
リ等の強塩基性水酸化物が好ましく使用される。これら
の塩基性水酸化物は通常水溶液として使用され、その濃
度は通常５〜１０重量％である。また、塩基性水酸化物
の使用量は、芳香族ジオキシ化合物に対する理論量であ
る２倍モルよりやや過剰になる量が好ましく、芳香族ジ
オキシ化合物に対して２．２〜３倍モル用いるのが好ま
しい。
【００１０】有機溶剤としては、例えばテトラクロロエ
タン、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタン、クロロ
ホルム、１，１，２−トリクロロエタン等が使用され、
これらは単独又は混合物として使用される。溶媒の使用
量は溶液中のポリカーボネートオリゴマーの濃度が１０
〜３０重量％となる量が好ましい。
タン、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタン、クロロ
ホルム、１，１，２−トリクロロエタン等が使用され、
これらは単独又は混合物として使用される。溶媒の使用
量は溶液中のポリカーボネートオリゴマーの濃度が１０
〜３０重量％となる量が好ましい。
【００１１】また、分子量調節剤としては一価のフェノ
ール類が使用され、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−
ブチルフェノール、２，４，６−トリブロモフェノール
等があげられる上記成分を使用して反応混合物の乳化物
を製造するには、まず上記芳香族ジオキシ化合物のアル
カリ水溶液とホスゲンを有機溶媒の存在下で常法に従っ
てホスゲン化反応させ、得られた反応混合物に分子量調
節剤を添加し、しかる後乳化する。乳化するには任意の
方法が採用される。例えばホモミキサー、攪拌翼付タン
ク、スタティクミキサー等があげられるが、特にホモミ
キサーは乳化液滴を小さくすることができるので好まし
い。なお、乳化に際し、反応混合物の温度を２５〜３５
℃に調整することは、乳化後の重合反応が容易に進行し
、反応終了後の精製も容易になるので好ましいことであ
る。
ール類が使用され、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−
ブチルフェノール、２，４，６−トリブロモフェノール
等があげられる上記成分を使用して反応混合物の乳化物
を製造するには、まず上記芳香族ジオキシ化合物のアル
カリ水溶液とホスゲンを有機溶媒の存在下で常法に従っ
てホスゲン化反応させ、得られた反応混合物に分子量調
節剤を添加し、しかる後乳化する。乳化するには任意の
方法が採用される。例えばホモミキサー、攪拌翼付タン
ク、スタティクミキサー等があげられるが、特にホモミ
キサーは乳化液滴を小さくすることができるので好まし
い。なお、乳化に際し、反応混合物の温度を２５〜３５
℃に調整することは、乳化後の重合反応が容易に進行し
、反応終了後の精製も容易になるので好ましいことであ
る。
【００１２】本発明にあっては、反応混合物を乳化した
後静置状態で重合反応させる。即ち、乳化された反応混
合物を静置状態で２５〜３５℃に保持することによって
重合反応が進行する。重合反応終了後有機溶液層と水層
に分離し、有機溶液層より常法に従って精製してポリカ
ーボネート粉粒体が得られる。重合反応の終点は乳化状
態の崩壊によって判明し、この終点即ち目的とする重合
度は乳化前に添加する分子量調節剤の量によって定まる
。なお、ここでいう静置とは、攪拌機等で攪拌しないこ
とは勿論のこと、スタティックミキサー、オリフィスミ
キサー、コロイドミル、フロージェットミキサー、超音
波等のような強制的、意図的に混合を与えるような装置
を使用しないことを意味する。また、本発明の方法は本
発明の思想を逸脱しない範囲で連続化することができる
。
後静置状態で重合反応させる。即ち、乳化された反応混
合物を静置状態で２５〜３５℃に保持することによって
重合反応が進行する。重合反応終了後有機溶液層と水層
に分離し、有機溶液層より常法に従って精製してポリカ
ーボネート粉粒体が得られる。重合反応の終点は乳化状
態の崩壊によって判明し、この終点即ち目的とする重合
度は乳化前に添加する分子量調節剤の量によって定まる
。なお、ここでいう静置とは、攪拌機等で攪拌しないこ
とは勿論のこと、スタティックミキサー、オリフィスミ
キサー、コロイドミル、フロージェットミキサー、超音
波等のような強制的、意図的に混合を与えるような装置
を使用しないことを意味する。また、本発明の方法は本
発明の思想を逸脱しない範囲で連続化することができる
。
【００１３】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を詳述する。実
施例で使用した装置の概略図を図１に示す。図中、１は
錨型翼付きホスゲン化反応槽、２は薬液（芳香族ジオキ
シ化合物のアルカリ水溶液、有機溶媒、分子量調節剤等
）投入口、３はホスゲン吹込口、４はホモミキサー、５
は錨型翼付き重合反応槽である。なお、実施例中の部は
重量部を示し、％は重量％を示す。また、各特性の評価
方法は次のとおりである。反応終了水層中の残存モノマ
ー濃度は紫外・可視分光光度計（ＵＶ）の吸光度（２９
４ｎｍ）にて測定した。末端ＯＨ基量は０．６ ｇのポ
リカーボネートをメチレンクロライド２０ｍｌに溶解し
て赤外分光光度計（ＩＲ）のＯＨ基（３５７９ｃｍ−１
）とＣＯ基（３５２３ｃｍ−１）の吸光度比にて算出し
た。耐熱性の評価は成形板にして１５０℃で２０日間処
理した後処理前後のｂ値及び分子量を測定して評価した
。なお、ｂ値は色差計［スガ試験機（株）製］で測定し
た。ポリマー中の残存モノマー量はウォターズ社製液体
クロマトグラフ（ＬＣ）にて測定した。水洗性について
は極めて良好を◎、良好を○、悪いを△、極めて悪いを
×で示した。
施例で使用した装置の概略図を図１に示す。図中、１は
錨型翼付きホスゲン化反応槽、２は薬液（芳香族ジオキ
シ化合物のアルカリ水溶液、有機溶媒、分子量調節剤等
）投入口、３はホスゲン吹込口、４はホモミキサー、５
は錨型翼付き重合反応槽である。なお、実施例中の部は
重量部を示し、％は重量％を示す。また、各特性の評価
方法は次のとおりである。反応終了水層中の残存モノマ
ー濃度は紫外・可視分光光度計（ＵＶ）の吸光度（２９
４ｎｍ）にて測定した。末端ＯＨ基量は０．６ ｇのポ
リカーボネートをメチレンクロライド２０ｍｌに溶解し
て赤外分光光度計（ＩＲ）のＯＨ基（３５７９ｃｍ−１
）とＣＯ基（３５２３ｃｍ−１）の吸光度比にて算出し
た。耐熱性の評価は成形板にして１５０℃で２０日間処
理した後処理前後のｂ値及び分子量を測定して評価した
。なお、ｂ値は色差計［スガ試験機（株）製］で測定し
た。ポリマー中の残存モノマー量はウォターズ社製液体
クロマトグラフ（ＬＣ）にて測定した。水洗性について
は極めて良好を◎、良好を○、悪いを△、極めて悪いを
×で示した。
【００１４】
【実施例１】反応槽１にビスフェノールＡ２．２３部及
びハイドロサルファイト０．００５部を１０％ＮａＯＨ
水溶液１０．７部に溶解して投入し、次いでメチレンク
ロライド９部を投入し、回転数２１０ ｒｐｍの攪拌下
ホスゲン１．１２部を９０分を要して反応温度２５±１
℃の条件の下で吹込んだ。次いで分子量調節剤としてｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールのＮａＯＨ水溶液（ｐ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェノール濃度６９．１ ｇ／ｌ 、
ＮａＯＨ濃度１２．５ ｇ／ｌ ）０．６４部を投入し
た後、ＳＬ型ホモミキサ―４により回転数８０００ ｒ
ｐｍで２分間攪拌することによって高度の乳化状態とし
て重合反応槽５に供給し、攪拌せずに静置状態で３０±
１℃の温度に保持して２時間重合反応を行い終了とした
。重合終了時の水溶液中の残存モノマ―量は１．２ ｇ
／ｌ であった。この溶液にメチレンクロライドを加え
てメチレンクロライド層のポリカーボネート樹脂の濃度
が１２％になるまで希釈し、水層を分離除去した後、充
分に水洗した。次いでこのポリカーボネートの溶液をニ
ーダーに仕込み、溶液を除去してポリカーボネートの粉
粒体を得た。脱水後、熱風循環式乾燥機により１４０℃
で１０時間乾燥した後、押出機により２８０℃でペレッ
ト化した。得られたペレットの粘度平均分子量、ＯＨ基
量、耐熱性等の評価結果を表１に示した。
びハイドロサルファイト０．００５部を１０％ＮａＯＨ
水溶液１０．７部に溶解して投入し、次いでメチレンク
ロライド９部を投入し、回転数２１０ ｒｐｍの攪拌下
ホスゲン１．１２部を９０分を要して反応温度２５±１
℃の条件の下で吹込んだ。次いで分子量調節剤としてｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールのＮａＯＨ水溶液（ｐ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェノール濃度６９．１ ｇ／ｌ 、
ＮａＯＨ濃度１２．５ ｇ／ｌ ）０．６４部を投入し
た後、ＳＬ型ホモミキサ―４により回転数８０００ ｒ
ｐｍで２分間攪拌することによって高度の乳化状態とし
て重合反応槽５に供給し、攪拌せずに静置状態で３０±
１℃の温度に保持して２時間重合反応を行い終了とした
。重合終了時の水溶液中の残存モノマ―量は１．２ ｇ
／ｌ であった。この溶液にメチレンクロライドを加え
てメチレンクロライド層のポリカーボネート樹脂の濃度
が１２％になるまで希釈し、水層を分離除去した後、充
分に水洗した。次いでこのポリカーボネートの溶液をニ
ーダーに仕込み、溶液を除去してポリカーボネートの粉
粒体を得た。脱水後、熱風循環式乾燥機により１４０℃
で１０時間乾燥した後、押出機により２８０℃でペレッ
ト化した。得られたペレットの粘度平均分子量、ＯＨ基
量、耐熱性等の評価結果を表１に示した。
【００１５】
【実施例２】ホスゲンの使用量を１．１３部とする以外
は実施例１と同様に行った。重合反応終了時の水溶液中
の残存モノマー量は０．６ ｇ／ｌ であった。得られ
たペレットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性等の評価結
果を表１に示した。
は実施例１と同様に行った。重合反応終了時の水溶液中
の残存モノマー量は０．６ ｇ／ｌ であった。得られ
たペレットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性等の評価結
果を表１に示した。
【００１６】
【比較例１】重合反応槽において４０ ｒｐｍの速度で
攪拌する以外は実施例１と同様に行ない、得られたペレ
ットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性等の評価結果を表
１に示した。この場合、重合反応開始後３０分で乳化状
態が崩れ、水洗性も悪く、クロロホーメートも多かった
。重合反応は２時間では不充分であり、得られたポリマ
ーの品質は非常に悪かった。
攪拌する以外は実施例１と同様に行ない、得られたペレ
ットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性等の評価結果を表
１に示した。この場合、重合反応開始後３０分で乳化状
態が崩れ、水洗性も悪く、クロロホーメートも多かった
。重合反応は２時間では不充分であり、得られたポリマ
ーの品質は非常に悪かった。
【００１７】
【比較例２】比較例１においてホスゲンを１．１部吹込
む以外は同様の操作を行なった。なお、重合反応終了時
の水溶液中のモノマ―量は４．０ ｇ／ｌであった。得
られたペレットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性等の評
価結果を表１に示した。
む以外は同様の操作を行なった。なお、重合反応終了時
の水溶液中のモノマ―量は４．０ ｇ／ｌであった。得
られたペレットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性等の評
価結果を表１に示した。
【００１８】
【比較例３】実施例１において高度の乳化状態とした溶
液を重合反応槽２に供給した後、４０ ｒｐｍで攪拌開
始し、同時に３０±１℃の条件下ビスフェノールＡのＮ
ａＯＨ水溶液（ビスフェノールＡ濃度５０ ｇ／ｌ 、
ＮａＯＨ濃度１８ ｇ／ｌ ）０．９部を１時間を要し
て添加し、更に１時間反応させて終了した。重合反応終
了時の水溶液中のモノマー量は３．５ ｇ／ｌ であっ
た。得られたペレットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性
等の評価結果を表１に示した。
液を重合反応槽２に供給した後、４０ ｒｐｍで攪拌開
始し、同時に３０±１℃の条件下ビスフェノールＡのＮ
ａＯＨ水溶液（ビスフェノールＡ濃度５０ ｇ／ｌ 、
ＮａＯＨ濃度１８ ｇ／ｌ ）０．９部を１時間を要し
て添加し、更に１時間反応させて終了した。重合反応終
了時の水溶液中のモノマー量は３．５ ｇ／ｌ であっ
た。得られたペレットの平均分子量、ＯＨ基量、耐熱性
等の評価結果を表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、従来の重合装置の攪拌
装置を単に止めるか又は極めて簡略化された装置によっ
て実施でき、末端ＯＨ基量及び残存芳香族ジオキシ化合
物量が少なく、耐熱性の良好なポリカーボネートを容易
に製造することができ、その奏する工業的効果は極めて
優れたものである。
装置を単に止めるか又は極めて簡略化された装置によっ
て実施でき、末端ＯＨ基量及び残存芳香族ジオキシ化合
物量が少なく、耐熱性の良好なポリカーボネートを容易
に製造することができ、その奏する工業的効果は極めて
優れたものである。
【図１】本発明を実施するに適した装置の一例を示す概
略図。
略図。
１ 錨型翼付きホスゲン化反応槽
２ 薬液投入口
３ ホスゲン吹込口
４ ホモミキサー
５ 錨型翼付き重合反応槽
Claims (1)
- 【請求項１】 芳香族ジオキシ化合物のアルカリ水溶
液とホスゲンとを有機溶媒の存在下で反応させて得られ
たオリゴマー溶液に分子量調節剤を加えた後該反応混合
物を乳化状態で静置して重合することを特徴とする赤外
分光光度計による末端のＯＨ基とＣＯ基の吸光度比で算
出したＯＨ／ＣＯが０．２５以下であるポリカーボネー
ト樹脂の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3062501A JP2535457B2 (ja) | 1991-03-05 | 1991-03-05 | ポリカ―ボネ―ト樹脂の製造法 |
| EP92103753A EP0502515B1 (en) | 1991-03-05 | 1992-03-05 | Process for producing polycarbonate resin |
| DE69229926T DE69229926T2 (de) | 1991-03-05 | 1992-03-05 | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatharz |
| US08/048,586 US5319065A (en) | 1991-03-05 | 1993-04-19 | Process for producing polycarbonate resin having specific terminal OH/CO value |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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