JPH04290959A - ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置 - Google Patents

ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置

Info

Publication number
JPH04290959A
JPH04290959A JP3054646A JP5464691A JPH04290959A JP H04290959 A JPH04290959 A JP H04290959A JP 3054646 A JP3054646 A JP 3054646A JP 5464691 A JP5464691 A JP 5464691A JP H04290959 A JPH04290959 A JP H04290959A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
grain boundary
sensitization
width
image
stainless steel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP3054646A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2928400B2 (ja
Inventor
Makoto Hayashi
林 眞琴
Hideyo Saito
英世 斉藤
Tadakazu Oguri
小栗 忠和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP3054646A priority Critical patent/JP2928400B2/ja
Priority to EP92301622A priority patent/EP0505045A2/en
Priority to US07/852,549 priority patent/US5262839A/en
Publication of JPH04290959A publication Critical patent/JPH04290959A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2928400B2 publication Critical patent/JP2928400B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20Metals
    • G01N33/204Structure thereof, e.g. crystal structure
    • G01N33/2045Defects

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
  • Monitoring And Testing Of Nuclear Reactors (AREA)
  • Image Processing (AREA)
  • Image Analysis (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はオーステナイト系ステン
レス鋼の応力腐食割れ感受性を測定する鋭敏化検出方法
及びその装置に係り、特に、非熟練者でも容易且つ精度
良く検出することのできるステンレス鋼の鋭敏化検出方
法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】オーステナイト系ステンレス鋼の応力腐
食割れ感受性を測定する従来の方法として、電気化学的
再活性化方(EPR法)が知られている。しかし、この
EPR法により、既設の金属構造物の狭い空間内の金属
組織例えば原子力発電所の圧力容器に設けられているイ
ンターコアモニタ(ICM)ハウジングの金属組織を調
べる場合、ICMハウジング内に挿入できるような小型
の装置を開発する必要があり、これを開発することは困
難である。これとは別の方法として、被検査対象の金属
表面を研磨し、更にシュー酸にて電解エッチングし、そ
の金属表面のレプリカを作成し、このレプリカの表面の
画像を顕微鏡で拡大し、金属の粒界の幅からその金属の
鋭敏化の程度を判断する方法がある。
【0003】尚、結晶粒界を表示する方法に関する従来
技術として、特開昭62−119445号がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した特開昭62−
119445号公報記載の結晶粒界表示法では、結晶粒
界の幅を、隣接する結晶の特性値の差で変え、隣接する
結晶間の特性の差を粒界幅を見ることで直感的に分かる
ようにしている。つまり、表示された結晶粒界の幅は、
実際の粒界の幅ではなく、別の情報(結晶間の特性差)
を表示する道具にしているにすぎない。このような画像
は、結晶の情報を表示する方法としては有効であるが、
粒界自身の情報を表示する方法としては不適当である。 オーステナイト系ステンレス鋼の応力腐食割れ感受性は
、粒界のクロム濃度が低下したことに起因するものであ
り、粒界自身の性質に関わるものである。粒界のクロム
濃度は、これをシュー酸により電解エッチングすること
で、表面の粒界の幅として観察することが可能である。 しかし、この幅の違いを顕微鏡で観察し、鋭敏化の程度
がどの程度になっているかは、この分野の熟練者にしか
できず、非熟練者には困難な検査である。このため、検
査対象物がたくさんある場合には、小数の熟練者が手作
業で一つ一つ検査しなければならず、全部を調べ終える
のに長期間を要するという問題がある。
【0005】本発明の目的は、オーステナイト系ステン
レス鋼の応力腐食割れ感受性の検査の自動化を図り、非
熟練者でも容易且つ迅速に検査を行うことができる鋭敏
化検出方法及びその装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的は、溶接等の熱
影響を受けたオーステナイト系ステンレス鋼の表面を研
磨してからシュー酸により電解エッチングし、その表面
の金属組織から鋭敏化の程度を検出するに際し、前記金
属組織の画像を光学顕微鏡を通して画像処理装置に取り
込み、取り込んだ画像の輝度分布から粒界の幅を求め、
予め求めておいた粒界の幅と鋭敏化の程度との関係から
鋭敏化の程度を自動判定し結果を出力することで、達成
される。
【0007】
【作用】粒界のクロム濃度が低下している領域広い部分
の粒界の幅の画像は広くなる。この粒界の幅の画像は、
結晶部分の画像に比べて輝度が低下しているので、輝度
の低い領域を識別することで、粒界の幅を自動的に算出
することができる。従って、このシュー酸エッチングし
た後の粒界の幅を、予め求めておいた設定値と比較する
ことで、自動的に鋭敏化の程度の判定が可能となる。
【0008】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を参照して説
明する。一般的に、オーステナイト系ステンレス鋼は、
550〜850℃の温度範囲に加熱されると、クロム炭
化物(M  C 型:MはCrまたはFe)が結晶粒界
に析出し、耐食性が低下する。耐食性が低下するような
状態になることを「鋭敏化する」と言う。鋭敏化を模擬
するための熱処理方法として、溶体化処理後に621℃
で数時間保持し、或いは750℃で5〜6時間保持した
後に500℃で数時間保持することが行われている。こ
の鋭敏化のための熱処理時間が短いと、粒界の炭化物は
それほど成長せず島状に互いに独立している。しかし、
熱処理時間が長くなると、島状の炭化物が成長して合体
し、粒界全体が炭化物でつながるようになる。更に熱処
理時間が長くなると、炭化物は粒界の幅方向に広がって
いく。粒界によって炭化物の幅は異なるが、それは、結
晶粒界の整合性の影響により、炭化物が析出,成長しや
すい粒界とそうでない粒界があるためである。双晶境界
は対称性のよい傾角粒界であるため、炭化物は短時間で
はほとんど析出せず、かなり長時間熱処理したものにお
いて、小さく島状に析出しているのが認められる程度で
ある。
【0009】析出したクロム炭化物とオーステナイト基
地との間の境界において、オーステナイト基地側に、ク
ロム濃度が合金の平均成分よりも低い領域が存在する。 図3は、粒界近傍のクロム濃度の分布を示す模式図であ
る。粒界のクロム炭化物の近傍には、クロム濃度が12
%以下の領域が、数100オングストロームの幅で形成
されていることが実測されている。鋭敏化は、粒界近傍
のクロム欠乏層のクロム濃度が12%以下となることに
より、耐食性が低下し、応力腐食割れ感受性が高くなる
ことである。
【0010】鋭敏化は、粒界へのクロム炭化物の析出に
伴う粒内のクロム欠乏層のクロム濃度と、欠乏層の幅と
に依存する。その両者を、材料外部から直接測定するこ
とはできないため、従来は例えばEPR法がよく使用さ
れている。但し、EPR法では、測定した面積内におけ
る平均的な鋭敏化の状態を把握できるだけである。
【0011】図4及び図5は、夫々オーステナイト系ス
テンレス鋼SUS304を溶体化処理した金属試料及び
鋭敏化させるために熱処理を行った金属試料をシュー酸
エッチングした金属組織の模式図である。図4に示すよ
うに、溶体化処理した試料の粒界の幅(黒線部分)は非
常に狭いのに対し、鋭敏化させるために熱処理を行った
試料の粒界の幅はかなり広くなっている。そこで、粒界
幅を測定できれば、鋭敏化の程度つまり耐食性が低下し
た程度と判定できることになる。シュー酸エッチングに
より腐食されて現出する粒界幅は、クロム欠乏層の広が
りを示すだけであり、クロム濃度の分布および深さ方向
への広がりは測定することはできないものの、このクロ
ム欠乏層の広がりは、鋭敏化の状態をある程度反映して
いる。
【0012】そこで、エッチング処理した後の粒界の幅
を測定することにする。厳密には、粒界の幅ではなく、
耐食性の低下したクロム欠乏層を含む見掛けの粒界の幅
である。実施例で用いた材料は、オーステナイト系ステ
ンレス鋼SUS304であり、その炭素含有量は0.0
6%で十分に鋭敏化を生じるものである。SUS304
を1150℃で30分保持した後、水冷して溶体化処理
を行い、鋭敏化させるための熱処理は、620℃におい
て、0分,15分,60分,120分,180分,30
0分,600分,1440分することで行う。その後、
試料表面を鏡面仕上げし、10%のシュー酸で電解エッ
チングを行う。エッチングした後の粒界の測定結果を図
6に示す。
【0013】粒界幅の測定は、400倍で撮影した金属
組織顕微鏡写真(例えば、図4,図5に示す様な写真)
を5枚程用意し、その中の全ての粒界について行う。図
6の例では、測定した粒界の数は約70である。但し、
粒界は曲がりが多いため、粒界の長手方向に数μmに渡
ってほぼ直線となっている部分について粒界の幅を測定
している。図6には、粒界の平均の幅Wmeanと最大
の幅Wmaxの熱処理時間に伴う変化を示してある。熱
処理時間T=15分までは、粒界幅はほとんど変化して
いない。T=60分を超えると、急速に粒界幅は広がり
、最大幅WmaxはT=120分でほぼ飽和し、平均幅
WmeanもT=180分で飽和する傾向にある。応力
腐食割れの試験結果を基に図6を考察すれば、応力腐食
割れは620℃の熱処理温度では約60〜90分で生じ
るとされるので、応力腐食割れを生じる限界の値は、図
6に示すように、最大幅Wmaxでは約2μm,平均幅
Wmeanでは約1μmとすることができる。
【0014】次に、粒界幅の自動測定を行うための画像
処理について説明する。本実施例では、顕微鏡組織の画
像をCCDカメラで撮像し、これを画像処理装置に取り
込んで、輝度分布を測定する。図7と図8は、非鋭敏化
熱処理試料とT=600分熱処理試料の顕微鏡組織をC
CDカメラで撮影して得た画像をモニターTVに映し出
した画面の模式図である。図7に示す非鋭敏化熱処理試
料の中央部の垂直方向に伸びる粒界幅は、W≒0.8μ
mであり、図8に示すT=600分熱処理試料の垂直方
向に伸びる粒界幅は、W≒2.5μmである。
【0015】この2つの試料の粒界の一部について、画
像処理装置を制御するコンピュータのマウスを使って、
図中に示したような測定する領域を設定し、水平方向の
輝度分布を測定する。この測定結果を図9と図10に示
す。図9,図10のX軸は輝度分布の走査方向であり、
垂直方向が輝度である。研磨傷や腐食ピットの部分も顕
微鏡画像では黒く見えるため、輝度が低下しているが、
部分的である。粒界では、輝度が低下した部分がある方
向に連続している。図9と図10で、最も手前の輝度分
布から粒界幅を半値幅から求めると、それぞれW=0.
96μm,W=2.8μmである。これは、顕微鏡組織
から直接測定した値よりもやや大き目であるが、ほぼ粒
界幅に対応した値となっている。
【0016】図11に、金属組織の画像処理による輝度
分布の測定方法を示す。一般に、金属組織の粒界方向は
、無秩序である。輝度分布の測定方向を、例えば水平方
向だけにすると、粒界の方向が水平に近い場合は測定精
度が悪くなる。そこで、粒界の方向が垂直方向に近い場
合には水平方向の輝度分布を測定し、粒界方向が水平方
向に近い場合には垂直方向の輝度分布を測定する。更に
、測定領域内で多数の走査線に沿って輝度分布を測定し
、それらから平均的な粒界幅を測定する。
【0017】図12は、輝度分布に基づく粒界幅の算出
方法の説明図である。図9や図10のような輝度分布の
一本の線が走査毎に得られる。その1本毎の輝度分布に
おいて、粒内の輝度が最大輝度を与える。表面の微妙な
凹凸によってこの最大輝度の値は多少異なるため、粒界
を挾む周辺のある範囲内で最大輝度の平均値を求め、こ
れをImaxとする。また粒界部分での輝度つまり最小
輝度Iminを求める。次に基準輝度Iを次式(1)に
より求める。
【0018】
【数1】     I=Imax−(Imax−Imin)×0.
5                 …(1)そして
、この基準輝度Iと輝度分布との交点(粒界座標X1,
X2)を算出する。これはいわゆる半値幅法による求め
方である。これをn本の全ての走査線について行い、仮
の粒界幅Woを次式(2)により求める。
【0019】
【数2】     Wo=Σ(|X2i−X1i|)/n    
                …(2)次に、粒界
の中心座標Xoを次式(3)により求める。
【0020】
【数3】     Xo=(X2i−X1i)/2       
                   …(3)次に
、粒界中心座標から、最小自乗法により、輝度分布測定
方向に対する粒界の平均の傾きθを算出する。そして、
次式(4)の角度補正により真の粒界幅Wdを求める。
【0021】
【数4】     Wd=Wo sin θ          
                         
…(4)別の粒界幅の求め方として、基準輝度をIとし
たとき、例えば、次式(5)のように、最大輝度Ima
xより5%低下した部分に設定してもよい。
【0022】
【数5】     I=0.95Imax           
                        …
(5)図1は、本発明の一実施例に係る鋭敏化検出装置
の構成図である。21は沸騰水型原子炉の圧力容器、2
2はインコアモニタハウジングである。インコアモニタ
ハウジング22の下端のフランジ部に、駆動装置本体3
を固定する。光学顕微鏡を有する測定ヘッド部1は、数
本の円筒形状の連結管2を用いて、駆動装置本体3の駆
動部と接続する。駆動部には、上下方向に連結管2を移
動する昇降駆動機構4と、周方向に回転する回転駆動機
構5が付いている。昇降駆動機構4と回転駆動機構5は
スキャナ駆動装置6とインターフェース14を介してコ
ンピュータ11に接続され、コンピュータのキーボード
入力により駆動が制御される。
【0023】図2に、測定ヘッド部1の概略構造を示す
。長焦点型の対物レンズ15から取り込んだ画像は、直
角プリズム16で方向を90度曲げられ、焦点合わせレ
ンズ17,接眼レンズ18を通って、小型CCDカメラ
19に取り込まれる。この画像は、連結管2内の光ファ
イバを通して図1のCCDカメラ入力部8に入り、CC
Dカメラ入力部8からの出力信号は、モニターテレビ9
で監視され、また、画像処理装置10に転送される。 画像処理装置10は、コンピュータ11により制御され
て前述した輝度分布や粒界幅が計算され、輝度分布の測
定結果及び輝度分布に基づく粒界幅の計算結果は、CR
T12に表示されたりプリンタ13で印字される。
【0024】図13は鋭敏化程度の測定手順を示すフロ
ーチャートである。ステップ(1)では、詳細は後述す
るように、エメリーペーパやフラッパホイール等により
、測定対象部分の表面を研磨する。次のステップ(2)
では、研磨した表面を、これも後述するように、10%
シュー酸を用いて電解エッチングし、金属組織を現出さ
せる。ステップ(3)では、ICMハウジング22に挿
入した測定ヘッド部1の光学顕微鏡により金属組織を観
察し、CCDカメラ19を通して顕微鏡画像を取り込む
。ステップ(4)では、画像処理により、粒界近傍の輝
度分布を測定する。ステップ(5)で、この輝度分布か
ら粒界幅を測定し、ステップ(6)で、粒界幅の判定基
準に基づいて、鋭敏化の程度を判定する。次に、以上の
様な測定において、シュー酸エッチングにより微小な切
欠きが測定部に生じるため、鋭敏化程度の測定終了後に
は、ステップ(7)で金属表面を電解研磨或いはフラッ
パホイールにより研磨し、この測定を終了する。
【0025】前述した表面研磨は、例えば図14に示し
たような装置により行う。ICMハウジング22の外部
に、モータ駆動の駆動装置31を設置し、フレキシブル
シャフト32を介して、駆動力をICMハウジング22
内部のチャック35に伝達する。ICMハウジング22
内部では、フレキシブルシャフト32はガイドリング3
3,34で支持される。チャック35にはフラッパホイ
ール36が取り付けられ、所定の位置にフラッパホイー
ルが達すると、駆動装置31内のモータを回転させて、
ハウジング内面を研磨する。
【0026】図15は、エッチング装置の一構成図であ
る。ICMハウジング22の外部に、電解腐食装置40
,圧縮空気源41,10%シュー酸タンク42,アルコ
ールタンク43,電解液アルコール戻りタンク44,シ
ュー酸供給用パイプ45,アルコール供給用パイプ46
,電解液アルコール戻りパイプ47を設ける。エッチン
グ装置本体49の上部には、シュー酸溜りが形成される
ようにOリングのような比較的軟らかいシール51を取
付け、ICMハウジング22との隙間からシュー酸がも
れないようにする。シュー酸溜りとなる位置に円筒状の
電極52を設け、これとICMハウジング22外部に設
けた電解腐食装置40のマイナス極とをリード線で接続
する。尚、エッチング装置本体49と電極52とを絶縁
するための絶縁材50を設ける。電解腐食装置40のプ
ラス極は、ICMハウジング22とリード線で接続する
。また、シュー酸溜りとなる位置の上側に突き出るよう
な空気抜きパイプ48とアルコール供給用パイプ46を
設ける。
【0027】シュー酸エッチングの手順を図16に示す
。エッチングに当っては、先ずステップ(11)で、エ
ッチング装置本体49をICMハウジング22内部に挿
入し、ステップ(12)で、円筒状電極52が測定位置
に来るようにする。ステップ(13)で、圧縮空気源4
1と10%シュー酸タンク42の間に設けたシュー酸タ
ンク入口側バルブを開けて、シュー酸タンク42内に圧
縮空気を送りこみ、その圧力によりシュー酸をシュー酸
供給用パイプ45を通してシュー酸溜りに供給する。 このとき、ICMハウジング22内の空気は空気抜きパ
イプ48を通してICMハウジング22の外に抜けるよ
うになっている。
【0028】ステップ(14)では、シュー酸タンク出
口側バルブを閉鎖し、同時にステップ(15)で、シュ
ー酸タンク入口側バルブを閉鎖して、シュー酸をシュー
酸溜りに保持させる。次に、ステップ(16)で、電解
腐食装置40の電源を入れ、一定時間電解エッチングを
施す。エッチングが終了すると、ステップ(17)で、
シュー酸タンク出口側バルブを開けると共に、ステップ
(18)で、シュー酸タンク42の上部に設けた空気抜
きバルブを開け、シュー酸溜りに保持されていたシュー
酸をシュー酸タンク42に戻す。次に、ステップ(19
)で、圧縮空気源41とアルコールタンク43の間に設
けたアルコールタンク入口側バルブを開けて圧縮空気を
送りこみ、その圧力によりアルコールをアルコール供給
用パイプ46を通してアルコール吹き付けノズル53に
供給する。このとき、ステップ(20)で、電解液アル
コール戻りパイプ47に設けた電解液アルコールタンク
入口側バルブを開けておき、バイプ内に残ったシュー酸
と洗浄に使ったアルコールとを電解液アルコール戻りタ
ンク44に戻す。このとき、ステップ(21)で、検査
装置を引き抜きながら洗浄するとなお良い。
【0029】図12に示した鋭敏化検出装置3をICM
ハウジング22内に挿入して金属組織を調べていく場合
、モニターTV9の画面中央に設定された輝度分布測定
範囲の中に測定に適した粒界があるとは限らない。その
ため、粒界の方向による輝度分布の測定方向の変更、観
察位置のモニターTV9の画面内での変更、観察位置の
測定装置の移動による変更、及び測定領域の大きさの変
更を可能ならしめる機能を持たせる。その実施例を図1
7に示す。この実施例では、先ず、ステップ(31)で
、検査装置の測定ヘッド1の上下方向の位置決めを行う
。ステップ(32)で、金属組織の予備観察を行う。 このとき、輝度分布の測定方向の初期設定として、画面
の縦方向に伸びる粒界を測定するものとしておく。ステ
ップ(33)で、縦方向の粒界か否かの確認を行う。例
えば図18に示すように、モニターTV9の画面中央に
設定された測定領域中に縦方向の粒界が収まっていれば
、そのまま測定を継続する。しかし、図19に示すよう
に、横方向に伸びる粒界が測定領域に入った場合には、
ステップ(34)で縦長視野(図19の点線の四角領域
)を横長視野に切り替える。ステップ(35)では、観
察位置の確認を行う。例えば、図20に示すように、測
定領域にほぼ適当な粒界が収まっていたとしても、それ
が測定領域内で折れ曲がっているような場合、測定精度
が悪くなるため、ステップ(36)でコンピュータ11
により画像処理装置10を制御し、測定領域を点線で示
したような位置に移動させて、粒界が測定領域をほぼ直
線的に横切るようにする。或いは、コンピュータ11に
よりスキャナ駆動装置6を介して、検査装置3の昇降駆
動機構4及び回転駆動機構5を制御して、モニターTV
9の画面の中央に設定された測定領域の中で粒界が測定
領域をほぼ直線的に横切るように測定ヘッド1を移動さ
せる。
【0030】次に、ステップ(37)で、視野サイズ即
ち測定領域の大きさの確認を行う。初期設定の状態から
ステップ(33)〜ステップ(36)を経て、適当な粒
界が測定領域に収まっていれば良いが、例えばエッチン
グ状態が悪くて部分的に不鮮明な場合、或いはもっと測
定領域を広げるとより精度の良い値が得られそうな場合
には、測定領域の大きさ即ち視野サイズの変更を図21
のように行う。
【0031】測定領域の設定が終了すると、ステップ(
39)で画像データを画像処理装置10に取り込み、ス
テップ(40)で画像処理により粒界近傍の輝度分布を
測定し、ステップ(41)で輝度分布から粒界幅を測定
する。そして、ステップ(42)で鋭敏化検出装置の上
下方向が同じ設定位置での測定が全て終了したか否かを
確認し、測定が全て終了していなければ、ステップ(4
3)でコンピュータ11により昇降駆動機構4を制御し
て、上下方向位置の測定原点位置に復帰し、ステップ(
44)で回転駆動機構5を制御し、周方向の次の測定位
置に移動し、再びステップ(32)からステップ(41
)を繰返し、周方向全体の測定を行う。測定が終了する
と、ステップ(45)で、測定された粒界幅の周方向の
分布から最大粒界幅を計算し、ステップ(46)で平均
の粒界幅を計算する。そして、ステップ(47)でそれ
ぞれの判定基準に従って鋭敏化の程度を判定する。
【0032】図22は、本発明の別の実施例に係る鋭敏
化検出装置の構成図である。図1に示したような専用の
測定装置を適用できない部位については、手作業で金属
表面の研磨とエッチングを行い、アセチルセルロース膜
によるレプリカを採取し、それを通常の光学顕微鏡によ
り画像処理装置に拡大画像データを取り込み、鋭敏化の
程度を画像処理装置に判定させる。即ち、採取されたレ
プリカ60をガラス板で挾んで平らにしあるいはガラス
板に載せてテープで平らに固定し、光学顕微鏡62の試
料台に載せる。目視でピントを合わせた画像をCCDカ
メラ61で取り込み、BNCケーブルを介して画像処理
装置67に送り、モニターテレビ66に表示される顕微
鏡画像を見て再度ピント合わせを行い、測定領域を設定
する。画像処理の一連の作業はコンピュータ63により
CRT65の画面に表示されるプログラムメニューに従
って、キーボード64を使って対話型形式で行う。処理
された結果はCRT65の画面に表示されると共に、プ
リンタ68にCRT画面のハードコピー、或いはリスト
形式で出力される。
【0033】
【発明の効果】本発明によれば、分解が困難な構造物の
溶接熱影響部の金属組織の画像を顕微鏡を通して取り込
み、画像処理して金属粒界の幅を測定することにより、
応力腐食割れ感受性、言い換えれば鋭敏化の程度を定量
的に測定できるので、鋭敏化の程度に応じて、熱影響部
の熱処理,機械加工等による耐応力腐食割れに対する最
適な対策工法の選定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ICMハウジングを対象とした鋭敏化検査装置
の構成図である。
【図2】鋭敏化検査装置の測定ヘッド部の構造図である
【図3】粒界近傍のクロム濃度の分布の模式図である。
【図4】オーステナイト系ステンレス鋼SUS304の
溶体化処理した試料をシュー酸エッチングした金属組織
の模式図である。
【図5】オーステナイト系ステンレス鋼SUS304の
鋭敏化熱処理した試料をシュー酸エッチングした金属組
織の模式図である。
【図6】エッチングした金属組織の粒界幅を測定した結
果得られた最大粒界幅及び平均の粒界幅と熱処理時間の
関係を示す図である。
【図7】非鋭敏化熱処理試料の顕微鏡観察組織の模式図
である。
【図8】鋭敏化熱処理試料の顕微鏡観察組織の模式図で
ある。
【図9】非鋭敏化熱処理試料の粒界近傍の輝度分布を測
定した結果を示す図である。
【図10】鋭敏化熱処理試料の粒界近傍の輝度分布を測
定した結果を示す図である。
【図11】金属組織の画像処理による輝度分布の測定方
法を示す図である。
【図12】輝度分布に基づく粒界幅の算出方法の説明図
である。
【図13】鋭敏化程度を測定する手順を示すフローチャ
ートである。
【図14】ICMハウジング内表面を研磨する装置の構
成図である。
【図15】シュー酸エッチング装置の構成図である。
【図16】シュー酸エッチングの手順を示すフローチャ
ートである。
【図17】鋭敏化程度を測定する手順を示すフローチャ
ートである。
【図18】測定領域の変更方法を示す図である。
【図19】測定領域の変更方法を示す図である。
【図20】測定領域の変更方法を示す図である。
【図21】測定領域の変更方法を示す図である。
【図22】金属組織のレプリカの画像処理で鋭敏化を検
査する装置の構成図である。
【符号の説明】
1…測定ヘッド、2…連結管、3…検査装置本体、4…
昇降駆動機構、5…回転駆動機構、6…スキャナ駆動装
置、7…顕微鏡光源、8…CCDカメラ入力部、9…モ
ニターTV、10…画像処理装置、11…コンピュータ
、12…CRT、13…プリンタ、14…インターフェ
ース、15…長焦点対物レンズ、16…直角プリズム、
17…焦点合わせレンズ、18…接眼レンズ、19…小
型CCDカメラ、21…圧力容器、22…ICMハウジ
ング、31…駆動装置、32…フレキシブルシャフト、
33…ガイドリング、35…コレットチャック、36…
フラッパホイール、40…電解腐食装置、41…圧縮空
気源、42…シュー酸タンク、43…アルコールタンク
、44…電解液アルコール戻りタンク、45…シュー酸
供給用パイプ、46…アルコール供給用パイプ、47…
シュー酸アルコール戻りパイプ、48…空気抜きパイプ
、49…連結管、50…絶縁材、51…シール、52…
円筒状電極、53…アルコール吹き付けノズル。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  溶接等の熱影響を受けたオーステナイ
    ト系ステンレス鋼の表面を研磨してからシュー酸により
    電解エッチングし、その表面の金属組織から鋭敏化の程
    度を検出する方法において、前記金属組織の画像を光学
    顕微鏡を通して画像処理装置に取り込み、取り込んだ画
    像の輝度分布から粒界の幅を求め、予め求めておいた粒
    界の幅と鋭敏化の程度との関係から鋭敏化の程度を自動
    判定し結果を出力することを特徴とするステンレス鋼の
    鋭敏化検出方法。
  2. 【請求項2】  請求項1において、取り込んだ画像か
    ら複数カ所の粒界の幅の平均値と最大値とを求め、平均
    値が1μm以上で且つ最大値が2μm以上であれば応力
    腐食割れ感受性が高いと判定することを特徴とするステ
    ンレス鋼の鋭敏化検出方法。
  3. 【請求項3】  請求項1において、最大輝度の95%
    を限界値として該限界値以下の輝度となった部分の広が
    りを粒界の幅として求めることを特徴とするステンレス
    鋼の鋭敏化検出方法。
  4. 【請求項4】  請求項1または請求項2において、最
    大輝度と最小輝度の差の20%だけ最大輝度から低下し
    た輝度を限界値とし該限界値以下の輝度となった部分の
    広がりを粒界の幅として求めることを特徴とするステン
    レス鋼の鋭敏化検出方法。
  5. 【請求項5】  溶接等の熱影響を受けたオーステナイ
    ト系ステンレス鋼の表面を研磨してからシュー酸により
    電解エッチングし、その表面の金属組織から鋭敏化の程
    度を検出する装置において、前記金属組織の画像を拡大
    する光学顕微鏡と、該光学顕微鏡を通して取り込んだ画
    像の輝度分布から粒界の幅を求め予め求めておいた粒界
    の幅と鋭敏化の程度との関係から鋭敏化の程度を自動判
    定し結果を出力する画像処理装置とを備えることを特徴
    とするステンレス鋼の鋭敏化検出装置。
  6. 【請求項6】  請求項5において、画像処理装置は、
    取り込んだ画像から複数カ所の粒界の幅の平均値と最大
    値を求め平均値が1μm以上で且つ最大値が2μm以上
    であれば応力腐食割れ感受性が高いと判定する手段を備
    えることを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化検出装置。
  7. 【請求項7】  請求項5において、画像処理装置は、
    最大輝度の95%を限界値として該限界値以下の輝度と
    なった部分の広がりを粒界の幅として求める手段を備え
    ることを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化検出装置。
  8. 【請求項8】  請求項5または請求項6において、画
    像処理装置は、最大輝度と最小輝度の差の20%だけ最
    大輝度から低下した輝度を限界値とし該限界値以下の輝
    度となった部分の広がりを粒界の幅として求める手段を
    備えることを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化検出装置
  9. 【請求項9】  溶接等の熱影響を受けたオーステナイ
    ト系ステンレス鋼の表面を研磨してからシュー酸により
    電解エッチングしその表面の金属組織から鋭敏化の程度
    を検出する装置において、被検査対象金属表面の電解エ
    ッチングした表面の画像を拡大する光学顕微鏡と、該光
    学顕微鏡で拡大した画像を取り込むCCDカメラと、該
    CCDカメラで取り込んだ画像を表示する表示装置と、
    該表示装置の画面に表示された画像のうち任意の領域を
    指定して測定領域とする手段と、該測定領域内の輝度分
    布が低い箇所を粒界の幅部分とし該粒界の幅を複数カ所
    で求めてその平均値を算出する手段と、測定領域内での
    粒界の中心座標を算出し最小自乗法により粒界の平均の
    傾き角度を算出する手段と、平均粒界幅を傾き角度で補
    正する手段と、補正した平均粒界幅を設定値と比較し平
    均粒界幅が設定値を越えている場合には鋭敏化している
    と判定し判定結果を出力する手段とを備えることを特徴
    とするステンレス鋼の鋭敏化検出装置。
  10. 【請求項10】  請求項9において、前記光学顕微鏡
    を内蔵する測定ヘッドを被検査対象物に対し任意方向に
    移動可能にする駆動機構と、前記測定領域内に所望の粒
    界が入るように前記駆動機構を駆動する駆動機構制御装
    置とを備えることを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化検
    出装置。
  11. 【請求項11】  溶接等の熱影響を受けたオーステナ
    イト系ステンレス鋼の表面を研磨してからシュー酸によ
    り電解エッチングし、その表面の金属組織から鋭敏化の
    程度を検出する装置において、前記金属組織から作成し
    たレプリカの画像を拡大する光学顕微鏡と、該光学顕微
    鏡を通して取り込んだ画像の輝度分布から粒界の幅を求
    め予め求めておいた粒界の幅と鋭敏化の程度との関係か
    ら鋭敏化の程度を自動判定し結果を出力する画像処理装
    置とを備えることを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化検
    出装置。
  12. 【請求項12】  溶接等の熱影響を受けたオーステナ
    イト系ステンレス鋼の表面を研磨してからシュー酸によ
    り電解エッチングしその表面の金属組織から鋭敏化の程
    度を検出する装置において、被検査対象金属表面の電解
    エッチングした表面から作成したレプリカの画像を拡大
    する光学顕微鏡と、該光学顕微鏡で拡大した画像を取り
    込むCCDカメラと、該CCDカメラで取り込んだ画像
    を表示する表示装置と、該表示装置の画面に表示された
    画像のうち任意の領域を指定して測定領域とする手段と
    、該測定領域内の輝度分布が低い箇所を粒界の幅部分と
    し該粒界の幅を複数カ所で求めてその平均値を算出する
    手段と、測定領域内での粒界の中心座標を算出し最小自
    乗法により粒界の平均の傾き角度を算出する手段と、平
    均粒界幅を傾き角度で補正する手段と、補正した平均粒
    界幅を設定値と比較し平均粒界幅が設定値を越えている
    場合には鋭敏化していると判定し判定結果を出力する手
    段とを備えることを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化検
    出装置。
JP3054646A 1991-03-19 1991-03-19 ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置 Expired - Fee Related JP2928400B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3054646A JP2928400B2 (ja) 1991-03-19 1991-03-19 ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置
EP92301622A EP0505045A2 (en) 1991-03-19 1992-02-26 Method and apparatus for detecting stainless steel sensitization
US07/852,549 US5262839A (en) 1991-03-19 1992-03-17 Method and apparatus for detecting stainless steel sensitization

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3054646A JP2928400B2 (ja) 1991-03-19 1991-03-19 ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04290959A true JPH04290959A (ja) 1992-10-15
JP2928400B2 JP2928400B2 (ja) 1999-08-03

Family

ID=12976546

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3054646A Expired - Fee Related JP2928400B2 (ja) 1991-03-19 1991-03-19 ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5262839A (ja)
EP (1) EP0505045A2 (ja)
JP (1) JP2928400B2 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002040186A (ja) * 2000-07-19 2002-02-06 Toshiba Corp 原子炉配管内点検装置
JP2014038078A (ja) * 2012-08-16 2014-02-27 Chemical Yamamoto:Kk ステンレス鋼のl材と非l材との非破壊的簡易判別方法
JP2019015573A (ja) * 2017-07-05 2019-01-31 日立金属株式会社 多結晶材料の解析方法
CN110174460A (zh) * 2019-03-20 2019-08-27 苏州热工研究院有限公司 一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法
JP2021139819A (ja) * 2020-03-06 2021-09-16 ジヤトコ株式会社 機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法
CN119413074A (zh) * 2024-11-08 2025-02-11 内蒙古大学 一种测量灌浆套筒连接件锈蚀特征参数的装置和方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2764981B1 (fr) * 1997-06-19 1999-07-16 Gec Alsthom Electromec Eprouvette de corrosion comportant une empreinte d'orientation et dispositif d'observation d'une telle eprouvette
FR2852418B1 (fr) * 2003-03-11 2005-09-09 Oxand Systeme et procede de realite virtuelle pour optimiser une inspection visuelle et une expertise d'une structure, notamment en genie civil
US9898832B1 (en) * 2015-08-07 2018-02-20 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Surface metallographic method for characterizing the degree of sensitization of aluminum-magnesium alloys
WO2021173963A1 (en) * 2020-02-26 2021-09-02 Board Of Regents Of The University Of Nebraska Artificial intelligence methods for correlating laser-induced breakdown spectroscopy (libs) measurements with degree of sensitization (dos) values to determine the sensitization of an alloy
CN114216912B (zh) * 2022-02-22 2022-05-10 常州海图电子科技有限公司 一种基于机器视觉的曳引钢丝绳缺陷检测方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3468160A (en) * 1967-03-08 1969-09-23 Nat Lead Co Stress embrittlement testing
JPS60143769A (ja) * 1983-12-29 1985-07-30 Kawasaki Steel Corp 粒径および第2相分率の測定装置
US4548903A (en) * 1984-03-30 1985-10-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Method to reveal microstructures in single phase alloys
GB8512727D0 (en) * 1985-05-20 1985-06-26 Vickers Plc Optical metrology
JPH0760139B2 (ja) * 1985-11-20 1995-06-28 川崎製鉄株式会社 結晶粒界表示法
JPS63217259A (ja) * 1987-03-06 1988-09-09 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 寿命予知方式
GB2208000B (en) * 1987-07-27 1991-07-31 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Method of evaluating residual life of heat-resistant steel
JPH02143137A (ja) * 1988-11-25 1990-06-01 Toshiba Corp 耐熱鋼の寿命評価方法
JPH04235346A (ja) * 1991-01-11 1992-08-24 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 金属材料の粒界偏析性状検出方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002040186A (ja) * 2000-07-19 2002-02-06 Toshiba Corp 原子炉配管内点検装置
JP2014038078A (ja) * 2012-08-16 2014-02-27 Chemical Yamamoto:Kk ステンレス鋼のl材と非l材との非破壊的簡易判別方法
JP2019015573A (ja) * 2017-07-05 2019-01-31 日立金属株式会社 多結晶材料の解析方法
CN110174460A (zh) * 2019-03-20 2019-08-27 苏州热工研究院有限公司 一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法
JP2021139819A (ja) * 2020-03-06 2021-09-16 ジヤトコ株式会社 機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法
CN119413074A (zh) * 2024-11-08 2025-02-11 内蒙古大学 一种测量灌浆套筒连接件锈蚀特征参数的装置和方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2928400B2 (ja) 1999-08-03
US5262839A (en) 1993-11-16
EP0505045A3 (ja) 1995-02-15
EP0505045A2 (en) 1992-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH04290959A (ja) ステンレス鋼の鋭敏化検出方法及びその装置
US5777327A (en) Pattern shape inspection apparatus for forming specimen image on display apparatus
CN102203591B (zh) 通过图像分析计算合金夹杂物
Campbell Inspection of metals: understanding the basics
JP3156140B2 (ja) 金属部材の損傷検査方法および損傷検査装置
CN1012706B (zh) 计算机辅助分析涡流数据
WO2003093761A1 (fr) Procede et instrument de mesure de la forme de coupe du manchon de verre d'un tube electrique soude
CN114200019A (zh) 一种聚乙烯管道电熔接头相控阵测试方法及测试系统
JPH08505478A (ja) 固体の1つの面の表面状態を制御する方法および関連する装置
JP2003015057A (ja) 遠隔駆動式光学顕微鏡装置
JPH07280537A (ja) 撮像式検査方法および装置
CN115791793A (zh) 一种重轨钢纯净度的定量分析方法
JPH05264511A (ja) 磁性流体応用材料検査装置及び方法
DE112014003791B4 (de) Elektronenmikroskop
JPH10274650A (ja) 金属材料中の非金属介在物検査方法および装置
JP2802114B2 (ja) 部材の余寿命診断方法及びその診断装置並びに余寿命表示方法及びその表示装置
KAJA et al. Non-destructive testings of the lifting hook and heat exchanger circuits of the research reactor TRICO II by liquid penetrant and ultrasonics testing
JP4596881B2 (ja) 透過型電子顕微鏡装置
JPH08184580A (ja) 電縫鋼管溶接部の自動磁粉探傷装置
JP3671157B2 (ja) 非接触式目視検査方法及び装置
JP2002243666A (ja) 既設装置における探傷方法
Pechersky et al. True color tube bore inspection system
JP2869579B2 (ja) 脱炭検査方法並びに脱炭検査装置
JP2807393B2 (ja) ブルドン管の製造方法
JPH11230928A (ja) 応力腐食割れ感受性診断方法及びその装置

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080514

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090514

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100514

Year of fee payment: 11

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees