JPH04279018A

JPH04279018A - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法

Info

Publication number: JPH04279018A
Application number: JP6786991A
Authority: JP
Inventors: Manabu Kazuhara; 学数原; Atsushi Koike; 小池　厚; Kazuyuki Adachi; 安達　和幸; Haruo Jinbo; 神保　晴男; Eiji Endo; 栄治遠藤
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd; Elna Co Ltd
Current assignee: Elna Co Ltd; AGC Inc
Priority date: 1991-03-07
Filing date: 1991-03-07
Publication date: 1992-10-05
Anticipated expiration: 2013-04-08
Also published as: JP2738160B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はアルミニウム電解コンデ
ンサ用電極箔の製造方法に関し、さらに詳しく言えば、
エッチング箔に良質な酸化皮膜を形成し、コンデンサの
陽極箔の単位面積当りの静電容量を増加させるようにし
たもので、特に低圧用に好適なアルミニウム電解コンデ
ンサ用電極箔の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、アルミニウム電解コンデンサは
、アルミニウム箔からなる陽極用電極箔と陰極用電極箔
とをセパレータを介して巻回してなるコンデンサ素子を
有し、同コンデンサ素子に電解液を含浸させ、外装ケー
ス内に封入した構造とされている。

【０００３】ところで、陽極用電極箔はアルミニウム箔
の表面を粗面化して表面積を拡大するエッチング工程と
、同工程により得られたエッチング箔の表面に酸化皮膜
を形成する化成工程とを経て製造される。

【０００４】上記エッチング工程において、アルミニウ
ム箔は塩化物を含む水溶液中でその表面が電気化学的に
溶解されて粗面化され、しかる後、硝酸、蓚酸、燐酸な
どにて脱塩素処理され、水洗後乾燥して巻き取られて次
の化成工程に移される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】陽極用電極箔の単位面
積当りの静電容量は、その値が大きい程、コンデンサ自
体を小型化することができるため、単位面積当りの静電
容量を増大させるための研究が種々行なわれている。

【０００６】その方法としては、おおよそ次の２法が知
られている。すなわち、第１の方法はエッチング箔の表
面積の拡大率を大きくする方法であり、第２の方法は化
成によりエッチング箔上にムラのない均一な酸化アルミ
ニウム（Ａｌ２Ｏ３）の皮膜を形成させる方法である。

【０００７】ここで、後者である第２の方法をさらに展
開すると、同法は（ａ）酸化アルミニウムの皮膜を効率
よく化成させることを目的とする方法と、（ｂ）もっぱ
ら化成後の漏れ電流特性の向上を図ることを目的とする
方法とに分けられる。

【０００８】上記（ａ）においては、１００Ｖ以下の低
圧用電極の場合、エッチングの後処理もしくは化成の前
処理として、４００〜６００℃の大気中で数分間熱処理
してエッチング箔上に酸化皮膜を形成する熱酸化を行な
ってから、本化成するようにしている。

【０００９】これに対して、上記（ｂ）では例えば特開
昭６２−１７１８５号公報で説明されているように、エ
ッチング箔を燐酸を含む水溶液で処理し、次に高温にて
箔表面に熱酸化皮膜を形成した後、酸またはアルカリ溶
液にて処理し、その熱酸化皮膜の一部を残留させてから
化成するようにしている。

【００１０】しかしながら、上記（ａ）（ｂ）の方法で
は、ともに単位面積当りの静電容量をアップさせること
、および化成電力の低減化が未だ不十分である。

【００１１】また、酸化アルミニウムの皮膜を均一に形
成するための他の方法として、中高圧用箔については化
成前に熱水処理することが行なわれているが、水和処理
の皮膜は一般に厚いため、同方法を低圧用箔に適用して
も静電容量が増大しないばかりか、却って箔強度の低下
が起こり好ましい結果が得られない。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は上記従来の欠点
を解消するためになされたもので、その構成上の特徴は
、アルミニウム箔の表面を粗面化し、脱塩素処理を行な
ったエッチング箔に、温水中へ浸漬する水和処理により
水和アルミナを０．５〜１００ｍｇ／平方ｄｍ、好まし
くは１．０〜７０ｍｇ／平方ｄｍ形成し、乾燥させた後
、水和アルミナを熱分解させた上で、上記エッチング箔
の表面に酸化皮膜を形成する化成処理を行なうことにあ
る。なお、平方ｄｍ（ｄｍ２）は１００平方ｃｍに等し
い。

【００１３】この場合、上記熱分解の温度は２３０〜５
５０℃、好ましくは３５０〜５００℃であり、かつ、そ
の処理時間は０．０３〜２０時間、好ましくは０．５〜
１５時間である。

【００１４】

【作用】温水中に浸漬させる水和処理により、アルミニ
ウム表面に水和アルミナ（水酸化アルミニウム）が形成
される。この水和アルミナは乾燥後に熱分解されること
により、良質の酸化アルミニウムに改質される。

【００１５】そして、以後の通常の化成処理により、良
質な皮膜を有する複合酸化皮膜が形成される。

【００１６】このように本発明によれば、予めエッチン
グ箔表面に良質な酸化アルミニウムが形成されているた
め、化成皮膜形成時の電力消費が低減される。

【００１７】また、薄くて耐電圧を有する緻密な複合酸
化皮膜が形成されるため、単位面積当りの静電容量が増
大するとともに、コンデンサの駆動用電解液との反応が
非常に少なくなり、特に漏れ電流の安定したコンデンサ
が得られる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例およびそれと比較する
上での比較例について説明する。《実施例１》（Ａ）エッチング工程；純度９９．９％、厚み９０μｍ
のアルミニウム箔を塩酸１０．５％、燐酸０．８％およ
び硝酸０．５％の水溶液からなる温度２５℃のエッチン
グ液中に浸漬し、正弦波交流電流で電流密度０．３Ａ／
平方ｃｍ、電気量１２０Ｃ／平方ｃｍのエッチングを行
なった。（Ｂ）脱塩素処理；５％硝酸水溶液（液温４０℃）中に
１分間浸漬した。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を０．５ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、４５０℃の窒素ガス中で
２時間熱処理した。《実施例２》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を１．０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、４００℃の窒素ガス中で
２時間熱処理した。《実施例３》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を３．０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、４００℃の大気中で５時
間熱処理した。《実施例４》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を５．０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、４００℃の窒素ガスと水
素ガスの混合ガス中で１０時間熱処理した。《実施例５》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を１０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、４００℃の窒素ガスと酸
素ガスの混合ガス中で２０時間熱処理した。《実施例６》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を３０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、３５０℃のアルゴンガス
中で０．５時間熱処理した。《実施例７》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を３０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、３５０℃のアルゴンガス
中で０．０３時間熱処理した。《実施例８》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を３０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、３５０℃のアルゴンガス
中で２０時間熱処理した。《実施例９》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を５０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、２５０℃の大気中で２０
時間熱処理した。《実施例１０》（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を１００ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、２５０℃の大気中で２時
間熱処理した。〈比較例１〉（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を３００ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、４００℃の窒素ガス中で
２０時間熱処理した。〈比較例２〉（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を０．３ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；乾燥させた後、５００℃の窒素ガス中で
２時間熱処理した。〈比較例３〉（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；温水中に浸漬して水酸化アルミニウム
を５０ｍｇ／平方ｄｍ形成した。（Ｄ）熱処理；なし。〈比較例４〉（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；なし。（Ｄ）熱処理；なし。〈比較例５〉（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）温水処理；なし。（Ｄ）熱処理；５００℃の窒素ガス中で４時間熱処理し
た。〈比較例６〉（Ａ）エッチング工程；実施例１に同じ。（Ｂ）脱塩素処理；実施例１に同じ。（Ｃ）燐酸処理；０．３％燐酸水溶液（液温４０℃）に
１分間浸漬した。（Ｄ）熱処理；６００℃の大気中で１分間熱処理した。（Ｅ）溶解処理；１％の水酸化ナトリウム水溶液（液温
２５℃）に２分間浸漬した。

【００１９】上記実施例１〜１０および比較例１〜６で
得られた各エッチング箔を５％アジピン酸水溶液（液温
８５℃）中で３５Ｖの化成電圧を印加して化成を行ない
、それらの単位面積当りの静電容量（μＦ／平方ｃｍ）
と、化成に要した電気量（クーロン／平方ｃｍ）を測定
した結果を表１に示す。

【００２０】次に、これらの各エッチング箔を陽極箔に
用い、セパレータを介して陰極箔とともに巻回した後、
電解液を含浸させ外装ケース内に封入して、定格２５Ｖ
・１０００μＦのアルミニウム電解コンデンサを製作し
た。なお、電解液にはアジピン酸アンモニウム１０％、
水１０％、そしてエチレングリコール８０％のものを用
いた。

【００２１】このようにして製作した各コンデンサにつ
いて、８５℃の高温貯蔵試験を１０００時間行なった後
に漏れ電流（μＡ）を測定した。その結果を表１に併せ
て示す。

【００２２】

【表１】

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来に比べて静電容量が約６〜２３％高められる。また
、化成電力が低減できるとともに、漏れ電流が少なく、
しかもその特性の安定した電極箔が製造される。

【００２４】したがって、アルミニウム電解コンデンサ
の小型化およびコストダウン、さらには長寿命化に寄与
するところ大である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミニウム箔の表面を粗面化し、脱塩素
処理を行なったエッチング箔に、温水中へ浸漬する水和
処理により水和アルミナを０．５〜１００ｍｇ／平方ｄ
ｍ形成し、乾燥させた後、水和アルミナを熱分解させた
上で、上記エッチング箔の表面に酸化皮膜を形成する化
成処理を行なうことを特徴とするアルミニウム電解コン
デンサ用電極箔の製造方法。
【請求項２】上記熱分解の温度は２３０〜５５０℃であ
り、かつ、その処理時間は０．０３〜２０時間である請
求項１に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の
製造方法。