JPH04279693A - 蛍光体の表面被覆方法 - Google Patents
蛍光体の表面被覆方法Info
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- JPH04279693A JPH04279693A JP41700290A JP41700290A JPH04279693A JP H04279693 A JPH04279693 A JP H04279693A JP 41700290 A JP41700290 A JP 41700290A JP 41700290 A JP41700290 A JP 41700290A JP H04279693 A JPH04279693 A JP H04279693A
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- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、蛍光体表面に金属酸
化物を均一に被覆する蛍光体の表面被覆方法に関する。
化物を均一に被覆する蛍光体の表面被覆方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】蛍光体を表面処理すると
、粒子が保護され、また、塗布特性を改善することがで
きる。例えば、下記の蛍光体は次の目的で表面処理され
る。 ■ ＺｎＳ系、Ｙ２Ｏ２Ｓ系の蛍光体は表面の改質、
■ ＣａＳ系、Ｌａ２Ｏ２Ｓ系、Ｙ２Ｏ３系の蛍光体
は、加水分解防止、 ■ ＺｎＳ系、Ｙ２Ｏ２Ｓ系の蛍光体は、耐酸、耐ア
ルカリ性向上、 ■ ＺｎＳ系の蛍光体はＵＶ劣化の防止、■ Ｚｎ
Ｓ系、Ｚｎ３（ＰＯ４）２系、Ｚｎ２ＳｉＯ４系の蛍光
体、及び弁柄やアルミン酸コバルト等の顔料付き蛍光体
は、電子線劣化防止。
、粒子が保護され、また、塗布特性を改善することがで
きる。例えば、下記の蛍光体は次の目的で表面処理され
る。 ■ ＺｎＳ系、Ｙ２Ｏ２Ｓ系の蛍光体は表面の改質、
■ ＣａＳ系、Ｌａ２Ｏ２Ｓ系、Ｙ２Ｏ３系の蛍光体
は、加水分解防止、 ■ ＺｎＳ系、Ｙ２Ｏ２Ｓ系の蛍光体は、耐酸、耐ア
ルカリ性向上、 ■ ＺｎＳ系の蛍光体はＵＶ劣化の防止、■ Ｚｎ
Ｓ系、Ｚｎ３（ＰＯ４）２系、Ｚｎ２ＳｉＯ４系の蛍光
体、及び弁柄やアルミン酸コバルト等の顔料付き蛍光体
は、電子線劣化防止。
【０００３】これらの目的を実現するために蛍光体粒子
の表面に無機質の微細粒子を付着する方法が刊行物に発
表されている。（特公昭６２−２１６７５号公報）この
公報には、蛍光体粒子表面に付着する無機質微粒子とし
て、ケイ酸を使用している。ケイ酸を使用して、蛍光体
粒子表面をケイ酸塩もしくはシリカで被覆するには、お
およそ下記の工程による。 ■ 蛍光体を水に懸濁する。 ■ 蛍光体の懸濁液に、シリケート化合物を添加する
。 ■ かくはんしながら硫酸亜鉛の溶液を添加し、所定
のｐＨに調整する。 ■ ケイ酸化合物が生成して、蛍光体粒子の表面に付
着する。 また特公昭４９−４３０７６号公報には、ケイ酸塩に代
わって、蛍光体粒子の表面に、アルミニウムリン酸塩を
付着する方法が開示されている。この方法は、リン酸イ
オンを添加した蛍光体懸濁液に、アルミニウムイオンを
添加し、金属イオンとリン酸イオンとを結合させ、不溶
性金属リン酸塩として蛍光体の粒子表面に付着する技術
である。また特公昭５９−３７０３７号公報には、シリ
カを溶解したコリンのアルカリ溶液を用いて、蛍光体の
表面をシリカの連続被膜で被覆する方法が開示されてい
る。
の表面に無機質の微細粒子を付着する方法が刊行物に発
表されている。（特公昭６２−２１６７５号公報）この
公報には、蛍光体粒子表面に付着する無機質微粒子とし
て、ケイ酸を使用している。ケイ酸を使用して、蛍光体
粒子表面をケイ酸塩もしくはシリカで被覆するには、お
およそ下記の工程による。 ■ 蛍光体を水に懸濁する。 ■ 蛍光体の懸濁液に、シリケート化合物を添加する
。 ■ かくはんしながら硫酸亜鉛の溶液を添加し、所定
のｐＨに調整する。 ■ ケイ酸化合物が生成して、蛍光体粒子の表面に付
着する。 また特公昭４９−４３０７６号公報には、ケイ酸塩に代
わって、蛍光体粒子の表面に、アルミニウムリン酸塩を
付着する方法が開示されている。この方法は、リン酸イ
オンを添加した蛍光体懸濁液に、アルミニウムイオンを
添加し、金属イオンとリン酸イオンとを結合させ、不溶
性金属リン酸塩として蛍光体の粒子表面に付着する技術
である。また特公昭５９−３７０３７号公報には、シリ
カを溶解したコリンのアルカリ溶液を用いて、蛍光体の
表面をシリカの連続被膜で被覆する方法が開示されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のように従来、蛍
光体の表面処理方法において、表面処理物質として、蛍
光体表面に付着または被覆されていた物質は、取扱いの
容易性、価格、ガラスパネルへの塗布特性等の要因から
、そのほとんどがケイ酸塩化合物またはシリカであった
。しかしながら従来のシリカを付着させる表面処理方法
では、蛍光体の表面に均一な膜を設けることが非常に難
しい欠点があった。例えば特公昭６２−２１６７５号公
報のように、シリカを亜鉛イオン、又はアルミニウムイ
オン等の金属イオンで凝集させて、蛍光体表面にケイ酸
塩を付着させる技術は、ケイ酸イオンが亜鉛イオンによ
って凝集され、シリカとなる速度が速く、蛍光体表面に
シリカが微粒子となって不均一に付着した。またリン酸
アルミニウムを付着させる技術も同様に微粒子を付着さ
せる技術である。特公昭５９−３７０３７号公報に記載
された技術は、製造工程が長く、また連続被膜も不均一
な膜となりやすい欠点があった。
光体の表面処理方法において、表面処理物質として、蛍
光体表面に付着または被覆されていた物質は、取扱いの
容易性、価格、ガラスパネルへの塗布特性等の要因から
、そのほとんどがケイ酸塩化合物またはシリカであった
。しかしながら従来のシリカを付着させる表面処理方法
では、蛍光体の表面に均一な膜を設けることが非常に難
しい欠点があった。例えば特公昭６２−２１６７５号公
報のように、シリカを亜鉛イオン、又はアルミニウムイ
オン等の金属イオンで凝集させて、蛍光体表面にケイ酸
塩を付着させる技術は、ケイ酸イオンが亜鉛イオンによ
って凝集され、シリカとなる速度が速く、蛍光体表面に
シリカが微粒子となって不均一に付着した。またリン酸
アルミニウムを付着させる技術も同様に微粒子を付着さ
せる技術である。特公昭５９−３７０３７号公報に記載
された技術は、製造工程が長く、また連続被膜も不均一
な膜となりやすい欠点があった。
【０００５】この発明は、上記欠点を解決することを目
的に開発されたもので、この発明の重要な目的は、シリ
カを用いずに、蛍光体粒子の表面を均一な膜で被覆でき
、蛍光体粒子を効果的に保護して表面を改質できる蛍光
体の表面処理方法を提供するにある。
的に開発されたもので、この発明の重要な目的は、シリ
カを用いずに、蛍光体粒子の表面を均一な膜で被覆でき
、蛍光体粒子を効果的に保護して表面を改質できる蛍光
体の表面処理方法を提供するにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、前述の目的
を達成するために、金属アルコラートの溶液中に蛍光体
を分散状態とし、金属アルコラートの加水分解反応を利
用して、蛍光体粒子の表面を金属酸化物で均一に被覆す
る。
を達成するために、金属アルコラートの溶液中に蛍光体
を分散状態とし、金属アルコラートの加水分解反応を利
用して、蛍光体粒子の表面を金属酸化物で均一に被覆す
る。
【０００７】この発明の表面被覆方法は、金属アルコラ
ートを加水分解することによって、蛍光体粒子の表面に
金属酸化物を容易に被覆している。金属アルコラートは
加水分解反応と、脱水縮合反応とを経過して、蛍光体の
表面に付着される。すなわちこの発明の表面被覆方法は
、金属アルコラートを加水分解させて水酸化物と、脱水
縮合反応によって、金属酸化物として直接蛍光体表面に
被覆させる。この反応は連鎖反応的な逐次反応であり、
加水分解に必要な水分で反応速度を調整できる。つまり
添加された金属アルコラートは、反応を開始した部分か
ら徐々に反応して、蛍光体の表面に均一な膜として付着
する。さらに得られた金属酸化物被膜は、この状態で効
果的に蛍光体粒子表面を保護するが、４５０度付近の温
度でベーキングすることによってさらに強固に蛍光体粒
子表面を被覆することができる。
ートを加水分解することによって、蛍光体粒子の表面に
金属酸化物を容易に被覆している。金属アルコラートは
加水分解反応と、脱水縮合反応とを経過して、蛍光体の
表面に付着される。すなわちこの発明の表面被覆方法は
、金属アルコラートを加水分解させて水酸化物と、脱水
縮合反応によって、金属酸化物として直接蛍光体表面に
被覆させる。この反応は連鎖反応的な逐次反応であり、
加水分解に必要な水分で反応速度を調整できる。つまり
添加された金属アルコラートは、反応を開始した部分か
ら徐々に反応して、蛍光体の表面に均一な膜として付着
する。さらに得られた金属酸化物被膜は、この状態で効
果的に蛍光体粒子表面を保護するが、４５０度付近の温
度でベーキングすることによってさらに強固に蛍光体粒
子表面を被覆することができる。
【０００８】この反応経過の一例を図１ないし図４に示
している。但し、これらの図において、Ｒは炭化水素基
（ＣｎＨ２ｎ＋１）を示す。またこれらの図は４価金属
（Ｍ）の反応を示している。加水分解する前の金属アル
コラートは比較的安定な状態にある。この状態にある金
属アルコラートに水が添加され、図１に示す状態に反応
すると、電荷のバランスが崩れて反応性が高くなり、加
水分解を起こしやすい状態となる。図１の反応は金属ア
ルコラートのＯＲと、水のＨとが反応してアルコールと
なり、金属アルコラートにはＯＲに代わってＯＨが結合
する。さらに金属アルコラートは図２に示すようにＨと
Ｏ−Ｒとが分離してアルコールとなり、それ自体は、蛍
光体に結合する。さらにまた、図３に示すように、蛍光
体に結合した金属アルコラートのＯＲと水のＨとが反応
してアルコールができ、蛍光体に被覆する金属アルコラ
ートのＯＲがＯＨに置換される。その後、図４に示すよ
うに蛍光体に結合した金属アルコラートのＯＨと、図１
の状態で加水分解して蛍光体のＨとが反応して、脱水反
応が起こり、蛍光体の表面に連鎖的に金属酸化物が結合
されると考えられる。
している。但し、これらの図において、Ｒは炭化水素基
（ＣｎＨ２ｎ＋１）を示す。またこれらの図は４価金属
（Ｍ）の反応を示している。加水分解する前の金属アル
コラートは比較的安定な状態にある。この状態にある金
属アルコラートに水が添加され、図１に示す状態に反応
すると、電荷のバランスが崩れて反応性が高くなり、加
水分解を起こしやすい状態となる。図１の反応は金属ア
ルコラートのＯＲと、水のＨとが反応してアルコールと
なり、金属アルコラートにはＯＲに代わってＯＨが結合
する。さらに金属アルコラートは図２に示すようにＨと
Ｏ−Ｒとが分離してアルコールとなり、それ自体は、蛍
光体に結合する。さらにまた、図３に示すように、蛍光
体に結合した金属アルコラートのＯＲと水のＨとが反応
してアルコールができ、蛍光体に被覆する金属アルコラ
ートのＯＲがＯＨに置換される。その後、図４に示すよ
うに蛍光体に結合した金属アルコラートのＯＨと、図１
の状態で加水分解して蛍光体のＨとが反応して、脱水反
応が起こり、蛍光体の表面に連鎖的に金属酸化物が結合
されると考えられる。
【０００９】このように、この発明の表面被覆方法は、
安定な金属アルコラートの一部を反応性を高くして、そ
の部分から徐々に反応させて蛍光体表面に付着させてい
る。金属アルコラートの反応性は、電荷のバランスが崩
れることによって高くなる。金属アルコラートは、一部
を水酸基に置換し、あるいはこれを蛍光体の表面に付着
することによって電荷のバランスが崩れる特性がある。
安定な金属アルコラートの一部を反応性を高くして、そ
の部分から徐々に反応させて蛍光体表面に付着させてい
る。金属アルコラートの反応性は、電荷のバランスが崩
れることによって高くなる。金属アルコラートは、一部
を水酸基に置換し、あるいはこれを蛍光体の表面に付着
することによって電荷のバランスが崩れる特性がある。
【００１０】このように、この発明の蛍光体の表面被覆
方法は、有機溶媒中で安定な金属アルコラートを使用す
ることによって、反応速度を調節し、徐々に反応する連
鎖反応的な逐次反応を利用して蛍光体粒子表面に均一な
被膜を形成している。さらに金属アルコラートの加水分
解反応は、単位時間に添加する水量を調節して簡単に制
御できる。単位時間に添加する水量を多くすると反応が
速くなり、反対に水量を少なくすると反応が遅くなる。
方法は、有機溶媒中で安定な金属アルコラートを使用す
ることによって、反応速度を調節し、徐々に反応する連
鎖反応的な逐次反応を利用して蛍光体粒子表面に均一な
被膜を形成している。さらに金属アルコラートの加水分
解反応は、単位時間に添加する水量を調節して簡単に制
御できる。単位時間に添加する水量を多くすると反応が
速くなり、反対に水量を少なくすると反応が遅くなる。
【００１１】蛍光体懸濁液に、単位時間に添加する金属
アルコラートの量と、水量とは、蛍光体の表面に均一な
薄膜ができる範囲に添加量を調整する。単位時間に添加
する金属アルコラート及び水の添加量が多すぎると、蛍
光体の表面に均一な膜を形成することができない。金属
アルコラートの添加量は、有機溶媒中に分散された蛍光
体１００ｇに対して、０．２モル／ｈｏｕｒ以下、好ま
しくは、０．０００５モル〜０．１モル／ｈｏｕｒの範
囲に調整されていることが好ましい。さらに水の添加量
は、添加する金属アルコラート１モルに対し、好ましく
は０．０１〜５．０モルの範囲に調整される。
アルコラートの量と、水量とは、蛍光体の表面に均一な
薄膜ができる範囲に添加量を調整する。単位時間に添加
する金属アルコラート及び水の添加量が多すぎると、蛍
光体の表面に均一な膜を形成することができない。金属
アルコラートの添加量は、有機溶媒中に分散された蛍光
体１００ｇに対して、０．２モル／ｈｏｕｒ以下、好ま
しくは、０．０００５モル〜０．１モル／ｈｏｕｒの範
囲に調整されていることが好ましい。さらに水の添加量
は、添加する金属アルコラート１モルに対し、好ましく
は０．０１〜５．０モルの範囲に調整される。
【００１２】
【実施例】（実施例１）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体１００ｇを３００ｃｃ
のｎ−ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４［日本曹
達製 濃度８９．９％］と、ｎブタノールとの混合液
を滴下する。 Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４の使用量は６．７ｇ、ｎ−ブタノ
ールの使用量は５０ｃｃとする。滴下流量は２．５ｃｃ
／分とする。 ■ ■の操作と同時に、水と、ｎ−ブタノールとの混
合液を滴下する。 水の使用量は３ｃｃ、ｎ−ブタノールの使用量は１００
ｃｃ、また滴下流量は２．５ｃｃ／分とする。 ■ 滴下終了後、３０分かくはんする。 ■ かくはんを止め、静置して蛍光体を沈降させる。 ■ 脱水して、蛍光体を分離する ■ 分離した蛍光体を１００〜１３０℃で乾燥した後
、３００メッシュのフルイにかけ、表面にＺｒＯ２膜を
被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
のｎ−ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４［日本曹
達製 濃度８９．９％］と、ｎブタノールとの混合液
を滴下する。 Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４の使用量は６．７ｇ、ｎ−ブタノ
ールの使用量は５０ｃｃとする。滴下流量は２．５ｃｃ
／分とする。 ■ ■の操作と同時に、水と、ｎ−ブタノールとの混
合液を滴下する。 水の使用量は３ｃｃ、ｎ−ブタノールの使用量は１００
ｃｃ、また滴下流量は２．５ｃｃ／分とする。 ■ 滴下終了後、３０分かくはんする。 ■ かくはんを止め、静置して蛍光体を沈降させる。 ■ 脱水して、蛍光体を分離する ■ 分離した蛍光体を１００〜１３０℃で乾燥した後
、３００メッシュのフルイにかけ、表面にＺｒＯ２膜を
被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
【００１３】（実施例２）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を、３００ｃｃのｎ−
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｓｎ（ＯＣ４Ｈ９）２［日本化
学産業製 濃度４０．２３％］と、ｎ−ブタノールと
の混合液を滴下する。 Ｓｎ（ＯＣ４Ｈ９）２の使用量は８．７ｇ、ｎ−ブタノ
ールの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分と
した。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＳｎＯ膜
を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｓｎ（ＯＣ４Ｈ９）２［日本化
学産業製 濃度４０．２３％］と、ｎ−ブタノールと
の混合液を滴下する。 Ｓｎ（ＯＣ４Ｈ９）２の使用量は８．７ｇ、ｎ−ブタノ
ールの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分と
した。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＳｎＯ膜
を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
【００１４】（実施例３）実施例２で有られた蛍光体を
、空気雰囲気、４５０℃で１時間焼成した。ここで得ら
れた蛍光体は、表面がＳｎＯ２膜で被覆されていた。
、空気雰囲気、４５０℃で１時間焼成した。ここで得ら
れた蛍光体は、表面がＳｎＯ２膜で被覆されていた。
【００１５】（実施例４）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を、３００ｃｃのｎ−
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｔｉ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）４［
和光純薬製 濃度９５％］とｎ−ブタノールとの混合
液を滴下する。 Ｔｉ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）４の使用量は６．２ｇ、ｎ−
ブタノールの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ
／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＴｉＯ２
膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｔｉ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）４［
和光純薬製 濃度９５％］とｎ−ブタノールとの混合
液を滴下する。 Ｔｉ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）４の使用量は６．２ｇ、ｎ−
ブタノールの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ
／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＴｉＯ２
膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
【００１６】（実施例５）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を、３００ｃｃのｎ−
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ａｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３［
和光純薬製 固形 純度約１００％］のトルエン溶
液を滴下する。Ａｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３の使用量は
８．０ｇ、トルエンの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２
．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＡｌ２Ｏ
３膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ａｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３［
和光純薬製 固形 純度約１００％］のトルエン溶
液を滴下する。Ａｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３の使用量は
８．０ｇ、トルエンの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２
．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＡｌ２Ｏ
３膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
【００１７】（実施例６）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を、３００ｃｃのｎ−
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３［
和光純薬製 固形 純度約１００％］のトルエン溶
液を滴下する。Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３の使用量は
４．２ｇ、トルエンの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２
．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＩｎ２Ｏ
３膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
ブタノールに懸濁し、かくはんして分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３［
和光純薬製 固形 純度約１００％］のトルエン溶
液を滴下する。Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３の使用量は
４．２ｇ、トルエンの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２
．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＩｎ２Ｏ
３膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
【００１８】（実施例７）
■ ＣａＳ：Ｅｕ蛍光体１００ｇを、３００ｃｃのｎ
−ブタノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４［日本曹
達製 濃度８９．９％］とｎ−ブタノールとの混合液
を滴下する。 Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４の使用量は６．７ｇ、ｎ−ブタノ
ールの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分と
した。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＺｒＯ２
膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
−ブタノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４［日本曹
達製 濃度８９．９％］とｎ−ブタノールとの混合液
を滴下する。 Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４の使用量は６．７ｇ、ｎ−ブタノ
ールの使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分と
した。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＺｒＯ２
膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
【００１９】（実施例８）
■ ＣａＳ：Ｅｕ蛍光体１００ｇを、３００ｃｃのｎ
−ブタノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｔ
ａ（ＯＣ２Ｈ５）５の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＴａ２Ｏ
５膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
−ブタノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｔ
ａ（ＯＣ２Ｈ５）５の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＴａ２Ｏ
５膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
【００２０】（実施例９）
■ ＣａＳ：Ｅｕ蛍光体１００ｇを、３００ｃｃのエ
タノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｎｂ（ＯＣ２Ｈ５）５［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｎ
ｂ（ＯＣ２Ｈ５）５の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＮｂ２Ｏ
５膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
タノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｎｂ（ＯＣ２Ｈ５）５［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｎ
ｂ（ＯＣ２Ｈ５）５の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＮｂ２Ｏ
５膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
【００２１】（実施例１０）
■ ＣａＳ：Ｅｕ蛍光体１００ｇを、３００ｃｃのエ
タノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｓｂ（ＯＣ２Ｈ５）３［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｓ
ｂ（ＯＣ２Ｈ５）３の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＳｂ２Ｏ
３膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
タノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｓｂ（ＯＣ２Ｈ５）３［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｓ
ｂ（ＯＣ２Ｈ５）３の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＳｂ２Ｏ
３膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
【００２２】（実施例１１）
■ ＣａＳ：Ｅｕ蛍光体１００ｇを、３００ｃｃのエ
タノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、ＶＯ（ＯＣ２Ｈ５）３［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｖ
Ｏ（ＯＣ２Ｈ５）３の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＶ２Ｏ５
膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
タノールに懸濁し、かくはんして、分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、ＶＯ（ＯＣ２Ｈ５）３［高純度
化学研究所製］とエタノールとの混合液を滴下する。Ｖ
Ｏ（ＯＣ２Ｈ５）３の使用量は５．０ｇ、エタノールの
使用量は５０ｃｃ、滴下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面にＶ２Ｏ５
膜を被覆したＣａＳ：Ｅｕ蛍光体を得た。
【００２３】（実施例１２）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体１００ｇを３００ｃｃ
のｉｓｏプロピルアルコールに懸濁し、かくはんして、
分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３［
和光純薬製 濃度１００％］とＳｎ（ＯＣ４Ｈ９）２
［日本化学産業製 濃度４０．２３％］との混合ｉｓ
ｏプロピルアルコール溶液を滴下する。 Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）２の使用量は７．２ｇ、Ｃｏ
（ＯｉｓｏＣ４Ｈ９）２の使用量は０．８７ｇ、ｉｓｏ
プロピルアルコールエタノールの使用量は５０ｃｃ、滴
下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面処理した蛍
光体を得た。その後、得られた蛍光体を石英坩堝に充填
し、実施例３と同様に空気中で４５０℃で焼成して、表
面にＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）膜を
被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
のｉｓｏプロピルアルコールに懸濁し、かくはんして、
分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３［
和光純薬製 濃度１００％］とＳｎ（ＯＣ４Ｈ９）２
［日本化学産業製 濃度４０．２３％］との混合ｉｓ
ｏプロピルアルコール溶液を滴下する。 Ｉｎ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）２の使用量は７．２ｇ、Ｃｏ
（ＯｉｓｏＣ４Ｈ９）２の使用量は０．８７ｇ、ｉｓｏ
プロピルアルコールエタノールの使用量は５０ｃｃ、滴
下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面処理した蛍
光体を得た。その後、得られた蛍光体を石英坩堝に充填
し、実施例３と同様に空気中で４５０℃で焼成して、表
面にＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）膜を
被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体を得た。
【００２４】（実施例１３）
■ ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体１００ｇを３００ｃｃ
のｉｓｏプロピルアルコールに懸濁し、かくはんして、
分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｃｏ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）２［
日亜化学工業株式会社製］とＡｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）
３［和光純薬製 固形 純度約１００％］との混合
ｉｓｏプロピルアルコール溶液を滴下する。 Ｃｏ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）２の使用量は９．３５ｇ、Ａ
ｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３の使用量は４．８ｇ、ｉｓｏ
プロピルアルコールエタノールの使用量は５０ｃｃ、滴
下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面に顔料とし
てのアルミン酸コバルト膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａ
ｌ蛍光体を得た。
のｉｓｏプロピルアルコールに懸濁し、かくはんして、
分散させる。 ■ 蛍光体の懸濁液を３５℃に加温する。 ■ 蛍光体懸濁液に、Ｃｏ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）２［
日亜化学工業株式会社製］とＡｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）
３［和光純薬製 固形 純度約１００％］との混合
ｉｓｏプロピルアルコール溶液を滴下する。 Ｃｏ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）２の使用量は９．３５ｇ、Ａ
ｌ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）３の使用量は４．８ｇ、ｉｓｏ
プロピルアルコールエタノールの使用量は５０ｃｃ、滴
下流量は２．５ｃｃ／分とした。 ■〜■の工程は実施例１と同様にして、表面に顔料とし
てのアルミン酸コバルト膜を被覆したＺｎＳ：Ａｇ，Ａ
ｌ蛍光体を得た。
【００２５】（比較例）ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体１０
０ｇを水２００ｃｃに分散させた懸濁液に、ＳｉＯ２換
算含量１０％のカリ水ガラス５ｃｃと、Ｚｎ含量５％硫
酸亜鉛水溶液１ｃｃとを添加し、さらにアンモニア水で
懸濁液のｐＨを調整して、蛍光体の表面にＳｉＯ２を付
着させ、得られた蛍光体を１１０℃で乾燥した。
０ｇを水２００ｃｃに分散させた懸濁液に、ＳｉＯ２換
算含量１０％のカリ水ガラス５ｃｃと、Ｚｎ含量５％硫
酸亜鉛水溶液１ｃｃとを添加し、さらにアンモニア水で
懸濁液のｐＨを調整して、蛍光体の表面にＳｉＯ２を付
着させ、得られた蛍光体を１１０℃で乾燥した。
【００２６】
【発明の効果】この発明の蛍光体の表面被覆方法は、蛍
光体粒子表面を、金属酸化物の均一な膜で保護できる。 蛍光体の表面処理は、均一な薄膜で保護するのを理想と
する。この発明の表面被覆方法は、金属アルコラートの
加水分解反応を利用して蛍光体粒子表面を保護している
。金属アルコラートの加水分解は連鎖反応的な逐次反応
である。金属アルコラートの逐反応は、安定な状態から
電荷のバランスを崩して反応性を高くして徐々に進行さ
せるものである。この反応は、従来のように亜鉛イオン
と水酸化イオンのように反応性の高いものを反応させる
ものではない。この発明は、本来は安定である金属アル
コラートを、蛍光体表面に付着して反応性を高くし、あ
るいは、一部に水酸基を置換することによって反応性を
高くして徐々に反応させている。
光体粒子表面を、金属酸化物の均一な膜で保護できる。 蛍光体の表面処理は、均一な薄膜で保護するのを理想と
する。この発明の表面被覆方法は、金属アルコラートの
加水分解反応を利用して蛍光体粒子表面を保護している
。金属アルコラートの加水分解は連鎖反応的な逐次反応
である。金属アルコラートの逐反応は、安定な状態から
電荷のバランスを崩して反応性を高くして徐々に進行さ
せるものである。この反応は、従来のように亜鉛イオン
と水酸化イオンのように反応性の高いものを反応させる
ものではない。この発明は、本来は安定である金属アル
コラートを、蛍光体表面に付着して反応性を高くし、あ
るいは、一部に水酸基を置換することによって反応性を
高くして徐々に反応させている。
【００２７】さらにこのことに加えて、この発明の表面
被覆方法は、金属アルコラートの反応速度を、反応に必
要な水の添加量を調整して、さらに制御することができ
る。このため、この発明の表面被覆方法は、本来は安定
な金属アルコラートの加水分解を利用し、さらに水の添
加量を制御して、反応速度を調整することによって、徐
々に反応を進行させ、蛍光体の表面に均一な膜を被覆で
きる。従って、この発明の表面被覆方法は、従来の方法
で表面処理された蛍光体のように、表面が不均一な粗い
膜で被覆されることがなく、均一膜で表面全体を被覆で
きる。
被覆方法は、金属アルコラートの反応速度を、反応に必
要な水の添加量を調整して、さらに制御することができ
る。このため、この発明の表面被覆方法は、本来は安定
な金属アルコラートの加水分解を利用し、さらに水の添
加量を制御して、反応速度を調整することによって、徐
々に反応を進行させ、蛍光体の表面に均一な膜を被覆で
きる。従って、この発明の表面被覆方法は、従来の方法
で表面処理された蛍光体のように、表面が不均一な粗い
膜で被覆されることがなく、均一膜で表面全体を被覆で
きる。
【００２８】また、例えばＩｎアルコラートと、Ｓｎア
ルコラートとを併用して、ＩＴＯ膜を得るなど、使用目
的に応じた膜特性を有する蛍光体を得ることができる。
ルコラートとを併用して、ＩＴＯ膜を得るなど、使用目
的に応じた膜特性を有する蛍光体を得ることができる。
【００２９】以上のことによって、この発明の方法で得
られた蛍光体は、表１及び表２に示す優れた特性を実現
する。ただし、これらの表の作成において、各試験は下
記の条件で試験した。
られた蛍光体は、表１及び表２に示す優れた特性を実現
する。ただし、これらの表の作成において、各試験は下
記の条件で試験した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】■ 耐酸性・・・５％塩酸１００ｃｃに
、５ｇの蛍光体を入れてかくはんし、蛍光体が溶解する
までの時間を測定した。（単位 ｍｉｎ）■ ＵＶ
劣化特性・・・波長３６５ｎｍのＵＶを３０分間照射し
て、輝度の低下を測定した。ただし測定環境の湿度を９
０％とした。 ■ バーニング・・・蛍光体を、加速電圧２７ｋＶ、
電流密度４２μＡ／ｃｍ２の電子線で３０分間励起し、
輝度の低下を測定した。 ■ Ｃｕ汚染・・・Ｃｕ２＋イオンを含む溶液を蛍光
体に添加し、Ｃｕが沈澱塗布された蛍光体を４５０℃で
３０分間焼成して、発光色の変化（Δデルタｙ）を測定
した。 ただし、蛍光体に添加するＣｕ量は、蛍光体に対して１
０ｐｐｍとした。 ■ 導電性・・・一定量の蛍光体を対向する電極の間
に充填して、蛍光体の表面導電性を測定した。導電性の
優れたものから順に、○、△、×、××と表示した。 ■ 親水性・・・蛍光体をゆっくりと水に入れ、水面
での親水性を観察した。水にいれて水面から速やかに親
水し、沈降するものを○、短時間経過した後に沈降する
ものを△、沈降しないものを×と表示した。 ■ 分散性・・・主としてＰＶＡ、ＡＤＣ（重クロム
酸アンモニウム）と界面活性剤とを含む溶液に蛍光体を
添加し、蛍光体スラリーとした状態での分散性を測定し
た。 スラリー中の蛍光体を自然沈降させ、沈降状態を観察し
、沈降しないものから順に、○、△、×で表示した。
、５ｇの蛍光体を入れてかくはんし、蛍光体が溶解する
までの時間を測定した。（単位 ｍｉｎ）■ ＵＶ
劣化特性・・・波長３６５ｎｍのＵＶを３０分間照射し
て、輝度の低下を測定した。ただし測定環境の湿度を９
０％とした。 ■ バーニング・・・蛍光体を、加速電圧２７ｋＶ、
電流密度４２μＡ／ｃｍ２の電子線で３０分間励起し、
輝度の低下を測定した。 ■ Ｃｕ汚染・・・Ｃｕ２＋イオンを含む溶液を蛍光
体に添加し、Ｃｕが沈澱塗布された蛍光体を４５０℃で
３０分間焼成して、発光色の変化（Δデルタｙ）を測定
した。 ただし、蛍光体に添加するＣｕ量は、蛍光体に対して１
０ｐｐｍとした。 ■ 導電性・・・一定量の蛍光体を対向する電極の間
に充填して、蛍光体の表面導電性を測定した。導電性の
優れたものから順に、○、△、×、××と表示した。 ■ 親水性・・・蛍光体をゆっくりと水に入れ、水面
での親水性を観察した。水にいれて水面から速やかに親
水し、沈降するものを○、短時間経過した後に沈降する
ものを△、沈降しないものを×と表示した。 ■ 分散性・・・主としてＰＶＡ、ＡＤＣ（重クロム
酸アンモニウム）と界面活性剤とを含む溶液に蛍光体を
添加し、蛍光体スラリーとした状態での分散性を測定し
た。 スラリー中の蛍光体を自然沈降させ、沈降状態を観察し
、沈降しないものから順に、○、△、×で表示した。
【００３３】表１に示すように、この方法で表面処理さ
れた蛍光体は、各蛍光体に要求される特性に応じて優れ
た特性を有する。またシリカで表面処理された従来の蛍
光体に比べても優れた特性を有していた。
れた蛍光体は、各蛍光体に要求される特性に応じて優れ
た特性を有する。またシリカで表面処理された従来の蛍
光体に比べても優れた特性を有していた。
【００３４】またこの発明の方法は、電子管の陰極に塗
布されるエミッター粒子の表面処理にも使用できる。こ
の発明の方法で表面処理されたエミッター粒子は表面が
安定な被膜で被覆されているため、成分の揮発が防止で
きる。
布されるエミッター粒子の表面処理にも使用できる。こ
の発明の方法で表面処理されたエミッター粒子は表面が
安定な被膜で被覆されているため、成分の揮発が防止で
きる。
【図１】金属アルコラートの反応の一例を示す化学構造
式。
式。
【図２】金属アルコラートの反応の一例を示す化学構造
式。
式。
【図３】金属アルコラートの反応の一例を示す化学構造
式。
式。
【図４】金属アルコラートの反応の一例を示す化学構造
式。
式。
Claims (3)
- 【請求項１】 有機溶媒中に蛍光体を分散状態とし、
１種または複数の金属アルコラートの加水分解反応を利
用して、蛍光体粒子の表面を金属酸化物、または金属の
複合酸化物で被覆することを特徴とする蛍光体の表面処
理方法。 - 【請求項２】 蛍光体を有機溶媒中に分散した蛍光体
懸濁液に、前記蛍光体１００重量部に対し、０．２モル
／ｈｏｕｒ以下の割合で金属アルコラートを添加し、同
時に添加する金属アルコラート１モルに対し０．０１〜
５．０モルの割合で水を添加しながら、蛍光体粒子の表
面を前記金属アルコラートの酸化物又は複合酸化物で被
覆することを特徴とする請求項１に記載の蛍光体の表面
被覆方法。 - 【請求項３】 前記金属アルコラートがＺｒ、Ｓｎ、
Ｔｉ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｃｏ、Ｖ、Ｓｂ、Ｎｂよりな
る群から選ばれた少なくとも一種の金属を含むアルコラ
ートであることを特徴とする、請求項１または２に記載
の蛍光体の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41700290A JP2946763B2 (ja) | 1990-12-29 | 1990-12-29 | 蛍光体の表面被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41700290A JP2946763B2 (ja) | 1990-12-29 | 1990-12-29 | 蛍光体の表面被覆方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04279693A true JPH04279693A (ja) | 1992-10-05 |
| JP2946763B2 JP2946763B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=18525163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41700290A Expired - Fee Related JP2946763B2 (ja) | 1990-12-29 | 1990-12-29 | 蛍光体の表面被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2946763B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002077119A1 (fr) * | 2001-03-16 | 2002-10-03 | Sony Corporation | Particules de phosphore et procede de fabrication, panneau d'affichage et procede de fabrication, et dispositif d'affichage plat et procede de fabrication |
| JP2007091874A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Toda Kogyo Corp | 耐湿性蛍光体粒子粉末及び該耐湿性蛍光体粒子粉末を用いたｌｅｄ素子または分散型ｅｌ素子 |
| JP2007103818A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Nichia Chem Ind Ltd | 発光装置、発光素子用蛍光体及びその製造方法 |
| JP2008111080A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-05-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 蛍光体表面処理方法、蛍光体、蛍光体含有組成物、発光装置、画像表示装置、および照明装置 |
| JP2010209194A (ja) * | 2009-03-10 | 2010-09-24 | Toshiba Corp | 赤色発光蛍光体およびそれを用いた発光装置 |
| JP2011032416A (ja) * | 2009-08-04 | 2011-02-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 蛍光体とその製造方法 |
| JP2016028170A (ja) * | 2015-11-11 | 2016-02-25 | デクセリアルズ株式会社 | 被覆蛍光体の製造方法、被覆蛍光体及び白色光源 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI273091B (en) | 2002-09-06 | 2007-02-11 | Masakazu Kobayashi | Compound semiconductor particles and production process thereof |
-
1990
- 1990-12-29 JP JP41700290A patent/JP2946763B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002077119A1 (fr) * | 2001-03-16 | 2002-10-03 | Sony Corporation | Particules de phosphore et procede de fabrication, panneau d'affichage et procede de fabrication, et dispositif d'affichage plat et procede de fabrication |
| JP2007091874A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Toda Kogyo Corp | 耐湿性蛍光体粒子粉末及び該耐湿性蛍光体粒子粉末を用いたｌｅｄ素子または分散型ｅｌ素子 |
| JP2007103818A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | Nichia Chem Ind Ltd | 発光装置、発光素子用蛍光体及びその製造方法 |
| JP2008111080A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-05-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 蛍光体表面処理方法、蛍光体、蛍光体含有組成物、発光装置、画像表示装置、および照明装置 |
| JP2010209194A (ja) * | 2009-03-10 | 2010-09-24 | Toshiba Corp | 赤色発光蛍光体およびそれを用いた発光装置 |
| JP2011032416A (ja) * | 2009-08-04 | 2011-02-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 蛍光体とその製造方法 |
| JP2016028170A (ja) * | 2015-11-11 | 2016-02-25 | デクセリアルズ株式会社 | 被覆蛍光体の製造方法、被覆蛍光体及び白色光源 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2946763B2 (ja) | 1999-09-06 |
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