JPH0429607B2 - - Google Patents

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JPH0429607B2 JP1444184A JP1444184A JPH0429607B2 JP H0429607 B2 JPH0429607 B2 JP H0429607B2 JP 1444184 A JP1444184 A JP 1444184A JP 1444184 A JP1444184 A JP 1444184A JP H0429607 B2 JPH0429607 B2 JP H0429607B2
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Description

【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕 本発明は廃希土類螢光体から希土類酸化物を回
収する方法に関する。 〔従来技術〕 現在CPT（Color Picture Tube）またはCDT
（Color Display Tube）の赤色発光螢光体とし
て、Y2O2S：Eu等の希土類螢光体が広く採用さ
れている。これらの螢光体はＹ、Eu、Sm、Tb
など高価な希土類成分が主成分であるので、価格
は通常の硫化物螢光体例えば青色発光螢光体
ZnS：Agあるいは緑色発光螢光体ZnS：Cu、
Au、Al等に比較すると著しく高価である。これ
らの螢光体はその製造工程において規格外のもの
が生じたり、あるいは該螢光体を適用するブラウ
ン管生産工程でバインダー等と混合されて塗布液
として繰返し使用されているうちに不純物や夾雑
物が混入して規格外のものが生じたりすることが
ある。従来、この様にして規格外となつた希土類
螢光体またはそれを含む螢光体塗布液等（以下
「廃希土類螢光体」という）は廃棄されていた。
即ち、上記希土類螢光体はCPTまたはCDTに適
用される場合には画質向上のため赤色顔料として
酸化鉄（ベンガラ）が微量混入されており、更に
ZnS：Agなど硫化物螢光体とともに用いられて
いるため、廃希土類螢光体はFe、Zn、Ca、Al等
で汚染されている上に金属屑、無機顔料あるいは
有機物などの夾雑物が混入している。このため、
従来特に廃希土類螢光体からの希土類の回収精製
には経済的に採算のとれる良い方法がなかつた。 上記の如く希土類螢光体は高価であるので、こ
れを回収して高純度の希土類原料として再利用で
きれば省資源及び低コスト化に極めて有利であ
る。 〔発明の目的〕 本発明は、以上の如き従来技術に鑑み、廃希土
類螢光体から経済的に有利な即ち簡便な方法にて
希土類を高純度にて回収することを目的とする。 〔発明の要旨〕 本発明によれば、以上の如き目的は、廃希土類
螢光体を過剰の廃希土類螢光体可溶性の強酸に溶
解し、更に70℃以上で理論量の0.3〜1.8倍の蓚酸
を添加して希土類の蓚酸塩の沈殿を得た後、50℃
以上の温水で洗滌を行ない、更に焙焼することに
より達成される。 〔発明の具体例〕 本発明の方法が適用される代表的な廃希土類螢
光体は次の第１表の組成をもつている。
【表】 ここでTOTAL−REはＹ、Eu、Tb、Sm等の
全希土類量であるが、Y2O2S量で換算してある。
100％にならないのは砂、ボロ屑、鉄錆、金属屑
Al箔、有機物等が夾雑物として含まれているか
らである。 本発明の方法が適用される典型的な廃希土類螢
光体は、第１表の組成から明らかなように、
TOTAL−RE量が80wt％（重量パーセント）以
上であり、Fe量が500ppm以上、Ca量が10.0ppm
以上である。これら廃希土類螢光体は第１図の流
れに従つて処理される。 たとえば、第１の計量に於いては、まず廃希土
類螢光体の分析により第１表の如く組成が調べら
れ、試料粉末の重量の7.0〜8.0倍の純水と、下記
の反応式で表わされる理論量の6mol量の所要塩
酸（HCl）量の1.2倍から1.7倍、好ましくは1.5倍
量の塩酸と、理論値の1mol量の所要過酸化水素
（H2O2）の２倍から７倍、好ましくは５倍量の過
酸化水素とを用意する。 RE2O2S＋6HCl＋H2O2→2RECl3＋H2O＋Ｓ 次に溶解であるが、まず純水と塩酸を添加す
る。 次に、過酸化水素を添加する。逆に、純水の次
に過酸化水素を先に添加し、続いて塩酸を添加し
てもよい。更に、純水に続いて塩酸と過酸化水素
とを交互に少しづつ添加することもできる。この
工程は廃希土類螢光体が酸硫化物である場合には
溶解を完全に行なうため特に重要である。尚、こ
の溶解工程においては反応を促進するため反応溶
液の加熱を行なつてもよい。 上記塩酸と過酸化水素による溶解の他に硝酸等
廃希土類螢光体を溶解しうる強酸を用いて溶解を
行なうことが出来る。 例えば硝酸の場合には以下の反応を利用する。 RE2O2S8HNO3→2RE（NO3）3 ＋4H2O＋Ｓ＋2NO2 この場合硝酸の添加量は反応式に表わされる理
論量の1.5〜3.0倍であることが望ましい。 更に、溶解には二種以上の酸たとえば塩酸と硝
酸との混合酸を使用することができる。 これらのことから明らかなように、本発明の方
法では廃希土類螢光体可溶性の強酸を反応式より
決定される量よりも過剰に加えて溶解することが
特徴の一つである。 次に、反応が終了した時点で、反応液を冷却
し、更にヌツチエ等で減圧過を行ない、不溶分
を除去する。 次に第２の計量であるが、ここでは得られた清
澄な溶液に更に純水を滴下して希土類イオンの濃
度が0.5±0.1ｇ・ion／の濃度になるようにす
る。この濃度は特に重要であつて、有効な収率及
び効率の下でFeの含有量が5ppm以下及びCaの含
有量が10ppmの希土類酸化物を得るためにはこの
濃度範囲に上記溶液を調節するのが好ましい。 具体的な例としては、例えばTOTAL−RE量
が94.7wt％の例えば試料２を１Kg用いた場合には
１Kgの試料を14.3になるように純水を計量し、
添加する。 次の工程として蓚酸塩の生成であるが、これは
下記の反応を利用する。 2RECl3＋3H2C2O4→RE2（C2O4）3＋6HCl この場合反応式では２モルのRECl3に対して３
モルのH2C2O4を添加すれば良いが、本発明の方
法ではこの理論量の0.3倍から1.8倍、好ましくは
0.5倍から1.5倍の量を入れると好結果が得られ
る。この範囲以外ではREの回収効率が減少する
とともにFe、Caの不純物濃度がそれぞれ5ppmお
よび10ppmを超えることがあり望ましくない。具
体的には、たとえば溶液14.3に対して0.5モ
ル／の試薬特級蓚酸溶液27.8を計量して、こ
れを添加する。添加する。添加に際して、溶液を
少なくとも70℃以上より好ましくは80℃以上に加
熱して撹拌をする必要がある。70℃よりも低温で
は所期の目的通りにFe、Zn、Caの除去が充分行
ない得ない恐れがある。また蓚酸の添加終了後も
更に15分〜20分程度撹拌を続けて行なえば一層充
分にREの蓚酸塩の沈殿反応を行なうことができ
る。 この後静置して沈殿反応が終了して清澄な上澄
が得られた時点で、蓚酸塩の洗滌工程に入る。こ
の場合の洗滌は50℃以上好ましくは80℃以上で沈
殿スラリー容量の15000倍以上の温純水を使う。
これはFeその他不純物イオンの吸着を避けるた
めであつて本発明においては特に重要な条件であ
る。 上記の蓚酸塩生成工程における沈殿温度及び上
記蓚酸塩洗滌工程における洗滌温度による効果の
例を次の第２表に示す。尚、このデータは廃希土
類螢光体としてFe及びCaの含有量の多い第１表
の試料１を用いて得られたものである。
〔発明の効果〕
以上の如き本発明方法によれば、高価な希土類
を殆ど減ずることなくCPT、CDT用螢光体の出
発材料として利用することが出来る。更に、不純
物を除く工程は一回ですむから回収工程を必要最
小限で構成することができる。 また、廃希土類螢光体の不純物含有量が著しく
多い場合には、これに対し本発明方法において用
いられる処理工程を繰返し適用することによつて
不純物含有量を低下させた後に本発明方法を適用
することができるので、本発明は実用上極めて有
用である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の工程図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 不純物として少なくともFe及び／又はCaを
    含有する廃希土類螢光体から高純度の希土類酸化
    物を回収する方法において、廃希土類螢光体を過
    剰の廃希土類螢光体可溶性の強酸に溶解し、更に
    70℃以上で理論量の0.3〜1.8倍の蓚酸を添加して
    希土類の蓚酸塩の沈殿を得た後、50℃以上の温水
    で洗滌を行ない、更に焙焼することを特徴とす
    る、廃希土類螢光体からの希土類酸化物の回収方
    法。 ２ 強酸が塩酸と過酸化水素との組合わせからな
    る、第１項の回収方法。 ３ 強酸が硝酸である、第１項の回収方法。
JP59014441A 1984-01-31 1984-01-31 廃希土類蛍光体からの高純度希土類酸化物の回収方法 Granted JPS60161330A (ja)

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