JPH04288353A - 非晶質シリカ系充填剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、非晶質シリカ系充填剤
に関するもので、より詳細にはハンドリング性、加工性
に優れ、樹脂フイルムに添加した場合に分散性、透明性
、アンチブロッキング性に優れ、特にフイルム同士の擦
り合わせ時におてもフイルム面にキズを付けない耐擦傷
性に優れた樹脂フイルムを可能にする非晶質シリカ系充
填剤に関する。 【０００２】 【従来の技術】非晶質シリカ系の充填剤には、所謂乾式
法シリカと湿式法シリカとが知られており、それぞれそ
の特性を利用して、塗料用、情報記録紙用、ゴム用、樹
脂成型品用等の用途に使用されている。前者のシリカは
ＳｉＣｌ４　を酸素水素炎中で分解することにより得ら
れ、粒径は微細で形状が球形であって比表面積、細孔容
積、細孔分布等に基ずく表面活性が比較的小さい。一方
、後者のシリカは、珪酸アルカリを酸で中和することに
より得られるもので、粒径は一般に大きく粒度分布も広
いが、その内部はポ−ラスで表面活性も比較的大きいも
のである。　　このように非晶質シリカは、その製法に
よつて物性が大きく異なり、特に後者の湿式法は、ケイ
酸アルカリを酸で中和する反応条件としての濃度、温度
、圧力、時間、反応方法等の条件をいろいろ変化させ得
ることから、広く性質の異なる非晶質シリカを得ること
ができるものである。 【０００３】例えば、ケイ酸アルカリと酸との中和で生
成するシリカゾルを短時間でゲル化する条件下（気体媒
体への噴霧）で得られたヒリカヒドロゲル（特公昭４８
−１３８３４号公報、特開昭６３−１６０４９号公報）
、また、酸で硬化させたシリカヒドロゲルを酸洗しｐＨ
２．５乃至５のシリカヒドロゲルとした後、乾燥、粉砕
し、水分含有量が２０乃至５０重量％の含水シリカゲル
（特公平２−１７６４号公報）等が知られている。 【０００４】また樹脂フイルム用アンチブロッキング剤
として、従来より上記非晶質シリカの他に無機質微粉末
粒子等も広く利用されている。例えば、微粉末シリカの
表面シラノ−ル基を親油基で置換したものを樹脂に添加
して透明性、アンチブロッキング性を改良する方法（特
公昭４９−４１０９９号公報）、二軸無延伸ポリプロピ
レンフイルムにゼオライト粒子を添加してアンチブロッ
キング性を改良する方法（特公昭５２−１６１３４号公
報）、また、見掛比重が０．１乃至０．２ｇ／ｃｍ＾３
で、比表面積が１５０ｍ＾２／ｇ以下の微粉末シリカを
添加して透明性、滑り性、アンチブロッキング性を向上
させたポリプロピレン延伸フイルム（特公昭６３−５８
１７０号公報）等が提案されている。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】従来より、樹脂フイル
ム用のアンチブロッキング剤として、非晶質シリカが広
く使用されているのは、非晶質シリカを配合した樹脂フ
イルムがアンチブロッキング性や透明性に優れているこ
とによるが、未だ分散性が十分でなかったり、フィシュ
アイやボイド等の性膜欠陥を生じる場合があり、これ等
の欠陥の解消とアンチブロッキング性や透明性にも一層
の向上が望まれている。 【０００６】非晶質シリカを配合することによってフイ
ルムのアンチブロッキング性が向上する理由は、フイル
ム表面乃至はその近傍に非晶質シリカ粒子が分布してフ
イルム表面間に隙間を形成することによると思われるが
、フイルム同士を擦り合せた時に非晶質シリカの研磨作
用によってフイルム表面に擦傷を発生することが大きな
問題となっている。特にアンチブロッキング性能の高い
非晶質シリカ程フイルム面の擦傷の発生を生じやすいと
いう傾向が認められる。 【０００７】本発明者等の研究によると、非晶質シリカ
の比表面積と表面硬度との間には比表面積の小さいもの
ほどモ−ス硬度が小さく、比表面積の大きいものほどモ
−ス硬度が高いという経験則があり、また比表面積の大
きいものは、粒子の外観形状がガラス破片状でシャ−プ
なエッジを有するものが多い。これは比表面積の大きい
非晶質シリカでは可溶性ケイ酸分が、ケイ酸の形に遊離
したときの粒子径（本明細書においてはこの粒子径を素
粒子径と呼ぶ）が極めて微細であり、この素粒子が強固
に凝結してゲル状粒子を形成することによるものと思わ
れる。 【０００８】しかしながら、樹脂フイルムによってはＡ
Ｂ性とフイルムの透明性との兼ね合いから比較的に比表
面積の高い非晶質シリカを使用しなければならなく、こ
れによって樹脂フイルムの製造に際しては、装置の摩耗
損傷等のトラブルを発生させたり、得られた製品フイル
ム同士の擦り合せ時にフイルム面にキズを発生させ、製
品の商品価値を損ねる等の多くの問題を含むことから、
いまだ非晶質シリカは、樹脂フイルム用アンチブロッキ
ング剤として満足されるものではない。 【０００９】また、上記用途に用いられる非晶質シリカ
は、見掛比重が小さく嵩だかな微粉末粒子であることか
ら、粉立ちが著しくハンドリング性に欠けると共に、嵩
だかであるため樹脂に配合するに際、加工性、分散性に
おいても不満足なものである。 【００１０】従って本発明の目的は、ハンドリング性、
加工性、分散性に優れ、しかも装置等の摩耗損傷を低減
させる非晶質シリカ系充填剤を提供するものであり、更
にまた樹脂フイルムのアンチブロッキング性（ＡＢ性）
は勿論のこと、分散性、透明性、に優れ、しかも製品フ
イルム面にフイルム同士の擦り合わせ時に擦りキズを起
こさぬ耐擦傷性に優れた樹脂フイルム用の非晶質シリカ
系アンチブロッキング剤及びこれを用いた熱可塑性樹脂
フイルムを提供するものである。 【００１１】 【課題を解決するための手段】本発明によれば、走査型
電子顕微鏡法による平均一次粒子径（Ｄ１）が１００乃
至２７０ｎｍで、見掛比重（　ＪＩＳ　Ｋ６２２０．６
．８法　）が０．２４乃至０．５５ｇ／ｃｍ＾３で、Ｂ
ＥＴ法比表面積が２００乃至５００ｍ＾２／ｇであり、
ＢＥＴ法比表面積から算出されるシリカ素粒子径（Ｄ０
）が５乃至１５ｎｍで、且つ〔平均一次粒子径（Ｄ１）
〕÷〔シリカ素粒子径（Ｄ０）〕　の比で定義されるア
グロメレ−ト化度（ＤＡ）が１０乃至５０の範囲にある
ことを特徴とする非晶質シリカ系充填剤が提供される。 【００１２】本発明によればまた、上記非晶質シリカを
アンチブロッキング剤として熱可塑性樹脂１００重量部
当たり０．０１乃至　５重量部で配合してなる熱可塑性
樹脂フイルムが提供される。 【００１３】 【作用】本明細書において非晶質シリカについて種々の
粒径について言及するが、その測定方法及び意義は次の
とうりである。ＢＥＴ法比表面積（ｍ＾２／ｇ）をＳＡ
、素粒子径（ｎｍ）をＤとすると、シリカ素粒子径（Ｄ
０）は、ＳＡ＝２７２７÷Ｄの式から算出される。非晶
質シリカ粒子の比表面積はその非晶質シリカ粒子が遊離
ケイ酸として析出したときの最小基本粒子径、すなはち
素粒子径に依存する。この非晶質シリカ素粒子は本質的
に球状であり、単独で存在することなく通常の電子顕微
鏡ではその存在は確認できない。平均一次粒子径（Ｄ１
）：非晶質シリカの走査型電子顕微鏡写真から個々の粒
子径を実則しその数平均値として求める。素粒子の凝集
乃至凝結体からなり、電子顕微鏡的に検出しえる非晶質
シリカの最小粒子径である。二次粒子径（Ｄ２）：非晶
質シリカをコ−ルタ−カウンタ−法で実測した体積基準
のメジアン径である。一次粒子の凝集体からなり非晶質
シリカが紛体粒子として実際に挙動する際の粒子径であ
る。 【００１４】本発明の非晶質シリカは、ＢＥＴ法比表面
積が２００乃至５００ｍ＾２／ｇの範囲にありながら平
均一次粒子径（Ｄ１）が、１００　乃至２７０ｎｍの範
囲にあり、且つ式Ｄ１／Ｄ０で定義されるアグロメレ−
ト化度（ＤＡ）が１０乃至５０の範囲にあることが顕著
な特徴である。 【００１５】本発明においてＢＥＴ法比表面積が２００
乃至５００ｍ＾２／ｇに規定しているのは、この比表面
積が２００ｍ＾２／ｇを下回るとアンチブロッキング性
が不良となりフィシュアイやボイド等の製膜欠陥を生じ
ることになる。一方比表面積が５００ｍ＾２／ｇを上回
るとフイルムのヘイズが増加しグロスが低下するなどし
て透明性が損なわれやすく、またフイルムの擦傷性が増
大し、また紛体等の後処理をいかに行なっても平均一次
粒子径で本発明の範囲内に規定することが困難となるこ
とによる。 【００１６】もちろんＢＥＴ法比表面積が２００乃至５
００ｍ＾２／ｇの範囲にある非晶質シリカは公知である
が、本発明ではシリカ素粒子のアグロメレ−ト化度（Ｄ
Ａ）を１０乃至５０の範囲として平均一次粒子径（Ｄ１
）が、１００　乃至２７０ｎｍの範囲としていることが
重要な特徴である。 【００１７】図１は本発明に用いる非晶質シリカの粒子
構造を表わす走査型電子顕微鏡写真であり、この写真か
ら本発明に用いる非晶質シリカは平均一次粒子径が１０
０乃至２７０ｎｍであり、粒子形状の外観が明確でしか
も一定した粒子構造を持ており、また一次粒子の粒度分
布も均斉であることが分かる。 【００１８】またシリカ素粒子が特に本発明より微細過
ぎるか、また製法の違いによって所謂単一粒子として通
常の電子顕微鏡下に観察されず連続体の一様なゲル体（
図２参照）、もしくは凝集度が不明確な不連続体（図３
参照）として観察される等の従来の非晶質シリカとは著
しく異なる粒子構造を有するものである。 【００１９】本発明によればアグロメレ−ト化度（ＤＡ
）及び平均一次粒子径（Ｄ１）を上記の範囲とすること
によりフイルムのアンチブロッキング性を優れたレベル
に維持しながらフイルムを擦り合わせたときの耐擦傷性
を顕著に向上させることが出来る。この事実は後述する
実施例や比較例を参照することにより直ちに明かになる
。 【００２０】本発明に使用する非晶質シリカは見掛比重
（　ＪＩＳ　Ｋ６２２０．６．８法　）が０．２４乃至
０．５５ｇ／ｃｍ＾３の範囲にあることが重要な特徴で
ある。見掛比重の大きな非晶質シリカとしては一次粒子
径が粗大な構造のもの（沈降法非晶質シリカ）が知られ
ており、一方一次粒子径が微細な非晶質シリカは０．２
　ｇ／ｃｍ＾３よりも小さな見掛比重をとるが、本発明
の非晶質シリカは従来の沈降法非晶質シリカよりもデン
スで、ゲル法非晶質シリカにほぼ匹敵する見掛比重を有
するものであ。本発明に用いる非晶質シリカは、デンス
であることにより粉立ちが防止されハンドリング性に優
れており、樹脂への配合及び混練等が容易で加工性に優
れていると共に、その粉末粒子はデンスであることによ
り大気中に舞い上がりにくいので粉塵が飛散して作業環
境を悪化させることもないという大きな利点がある。 【００２１】本発明の非晶質シリカは、一次粒子の凝集
の程度が少なくコ−ルタ−カウンタ−法による二次粒子
径が１乃至５μｍの範囲にあり、樹脂中への分散性に優
れている。しかも製膜に際してフィシュアイやボイドの
発生が少なく、フイルムにしたときの外観特性に特に優
れている。 【００２２】また前述した一次粒子構造をとることに関
連して比較的大きなＢＥＴ法比表面積を有しながら５０
乃至１２０ｍｌ／１００ｇという低い吸油量を有するこ
とが付加的な特徴である。一般的に樹脂中への充填剤や
顔料の配合のいやすさは、その比表面積が小さいほど表
面の濡れが良く、また見掛比重が大きいほど充填するも
のの体積が小さくなるので配合のしやすさが向上するこ
とが知られている。本発明の非晶質シリカ充填剤は見掛
比重が大きく吸油量が低いため樹脂への配合及び樹脂中
への均質分散が可能である。 【００２３】 【発明の好適態様】（非晶質シリカ系充填剤）本発明に
よる非晶質シリカは、平均一次粒子径（走査型電子顕微
鏡法）が１００乃至２７０ｎｍで、コ−ルタ−カウンタ
−法による平均二次粒子径が１　乃至５　μｍで、好ま
しくは１．５乃至４．５μｍで、特に好ましくは１．８
乃至３μｍであり　、見掛比重（　ＪＩＳ　Ｋ６２２０
．６．８法）が０．２４乃至０．５５ｇ／ｃｍ＾３で、
好ましくは０．２７乃至０．５ｇ／ｃｍ＾３で、特に好
ましくは０．３乃至０．４５ｇ／ｃｍ＾３であり、吸油
量（ＪＩＳＫ５１０５法）が５０乃至１２０ｍｌ／１０
０ｇの範囲にあって　、好ましくは１００ｍｌ／１００
ｇ以下で、特に好ましくは８０ｍｌ／１００ｇ以下であ
り、且つＢＥＴ法比表面積（ＳＡ）が２００乃至５００
ｍ＾２／ｇで、しかも〔平均一次粒子径（Ｄ１）〕÷〔
シリカ素粒子径（Ｄ０）〕　の比で定義されるアグロメ
レ−ト化度（ＤＡ）が１０乃至５０で、好ましくは１５
乃至４５で、特に好ましくは２０乃至４０の範囲にある
。 【００２４】本発明の非晶質シリカを樹脂用のアンチブ
ロッキング剤として使用するに際して、予めその他の配
合剤である滑剤、帯電防止剤、可塑剤、核剤、防曇剤、
紫外線吸収剤、酸化防止剤、防虫剤、防菌剤、香料、着
色剤、薬効成分等の有機成分を担持又は樹脂成型時に配
合してもよい。更にまたこの非晶質シリカは、他の無機
系の充填剤と組合わせて使用することもできる。また、
この填剤は前述の有機成分を含め各種金属石鹸、ワック
ス類、樹脂、界面活性剤、滑剤、各種のカップリング剤
又は無機酸化物等で予め表面処理しておくこともできる
。 【００２５】このような担持又は配合及び表面処理に使
用する有機成分及び無機成分は非晶質シリカ当たり０．
１乃至３０重量％、特に１乃至１０重量％の範囲とする
のがよい。 【００２６】（製造法）本発明に用いる非晶質シリカは
以下の方法に限定されないが従来のゲル法と沈降法との
中間に位置ずけられる方法であり、一層具体的に酸性ケ
イ酸ゾルをケイ酸ソ−ダと塩類水溶液の存在下に、特定
の条件下に反応させて製造される。まず本発明の非晶質
シリカを製造するに当たって、反応に供するシリカ成分
の相当量を予めｐＨが０．２乃至２．５で、しかもＳｉ
Ｏ２としてシリカ濃度を３乃至２０重量％である酸性シ
リカゾルを調整するのが良い。 【００２７】この酸性シリカゾルは、ケイ酸ソ−ダの全
重量の２０乃至７０％相当のケイ酸ソ−ダ水溶液を１０
乃至６０重量％の塩酸又は硫酸水溶液中に、撹拌下に注
加し反応終了ｐＨが上述した範囲になるように調整する
。次いで残りのケイ酸ソ−ダ水溶液を、そのＳｉＯ２相
当量の１０乃至３００重量％になるように、食塩を溶解
させたケイ酸ソ−ダ水溶液の中に、５乃至９０℃の条件
で撹拌下に、この酸性シリカゾルを注加すると本発明の
シリカヒドロゲルが得られる。なお上記反応の終了ｐＨ
を５乃至８、好ましくは６乃至７になるように充分な撹
拌をすることが重要である。 【００２８】また、本発明のシリカヒドロゲルを調整す
る反応方法は、必ずしも上記方法に限定されるものでは
なく上記の酸性シリカゾルを調整し、これにＳｉＯ２相
当量の１０乃至３００重量％の食塩を共存させた中に、
残りのケイ酸ソ−ダ水溶液を注加させて、反応終了時の
ｐＨを５乃至８の範囲に維持するようにしても調整する
ことが出来る。次いで通常の方法によって濾過・水洗を
し、１２０乃至４００℃の温度で乾燥させ必要に応じて
分級して本発明の製品とする。なお本発明によって得ら
れる非晶質シリカは、１５０℃乾燥基準でＳｉＯ２とし
ての含有量が９０乃至９６重量％、好ましくは９１乃至
９５重量％の範囲にある非晶質シリカである。 【００２９】上記の方法により本発明に用いる非晶質シ
リカ系充填剤が製造されるが、本発明の非晶質シリカで
は、酸性シリカゾルの中和法乃至は塩析に由来する非晶
質シリカを沈降法シリカ及びケイ酸ソ−ダの中和に由来
する非晶質シリカをゲル法シリカと区別して命名すると
、沈降法シリカとゲル法シリカとが共存したものと言う
ことが出来る。もちろん沈降法シリカとゲル法シリカと
は素粒子サイズで混在するのが一般的であるが、一方あ
るいは両方のシリカを核粒子とし、この核粒子の表面に
他方のシリカ成分、例えば沈降法シリカあるいはゲル法
シリカがシェル（被覆）として存在する複合粒子構造を
とりうることが当業者には明かであろう。 【００３０】（用途）本発明の非晶質シリカは前述した
特性を利用して、種々の熱可塑性樹脂、例えば、結晶性
プロピレン共重合体としてプロピレンのホモポリマ、又
はエチレン−プロピレン共重合体、低−、中−、高−密
度の或いは線状低密度のポリエチレン、イオン架橋オレ
フィン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチ
レン−アクリル酸エステル共重合体等のオレフィン系樹
脂、ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリブチレンテレフ
タレ−ト等の熱可塑性ポリエステル、６−ナイロン、６
、６−ナイロン、６、８−ナイロン等のポリアミド樹脂
、塩化ビニル、塩化ビニリデン等の塩素含有樹脂、ポリ
カ−ボネ−ト、ポリスルホン類等に配合して形成される
例えば各種延伸フイルム等の樹脂成形品に、透明性、ス
リップ性、アンチブロッキング性を与えるために使用す
ることができる。この目的に対して、本発明の非晶質シ
リカは熱可塑性樹脂１００重量部当たり０．０１乃至１
０　重量部、特に１乃至５重量部の量で配合することが
出来る。 【００３１】更にまた、本発明の非晶質シリカは、各種
塗料、接着剤、コ−ティング樹脂組成物に配合して種々
の用途に使用する事ができ、また医薬品、食品、農薬、
殺虫剤等に対して充填剤として配合することが出来る。 【００３２】 【実施例】本発明を次の実施例で具体的に説明をする。 なお、本発明において非晶質シリカの物性試験及びフイ
ルムの評価試験は以下の方法によった。 【００３３】ＢＥＴ法比表面積 自動ＢＥＴ比表面積測定装置（ＣＡＲＬＯ−ＥＲＢＡ社
製、Ｓｏｒｐｔｏｍａｔｉｃ　Ｓｅｒｉｅｓ　１８００
）を用いて、試料面に単分子層で吸着する窒素ガス吸着
量Ｖｍ　〔ｃｃ／ｇ〕を求め、比表面積（ＳＡ）＝４．
３５×Ｖｍ〔ｍ＾２／ｇ〕より算出してＢＥＴ比表面積
を求める。 平均２次粒子径（メジアン径） コ−ルタ−カウンタ−法（米国コ−ルタ−ルエレクトロ
ニクス社製、ＴＡ−型）によって得られた累積粒度曲線
の体積分布５０％点から求められる粒径をいう。 １次粒子径 明石ビ−ムテクノロジ−　　製走査型電子顕微鏡ＷＥＴ
−ＳＥＭ（ＷＳ−２５０）を用いて、制限視野像中の各
粒子径（ｎｍ）を算術平均して平均１次粒子径を求めた
。 素粒子径 ＢＥＴ比表面積ＳＡ（ｍ＾２／ｇ）と素粒子径Ｄ（ｎｍ
）との間にはＲ．Ｋ．Ｉｌｅｒ※により以下の関係があ
ることが知られおり、その関係式ＳＡ＝２７２７／Ｄよ
りＤ（ｎｍ）を算出する。 ※　Ｒａｌｐ　Ｋ．Ｉｌｅｒ、ＴＨｅ　ＣＯｌｌｏｉｄ
　Ｃｈｅｍｉｓｔｉｎｇ　ｏｆ　Ｓｉｌｉｃａ　ａｎｄ
　Ｓｉｌｉｃａｔｅｓ　、Ｃｏｒｎｅ−ｌｌ　Ｕｎｉｖ
ｅｒｓｉｔｙ　Ｐｒｅｓｓ（１９５５）吸油量 顔料試験方法のＪＩＳ　Ｋ　５１０１−１９　法に基づ
き、吸油量を求めた。 ｐＨ値 顔料試験方法のＪＩＳ　Ｋ　５１０１−２４Ａ　法に基
づき、ｐＨ値を求めた。 見掛比重 ゴム用配合剤の試験方法のＪＩＳ　Ｋ　６２２０．６．
８　に基づき、見掛比重〔ｇ／ｃｍ＾３〕を求めた。 【００３４】無延伸ポリプロピレンフィルム（Ｃ−ＰＰ
フイルム）作成 結晶性プロピレン系重合体としてプロピレンの単独重合
体（メルトフロレ−トＭＦＲ＝１．８ｇ／１０分、アイ
ソタクチックインデックスＩ．Ｉ．＝９６．０）とエチ
レン−プロピレンランダム共重合体（メルトフロレ−ト
ＭＦＲ＝６．５ｇ／１０分、アイソタクチックインデッ
クスＩ．Ｉ．＝９７．０、エチレン含有量＝４．０モル
％、ＡＳＴＭ　　Ｄ−３４１７によるＤＳＣ融点＝１４
０℃　）の２種類を用いて、それぞれ単独で以下の条件
でＣ−ＰＰフイルムを得た。プロピレン系重合体１００
部に対してアンチブロッキング剤（以下ＡＢ剤という）
として非晶質シリカ粉末を０．１５部添加した。同時に
酸化防止剤として２．６ジタ−シャリ−ブチルパラクレ
ゾ−ル０．１５部、ステアリン酸カルシュム０．１部を
添加し、ヘンシルミキサ−で１０００ｒｐｍで分間混合
した。次いで６５ｍｍφ一軸押出機を用いて２３０℃で
溶融混合してペレット化した。このペレットを用いてＴ
型ダイスを有する３５ｍｍφの押出機により２３０℃で
厚さ２５μの無延伸フイルム（フイルム試料　　Ｆ−１
）を得た。 【００３５】二軸延伸ポリプロピレンフィルム（Ｏ−Ｐ
Ｐフイルム）作成 結晶性プロピレン系重合体としてプロピレンの単独重合
体（メルトフロレ−トＭＦＲ＝１．８ｇ／１０分、アイ
ソタクチックインデックスＩ．Ｉ．＝９６．０）１００
部に対してＡＢ剤として非晶質シリカ粉末を０．１５部
添加した。同時に酸化防止剤として２．６ジタ−シャリ
−ブチルパラクレゾ−ル０．１５部、ステアリン酸カル
シュム０．１部を添加し、ヘンシルミキサ−で１０００
ｒｐｍで分間混合した。次いで６５ｍｍφ一軸押出機を
用いて２３０℃で溶融混合してペレット化した。このペ
レットを用いてＴ型ダイスを有する３５ｍｍφの押出機
により２３０℃で厚さ１２５０μのシ−ト状フイルムを
得た。これを１１５ｍｍφ二軸延伸成型機を用いて１１
５℃で縦方向に５倍延伸し、次いでテンタ−オ０ブン中
で１７０℃で横方向に１０倍延伸し厚さ２５μの二軸延
伸フイルム（フイルム試料　　Ｆ−２）を得た。 【００３６】ナイロンフィルム（Ｏ−ＮＹフイルム）作
成 ６−ナイロンパウダ−（粒径３００メッシュ以下、比重
＝１．１４、融点＝２２０℃）９４部に対してＡＢ剤と
して非晶質シリカ粉末を５部添加した。同時に分散剤と
してエチレンビスステアレルアミド１部を添加し、ヘン
シルミキサ−で１０００ｒｐｍで３分間混合した。次い
で得られたこの混合物を６５ｍｍφ一軸押出機を用いて
２６０℃で溶融混合し、ＡＢ剤５部含有のマスタ−ペレ
ットを得た。このマスタ−ペレット２部とＡＢ剤無添加
の６−ナイロンペレット９８部を混合し、ＡＢ剤添加量
が０．１部のペレットとした。次いでこの混合ペレット
を用いてＴ型ダイスを有する３５ｍｍφの押出機を用い
て溶融押出し、４０℃の冷却ロ−ル上で固化させ、厚さ
１４０μの無延伸フイルムを得た。このフイルムを１１
５ｍｍφの二軸延伸成型機を用いて延伸温度１２０℃で
縦横を各３倍に同時二軸延伸させ、次いで１９０℃で熱
固定して厚さ１５μの二軸延伸フイルム（フイルム試料
　　Ｆ−３）を得た。 【００３７】（１１）フイルムの外観 大きさ２０ｃｍ×２０ｃｍのフイルム表面に見られるフ
ィシュアイまたはボイドを肉眼で観察し、下記の基準で
評価した。 ◎：フィシュアイまたはボイドが全く見られない。 ○：フィシュアイまたはボイドがフイルム全体の約１０
％以下で認められる。 △：フィシュアイまたはボイドがフイルム全体の約５０
％に及んでいる。 ×：フィシュアイまたはボイドが非常に多く、フイルム
全体の約５０％以上に及んでいる。 （１２）フイルム表面の耐擦傷性 製膜後のロ−ル巻取りフイルム（２００ｍ／ロ−ル）を
約２０ｍ／分の速度で巻戻しを３回行ない、下記の基準
で評価した。 ○：傷の程度がごく僅かか全く発生していない。 △：傷の発生が明かに認められるが、全体に及んでいな
い。 ×：傷の発生が非常に多く、実用上使用不可能である。 （１３）フイルムのヘイズ（％） ＡＳＴＭ−Ｄ　１００３−６１の方法により、スガ試験
機社製の直読式ヘイズメ−タ−を用いて霞み度を測定し
た。 （１３）静摩擦係数 ＡＳＴＭ−Ｄ　１８９４の方法により、日本理学工業製
スリップテスタ−を用いて静摩擦係数（μｓ）及び動摩
擦係数（μｄ）を測定した。なお測定条件は以下のよう
に行なった。 フイルム試料　　Ｆ−１：２３℃、４０℃×３日フイル
ム試料　　Ｆ−２：４０℃×１日フイルム試料　　Ｆ−
３：ＲＨ（関係湿度）６５％、ＲＨ８５％ （１４）耐ブロッキング性（ＡＢ性：ｇ／ｃｍ）２枚の
フイルムを接触面積が１０ｃｍ＾２となるように重ねて
、２枚のガラス板の間に挟み、５０ｇ／ｃｍ＾２の過重
を掛けて４０℃×２４時間放置する。放置後、東洋精機
製の摩擦係数測定装置で上層のフイルムと下層のフイル
ムが剥がれるときの最大過重を測定する。 フイルム試料　　Ｆ−１：５０℃×７日フイルム試料　
　Ｆ−２：５０℃×３０日【００３８】実施例１ 市販のケイ酸ソ−ダ溶液（比重１．２９、組成３．３Ｓ
ｉＯ２・Ｎａ２Ｏ・ｎＨ２Ｏ）と１３％濃度の硫酸溶液
を用いて非晶質シリカを調製するに当たり、予めケイ酸
ソ−ダ溶液の半分を用いて以下の方法で酸性シリカゾル
を調製した。硫酸溶液中に全反応量の５０％に相とする
ケイ酸ソ−ダ溶液を２０℃以下の温度に撹拌しらがら２
時間で注加して、ｐＨ０．７の酸性シリカゾルを得た。 次いで残りの５０％のケイ酸ソ−ダ溶液にＳｉＯ２：Ｎ
ａＣｌの重量比が１：１になるようにＮａＣｌを加え、
そこえ先の酸性シリカゾル溶液を撹拌しながら５時間で
注加した。得られたシリカスラリ−は、ｐＨが６．５で
、次いで濾過洗浄したのちシリカケ−キを１１０乃至３
５０℃で乾燥し、粉砕分級して平均二次粒子径が１．８
μｍ、２．７μｍ及び３．５μｍの非晶質シリカを得、
それぞれ試料　　１、２及び　　３とした。得られた非
晶質シリカの物性を表１に、それをＡＢ剤とする樹脂フ
イルムの試料　　Ｆ−１についての評価を表２、表３に
、試料　　Ｆ−２についての評価を表４に、試料　　Ｆ
−３についての評価を表５にそれぞれ示した。 【００３９】なお得られた非晶質シリカは、１５０℃乾
燥基準でＳｉＯ２として９３．５重量％であった。 【００４０】実施例２ 鉱酸として塩酸を用いて実施例１と同様にして酸性シリ
カゾルを調製し、このゾルを用いて以下のようにして非
晶質シリカを得た。塩酸溶液中（濃度１４％、比重１．
０７）に全反応量の３３％に相とするケイ酸ソ−ダ溶液
を２０℃以下の温度に撹拌しらがら１．５時間で注加し
て、ｐＨ０．３の酸性シリカゾルを得た。次いで残りの
６７％のケイ酸ソ−ダ溶液にＳｉＯ２：ＮａＣｌの重量
比が１：０．１５になるようにＮａＣｌを加えて、６０
℃に加熱した。そこえ先の酸性シリカゾル溶液を撹拌し
ながら４時間で注加した。得られたシリカスラリ−は、
ｐＨが７．２で、次いで実施例１と同様にして平均二次
粒子径が２．１８μｍの非晶質シリカを得、それを試料
　　４とした。得られた非晶質シリカの物性を表１に、
それをＡＢ剤とする樹脂フイルムの試料　　Ｆ−１につ
いての評価を表２、表３に、試料　　Ｆ−２についての
評価を表４に、試料　　Ｆ−３についての評価を表５に
それぞれ示した。 【００４１】なお得られた非晶質シリカは、１５０℃乾
燥基準でＳｉＯ２として９１．４重量％であった。 【００４２】実施例３ 実施例１と同様に鉱酸として塩酸を用い酸性シリカゾル
を調製し、このゾルを用いて以下のようにして非晶質シ
リカを得た。塩酸溶液中（濃度１４％、比重１．０７）
に全反応量の６７％に相とするケイ酸ソ−ダ溶液を２０
℃以下の温度に撹拌しらがら２．５時間で注加して、ｐ
Ｈ１．４　の酸性シリカゾルを得た。次いで残りの３３
％のケイ酸ソ−ダ溶液にＳｉＯ２：ＮａＣｌの重量比が
１：２．５になるようにＮａＣｌを加えてた。そこえ先
の酸性シリカゾル溶液を撹拌しながら５時間で注加した
。得られたシリカスラリ−は、ｐＨが７．１で、次いで
実施例１と同様にして平均二次粒子径が２．８μｍの非
晶質シリカを得、それを試料　　５とした。得られた非
晶質シリカの物性を表１に、それをＡＢ剤とする樹脂フ
イルムの試料　　Ｆ−１についての評価を表２、表３に
、試料　　Ｆ−２についての評価を表４に、試料　　Ｆ
−３についての評価を表５にそれぞれ示した。 【００４３】なお得られた非晶質シリカは、１５０℃乾
燥基準でＳｉＯ２として９４．６重量％であった。 【００４４】実施例４ 非晶質シリカを調製するに当たり、以下の方法で連続的
に濃厚な酸性シリカゾル溶液を得て、更にＮａＣｌを含
有するケイ酸ソ−ダ溶液と酸性シリカゾル溶液を加熱下
で連続的に接触反応させて非晶質シリカを得た。実施例
１と同様のケイ酸ソ−ダ溶液と硫酸溶液（濃度４０％、
比重１．２５）を用いて、以下の方法で酸性シリカゾル
を調製する。全反応量の５０％に相当するケイ酸ソ−ダ
溶液と硫酸溶液を２５℃以下の温度でそれぞれ容積比が
４：１になっように連続供給できる装置を用いて、急速
に剪断撹拌させながら連続的に酸性シリカゾル（ｐＨ２
．１）を得る。一方残りの５０％のケイ酸ソ−ダ溶液に
ＳｉＯ２：ＮａＣｌの重量比が１：２になるようにＮａ
Ｃｌを加えたケイ酸ソ−ダ溶液と上記方法による酸性シ
リカゾル溶液とを連続供給させながら、急速な剪断撹拌
下に６０℃で反応させて非晶質シリカを得た。次いで実
施例１と同様にして平均二次粒子径が２．２μｍの非晶
質シリカ（試料　　６）、４．１μｍの非晶質シリカ（
試料　　７）を得た。同様にして得られた非晶質シリカ
の物性を表１に、それをＡＢ剤とする樹脂フイルムの試
料　　Ｆ−１についての評価を表２、表３に、試料　　
Ｆ−２についての評価を表４に、試料　　Ｆ−３につい
ての評価を表５にそれぞれ示した。 【００４５】なお得られた非晶質シリカは、１５０℃乾
燥基準でＳｉＯ２として９２．８重量％であった。 【００４６】比較例１ 非晶質シリカとして平均二次粒子径が１．７μｍの市販
品Ａ（水澤化学工業製）の試料　　Ｈ１を用いて実施例
と同様にしてフイルム試験評価を行なった。 【００４７】比較例２ 非晶質シリカとして平均二次粒子径が２．１μｍの市販
品Ｂ（富士デビソン製）の試料　　Ｈ２を用いて実施例
と同様にしてフイルム試験評価を行なった。 【００４８】比較例３ 非晶質シリカとして平均二次粒子径が３．１μｍの市販
品Ｂ（富士デビソン製）の試料　　Ｈ３を用いて実施例
と同様にしてフイルム試験評価を行なった。以上比較例
１、２及び３についても実施例と同様にして、得られた
非晶質シリカの物性を表１に、それをＡＢ剤とする樹脂
フイルムの試料　　Ｆ−１についての評価を表２、表３
に、試料　　Ｆ−２についての評価を表４に、試料　　
Ｆ−３についての評価を表５にそれぞれ示した。 【００４９】 【表１】 　　　　　　　　　　各種非晶質シリカの物性　　　実
施例　　　　　　　　　　　　　　　　１　　　　　１
　　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　　４　　
　　４　　　試料　　　　　　　　　　　　　　　　　
　１　　　　　２　　　　　３　　　　　４　　　　　
５　　　　６　　　　７　　　ｐＨ　　　　　　　　　
　　　　　　　　　７．１４　　　７．１５　　　７．
１４　　　７．５０　　　７．８　　　６．７　　　６
．７２　　　吸油量（ｍｌ／１００ｇ）　　　　８６　
　　　　８３　　　　　７６　　　　　９２　　　　　
９８　　　　７０　　　　６３　　　比表面積（ｍ＾２
／ｇ）　　　　　３７０　　　　３７６　　　　３８６
　　　　３１５　　　　２８０　　　４６５　　　４６
５　　　見掛比重（ｇ／ｃｍ３）　　　　０．３２１　
　０．３４２　　０．３７６　　０．２８６　　０．２
７２　０．４３　　０．５２３　　　平均二次粒子径（
μｍ）１．８　　　　２．７　　　　３．５　　　　２
．１　　　　２．８　　　２．２　　　４．１　　　　
　　平均一次粒子径：　　　　　　１８０　　　　１８
０　　　　１８０　　　　１５０　　　　２００　　　
２５０　　　２５０　　　　　　Ｄ１（ｎｍ） 　　　素粒子径：Ｄ０（ｎｍ）　　７．４　　　　７．
３　　　　７．１　　　　８．７　　　　９．７　　　
５．９　　　５．９　　　　　　　アグロメレ−ト化度
：　　２４．４　　　２４．８　　　２５．５　　　１
７．３　　　２０．５　　４２．７　　４２．７　　　
　　　　（Ｄ１／Ｄ０＝ＤＡ） 　　　比較例　　　　　　　　　　　　　　　　　１　
　　　　２　　　　　３　　　　　　　　　試料　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　Ｈ１　　　Ｈ２　　
Ｈ３　　　　　　　　ｐＨ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　６．９８　　　７．９６　　　３．９０　
　　　　　　吸油量（ｍｌ／１００ｇ）　　　　　１６
２　　　　２６３　　　　１０６　　　　　　　　比表
面積（ｍ＾２／ｇ）　　　　　５５　　　　　２８８　
　　　７０４　　　　　　　　見掛比重（ｇ／ｃｍ＾３
）　　　　０．１８８　　０．１３８　　０．５０６　
　　　　　平均二次粒子径（μｍ）　１．７　　　　２
．１　　　　３．１　　　　　　　　平均一次粒子径：
　　　　　　　８０　　　　　９．８※　　∞　　　　
　　　　　Ｄ１（ｎｍ） 　　　素粒子径：Ｄ０　（ｎｍ）　４９．６　　　　９
．４　　　　３．８　　　　　　　　　アグロメレ−ト
化度：　　　１．６１　　　１．０４　　　∞　　　　
　　　　　（Ｄ１／Ｄ０＝ＤＡ） 　　※図２に見られる混在する粗大粒子を除いた残りの
粒子の平均値【００５０】 【表２】 　　　　　　　　　　　　フイルム試料　　Ｆ−１の評
価試験　　　実施例　　　　　　　　　　　　　　　１
　　　　　１　　　　　１　　　　　２　　　　　３　
　　　４　　　　４　　　試料　　　　　　　　　　　
　　　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　　　４
　　　　　５　　　　６　　　　７　　　ヘイズ（％）
　　　　　　　　　２．５　　　　２．６　　　　２．
８　　　　２．５　　　　２．７　　　２．５　　　３
．２　　　　グロス（％）　　　　　　　　　９７　　
　　　９５　　　　　９５　　　　　９６　　　　　９
５　　　　９６　　　　９３　　　スリップ性※　静／
　　　　０．６５　　　０．６８　　　０．７０　　　
０．６５　　　０．７０　　０．６３　　０．７２　　
　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　／０．５
１　　／０．５３　　／０．５５　　／０．５０　　／
０．５６　／０．５０　／０．５８　　　　　　　スリ
ップ性※２静／　　　　０．３１　　　０．３３　　　
０．３４　　　０．２９　　　０．３４　　０．２８　
　０．３６　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　
　／０．２７　　／０．２９　　／０．３０　　／０．
２６　　／０．３０　／０．２５　／０．３２　　　耐
ブロッキング　　　　　　　良　　　　　　良　　　　
良　　　　　　良　　　　良　　　　良　　　　良　　
　性（ｇ／ｃｍ）※３　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　耐擦傷性　　　　　　
　　　　　　　○　　　　　　○　　　　△　　　　　
　○　　　　○　　　　○　　　　○　　　フイルム外
観　　　　　　　　　◎　　　　　　◎　　　　○　　
　　　　◎　　　　◎　　　　◎　　　　○　　　　　
比較例　　　　　　　　　　　　　　　１　　　　　２
　　　　　３　　　　　試料　　　　　　　　　　　　
　　　　　Ｈ１　　　Ｈ２　　Ｈ３　　　　　ヘイズ（
％）　　　　　　　　　２．５　　　　２．７　　　　
２．９　　　　　　グロス（％）　　　　　　　　　９
７　　　　　９５　　　　　９３　　　　　スリップ性
※１静／　　　　０．６０　　　０．６５　　　０．６
８　　　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　／
０．５０　　／０．５０　　／０．５５　　　スリップ
性※２静／　　　　０．２７　　　０．３０　　　０．
３３　　　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　
／０．２４　　／０．２６　　／０．２９　　　耐ブロ
ッキング　　　　　　　０．２５　　　良　　　　良　
　　　　　　性（ｇ／ｃｍ）※３　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　耐擦傷性　　　　
　　　　　　　　　○　　　　　　△　　　　×　　　
　　　　フイルム外観　　　　　　　　　×　　　　　
　×　　　　◎　　　　　　※１：２３℃×１日、※２
：４０℃×３日、※３：５０℃×７日【００５１】 【表３】 　　　　　　　　　　フイルム試料　　Ｆ−１の評価試
験　　　実施例　　　　　　　　　　　　　　　１　　
　　　１　　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　
　４　　　　４　　　試料　　　　　　　　　　　　　
　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　　　４　　
　　　５　　　　６　　　　７　　　ヘイズ（％）　　
　　　　　　　２．０　　　　２．６　　　　３．２　
　　　２．０　　　　２．８　　　２．０　　　３．６
　　　　　　　　グロス（％）　　　　　　　　　１１
０　　　　１００　　　　９６　　　　１１０　　　　
１００　　　　１１０　　　９７　　　　　　　　　ス
リップ性※１静／　　　０．３０　　　０．３５　　　
０．４５　　　０．３２　　　０．３９　　０．３２　
　０．４８　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　動　　　／０．２６　　／０．３２　　／０．３７
　　／０．２７　　／０．３１　／０．２７　／０．３
７　　　スリップ性※２静／　　　０．１３　　　０．
２０　　　０．２７　　　０．１２　　　０．２２　　
０．１５　　０．２７　　　　　　　　　　　　　　　
　　　動　　　／０．１２　　／０．１８　　／０．２
５　　／０．１１　　／０．２０　／０．１４　／０．
２５　　　耐ブロッキング　　　　　　１．２５　　　
１．００　　　０．３６　　　１．２６　　　０．９５
　　１．１５　　０．３２　　　　性（ｇ／ｃｍ）※３
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　耐擦傷性　　　　　　　　　　　　　○　　
　　　　○　　　　△　　　　　　○　　　　○　　　
　○　　　　△　　　フイルム外観　　　　　　　　　
◎　　　　　　◎　　　　○　　　　　　◎　　　　○
　　　　◎　　　　○　　　　　比較例　　　　　　　
　　　　　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　　
　　　　　試料　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｈ
１　　　Ｈ２　　Ｈ３　　　　　　　　ヘイズ（％）　
　　　　　　　　２．１　　　　２．９　　　　２．６
　　　　　　　　　グロス（％）　　　　　　　　　１
２０　　　　１００　　　　９６　　　　　　　　　　
スリップ性※１静／　　　　０．２７　　　０．４１　
　　０．３７　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　動　　　　／０．２４　　／０．３２　　／０．
３２　　　スリップ性※２静／　　　　０．１２　　　
０．１２　　　０．２４　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　動　　　　／０．１１　　／０．１
１　　／０．２３　　　耐ブロッキング　　　　　　　
２．９５　　　１．２６　　　１．２９　　　　　　　
　　　　性（ｇ／ｃｍ）※３　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　耐擦傷性　　
　　　　　　　　　　　○　　　　　　△　　　　×　
　　　　フイルム外観　　　　　　　　　×　　　　　
　×　　　　◎　　　　　　※１：２３℃×１日、※２
：４０℃×３日、※３：５０℃×７日【００５２】 【表４】 　　　　　　　　　　フイルム試料　　Ｆ−２の評価試
験　　　実施例　　　　　　　　　　　　　　　１　　
　　　１　　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　
　４　　　　４　　　試料　　　　　　　　　　　　　
　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　　　４　　
　　　５　　　　６　　　　７　　　ヘイズ（％）　　
　　　　　　　１．０　　　　１．１　　　　１．３　
　　　１．０　　　　１．３　　　１．０　　　１．４
　　　　グロス（％）　　　　　　　　　１４３　　　
　１３９　　　１３５　　　　１４０　　　　１３９　
　　　１４０　　１３３　　　　　スリップ性※１静／
　　　　０．５２　　　０．５１　　　０．４８　　　
０．５２　　　０．５１　　０．５２　　０．４５　　
　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　／０．５
２　　／０．５０　　／０．４７　　／０．５２　　／
０．５０　／０．５１　／０．４３　　　耐ブロッキン
グ　　　　　　　良　　　　　　良　　　　良　　　　
　　良　　　　良　　　　良　　　　良　　　性（ｇ／
ｃｍ）※２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　耐擦傷性　　　　　　　　　　　
　　○　　　　　　○　　　　△　　　　　　○　　　
　○　　　　○　　　　△　　　フイルム外観　　　　
　　　　　◎　　　　　　◎　　　　○　　　　　　◎
　　　　○　　　　◎　　　　○　　　　　比較例　　
　　　　　　　　　　　　　１　　　　　２　　　　　
３　　　　　　　　　試料　　　　　　　　　　　　　
　　　　Ｈ１　　　Ｈ２　　Ｈ３　　　　　　　　ヘイ
ズ（％）　　　　　　　　　１．１　　　　１．３　　
　　１．４　　　　　　　　　グロス（％）　　　　　
　　　　１４３　　　　１３５　　　　１３３　　　　
　　　　　　スリップ性※１静／　　　　０．５８　　
　０．５１　　　０．５１　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　動　　　　／０．５５　　／０．５
０　　／０．４９　　　耐ブロッキング　　　　　　　
０．１３　　　０．０５　　　　良　　　　　　　　　
　性（ｇ／ｃｍ）※２　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　耐擦傷性　　　　　
　　　　　　　　○　　　　　　△　　　　×　　　　
　　　　　フイルム外観　　　　　　　　　◎　　　　
　　×　　　　×　　　　　　※１：４０℃×１日、※
２：５０℃×３０日　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　【００５３
】 【表５】 　　　　　　　　　　　　フイルム試料　　Ｆ−３の評
価試験　　　実施例　　　　　　　　　　　　　　　１
　　　　　１　　　　　１　　　　　２　　　　　３　
　　　４　　　　４　　　試料　　　　　　　　　　　
　　　　　　１　　　　　２　　　　　３　　　　　４
　　　　　５　　　　６　　　　７　　　ヘイズ（％）
　　　　　　　　　１．６　　　　２．１　　　　２．
８　　　　１．７　　　　２．２　　　１．７　　　２
．８　　　　グロス（％）　　　　　　　　　１４３　
　　　１３９　　　１３５　　　　１４０　　　　１３
９　　　　１４５　　１３５　　　スリップ性※１静／
　　　　０．３６　　　０．４２　　　０．５０　　　
０．３５　　　０．５１　　０．３６　　０．５３　　
　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　／０．３５
　　／０．４０　　／０．４５　　／０．３５　　／０
．４７　／０．３５　／０．４４　　　スリップ性※２
静／　　　　０．４６　　　０．５１　　　０．５７　
　　０．４５　　　０．５８　　０．５０　　０．５５
　　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　／０．
４３　　／０．４７　　／０．４７　　／０．４２　　
／０．５０　０．４８　　／０．４７　　　耐擦傷性　
　　　　　　　　　　　　○　　　　　　○　　　　△
　　　　　　○　　　　○　　　　○　　　　△　　　
　フイルム外観　　　　　　　　　◎　　　　　　◎　
　　　○　　　　　　◎　　　　○　　　　◎　　　　
○　　　比較例　　　　　　　　　　　　　　　１　　
　　　２　　　　　３　　　　　　　　　試料　　　　
　　　　　　　　　　　　　Ｈ１　　　Ｈ２　　Ｈ３　
　　　　　　　ヘイズ（％）　　　　　　　　　５．０
　　　　２．４　　　　２．２　　　　　　　　　グロ
ス（％）　　　　　　　　　１５２　　　　１４０　　
　　１３５　　　　　　　　　　スリップ性※１静／　
　　　０．５１　　　０．３９　　　０．４３　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　動　　　　／０
．４０　　／０．３７　　／０．４０　　　スリップ性
※２　　　　　　　０．５７　　　０．６０　　　０．
６８　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　／０．４７　　／０．５５　　／０．６２
　　　耐擦傷性　　　　　　　　　　　　　○　　　　
　　△　　　　×　　　　　　　　　フイルム外観　　
　　　　　　　○　　　　　　×　　　　×　　　　　
　　※１：２４℃×Ｒ．Ｈ．６５％、※２：２５℃×Ｒ
．Ｈ．８５％　　　【００５４】 【発明の効果】本発明による非晶質シリカは　、ＢＥＴ
法比表面積が２００乃至５００ｍ２／ｇでありながら見
掛比重が０．２４乃至０．５５ｇ／ｃｍ＾３のごとくデ
ンスなシリカであり、且つ　吸油量が５０乃至１２０ｍ
ｌ／１００ｇのごとく低く抑制され、しかもＢＥＴ法比
表面積から算出されるシリカ素粒子径Ｄ０と走査型電子
顕微鏡写真から得られる一次粒子径Ｄ１との比で定義さ
れるアグロメレ−ト化度（Ｄ１／Ｄ０＝ＤＡ）が１０乃
至５０の範囲にあり、従来のゲル法シリカ（ＤＡ＝∞）
とは著しく異なる粒子構造をもつ外観　形状がほぼ球形
の非晶質シリカである。このことから、特にハンドリン
グ性、加工性、分散性、耐摩耗性に優れた充填剤である
。 【００５５】この充填剤をアンチブロッキング剤として
樹脂に添加すると、従来の非晶質シリカ系のアンチブロ
ック剤における種々の欠点を解消して、フィシュアイや
ボイドを発生させなく、しかも透明性、アンチブロッキ
ング性が著しく向上させることができる。特にデンスで
その粒子形状からハンドリング性、加工性がよく、且つ
フイルム同士の擦り合わせ時にフイルム面に全くキズを
付けない耐擦傷性を有する樹脂フイルムが得られる。ま
たこの填剤を用いた熱可塑性樹脂フイルムを提供するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の非晶質シリカ系充填剤の粒子構造を示
す走査型電子顕微鏡写真（倍率：２０、０００倍）であ
る。

【図２】市販の非晶質シリカ（比較例２）の粒子構造を
示す走査型電子顕微鏡写真（倍率：２０、０００倍）で
ある。

【図３】市販の非晶質シリカ（比較例３）の粒子構造を
示す走査型電子顕微鏡写真（倍率：２０、０００倍）で
ある。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　走査型電子顕微鏡法による平均一次粒
   子径（Ｄ１）が１００乃至２７０ｎｍで、見掛比重（Ｊ
   ＩＳＫ６２２０法）が０．２４乃至０．５５ｇ／ｃｍ＾
   ３で、ＢＥＴ法比表面積が２００乃至５００ｍ＾２／ｇ
   であり、ＢＥＴ法比表面積から算出されるシリカ素粒子
   径（Ｄ０）が５乃至１５ｎｍで、且つ〔平均一次粒子径
   （Ｄ１）〕÷〔シリカ素粒子径（Ｄ０）〕　の比で定義
   されるアグロメレ−ト化度（ＤＡ）が１０乃至５０の範
   囲にあることを特徴とする非晶質シリカ系充　填剤。
2. 【請求項２】　　コ−ルタ−カウンタ−法による平均二
   次粒子径が１乃至５μｍであることを特徴とする請求項
   １記載の非晶質シリカ系充填剤。
3. 【請求項３】　　吸油量（ＪＩＳＫ５１０１法）が５０
   乃至１２０ｍｌ／１００ｇであることを特徴とする請求
   項１記載の非晶質シリカ系充填剤。
4. 【請求項４】　　請求項１記載の非晶質シリカから成る
   ことを特徴とする樹脂フイルム用アンチブロッキング剤
   。
5. 【請求項５】　　請求項４記載のアンチブロッキング剤
   を熱可塑性樹脂１００重量部当たり０．０１乃至　５重
   量部を添加して成ることを特徴とする熱可塑性樹脂フイ
   ルム。