JPH04301563A - 微量試料注入器 - Google Patents
微量試料注入器Info
- Publication number
- JPH04301563A JPH04301563A JP6579691A JP6579691A JPH04301563A JP H04301563 A JPH04301563 A JP H04301563A JP 6579691 A JP6579691 A JP 6579691A JP 6579691 A JP6579691 A JP 6579691A JP H04301563 A JPH04301563 A JP H04301563A
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- Japan
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- rotor
- hole
- sample
- mobile phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフや
イオンクロマトグラフに装着され、極微量の試料を安定
的に注入できる試料注入器に関する。
イオンクロマトグラフに装着され、極微量の試料を安定
的に注入できる試料注入器に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３は、このような試料注入器が装着さ
れたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この図
において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯留
された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、１
ｃ，１ｄは廃液槽、２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試料
注入器、４は例えば低イオン交換容量の陰イオン交換樹
脂が充填された分離カラム、５は例えばイオン交換膜５
ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分されてなる
サプレッサ、６は例えば導電率検出器でなる検出器であ
る。
れたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この図
において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯留
された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、１
ｃ，１ｄは廃液槽、２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試料
注入器、４は例えば低イオン交換容量の陰イオン交換樹
脂が充填された分離カラム、５は例えばイオン交換膜５
ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分されてなる
サプレッサ、６は例えば導電率検出器でなる検出器であ
る。
【０００３】このような構成からなるイオンクロマトグ
ラフにおいて、最初、試料注入器３がオフでその内部流
路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが駆
動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入器３の第１ポ
―ト３ａ→溝ｎ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４→サプ
レッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て廃液槽１ｃに排出
される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ内のス
キャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５ｂを経て廃液
槽１ｄに排出される。このため、内室５ｂ内を流れる移
動相に含まれる陽イオンは、イオン交換膜５ａを介して
イオン交換され、溶離液の導電率バックグランドが低下
するようになる。
ラフにおいて、最初、試料注入器３がオフでその内部流
路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが駆
動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入器３の第１ポ
―ト３ａ→溝ｎ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４→サプ
レッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て廃液槽１ｃに排出
される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ内のス
キャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５ｂを経て廃液
槽１ｄに排出される。このため、内室５ｂ内を流れる移
動相に含まれる陽イオンは、イオン交換膜５ａを介して
イオン交換され、溶離液の導電率バックグランドが低下
するようになる。
【０００４】一方、シリンジ３ｈを用い、試料注入器３
の第３ポ―ト３ｃから被測定試料を注入すると、該試料
は、試料注入器３の第３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→第６
ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→第５ポ―ト３ｅを通って流れ、計
量管３ｇ内を満たす。この状態で、試料注入器３がオン
になって、その内部流路が破線接続状態に切換えられる
と、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によって分離
カラム４に搬送され、該分離カラムで被測定試料中のイ
オン種がクロマトグラフィックに分離される。このよう
にして分離された被測定試料は、サプレッサ５の内室５
ｂを経由して検出器６で検出される。
の第３ポ―ト３ｃから被測定試料を注入すると、該試料
は、試料注入器３の第３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→第６
ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→第５ポ―ト３ｅを通って流れ、計
量管３ｇ内を満たす。この状態で、試料注入器３がオン
になって、その内部流路が破線接続状態に切換えられる
と、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によって分離
カラム４に搬送され、該分離カラムで被測定試料中のイ
オン種がクロマトグラフィックに分離される。このよう
にして分離された被測定試料は、サプレッサ５の内室５
ｂを経由して検出器６で検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】然るに、上述のような
従来例においては、試料注入器３による試料注入量が被
測定試料の量や分離カラム４の大きさなどによって決定
されるようになっていた。また、測定条件（例えば移動
相のｐＨ濃度など）が被測定試料や溶媒の性質によって
影響を受けやすいか否かによっても試料注入量が変化す
ることもあった。このため、試料注入器３を用いて微量
の被測定試料を分離カラム４に導入するには、計量管３
ｇの内径と長さを小さくして内容積を少なくするか、シ
リンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被測定試料を部分的に
注入する方法がとられていた。
従来例においては、試料注入器３による試料注入量が被
測定試料の量や分離カラム４の大きさなどによって決定
されるようになっていた。また、測定条件（例えば移動
相のｐＨ濃度など）が被測定試料や溶媒の性質によって
影響を受けやすいか否かによっても試料注入量が変化す
ることもあった。このため、試料注入器３を用いて微量
の被測定試料を分離カラム４に導入するには、計量管３
ｇの内径と長さを小さくして内容積を少なくするか、シ
リンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被測定試料を部分的に
注入する方法がとられていた。
【０００６】然しながら、計量管３ｇの内径と長さを小
さくして内容積を少なくする方法では、内容積５μｌ以
下の計量管を再現性良く作るのが困難であるという欠点
があった。また、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被
測定試料を部分的に注入する場合には、小容量のシリン
ジ３ｈを使用して０．５μｌ程度まで試料の注入が可能
であるものの、再現性良く注入することは困難であると
いう欠点があった。
さくして内容積を少なくする方法では、内容積５μｌ以
下の計量管を再現性良く作るのが困難であるという欠点
があった。また、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被
測定試料を部分的に注入する場合には、小容量のシリン
ジ３ｈを使用して０．５μｌ程度まで試料の注入が可能
であるものの、再現性良く注入することは困難であると
いう欠点があった。
【０００７】本発明は、かかる状況に鑑みてなされもの
であり、その課題は、極微量の被測定試料を再現性良く
注入できる微量試料注入器を提供することにある。
であり、その課題は、極微量の被測定試料を再現性良く
注入できる微量試料注入器を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、微量試料注入
器において、ディスク状のロ―タ−と、該ロ―タ−と一
体的に回転するシャフトと、該シャフトを介して前記ロ
―タ―を回転させるハンドルと、前記ロ―タ―と対向配
置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１ステ―
タを介して前記ロ―タ―と対向配置されるディスク状の
第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿って等間隔
に穿設された第１〜第６の穴と、前記ロ―タ―において
前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成された第１
及び第２の溝と、前記第２ステ―タにおいて前記第１ス
テ―タと接する面の中央部に長尺状に形成されている第
３の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記第１乃至第６
穴に夫々対応する位置に穿設された第７〜第１２の穴と
、前記第１穴に接続された移動相導入流路と、前記第２
穴に接続された移動相導出流路と、前記第４穴に接続さ
れた被測定液導入流路と、前記第５穴に接続された被測
定液導出流路とを設け、前記ロ―タ―が６０゜回転され
て内部流路の切換を行なうような構成にすることによっ
て前記課題を解決したものである。
器において、ディスク状のロ―タ−と、該ロ―タ−と一
体的に回転するシャフトと、該シャフトを介して前記ロ
―タ―を回転させるハンドルと、前記ロ―タ―と対向配
置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１ステ―
タを介して前記ロ―タ―と対向配置されるディスク状の
第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿って等間隔
に穿設された第１〜第６の穴と、前記ロ―タ―において
前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成された第１
及び第２の溝と、前記第２ステ―タにおいて前記第１ス
テ―タと接する面の中央部に長尺状に形成されている第
３の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記第１乃至第６
穴に夫々対応する位置に穿設された第７〜第１２の穴と
、前記第１穴に接続された移動相導入流路と、前記第２
穴に接続された移動相導出流路と、前記第４穴に接続さ
れた被測定液導入流路と、前記第５穴に接続された被測
定液導出流路とを設け、前記ロ―タ―が６０゜回転され
て内部流路の切換を行なうような構成にすることによっ
て前記課題を解決したものである。
【０００９】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、初め、本
発明実施例の試料導入器がオフにされ、移動相の導入流
路から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴→第
１ステ―タの第１穴→ロ―タ−の第１溝→第１ステ―タ
の第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の導出
流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の穴に
導入された被測定液は、第１穴→第１ステ―タの穴→第
２ステ―タの溝→第１ステ―タの穴→ロ―タ―の第２溝
→第１ステ―タの穴→第２ステ―タの穴を経て、被測定
液の導出流路から排出される。このようにして、第２ス
テ―タの溝に被測定液が満たされる。次に、本発明実施
例の試料導入器がオンにされ、、移動相の導入流路Ｑ１
から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴→第
１ステ―タの第１穴→ロ―タの第１溝→第１ステ―タの
穴→第２ステ―タの溝→第１ステ―タの穴→ロ―タ―の
第２溝→第１ステ―タの穴→第２ステ―タを経て、移動
相の導出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ
―の穴に導入される被測定液は、第１穴→第１ステ―タ
の穴→第２ステ―タの穴を経て被測定液の導出流路から
排出される。
発明実施例の試料導入器がオフにされ、移動相の導入流
路から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴→第
１ステ―タの第１穴→ロ―タ−の第１溝→第１ステ―タ
の第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の導出
流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の穴に
導入された被測定液は、第１穴→第１ステ―タの穴→第
２ステ―タの溝→第１ステ―タの穴→ロ―タ―の第２溝
→第１ステ―タの穴→第２ステ―タの穴を経て、被測定
液の導出流路から排出される。このようにして、第２ス
テ―タの溝に被測定液が満たされる。次に、本発明実施
例の試料導入器がオンにされ、、移動相の導入流路Ｑ１
から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴→第
１ステ―タの第１穴→ロ―タの第１溝→第１ステ―タの
穴→第２ステ―タの溝→第１ステ―タの穴→ロ―タ―の
第２溝→第１ステ―タの穴→第２ステ―タを経て、移動
相の導出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ
―の穴に導入される被測定液は、第１穴→第１ステ―タ
の穴→第２ステ―タの穴を経て被測定液の導出流路から
排出される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。第１図は本発明実施例を分解して示す分解構成斜
視図であり、図中、７は例えばセラミックで製造された
ディスク状のロ―タ―、８はロ―タ―７と対向配置され
ているディスク状の第１ステ―タ、９はスペ―サ、１０
は第１ステ―タ８及びスペ―サ９を介してロ―タ７と対
抗配置されている第２ステ―タ、１１はシャフト（ある
いはベアリングユニット）、１２はハウジング、１３は
シャフト１１を介してロ―タ―７を回転させるハンドル
を示している。
する。第１図は本発明実施例を分解して示す分解構成斜
視図であり、図中、７は例えばセラミックで製造された
ディスク状のロ―タ―、８はロ―タ―７と対向配置され
ているディスク状の第１ステ―タ、９はスペ―サ、１０
は第１ステ―タ８及びスペ―サ９を介してロ―タ７と対
抗配置されている第２ステ―タ、１１はシャフト（ある
いはベアリングユニット）、１２はハウジング、１３は
シャフト１１を介してロ―タ―７を回転させるハンドル
を示している。
【００１１】また、第２図は本発明実施例の要部を示す
要部構成説明図であり、図中、（イ）はロ―タ―を示し
、（ロ）は第１ステ―タを示し、（ハ）は第２ステ―タ
に置ける第１ステ―タとの対向面を示し、（ニ）は第２
ステ―タの外側を示している。また、第２図において、
７ａはロ―タ―７を貫通するようにして設けられている
穴、７ｂ，７ｃはロ―タ―７において第１ステ―タ８と
接する面に設けられ円弧状に形成されている第１，第２
の溝、７１〜７３はネジ穴、８ａ〜８ｆは第１ステ―タ
８を貫通するようにして設けられている第１〜第６の穴
、１０ａ〜１０ｄは第２ステ―タ１０を貫通するように
して設けられている第７〜第１０の穴、１０ｅは第２ス
テ―タ１０においてスペ―サ９を介して第１ステ―タ８
と接する面の中央部に長尺状に形成されている第３の溝
、Ｑ１ は移動相の導入流路、Ｑ２ は移動相の導出流
路、Ｑ３ は被測定液の導入流路、Ｑ４ は被測定液の
導出流路である。
要部構成説明図であり、図中、（イ）はロ―タ―を示し
、（ロ）は第１ステ―タを示し、（ハ）は第２ステ―タ
に置ける第１ステ―タとの対向面を示し、（ニ）は第２
ステ―タの外側を示している。また、第２図において、
７ａはロ―タ―７を貫通するようにして設けられている
穴、７ｂ，７ｃはロ―タ―７において第１ステ―タ８と
接する面に設けられ円弧状に形成されている第１，第２
の溝、７１〜７３はネジ穴、８ａ〜８ｆは第１ステ―タ
８を貫通するようにして設けられている第１〜第６の穴
、１０ａ〜１０ｄは第２ステ―タ１０を貫通するように
して設けられている第７〜第１０の穴、１０ｅは第２ス
テ―タ１０においてスペ―サ９を介して第１ステ―タ８
と接する面の中央部に長尺状に形成されている第３の溝
、Ｑ１ は移動相の導入流路、Ｑ２ は移動相の導出流
路、Ｑ３ は被測定液の導入流路、Ｑ４ は被測定液の
導出流路である。
【００１２】以下、第１図と第２図を用いて本発明実施
例の動作について説明する。初め、本発明実施例の試料
導入器がオフにされ、第１図及び第２図に示した状態と
なっている。この状態において、移動相の導入流路Ｑ１
から導入された移動相は、第２ステ―タ１０の第１穴
１０ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ―タ−の第１
溝７ｂ→第１ステ―タ８の第２穴８ｂ→第２ステ―タ１
０の第２穴１０ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２ から
排出される。また、シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴７ａ
に導入された被測定液は、第１穴７ａ→第１ステ―タ８
の穴８ｆ→第２ステ―タ１０の溝１０ｅ→第１ステ―タ
８の穴８ｃ→ロ―タ―７の第２溝７ｃ→第１ステ―タ８
の穴８ｄ→第２ステ―タ１０の穴１０ｃを経て、被測定
液の導出流路Ｑ３ から排出される。このようにして、
第２ステ―タ１０の溝１０ｅに被測定液が満たされる。
例の動作について説明する。初め、本発明実施例の試料
導入器がオフにされ、第１図及び第２図に示した状態と
なっている。この状態において、移動相の導入流路Ｑ１
から導入された移動相は、第２ステ―タ１０の第１穴
１０ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ―タ−の第１
溝７ｂ→第１ステ―タ８の第２穴８ｂ→第２ステ―タ１
０の第２穴１０ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２ から
排出される。また、シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴７ａ
に導入された被測定液は、第１穴７ａ→第１ステ―タ８
の穴８ｆ→第２ステ―タ１０の溝１０ｅ→第１ステ―タ
８の穴８ｃ→ロ―タ―７の第２溝７ｃ→第１ステ―タ８
の穴８ｄ→第２ステ―タ１０の穴１０ｃを経て、被測定
液の導出流路Ｑ３ から排出される。このようにして、
第２ステ―タ１０の溝１０ｅに被測定液が満たされる。
【００１３】次に、本発明実施例の試料導入器がオンに
され、ハンドル１３が第１図の矢印方向に６０゜回転さ
せられる。この結果、ロ―タ―７も第２図（イ）の矢印
方向に６０゜回転させられる。この状態において、移動
相の導入流路Ｑ１ から導入された移動相は、第２ステ
―タ１０の第１穴１０ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ
→ロ―タの第１溝７ｂ→第１ステ―タ８の穴８ｆ→第２
ステ―タ１０の溝１０ｅ→第１ステ―タ８の穴８ｃ→ロ
―タ―７の第２溝７ｃ→第１ステ―タ８の穴８ｂ→第２
ステ―タ１０ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２から排出
される。この導出流路Ｑ２ は、第３図の分離カラム４
に接続されている。従って、第２ステ―タ１０の溝１０
ｅから搬送された被測定試料は、分離カラムでクロマト
グラフィックに分離されるようになる。また、シリンジ
３ｈでロ―タ―７の穴７ａに導入される被測定液は、第
１穴７ａ→第１ステ―タ８の穴８ｅ→第２ステ―タ１０
の穴１０ｄを経て被測定液の導出流路Ｑ３ から排出さ
れる。
され、ハンドル１３が第１図の矢印方向に６０゜回転さ
せられる。この結果、ロ―タ―７も第２図（イ）の矢印
方向に６０゜回転させられる。この状態において、移動
相の導入流路Ｑ１ から導入された移動相は、第２ステ
―タ１０の第１穴１０ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ
→ロ―タの第１溝７ｂ→第１ステ―タ８の穴８ｆ→第２
ステ―タ１０の溝１０ｅ→第１ステ―タ８の穴８ｃ→ロ
―タ―７の第２溝７ｃ→第１ステ―タ８の穴８ｂ→第２
ステ―タ１０ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２から排出
される。この導出流路Ｑ２ は、第３図の分離カラム４
に接続されている。従って、第２ステ―タ１０の溝１０
ｅから搬送された被測定試料は、分離カラムでクロマト
グラフィックに分離されるようになる。また、シリンジ
３ｈでロ―タ―７の穴７ａに導入される被測定液は、第
１穴７ａ→第１ステ―タ８の穴８ｅ→第２ステ―タ１０
の穴１０ｄを経て被測定液の導出流路Ｑ３ から排出さ
れる。
【００１４】このようにして本発明実施例の試料導入器
がオンオフ動作を繰り返すことにより、イオンクロマト
グラフなどの分析計に極微量の被測定試料を再現性良く
注入できるようになる。尚、本発明は上述の実施例に限
定されることなく種々の変形が可能である。
がオンオフ動作を繰り返すことにより、イオンクロマト
グラフなどの分析計に極微量の被測定試料を再現性良く
注入できるようになる。尚、本発明は上述の実施例に限
定されることなく種々の変形が可能である。
【００１５】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、従来の試料注入器のステ―タを試料ル―プとなる溝
を有する第２ステ―タに交換することにより、簡単な構
成で注入再現性に優れた微量試料注入器が実現できる。 また、本発明によれば、試料溶媒や試料溶液のｐＨによ
り分離カラムでの各成分の保持時間が変動しやすい場合
でも、再現性良く測定を行なえるという利点もある。更
に、前記従来例のマイクロシリンジによる試料注入に比
して測定者による被測定試料採取のバラツキがなく、再
現性の良い測定を行なえるという利点もある。
ば、従来の試料注入器のステ―タを試料ル―プとなる溝
を有する第２ステ―タに交換することにより、簡単な構
成で注入再現性に優れた微量試料注入器が実現できる。 また、本発明によれば、試料溶媒や試料溶液のｐＨによ
り分離カラムでの各成分の保持時間が変動しやすい場合
でも、再現性良く測定を行なえるという利点もある。更
に、前記従来例のマイクロシリンジによる試料注入に比
して測定者による被測定試料採取のバラツキがなく、再
現性の良い測定を行なえるという利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例の分解構成斜視図である。
【図２】本発明実施例の要部説明図である。
【図３】従来例の使用例説明図である。
１ａ，１ｂ 槽
２ａ，２ｂ 送液ポンプ
３ 試料注入器
４ 分離カラム
５ サプレッサ
６ 検出器
７ ロ―タ―
８ 第１ステ―タ
１０ 第２ステ―タ
Claims (1)
- 【請求項１】ディスク状のロ―タ−と、該ロ―タ−と一
体的に回転するシャフトと、該シャフトを介して前記ロ
―タ―を回転させるハンドルと、前記ロ―タ―と対向配
置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１ステ―
タ及びスペ―サを介して前記ロ―タ―と対向配置される
ディスク状の第２ステ―タと、前記第１ステ―タの円周
に沿って等間隔に穿設された第１〜第６の穴と、前記ロ
―タ―において前記第１ステ―タと接する面に円弧状に
形成された第１及び第２の溝と、前記第２ステ―タにお
いて前記第１ステ―タと接する面の中央部に長尺状に形
成されている第３の溝と、前記第１ステ―タにおいて前
記第１，第２，第４，及び第５穴に夫々対応する位置に
穿設された第７〜第１０の穴と、前記第１穴に接続され
た移動相導入流路と、前記第７穴に接続された移動相導
出流路と、前記第８穴に接続された被測定液導入流路と
、前記第９穴に接続された被測定液導出流路とを具備し
、前記ロ―タ―が６０゜回転されて内部流路の切換を行
なうことを特徴とする試料注入器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6579691A JPH04301563A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 微量試料注入器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6579691A JPH04301563A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 微量試料注入器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301563A true JPH04301563A (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=13297356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6579691A Pending JPH04301563A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 微量試料注入器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04301563A (ja) |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP6579691A patent/JPH04301563A/ja active Pending
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