JPH04295435A - 任意の芳香族物質含量の炭化水素混合物からの芳香族物質の分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、芳香族物質を、非芳香
族成分として殊にパラフィン、シクロパラフィン、オレ
フィン、ジオレフィン及び有機硫黄化合物を含有しいて
もよい、任意の芳香族物質含量の炭化水素混合物から、
その置換基がＣ原子を７個以下を有するＮ−置換モルホ
リンを選択性溶剤として使用し、この場合、装入生成物
として使用された炭化水素混合物の非芳香族成分をラフ
ィネートとして塔頂部を経て抽出蒸留塔から留去し、一
方では芳香族物質を、使用された溶剤と一緒に抽出物と
して抽出蒸留塔の塔底部から排出し、この場合、上記ラ
フィネート中に存在する溶剤残分の回収のために該ラフ
ィネートを別のラフィネート蒸留塔中で蒸留する、抽出
蒸留によって分離する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】前記の芳香族物質取得方法は、既に何年
も前から公知であり、かつ、殊に選択性溶剤としてのＮ
−ホルミルモルホリンの使用下で、実質的にこれまでの
間に種々の大規模工業的な施設において有効であること
が良好に証明されている。この場合には通常、抽出蒸留
塔から排出された塔底部生成物は、後接続された分留塔
中に導入され、この分留塔中では該塔底部生成物中に抽
出物として含有された芳香族物質が蒸留によって溶剤か
ら分離される。さらに、溶剤は分留塔の塔底部から排出
され、かつ再使用のために抽出蒸留塔中に還流される。 この場合には処理技術的な理由から、溶剤の導入ないし
は再導入は通常抽出蒸留塔の塔頂部で行なわれる。しか
しながら、このことによって、生じたラフィネートが尚
一定の溶剤残分を含有することを実際には回避すること
はできず、この場合、ラフィネート中の溶剤含量は２重
量％まで可能である。しかしながら、経済的な理由から
も、可能な限り純粋なラフィネートの取得ということに
関連しても、ラフィネート中のこの溶剤含量を可能な限
り十分に回収することが必要である。

【０００３】従って、塔頂部生成物として抽出蒸留塔か
ら排出されたラフィネートが別の蒸留塔中に導入される
ことは通常のことであり、この別の蒸留塔中ではラフィ
ネートの炭化水素が溶剤から蒸留によって分離される。 この場合には塔頂部生成物として得られたラフィネート
の炭化水素は実際殆どの場合には溶剤をもはやほんの＜
１ｐｐｍ含有することが許されるだけなので、勿論、上
記の蒸留による分離には装置に関する比較的高い出費及
びエネルギー消費が必要とされる。

【０００４】従ってエネルギー消費を減少させるために
、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３４　０９　０３０
号明細書には上記と同様の種類の方法が提案されており
、この方法の場合には、抽出蒸留の塔頂部生成物として
得られたラフィネートの蒸留は、その際に生じる塔底部
生成物が溶剤をなお２０〜７５重量％含有するという条
件下で行なわれる。引き続き、該塔底部生成物はデカン
テーション容器中で重い相と軽い相に分離され、この場
合、溶剤の豊富な重い相は抽出蒸留塔に還流され、溶剤
の乏しい軽い相はラフィネート蒸留塔に還流される。 確かに、この方法を用いてラフィネートの後精製のため
のエネルギー必要量を減少させることはできる。しかし
ながら、この場合には重い相と軽い相に分離するための
付加的なデカンテーション容器が必要であり、このこと
は当然のことながら装置に関する付加的な出費を意味す
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明では、抽出物か
ら分離された芳香族物質の純度が改善されるべきという
、冒頭に記載された種類の方法のさらに発展した形の目
的が追及される。その上、得られたラフィネートの後処
理は、該ラフィネートから得られた非芳香族物質の純度
を損なわずに可能な限り簡易化されなければならない。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題の解決に使用さ
れる方法は本発明によれば、装入炭化水素混合物が抽出
蒸留塔への導入前に、分留塔から来る高温の溶剤との間
接的な熱交換において１３０〜１５０℃の間の温度にま
で加熱されることを特徴とする。

【０００７】

【作用】この場合には、本発明による方法の有利な実施
態様によれば、加熱された装入炭化水素混合物は抽出蒸
留塔への導入前に分離容器中で減圧され、かつ、このこ
とによって、相互に分離して抽出蒸留塔に導入される液
相と蒸気相に分離される。この場合には蒸気相は、液相
のための供給箇所より下方で抽出蒸留塔に導入される。 これらの供給箇所の位置は装入炭化水素混合物の組成に
依存して確定される。

【０００８】この場合には同時に、本発明による方法の
別の有利な実施態様によれば、ラフィネート蒸留の際に
生じる、溶剤含量１．５〜２．５重量％の塔底部生成物
が抽出蒸留塔に再導入され、この場合、該塔底部生成物
は還流として抽出蒸留塔の塔頂部に装入される。

【０００９】即ち本発明においては、ドイツ連邦共和国
特許出願公開第３４　０９　０３０号明細書に記載され
た作業方法とは異なり、塔底部生成物を相分離装置中で
重い相と軽い相に分離することは無用とされ、その結果
、装置についての出費は相応して減少する。従って本発
明による作業方法はこの場合には適当ではなく、それと
いうのも、還流されたラフィネートの炭化水素による溶
剤の不必要な希釈及び抽出蒸留塔の上部プレート上での
異なる比重の２液相の形成を回避するために、抽出蒸留
塔への還流は可能な限り回避されなければならないか又
は少量に維持されなければならないという点からこれま
で常に出発していたからである。

【００１０】しかしながら、本発明による方法を使用し
た場合の実際の経験によって、上記の危惧が正当化され
なかったことが示された。

【００１１】さらに、本発明による方法は、図示された
系統図によって詳説される。この場合にはこの系統図に
は方法の説明に絶対的に必要な装置部分のみが示されて
おり、一方では副次的な装置、例えばポンプ、循環煮沸
装置（Ｕｍｌａｕｆｋｏｃｈｅｒ）、熱交換機、測定装
置及び調節装置等は示されていない。

【００１２】

【実施例】図に示された系統図の場合には、装入炭化水
素混合物は導管１によって熱交換器２中に導入され、か
つそこで分留塔４から来る、導管３によって供給される
高温の溶剤との間接的な熱交換において１３０〜１５０
℃の間の温度にまで加熱される。系統図に示された実施
例の場合には、加熱された装入炭化水素混合物は引き続
き導管５によって分離容器６中に導入され、この分離容
器中では該混合物が減圧によって液相と蒸気相に分離さ
れる。この場合には液相は導管７によって、プレートを
備えた抽出蒸留塔８の中央部分に導入される。例えばこ
の導入は、蒸留塔の全プレート数が５５プレートである
場合には上から２４番目のプレートの高さで行なうこと
ができる。これと同時に蒸気相は導管９によって、液相
のための供給箇所の下方で抽出蒸留塔８中に導入される
。前記のこの場合には蒸気相の導入は、例えば液相のた
めの供給箇所の６プレート下で行なうことができる。 既に前に記載した通り、本発明による方法は場合によっ
ては、熱交換器２から来る高温の装入炭化水素混合物が
導管５によって抽出蒸留塔８の中央部分に直接導入され
る方法で実施することもできる。

【００１３】上記蒸留塔中では装入炭化水素混合物の分
離が溶剤の作用下で自体公知の方法で行なわれる。この
場合には熱交換器２から来る溶剤は導管１０によって空
気冷却器１１中に到達し、この空気冷却器中では該混合
物は、引き続き１００〜１１０℃の間の温度で導管１２
によって抽出蒸留塔８中に導入するために場合によって
は緊急に冷却される。導入された溶剤は該蒸留塔のプレ
ートを経由して下に向かって流れ落ち、この場合、溶剤
は蒸気状芳香族物質を吸収する。溶剤と該溶剤中に溶解
した芳香族物質とからなる液状塔底部生成物は導管１３
によって抽出蒸留塔８から排出され、かつ分留塔４中に
導入され、この分留塔中では、しばしば抽出物とも呼称
される該塔底部生成物はその成分に分離される。抽出蒸
留の抽出物の後処理は本発明の対象ではないため、本明
細書では分留塔４の構造的な詳細については詳しく論じ
られなくてもよい。芳香族物質は塔頂部生成物として分
留塔４から導管１４によって排出され、一方では芳香族
物質不含溶剤が該蒸留塔の塔底部に捕集され、かつ導管
３によって熱交換器２に供給することができる。

【００１４】この間に、ラフィネート相を形成する、装
入炭化水素混合物の非芳香族炭化水素は抽出蒸留塔８の
中を蒸気状態で上に向かって上昇する。該非芳香族炭化
水素から溶剤残分を除去できるようにするために、ラフ
ィネート相は塔頂部を経て抽出蒸留塔８から排出され、
導管２６によって、同様にプレートもしくはその他の内
部取付を装備することができる、いわゆるラフィネート
蒸留塔１５に導入される。溶剤残分を除去された非芳香
族炭化水素は蒸気状態で塔頂部を経てラフィネート蒸留
塔１５から逃出し、かつ導管１６によって冷却器１７に
達し、この冷却器中で炭化水素は凝縮される。引き続き
、液状非芳香族物質の量の大部分は導管１８によって処
理工程から排出され、かつ該物質の別の使用に供給され
、その一方で少量の分流は導管１９によって還流として
ラフィネート蒸留塔１５に塔頂部において再導入される
。この場合には還流量は、得られた非芳香族物質が所望
の純度を示す程度に調整される。この場合には有利には
、０．５である還流率で作業される。生じる塔底部生成
物は導管２７によってラフィネート蒸留塔１５から排出
され、かつポンプ２５によって抽出蒸留塔８に返送され
、この場合には該生成物は蒸留塔に塔頂部において還流
として再導入される。

【００１５】既に前に記載した通り、本発明による方法
の有利な実施態様の場合にはラフィネート蒸留塔１５中
での蒸留条件は、該蒸留塔の塔底部生成物が溶剤含量１
．５〜２．５重量％で導管２７によって抽出蒸留塔８に
返送される程度に調整される。

【００１６】加熱のために、抽出蒸留塔８の塔底部に循
環煮沸装置２０が装備されており、この煮沸装置中では
循環する塔底部生成物が蒸気との間接的な熱交換におい
て加熱される。この場合には導管２１及び２２は蒸気の
供給及び排出に使用され、かつ導管２３及び２４は塔底
部生成物の供給及び排出に使用される。自明のことなが
ら、抽出蒸留塔８になお別の補助煮沸装置が付加的な蒸
留塔加熱のために配置されていてもよい。しかしながら
、蒸留塔加熱は本発明の対象ではないため、この実施態
様について詳しく論じられなくてもよい。

【００１７】本発明による方法の効果は、次の一連の試
験の結果によって証明される。この場合には装入炭化水
素混合物として熱分解ガソリンを使用し、この場合、装
置の処理能力は約１４６００ｋｇ／時間であった。一連
の試験のａ）の部分（試験１）の場合には、従来におけ
る常法で装入−炭化水素混合物の加熱なしで作業を行な
った。これに対してｂ）の部分は、本発明による方法の
使用に関し、この場合、試験２の場合には加熱された装
入炭化水素混合物を直接抽出蒸留塔に導入した。これに
対して試験３の場合には、加熱された装入炭化水素混合
物を先ず液相と蒸気相に分離し、２相を相互に分離した
状態で抽出蒸留塔に導入した。得られた試験結果は次の
表に総括されている。

【００１８】

【表１】

【００１９】上記の試験結果によって、本発明による方
法を使用した場合には、異質エネルギー消費が従来より
高くなることなしに、かつ得られた非芳香族物質の純度
の悪化が生じることなしに、得られたベンゼンの明らか
に改善された純度を達成することができたことが明確に
示されている。その上、この場合にはラフィネート蒸留
塔の塔底部生成物を別個の相分離装置で相分離すること
が無用となったため、設備経費及び運転経費の明らかな
節約が付加的に生じる。

【００２０】従って、本発明による方法が有利であるこ
とは明白である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による、炭化水素混合物から芳香族物質
を分離する方法を示す系統図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　芳香族物質を、非芳香族成分として殊
   にパラフィン、シクロパラフィン、オレフィン、ジオレ
   フィン及び有機硫黄化合物を含有しいてもよい、任意の
   芳香族物質含量の炭化水素混合物から、その置換基がＣ
   原子を７個以下を有するＮ−置換モルホリンを選択性溶
   剤として使用し、この場合、装入生成物として使用され
   た炭化水素混合物の非芳香族成分をラフィネートとして
   塔頂部を経て抽出蒸留塔から留去し、一方では芳香族物
   質を、使用された溶剤と一緒に抽出物として抽出蒸留塔
   の塔底部から排出し、この場合、上記ラフィネート中に
   存在する溶剤残分の回収のために該ラフィネートを別の
   ラフィネート蒸留塔中で蒸留する、抽出蒸留によって分
   離する方法において、装入炭化水素混合物を抽出蒸留塔
   中への導入前に、分留塔から来る高温の溶剤との間接的
   な熱交換の際に１３０〜１５０℃の間の温度にまで加熱
   することを特徴とする、任意の芳香族物質含量の炭化水
   素混合物からの芳香族物質の分離方法。
2. 【請求項２】　　加熱された装入炭化水素混合物を抽出
   蒸留塔中への導入前に、相互に分離して該蒸留塔に導入
   される液相と蒸気相とに分離し、この場合、蒸気相のた
   めの導入箇所が液相のための導入箇所の下方に存在する
   、請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】　　ラフィネート蒸留の際に生じる、溶剤
   含量１．５〜２．５重量％の塔底部生成物を抽出蒸留塔
   中に再導入し、この場合、該塔底部生成物を還流として
   抽出蒸留塔の塔頂部に装入する、請求項１又は２記載の
   方法。