JPH04299254A - 微量試料注入装置 - Google Patents
微量試料注入装置Info
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- JPH04299254A JPH04299254A JP6507191A JP6507191A JPH04299254A JP H04299254 A JPH04299254 A JP H04299254A JP 6507191 A JP6507191 A JP 6507191A JP 6507191 A JP6507191 A JP 6507191A JP H04299254 A JPH04299254 A JP H04299254A
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- hole
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフや
イオンクロマトグラフに装着され、極微量の試料を安定
的に注入できる試料注入装置に関する。
イオンクロマトグラフに装着され、極微量の試料を安定
的に注入できる試料注入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３は、このような試料注入装置が装着
されたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この
図において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯
留された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、
１ｃ，１ｄは廃液槽、２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試
料注入装置、４は例えば低イオン交換容量の陰イオン交
換樹脂が充填され分離カラム、５は例えばイオン交換膜
５ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分されてな
るサプレッサ、６は例えば導電率検出器でなる検出器で
ある。
されたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この
図において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯
留された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、
１ｃ，１ｄは廃液槽、２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試
料注入装置、４は例えば低イオン交換容量の陰イオン交
換樹脂が充填され分離カラム、５は例えばイオン交換膜
５ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分されてな
るサプレッサ、６は例えば導電率検出器でなる検出器で
ある。
【０００３】このような構成からなるイオンクロマトグ
ラフにおいて、最初、試料注入装置３がオフでその内部
流路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが
駆動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入装置３の第
１ポ―ト３ａ→溝３ｎ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４
→サプレッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て廃液槽１ｃ
に排出される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ
内のスキャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５ｂを経
て廃液槽１ｄに排出される。このため、内室５ｂ内を流
れる移動相に含まれる陽イオンは、イオン交換膜５ａを
介してイオン交換され、溶離液の導電率バックグランド
が低下するようになる。
ラフにおいて、最初、試料注入装置３がオフでその内部
流路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが
駆動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入装置３の第
１ポ―ト３ａ→溝３ｎ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４
→サプレッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て廃液槽１ｃ
に排出される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ
内のスキャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５ｂを経
て廃液槽１ｄに排出される。このため、内室５ｂ内を流
れる移動相に含まれる陽イオンは、イオン交換膜５ａを
介してイオン交換され、溶離液の導電率バックグランド
が低下するようになる。
【０００４】一方、シリンジ３ｈを用い、試料注入装置
３の第３ポ―ト３ｃから被測定試料を注入すると、該試
料は、試料注入装置３の第３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→
第６ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→第５ポ―ト３ｅを通って流れ
、計量管３ｇ内を満たす。この状態で、試料注入装置３
がオンになって、その内部流路が破線接続状態に切換え
られると、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によっ
て分離カラム４に搬送され、該分離カラムで被測定試料
中のイオン種がクロマトグラフィックに分離される。 このようにして分離された被測定試料は、サプレッサ５
の内室５ｂを経由して検出器６で検出される。
３の第３ポ―ト３ｃから被測定試料を注入すると、該試
料は、試料注入装置３の第３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→
第６ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→第５ポ―ト３ｅを通って流れ
、計量管３ｇ内を満たす。この状態で、試料注入装置３
がオンになって、その内部流路が破線接続状態に切換え
られると、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によっ
て分離カラム４に搬送され、該分離カラムで被測定試料
中のイオン種がクロマトグラフィックに分離される。 このようにして分離された被測定試料は、サプレッサ５
の内室５ｂを経由して検出器６で検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】然るに、上述のような
従来例においては、試料注入装置３による試料注入量が
被測定試料の量や分離カラム４の大きさなどによって決
定されるようになっていた。また、測定条件（例えば移
動相のｐＨ濃度など）が被測定試料や溶媒の性質によっ
て影響を受けやすいか否かによっても試料注入量が変化
することもあった。 このため、試料注入装置３を用
いて微量の被測定試料を分離カラム４に導入するには、
計量管３ｇの内径と長さを小さくして内容積を少なくす
るか、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被測定試料を
部分的に注入する方法がとられていた。
従来例においては、試料注入装置３による試料注入量が
被測定試料の量や分離カラム４の大きさなどによって決
定されるようになっていた。また、測定条件（例えば移
動相のｐＨ濃度など）が被測定試料や溶媒の性質によっ
て影響を受けやすいか否かによっても試料注入量が変化
することもあった。 このため、試料注入装置３を用
いて微量の被測定試料を分離カラム４に導入するには、
計量管３ｇの内径と長さを小さくして内容積を少なくす
るか、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被測定試料を
部分的に注入する方法がとられていた。
【０００６】然しながら、計量管３ｇの内径と長さを小
さくして内容積を少なくする方法では、内容積５μｌ以
下の計量管を再現性良く作るのが困難であるという欠点
があった。また、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被
測定試料を部分的に注入する場合には、小容量のシリン
ジ３ｈを使用して０．５μｌ程度まで試料の注入が可能
であるものの、再現性良く注入することは困難であると
いう欠点があった。本発明は、かかる状況に鑑みてなさ
れものであり、その課題は、極微量の被測定試料を再現
性良く注入できる微量試料注入装置を提供することにあ
る。
さくして内容積を少なくする方法では、内容積５μｌ以
下の計量管を再現性良く作るのが困難であるという欠点
があった。また、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被
測定試料を部分的に注入する場合には、小容量のシリン
ジ３ｈを使用して０．５μｌ程度まで試料の注入が可能
であるものの、再現性良く注入することは困難であると
いう欠点があった。本発明は、かかる状況に鑑みてなさ
れものであり、その課題は、極微量の被測定試料を再現
性良く注入できる微量試料注入装置を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、微量試料注入
装置において、ディスク状のロ―タ―と、該ロ―タ―と
対向配置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１
ステ―タ―を介して前記ロ―タ―と対向配置されるディ
スク状の第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿っ
て穿設された第１〜第４の穴と、前記ロ―タ―において
前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成された第１
及び第２の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記ロ―タ
―と接する面の中央部に長尺状に穿設されている長尺穴
と、前記第１ステ―タにおいて前記第１〜第４穴に夫々
対応する位置に穿設された第５〜第８の穴と、前記第１
穴に接続された移動相導入流路と、前記第２穴に接続さ
れた移動相導出流路と、前記第３穴もしくは第４穴に接
続された被測定液導出流路とを設け、前記ロ―タ―が６
０゜回転されて内部流路の切換を行なうように構成する
ことによって前記課題を解決したものである。
装置において、ディスク状のロ―タ―と、該ロ―タ―と
対向配置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１
ステ―タ―を介して前記ロ―タ―と対向配置されるディ
スク状の第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿っ
て穿設された第１〜第４の穴と、前記ロ―タ―において
前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成された第１
及び第２の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記ロ―タ
―と接する面の中央部に長尺状に穿設されている長尺穴
と、前記第１ステ―タにおいて前記第１〜第４穴に夫々
対応する位置に穿設された第５〜第８の穴と、前記第１
穴に接続された移動相導入流路と、前記第２穴に接続さ
れた移動相導出流路と、前記第３穴もしくは第４穴に接
続された被測定液導出流路とを設け、前記ロ―タ―が６
０゜回転されて内部流路の切換を行なうように構成する
ことによって前記課題を解決したものである。
【０００８】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、初め、本
発明実施例の試料注入装置がオフの状態で、移動相の導
入流路から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴
→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの第２溝→第１ステ―
タの第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の導
出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の穴
に導入された被測定液は、ロ―タ―の第１穴→第１ステ
―タの溝→ロ―タ―の第１溝→第１ステ―タの第４穴→
第２ステ―タの第４穴を経て、被測定液の導出流路から
排出される。このようにして、第１ステ―タの溝に被測
定液が満たされる。
発明実施例の試料注入装置がオフの状態で、移動相の導
入流路から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴
→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの第２溝→第１ステ―
タの第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の導
出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の穴
に導入された被測定液は、ロ―タ―の第１穴→第１ステ
―タの溝→ロ―タ―の第１溝→第１ステ―タの第４穴→
第２ステ―タの第４穴を経て、被測定液の導出流路から
排出される。このようにして、第１ステ―タの溝に被測
定液が満たされる。
【０００９】次に、本発明実施例の試料注入装置がオン
にされ、移動相の導入流路から導入された移動相は、第
２ステ―タの第１穴→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの
第１溝→第１ステ―タの溝→ロ―タの第２溝→第１ステ
―タの第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の
導出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の
穴に導入される被測定液は、第１穴→第１ステ―タの第
３穴→第２ステ―タの第３穴を経て排出される。
にされ、移動相の導入流路から導入された移動相は、第
２ステ―タの第１穴→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの
第１溝→第１ステ―タの溝→ロ―タの第２溝→第１ステ
―タの第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の
導出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の
穴に導入される被測定液は、第１穴→第１ステ―タの第
３穴→第２ステ―タの第３穴を経て排出される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。図１は本発明実施例を説明するための図であり、
図中、（イ）は本発明実施例の微量試料注入装置がオン
の状態を示し、（ロ）は試料採取装置がオフの状態を示
している。また、図１において、Ａ，Ｂはロ―タ―７と
第１ステ―タ８の仮想の接合面、Ｑ１ は移動相の導入
流路、Ｑ２ は移動相の導出流路、Ｑ３ は被測定液の
導出流路を示している。
する。図１は本発明実施例を説明するための図であり、
図中、（イ）は本発明実施例の微量試料注入装置がオン
の状態を示し、（ロ）は試料採取装置がオフの状態を示
している。また、図１において、Ａ，Ｂはロ―タ―７と
第１ステ―タ８の仮想の接合面、Ｑ１ は移動相の導入
流路、Ｑ２ は移動相の導出流路、Ｑ３ は被測定液の
導出流路を示している。
【００１１】一方、図２は本発明実施例の要部を分解し
て示す要部分解構成斜視図であり、図中、（イ）は例え
ばセラミックで製造されたディスク状のロ―タ―を示し
、（ロ）はロ―タ―７と対向配置されるているディスク
状の第１ステ―タを示し、（ハ）は第１ステ―タ８を介
してロ―タ−７と対向配置されるているディスク状の第
２ステ―タである。また、７ａはロ―タ―７を貫通する
ようにして設けられている穴、７ｂ，７ｃはロ―タ―７
において第１ステ―タ８と接する面に設けられ円弧状に
形成されている第１，第２の溝、８ａ〜８ｄは第１ステ
―タ８を貫通するようにして設けられている第５〜第８
の穴、８ｅは第１ステ―タ８の中央部に長尺状に穿設さ
れている長尺穴、９ａ〜９ｄは第２ステ―タ９を貫通す
るようにして設けられている第１〜第４の穴である。
て示す要部分解構成斜視図であり、図中、（イ）は例え
ばセラミックで製造されたディスク状のロ―タ―を示し
、（ロ）はロ―タ―７と対向配置されるているディスク
状の第１ステ―タを示し、（ハ）は第１ステ―タ８を介
してロ―タ−７と対向配置されるているディスク状の第
２ステ―タである。また、７ａはロ―タ―７を貫通する
ようにして設けられている穴、７ｂ，７ｃはロ―タ―７
において第１ステ―タ８と接する面に設けられ円弧状に
形成されている第１，第２の溝、８ａ〜８ｄは第１ステ
―タ８を貫通するようにして設けられている第５〜第８
の穴、８ｅは第１ステ―タ８の中央部に長尺状に穿設さ
れている長尺穴、９ａ〜９ｄは第２ステ―タ９を貫通す
るようにして設けられている第１〜第４の穴である。
【００１２】以下、第１図と第２図を用いて本発明実施
例の動作について説明する。初め、本発明実施例の試料
注入装置がオフにされ、第１図（ロ）の状態となってい
る。この状態において、移動相の導入流路Ｑ１ から導
入された移動相は、第２ステ―タ９の第１穴９ａ→第１
ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ―タの第２溝７ｃ→第１ス
テ―タ８の第２穴８ｂ→第２ステ―タ９の第２穴９ｂを
経て、移動相の導出流路Ｑ２ から排出される。また、
シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴７ａに導入された被測定
液は、第１穴７ａ→第１ステ―タ８の長尺穴８ｅ→ロ―
タ―７の第１溝７ｂ→第２ステ―タ８の穴８ｄ→第２ス
テ―タ９の穴９ｄを経て、被測定液の導出流路Ｑ３ か
ら排出される。このようにして、第１ステ―タ８の長尺
穴８ｅに被測定液が満たされる。
例の動作について説明する。初め、本発明実施例の試料
注入装置がオフにされ、第１図（ロ）の状態となってい
る。この状態において、移動相の導入流路Ｑ１ から導
入された移動相は、第２ステ―タ９の第１穴９ａ→第１
ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ―タの第２溝７ｃ→第１ス
テ―タ８の第２穴８ｂ→第２ステ―タ９の第２穴９ｂを
経て、移動相の導出流路Ｑ２ から排出される。また、
シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴７ａに導入された被測定
液は、第１穴７ａ→第１ステ―タ８の長尺穴８ｅ→ロ―
タ―７の第１溝７ｂ→第２ステ―タ８の穴８ｄ→第２ス
テ―タ９の穴９ｄを経て、被測定液の導出流路Ｑ３ か
ら排出される。このようにして、第１ステ―タ８の長尺
穴８ｅに被測定液が満たされる。
【００１３】ここで、本発明実施例の試料注入装置がオ
ンにされ、第２図（ロ）の太線矢印方向に６０゜回転さ
せられると第２図（イ）の状態となる。この状態におい
て、移動相の導入流路Ｑ１ から導入された移動相は、
第２ステ―タ９の第１穴９ａ→第１ステ―タ８の第１穴
８ａ→ロ―タの第１溝７ｂ→第１ステ―タ８の長尺穴８
ｅ→ロ―タの第２溝７ｃ→第２ステ―タ８の穴８ｂ→第
２ステ―タ９の穴９ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２
から排出される。また、シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴
７ａに導入される被測定液は、第１穴７ａ→第１ステ―
タ８の第３穴８ｃ→第２ステ―タ９の第３穴９ｃを経て
排出される。
ンにされ、第２図（ロ）の太線矢印方向に６０゜回転さ
せられると第２図（イ）の状態となる。この状態におい
て、移動相の導入流路Ｑ１ から導入された移動相は、
第２ステ―タ９の第１穴９ａ→第１ステ―タ８の第１穴
８ａ→ロ―タの第１溝７ｂ→第１ステ―タ８の長尺穴８
ｅ→ロ―タの第２溝７ｃ→第２ステ―タ８の穴８ｂ→第
２ステ―タ９の穴９ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２
から排出される。また、シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴
７ａに導入される被測定液は、第１穴７ａ→第１ステ―
タ８の第３穴８ｃ→第２ステ―タ９の第３穴９ｃを経て
排出される。
【００１４】ところで、上記第１ステ―タ８は、例えば
ポリイミドフィルムやポリエステルフィルムなどの硬質
フィルム材料で構成されている。また、第１ステ―タ８
の厚さは、２００μｍで長尺穴８ｅの内容積は約２μｌ
となっている。しかし、第１ステ―タ８の厚さは、製造
段階で任意の厚さにすることができる。従って、第１ス
テ―タ８の厚さを調整することにより、長尺穴８ｅの内
容積を所望値とし、ル―プ容量を調整できる。尚、本発
明は上述の実施例に限定されることなく種々の変形が可
能である。
ポリイミドフィルムやポリエステルフィルムなどの硬質
フィルム材料で構成されている。また、第１ステ―タ８
の厚さは、２００μｍで長尺穴８ｅの内容積は約２μｌ
となっている。しかし、第１ステ―タ８の厚さは、製造
段階で任意の厚さにすることができる。従って、第１ス
テ―タ８の厚さを調整することにより、長尺穴８ｅの内
容積を所望値とし、ル―プ容量を調整できる。尚、本発
明は上述の実施例に限定されることなく種々の変形が可
能である。
【００１５】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、従来の試料注入装置のステ―タを試料ル―プとなる
長尺穴を有するステ―タに交換することで、簡単な構成
で試料の注入再現性に優れた微量試料注入装置が実現で
きる。
ば、従来の試料注入装置のステ―タを試料ル―プとなる
長尺穴を有するステ―タに交換することで、簡単な構成
で試料の注入再現性に優れた微量試料注入装置が実現で
きる。
【図１】本発明実施例の説明図である。
【図２】本発明実施例の要部分解構成斜視図である。
【図３】従来例の使用例説明図である。
１ａ，１ｂ 槽
２ａ，２ｂ 送液ポンプ
３ 試料注入装置
４ 分離カラム
５ サプレッサ
６ 検出器
７ａ 穴
７ｂ，７ｃ 溝
８ａ〜８ｄ 穴
８ｅ 長尺穴
９ａ〜９ｄ 穴
Claims (1)
- 【請求項１】ディスク状のロ―タ―と、該ロ―タ―と対
向配置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１ス
テ―タ―を介して前記ロ―タ―と対向配置されるディス
ク状の第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿って
穿設された第１〜第４の穴と、前記ロ―タ―において前
記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成された第１及
び第２の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記ロ―タ―
と接する面の中央部に長尺状に穿設されている長尺穴と
、前記第１ステ―タにおいて前記第１〜第４穴に夫々対
応する位置に穿設された第５〜第８の穴と、前記第１穴
に接続された移動相導入流路と、前記第２穴に接続され
た移動相導出流路と、前記第３穴もしくは第４穴に接続
された被測定液導出流路とを具備し、前記ロ―タ―が６
０゜回転されて内部流路の切換を行なうことを特徴とす
る試料注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6507191A JPH04299254A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 微量試料注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6507191A JPH04299254A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 微量試料注入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04299254A true JPH04299254A (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=13276355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6507191A Pending JPH04299254A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 微量試料注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04299254A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012531588A (ja) * | 2009-06-26 | 2012-12-10 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 一体化されたコアを有するクロマトグラフィ装置 |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP6507191A patent/JPH04299254A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012531588A (ja) * | 2009-06-26 | 2012-12-10 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 一体化されたコアを有するクロマトグラフィ装置 |
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