JPH04300206A - シリコン塩化物の精製方法 - Google Patents
シリコン塩化物の精製方法Info
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- JPH04300206A JPH04300206A JP9132791A JP9132791A JPH04300206A JP H04300206 A JPH04300206 A JP H04300206A JP 9132791 A JP9132791 A JP 9132791A JP 9132791 A JP9132791 A JP 9132791A JP H04300206 A JPH04300206 A JP H04300206A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体の製造等に使用
されるシリコン塩化物の高純度化に用いられるシリコン
塩化物の精製方法に関する。
されるシリコン塩化物の高純度化に用いられるシリコン
塩化物の精製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造に用いられる多結
晶シリコンは、通常、高温でSiHCl3 等のシリコ
ン塩化物を還元反応させることによって製造される。そ
のため、製造原料であるシリコン塩化物は、可能な限り
高純度であることが求められる。シリコン塩化物の高純
度化するための精製方法としては、蒸留が用いられ、通
常は複数段の蒸留操作により、シリコン塩化物中の不純
物が濃縮除去される。
晶シリコンは、通常、高温でSiHCl3 等のシリコ
ン塩化物を還元反応させることによって製造される。そ
のため、製造原料であるシリコン塩化物は、可能な限り
高純度であることが求められる。シリコン塩化物の高純
度化するための精製方法としては、蒸留が用いられ、通
常は複数段の蒸留操作により、シリコン塩化物中の不純
物が濃縮除去される。
【0003】ところで、シリコン塩化物中の不純物とし
てはB,P,Al等があり、BCl3 ,PCl3 ,
AlCl3 等の化合物としてシリコン塩化物に含まれ
る。これらの化合物のうち、BCl3 ,PCl3 は
沸点が12.6℃、76℃と、例えばSiHCl3 の
沸点31.9℃と大差ない。そのため、蒸留操作による
分離が極めて困難である。従って、蒸留操作では、多く
の段塔が必要となり、設備の大規模とエネルギー消費量
の増大とを招いていた。
てはB,P,Al等があり、BCl3 ,PCl3 ,
AlCl3 等の化合物としてシリコン塩化物に含まれ
る。これらの化合物のうち、BCl3 ,PCl3 は
沸点が12.6℃、76℃と、例えばSiHCl3 の
沸点31.9℃と大差ない。そのため、蒸留操作による
分離が極めて困難である。従って、蒸留操作では、多く
の段塔が必要となり、設備の大規模とエネルギー消費量
の増大とを招いていた。
【0004】このような問題を解決するために、シリコ
ン塩化物の蒸留に際して、塩化アルミニウムやピリジン
、トリエチルアミンを添加する方法は、既に提案されて
いる。また、蒸留によらずに、シリカゲルやAlF3
、MgCl3 などの吸着剤を用いて不純物を除去する
方法も知られている。
ン塩化物の蒸留に際して、塩化アルミニウムやピリジン
、トリエチルアミンを添加する方法は、既に提案されて
いる。また、蒸留によらずに、シリカゲルやAlF3
、MgCl3 などの吸着剤を用いて不純物を除去する
方法も知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】シリコン塩化物の蒸留
に際して塩化アルミニウムやピリジン、トリエチルアミ
ンを添加する方法は、添加成分とリン化合物(オキシ塩
化リン)との間に起こる反応で、リン化合物を、蒸留し
やすい他の化合物に変える方法である。しかしながら、
ここでの反応は、添加成分とリン化合物との平衡反応で
あって、温度等によっては溶媒の極性効果、POCl3
の濃度などによる影響が大きく、正反応のみでなく逆
反応も進行し、更に、添加成分とオキシ塩化リンとの結
合も弱い。そのため、リン化合物の確実な除去は困難で
ある。更に、アミン化合物では、除去効果が極めて小さ
いほか、SiHCl3 ,SiCl4 と反応してゲル
化を起こすという問題もある。
に際して塩化アルミニウムやピリジン、トリエチルアミ
ンを添加する方法は、添加成分とリン化合物(オキシ塩
化リン)との間に起こる反応で、リン化合物を、蒸留し
やすい他の化合物に変える方法である。しかしながら、
ここでの反応は、添加成分とリン化合物との平衡反応で
あって、温度等によっては溶媒の極性効果、POCl3
の濃度などによる影響が大きく、正反応のみでなく逆
反応も進行し、更に、添加成分とオキシ塩化リンとの結
合も弱い。そのため、リン化合物の確実な除去は困難で
ある。更に、アミン化合物では、除去効果が極めて小さ
いほか、SiHCl3 ,SiCl4 と反応してゲル
化を起こすという問題もある。
【0006】シリカゲルやAlF3 ,MgCl3 な
どの吸着剤を用いる方法については、吸着剤が吸着能力
の最も優れたシリカゲルの場合でも、大規模な工業化は
困難である。
どの吸着剤を用いる方法については、吸着剤が吸着能力
の最も優れたシリカゲルの場合でも、大規模な工業化は
困難である。
【0007】本発明の目的は、これらの問題点を解決し
た高効率で、且つ工業化に好適なシリコン塩化物の精製
方法を提供することにある。
た高効率で、且つ工業化に好適なシリコン塩化物の精製
方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコン塩化物
の精製方法は、不純物を含んだシリコン塩化物に無機塩
水溶液を添加することにより、シリコン塩化物中の不純
物を加水分解して高沸点化合物となし、その高沸点化合
物を含むシリコン塩化物を蒸留することによりシリコン
塩化物から不純物を除去することを特徴としてなる。
の精製方法は、不純物を含んだシリコン塩化物に無機塩
水溶液を添加することにより、シリコン塩化物中の不純
物を加水分解して高沸点化合物となし、その高沸点化合
物を含むシリコン塩化物を蒸留することによりシリコン
塩化物から不純物を除去することを特徴としてなる。
【0009】
【作用】本発明のシリコン塩化物の精製方法では、シリ
コン塩化物中の不純物を加水分解することにより、蒸留
の容易な高沸点化合物に変える。加水分解反応は、塩化
アルミニウムやピリジン、トリエチルアミンを添加した
場合の平衡反応とは異なり、不可逆反応であり、安定で
反応速度が早い。しかも、加水分解を行わせるための水
を無機塩水溶液として添加するので、反応がほど良く抑
えられ、加水分解としては遅い反応速度が得られる。そ
の結果、水が種々の不純物と選択的に反応し、P,B,
Al等の塩化物を効率よく高沸点化合物に変化させ得る
。更に、無機塩水溶液の使用に伴って加水分解後に残る
無機塩化物は、後の蒸留操作で容易に除去することがで
き、逆汚染の危険性もない。
コン塩化物中の不純物を加水分解することにより、蒸留
の容易な高沸点化合物に変える。加水分解反応は、塩化
アルミニウムやピリジン、トリエチルアミンを添加した
場合の平衡反応とは異なり、不可逆反応であり、安定で
反応速度が早い。しかも、加水分解を行わせるための水
を無機塩水溶液として添加するので、反応がほど良く抑
えられ、加水分解としては遅い反応速度が得られる。そ
の結果、水が種々の不純物と選択的に反応し、P,B,
Al等の塩化物を効率よく高沸点化合物に変化させ得る
。更に、無機塩水溶液の使用に伴って加水分解後に残る
無機塩化物は、後の蒸留操作で容易に除去することがで
き、逆汚染の危険性もない。
【0010】即ち、シリコン塩化物中の不純物を加水分
解する手段として、水を直接接触させた場合は、加水分
解速度が非常に速く、濃度分布に従って反応が行われる
。そのため、数〜数百ppmオーダーでしか含まれてい
ない不純物は、少量しか反応せず、加水分解の主体がシ
リコン塩化物となるため、不純物の除去効果は極めて小
さい。有機塩水溶液を添加した場合は、不純物の加水分
解は進むものの、反応後に有機塩化物が液中に残留する
。残留した有機塩化物は、シリコン塩化物に対する比揮
発度が小さいので、後の蒸留操作での分離回収が行い難
く、逆汚染の原因になる。これらに対し、無機塩水溶液
を添加した場合は、無機塩化物と水が弱い結合性を示し
、加水分解反応が緩やかに進むため、濃度分布に影響さ
れずに反応性の高いP,B,Al等の塩化物と選択的に
反応が進行する。その結果、不純物が選択的に化合物に
変化する。不純物の加水分解によって生じた化合物は、
シリコン塩化物に比して格段に高融点かつ高沸点であり
、蒸留による分離除去が容易である。
解する手段として、水を直接接触させた場合は、加水分
解速度が非常に速く、濃度分布に従って反応が行われる
。そのため、数〜数百ppmオーダーでしか含まれてい
ない不純物は、少量しか反応せず、加水分解の主体がシ
リコン塩化物となるため、不純物の除去効果は極めて小
さい。有機塩水溶液を添加した場合は、不純物の加水分
解は進むものの、反応後に有機塩化物が液中に残留する
。残留した有機塩化物は、シリコン塩化物に対する比揮
発度が小さいので、後の蒸留操作での分離回収が行い難
く、逆汚染の原因になる。これらに対し、無機塩水溶液
を添加した場合は、無機塩化物と水が弱い結合性を示し
、加水分解反応が緩やかに進むため、濃度分布に影響さ
れずに反応性の高いP,B,Al等の塩化物と選択的に
反応が進行する。その結果、不純物が選択的に化合物に
変化する。不純物の加水分解によって生じた化合物は、
シリコン塩化物に比して格段に高融点かつ高沸点であり
、蒸留による分離除去が容易である。
【0011】無機塩水溶液に使用される無機塩化物とし
ては、4A,5A,6A,7A, 8,1B遷移金属塩
化物で、蒸留操作で除去しやすいものが望ましい。その
ような無機塩化物としては、TiCl4 ,VCl4
,CrCl3 ,FeCl3 があり、TiCl4 が
特に望ましい。
ては、4A,5A,6A,7A, 8,1B遷移金属塩
化物で、蒸留操作で除去しやすいものが望ましい。その
ような無機塩化物としては、TiCl4 ,VCl4
,CrCl3 ,FeCl3 があり、TiCl4 が
特に望ましい。
【0012】無機塩水溶液の添加量は、H2 O量で、
不純物の加水分解に必要な量の1〜500当量が望まし
く、1〜10当量が特に望ましい。水溶液が少ないと、
不純物を加水分解するのに必要なH2 Oが得られず、
不純物の除去が行われない。また水溶液が多いと、余分
な水分が製品であるシリコン塩化物を加水分解してしま
い、製品の収率を低下させる。
不純物の加水分解に必要な量の1〜500当量が望まし
く、1〜10当量が特に望ましい。水溶液が少ないと、
不純物を加水分解するのに必要なH2 Oが得られず、
不純物の除去が行われない。また水溶液が多いと、余分
な水分が製品であるシリコン塩化物を加水分解してしま
い、製品の収率を低下させる。
【0013】無機塩水溶液の濃度については、H2 O
が無機塩と弱い結合性を有する範囲内で無機塩が高濃度
なほうが望ましい。無機塩が希薄な無機塩水溶液では、
自由に反応するH2 Oが多く、シリコン塩化物を加水
分解してしまい、収率が低下する。
が無機塩と弱い結合性を有する範囲内で無機塩が高濃度
なほうが望ましい。無機塩が希薄な無機塩水溶液では、
自由に反応するH2 Oが多く、シリコン塩化物を加水
分解してしまい、収率が低下する。
【0014】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。図1は本
発明の一実施態様を示す模式図である。
発明の一実施態様を示す模式図である。
【0015】不純物を含んだSiHCl3 ,SiCl
4 ,SiH2 Cl2 等のシリコン塩化物は、反応
槽1内において無機塩水溶液を添加される。両者は、シ
リコン塩化物中の不純物を選択的に加水分解させるべく
、攪拌羽根2により充分に接触される。シリコン塩化物
中の不純物濃度は数〜数百ppmのオーダーであるため
、不純物と無機塩水溶液との反応を進めるためには、充
分な攪拌が必要になる。攪拌を行わない場合は、無機塩
水溶液がシリコン塩化物と反応する確率が高くなり、不
純物除去効果の低下と収率の低下を招く。攪拌が充分で
あれば、不純物の加水分解反応は速やかに進行し、連続
処理も可能となる。
4 ,SiH2 Cl2 等のシリコン塩化物は、反応
槽1内において無機塩水溶液を添加される。両者は、シ
リコン塩化物中の不純物を選択的に加水分解させるべく
、攪拌羽根2により充分に接触される。シリコン塩化物
中の不純物濃度は数〜数百ppmのオーダーであるため
、不純物と無機塩水溶液との反応を進めるためには、充
分な攪拌が必要になる。攪拌を行わない場合は、無機塩
水溶液がシリコン塩化物と反応する確率が高くなり、不
純物除去効果の低下と収率の低下を招く。攪拌が充分で
あれば、不純物の加水分解反応は速やかに進行し、連続
処理も可能となる。
【0016】シリコン塩化物中の不純物が加水分解され
ると、加水分解によって生じた高沸点化合物を含むシリ
コン塩化物が蒸留塔3に送られる。蒸留塔3においては
、高沸点化合物を含むシリコン塩化物がリボイラー4に
より加熱される。シリコン塩化物の沸点は、例えばSi
HCl3 が31.9℃である。これに対し、不純物の
加水分解により得られた高沸点化合物の沸点は、例えば
Al(OH)3 で300℃であり、H3 BO3 で
2250℃である。また、無機塩水溶液に用いられる無
機塩化物の沸点は、例えばTiCl4 で136.5℃
である。その結果、シリコン塩化物のみが蒸留塔3から
上方へ留出される。高沸点化合物は、蒸留塔3内に溜ま
り、炉底より外部へ排出される。また、シリコン塩化物
に含まれる無機塩化物も、高沸点化合物と共に、シリコ
ン塩化物から分離されて蒸留塔3の外に排出される。
ると、加水分解によって生じた高沸点化合物を含むシリ
コン塩化物が蒸留塔3に送られる。蒸留塔3においては
、高沸点化合物を含むシリコン塩化物がリボイラー4に
より加熱される。シリコン塩化物の沸点は、例えばSi
HCl3 が31.9℃である。これに対し、不純物の
加水分解により得られた高沸点化合物の沸点は、例えば
Al(OH)3 で300℃であり、H3 BO3 で
2250℃である。また、無機塩水溶液に用いられる無
機塩化物の沸点は、例えばTiCl4 で136.5℃
である。その結果、シリコン塩化物のみが蒸留塔3から
上方へ留出される。高沸点化合物は、蒸留塔3内に溜ま
り、炉底より外部へ排出される。また、シリコン塩化物
に含まれる無機塩化物も、高沸点化合物と共に、シリコ
ン塩化物から分離されて蒸留塔3の外に排出される。
【0017】表1は本発明の実施効果を示している。処
理前のシリコン塩化物にはAl20000ppbw,B
100ppbw,P10000ppbwの不純物が含ま
れている。これをそのまま蒸留した場合は、1段の処理
では、蒸留留出液にはAl1000ppbw,B91p
pbw,P500ppbwの不純物が残る。塩化アルミ
ニウムの添加(添加量20ppmw)の場合も、1段の
蒸留操作では、極くわずかなBが除去されるにすぎず、
かえってAlの量が増加してしまう。これに対し、蒸留
前に無機塩水溶液としてTiCl4 水溶液の添加を行
った場合は、H2 O量で、不純物の加水分解に必要な
量の1当量の添加では、1段の蒸留操作で不純物がAl
20ppbw,B5ppbw,P10≧ppbwまで除
去され、10当量では更に優れた除去効果が得られ、い
ずれの場合も逆汚染はなかった。ちなみに、有機塩水溶
液(塩化イソプロピル(CH3 )2 CHCl)の添
加(添加量10当量)の場合は、ハイドロカーボンが逆
汚染物質として混入してしまう。
理前のシリコン塩化物にはAl20000ppbw,B
100ppbw,P10000ppbwの不純物が含ま
れている。これをそのまま蒸留した場合は、1段の処理
では、蒸留留出液にはAl1000ppbw,B91p
pbw,P500ppbwの不純物が残る。塩化アルミ
ニウムの添加(添加量20ppmw)の場合も、1段の
蒸留操作では、極くわずかなBが除去されるにすぎず、
かえってAlの量が増加してしまう。これに対し、蒸留
前に無機塩水溶液としてTiCl4 水溶液の添加を行
った場合は、H2 O量で、不純物の加水分解に必要な
量の1当量の添加では、1段の蒸留操作で不純物がAl
20ppbw,B5ppbw,P10≧ppbwまで除
去され、10当量では更に優れた除去効果が得られ、い
ずれの場合も逆汚染はなかった。ちなみに、有機塩水溶
液(塩化イソプロピル(CH3 )2 CHCl)の添
加(添加量10当量)の場合は、ハイドロカーボンが逆
汚染物質として混入してしまう。
【0018】
【表1】
【0019】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のシリコン塩化物の精製方法は、シリコン塩化物に含ま
れる不純物を無機塩水溶液による加水分解で効率よく、
しかも簡単に除去でき、シリコン塩化物の高純度化に寄
与すると共に、工業化も容易である。無機塩水溶液によ
る加水分解は、不純物と選択的に反応が進み、シリコン
塩化物の収率を低下させず、逆汚染のおそれもない。
のシリコン塩化物の精製方法は、シリコン塩化物に含ま
れる不純物を無機塩水溶液による加水分解で効率よく、
しかも簡単に除去でき、シリコン塩化物の高純度化に寄
与すると共に、工業化も容易である。無機塩水溶液によ
る加水分解は、不純物と選択的に反応が進み、シリコン
塩化物の収率を低下させず、逆汚染のおそれもない。
【図1】本発明の一実施態様を示す模式図である。
1 反応槽
3 蒸留塔
Claims (3)
- 【請求項1】 不純物を含んだシリコン塩化物に無機
塩水溶液を添加することにより、シリコン塩化物中の不
純物を加水分解して高沸点化合物となし、その高沸点化
合物を含むシリコン塩化物を蒸留することによりシリコ
ン塩化物から不純物を除去することを特徴とするシリコ
ン塩化物の精製方法。 - 【請求項2】 無機塩水溶液が、TiCl4 水溶液
である請求項1のシリコン塩化物の精製方法。 - 【請求項3】 無機塩水溶液の添加量が、H2 O量
で、不純物の加水分解に必要な量の1〜500当量であ
る請求項1または2のシリコン塩化物の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9132791A JPH04300206A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | シリコン塩化物の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9132791A JPH04300206A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | シリコン塩化物の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04300206A true JPH04300206A (ja) | 1992-10-23 |
Family
ID=14023359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9132791A Pending JPH04300206A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | シリコン塩化物の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04300206A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100721090B1 (ko) * | 1999-06-17 | 2007-05-23 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 클로로실란류 중의 붕소 화합물의 분리 방법 및클로로실란류 증발용 조성물 |
| CN100345753C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-10-31 | 锦州铁合金股份有限公司 | 锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法 |
| EP2033936A2 (en) | 2007-09-05 | 2009-03-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon |
| EP2033937A2 (en) | 2007-09-05 | 2009-03-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon |
| EP2036857A2 (en) | 2007-09-05 | 2009-03-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing trichlorosilane |
| EP2036858A2 (en) | 2007-09-05 | 2009-03-18 | Shinetsu Chemical Co., Ltd. | Method for purifying chlorosilanes |
| JP2011524328A (ja) * | 2008-06-19 | 2011-09-01 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ハロゲンシランからのホウ素含有不純物の除去方法、並びに該方法の実施のための設備 |
| WO2012056621A1 (ja) | 2010-10-27 | 2012-05-03 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
| WO2016006210A1 (ja) * | 2014-07-10 | 2016-01-14 | 信越化学工業株式会社 | クロロシランの精製方法 |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP9132791A patent/JPH04300206A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100721090B1 (ko) * | 1999-06-17 | 2007-05-23 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 클로로실란류 중의 붕소 화합물의 분리 방법 및클로로실란류 증발용 조성물 |
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| WO2012056621A1 (ja) | 2010-10-27 | 2012-05-03 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
| US9126838B2 (en) | 2010-10-27 | 2015-09-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for purifying chlorosilanes |
| WO2016006210A1 (ja) * | 2014-07-10 | 2016-01-14 | 信越化学工業株式会社 | クロロシランの精製方法 |
| JP2016017023A (ja) * | 2014-07-10 | 2016-02-01 | 信越化学工業株式会社 | クロロシランの精製方法 |
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