JPH04300677A - スペーサ粒子の付着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、スペーサ粒子の付着方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】２枚の平板をきわめて狭い間隔で平行に
対向させることが必要とされる場合がある。例えば液晶
表示装置における液晶封入空間は、いずれも平板状の基
板と透明板とを例えば２〜１０μｍのようなきわめて狭
い間隔で平行に対向させた状態で形成されることが必要
である。このような狭い間隔を形成するためには、対向
されるべき平板などの部材間に、所要の粒径を有する固
体のスペーサ粒子を介在させることが有利であり、実際
に実施されている。

【０００３】従来、このようなスペーサ粒子を基板上に
付着させるための技術として、スペーサ粒子の分散液を
調製してこの分散液中に基板を浸漬し、スペーサ粒子を
沈着させる方法が知られている。しかしながら、この方
法では、沈着処理後の基板を乾燥する後処理工程が不可
欠であるのみでなく、沈着工程および乾燥工程において
不純物粒子が基板に付着することを完全に防止すること
が非常に困難であり、また基板の全体を分散液中に浸漬
するため、必然的に基板の両面にスペーサ粒子が付着す
る結果、スペーサ粒子の付着が不要な面までがスペーサ
粒子によって汚染されることとなる。また基板上にスペ
ーサ粒子を均一な密度で付着させることが困難であって
、スペーサ粒子は相当に偏った状態で存在するようにな
る。

【０００４】以上のような事情から、固体粒子のエアロ
ゾルを利用してこれを基板に適用することにより、当該
固体粒子をスペーサ粒子として基板上に付着させること
も考えられる。しかしながら、粒径が小さい微粒子は、
通常、高い凝集性を有するため、エアロゾルに含有され
るスペーサ粒子が一次粒子の状態ではなく、複数のスペ
ーサ粒子が凝集した状態のものとなってしまい、従って
実際にはスペーサ粒子として利用することができない。

【０００５】例えば、重合法によるポリスチレン系粒子
の製造においては、その製造条件を制御することにより
、その一次粒子の平均粒径が例えば１０ｎｍ〜１０μｍ
であってしかも粒径分布が非常にシャープなポリスチレ
ン系微粒子を製造することが可能であり、この点におい
て当該ポリスチレン系微粒子はスペーサ粒子として好適
なものである。しかしながら、このようなポリスチレン
系微粒子によって得られるエアロゾルは、含有されるポ
リスチレン系微粒子が凝集した状態のものとなり、一次
粒子として存在するものを得ることは非常に困難である
。

【０００６】すなわち、通常の固体粒子エアロゾルの製
造方法、例えば水、アルコールなどの液状の媒体中に固
体粒子を分散させてなる分散液を用意し、これを噴霧し
て当該固体粒子を含有する微小液滴を形成し、この微小
液滴の液体を蒸発させて除去し乾燥する方法をポリスチ
レン系微粒子に適用しても、分散液の噴霧工程および微
小液滴の乾燥工程における効率がきわめて低く、また、
得られるエアロゾルが必要な粒子以外の不純物粒子を多
く含有するものとなり、単一の微小液滴中に含有される
固体粒子の数を制御することが困難であって噴霧によっ
て形成される微小液滴はその多くのものが複数の一次粒
子を含有するものとなってしまい、結局ポリスチレン微
粒子が一次粒子の状態で安定に分散されたエアロゾルを
得ることができない。

【０００７】一方、上記の方法において粒径が１μｍを
越えるような大きなスペーサ粒子を用いる場合には、得
られるエアロゾルはスペーサ粒子の濃度が安定したもの
とならないため、制御された均一な密度でスペーサ粒子
を基板上に沈着させることができず、結局、スペーサ粒
子として好適なものではない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
技術によっては、スペーサ粒子を均一な密度で基板上に
付着させることができず、しかも高い効率が得られず、
再現性も低い、という問題点があった。本発明は、以上
の事情に基づいてなされたものであって、その目的は、
高い効率で所要のスペーサ粒子を均一な密度で基板上に
付着させることができ、しかも高い再現性が得られるス
ペーサ粒子の付着方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明のスペーサ粒子の
付着方法は、固体のスペーサ粒子を液化ガス中に分散さ
せてなる分散液の液化ガスを気化させることにより、前
記液化ガスの気化気体中に前記スペーサ粒子が分散され
た状態のエアロゾルを発生させ、このエアロゾルをスペ
ーサ粒子沈着槽に導入し、この沈着槽内に位置された基
板上に前記スペーサ粒子を一次粒子の状態で沈着させる
ことを特徴とする。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。本発明においては、固体のスペーサ粒子を液化ガ
ス中に分散させて得られる分散液から、当該液化ガスを
気化させることにより、当該液化ガスの気化気体中にス
ペーサ粒子が分散された状態のエアロゾルを発生させる
。そして、このエアロゾルをスペーサ粒子沈着槽に導入
し、この沈着槽内に位置された基板上にスペーサ粒子を
沈着させる。

【００１１】スペーサ粒子のエアロゾルを得るための装
置としては、スペーサ粒子を液化ガス中に分散させてな
る分散液を収容する容器と、この容器に設けた分散液導
出用流路と、この分散液導出用流路に設けた分散液導出
量調整機構と、前記分散液導出用流路に接続して設けた
、分散液の温度および圧力の少なくとも一方を調整して
前記液化ガスを気化させる気化機構とを有してなり、気
化機構が、分散液を膨張させる空間を有する減圧機構と
、この減圧機構の空間内に希釈用ガスを供給する希釈用
ガス供給機構を有し、前記液化ガスの気化気体中にスペ
ーサ粒子が分散された状態のエアロゾルを発生するもの
であることが好ましい。

【００１２】図１は、エアロゾル発生装置の好ましい構
成例を示し、この例においては、密閉状の容器本体１の
外表面にジャケット２が設けられてなる縦型の分散液容
器３が備えられ、この分散液容器３の容器本体１内には
、スペーサ粒子（図示せず）が、エアロゾルの分散媒を
構成するガスの液化ガス中に分散されてなる分散液Ｄが
収容される。分散液容器３の容器本体１の上端には開閉
自在な開口５が形成され、この開口５は、例えばスペー
サ粒子と液化ガスとを注入するために利用される。

【００１３】容器本体１の下端には、分散液Ｄを導出さ
せる流路を構成する導出管１０が接続されており、この
導出管１０には、分散液導出量調整バルブ１１が介挿さ
れ、これに続いて例えば発熱ヒーターなどの制御可能な
ヒーター１２が設けられ、更にその下流位置に流量調整
バルブ１３が介挿されている。

【００１４】以上において、ヒーター１２は、導出管１
０を流過する分散液Ｄの液化ガスの潜熱を補償する性能
を有することが必要であり、例えば導出管１０の内径が
例えば４ｍｍの場合に、その約３０ｃｍ以上の長さ領域
にわたって例えば６０℃程度の発熱能を有する抵抗発熱
線を巻回することによって構成することができる。また
、分散液導出量調整バルブ１１は、凍結防止のために加
熱することのできるものであることが好ましい。

【００１５】この導出管１０の先端開口１４は、当該流
量調整バルブ１３を通過した分散液を膨張させる膨張用
空間Ｓを有する減圧機構１６の当該膨張用空間Ｓ内に開
口している。減圧機構１６には、導出管１０の先端開口
１４に対向する位置にエアロゾル吐出口１７が形成され
ると共に、希釈用ガス供給機構が接続されている。この
希釈用ガス供給機構は、希釈用ガス源２１に接続された
希釈用ガス供給管２２を減圧機構１６におけるエアロゾ
ル吐出口１７の反対側に、エアロゾル吐出口１７に向か
って開口するよう接続されている。そして、希釈用ガス
供給管２２には、ガスフィルター２３および希釈用ガス
流量調整バルブ２４が介挿されている。なお、必要に応
じて、容器本体１には、過剰ガス圧状態を回避するため
の圧抜きバルブを設けておくことができ、希釈用ガス供
給管にはバイパス流路を形成することができる。

【００１６】以上のような構成のエアロゾル発生装置に
おいては、分散液容器３の容器本体１内において、スペ
ーサ粒子と液化ガスとの分散液Ｄが充填される。この分
散液Ｄ中のスペーサ粒子の割合は、特に制限されるもの
ではないが、通常１０重量％以下、例えば１〜２重量％
である。容器本体１内に分散液Ｄを収容するためには、
スペーサ粒子と液化ガスとを個別に充填する手段を利用
することができるが、両者を同時に充填すること、ある
いは既に調製された分散液を充填することも可能である
。 特に液化ガスの充填のためには、例えば液化ガス源３０
に接続された液化ガス供給管３１を容器本体１の開口５
に適宜接続し、液化ガス供給管３１に介挿された液化ガ
スフィルター３２および流量調節バルブ３３を介して、
液化ガスを容器本体１内に注入することができる。

【００１７】また、例えばスペーサ粒子を、エタノール
、イソプロパノール、アセトンなどの沸点（常圧下の沸
点、以下において同じ）の低い有機溶剤に分散させてお
き、液化炭酸ガスを加えると、きわめて良好な分散液Ｄ
を得ることができる。

【００１８】容器本体１への液化ガスの充填の間、ジャ
ケット２には液化ガスの種類に応じて加熱用流体または
冷却用流体を流過させることができる。例えば、液化ガ
スとして沸点が−１９６　℃の液体窒素を用いる場合に
は、ジャケット２に冷却用流体を供給する。また、液化
ガスとして液体炭酸を用いる場合には、容器本体１内に
液体炭酸源としてドライアイスを充填してもよいが、こ
の場合には、ドライアイスを液化して液体炭酸とするた
めに容器本体１内において加圧状態を実現する必要があ
り、ジャケット２には加熱用流体が供給される。ここに
加熱用流体は、実質上、容器本体１を加熱するものであ
る。 容器本体１に対して、分散液Ｄが収容された後はジャケ
ット２の内部は例えば１０−２〜１０−４Ｔｏｒｒの減
圧状態に維持され、これにより、ジャケット２は容器本
体１に対する断熱ジャケットとしての機能を有するもの
となる。

【００１９】この状態において、ヒーター１２を作動状
態とし、分散液導出量調整バルブ１１および流量調整バ
ルブ１３を開くと、容器本体１内の分散液Ｄが導出管１
０を介して分散液導出量調整バルブ１１によって制御さ
れた流量で導出され、ヒーター１２の熱によって導出管
１０内を流過する間に加熱され、その結果、分散液Ｄの
液化ガスの一部が気化する（この状態を、以下において
「気化途中の分散液」という。）この気化途中の分散液
は、流量調整バルブ１３によって制御された流量で、例
えば実質的に常圧に維持された減圧機構１６の膨張用空
間Ｓ内に、導出管１０の先端開口１４から噴出する。そ
の結果、気化途中の分散液は、その液化ガスが膨張して
完全に気化し、分散液Ｄと共に移動して来たスペーサ粒
子は、この液化ガスの気化気体中に一次粒子として分散
されるようになり、その結果、スペーサ粒子が液化ガス
の気化気体中に分散されたエアロゾルが減圧機構１６内
において形成される。

【００２０】そして、減圧機構１６に希釈用ガス供給機
構が設けられている場合には、希釈用ガス供給管２２に
より、ガスフィルター２３によって不純物が除去された
常温の希釈用ガスが、希釈用ガス流量調整バルブ２４に
よって制御された流量で減圧機構１６内に供給され、従
って減圧機構１６内において発生するエアロゾルが、供
給された希釈用ガスの量に応じて希釈され、その結果、
減圧機構１６のエアロゾル吐出口１７からスペーサ粒子
の濃度が制御された状態のエアロゾルが吐出される。

【００２１】本発明において、スペーサ粒子の種類は限
定されるものではなく、種々の有機微粒子および無機微
粒子を用いることができる。有機微粒子の具体例として
は、スチレン、メタクリル酸エステル、その他のビニル
モノマーから得られる重合体または共重合体、並びにエ
ポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリベン
ゾグアナミン樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂な
どの種々の重合体または共重合体の微粒子を挙げること
ができ、無機微粒子の具体例としては、各種金属、非金
属、セラミックスなどの微粒子を挙げることができる。 勿論、実際に使用されるスペーサ粒子はそれぞれの場合
に応じて好適なものが選定される。

【００２２】また、スペーサ粒子は球形であることが好
ましく、通常、粒径が２〜１０μｍの範囲内であること
が好ましいが、それ以下であってもよい。粒径分布はシ
ャープであることが必要であり、粒径の変動係数〔（粒
径の標準偏差）／（平均粒径）×１００　〕が１０％以
下、特に３％以下のスペーサ粒子を用いるのが好適であ
る。このようなスペーサ粒子の代表的な例としては、特
にポリスチレン系微粒子を好ましいものとして挙げるこ
とができる。

【００２３】また、分散液Ｄのための液化ガスは、常温
常圧下でガス状の物質を液化させたものである。このよ
うな液化ガスとしては、例えばその沸点が−５℃以下の
液化ガスが好適であり、その具体例としては、液体窒素
、液体炭酸、液化メタン、液化エタン、液化プロパン、
液化ブタン、液化石油ガスおよび液体アルゴンを挙げる
ことができる。液化ガスは、用いられる固体粒子に対し
て不活性でしかも取り扱いが容易であるものが好ましく
、このような観点から、液体窒素、液体炭酸および液体
アルゴンが好ましい。

【００２４】図２はスペーサ粒子沈着槽の一例を示す。 この沈着槽５０は、長いトンネル状の沈着空間Ｐを形成
する断面のベルジャー形の沈着槽本体５１を有し、その
頂部には長さ方向に伸びるエアロゾル導入スリット５３
が形成されており、このエアロゾル導入スリット５３に
、上述のエアロゾル発生装置からのエアロゾルが供給さ
れる。沈着槽本体５１の底部には、エアロゾル排出口５
５が例えば均等に設けられている。そしてスペーサ粒子
が付着されるべき基板Ｗは、トンネル状の沈着空間Ｐ内
の下部を長さ方向に走行するよう、例えば搬送ベルト、
空気浮上型搬送機構、磁気浮上型搬送機構などの適宜の
搬送手段によって搬送される。

【００２５】ここに、エアロゾル発生装置より得られる
エアロゾルにおけるスペーサ粒子の濃度は例えば１×１
０６　個／ｃｃ以上であり、非凝集粒子として存在する
一次粒子の割合が大きいものである。そして、一次粒子
の割合が大きくてしかも高濃度であるために、一次粒子
同士が凝集する現象も生ずるようになるが、希釈用ガス
供給機構による希釈用ガスによって減圧機構１６の膨張
用空間Ｓ内に形成されたエアロゾルが希釈されることに
より、各一次粒子が離散されて一次粒子の凝集は確実に
防止される。

【００２６】沈着槽本体５１内においては、エアロゾル
導入スリット５３からのエアロゾルは拡散して底部のエ
アロゾル排出口５５に向かって流れるが、この過程にお
いて、スペーサ粒子が基板Ｗの上面上に沈着し、これに
より、スペーサ粒子を基板Ｗ上に付着させることができ
る。

【００２７】而して、以上のような方法によれば、エア
ロゾル発生装置からのスペーサ粒子のエアロゾルは、当
該スペーサ粒子が一次粒子の状態でかつ高い濃度で含有
するものであり、しかも希釈用ガス供給機構によって制
御された粒子濃度とされているため、沈着槽本体５１内
においては、スペーサ粒子が基板Ｗ上に高い効率でしか
も均一な状態で安定に付着するようになる。従って、基
板Ｗへのスペーサ粒子の付着密度は、エアロゾルを基板
Ｗに作用させる時間に比例するようになり、従って十分
に高い精度で制御された密度でスペーサ粒子の付着を達
成することができる。

【００２８】更に、上述の実施例によれば、沈着槽本体
５１が長いトンネル状であって基板Ｗはエアロゾルの作
用を受けながら搬送されるため、非常に高い効率で所期
のスペーサ粒子の付着を達成することができる。しかし
、本発明はこれに限定されるものではなく、種々の態様
でスペーサ粒子の付着を実行することができる。例えば
通常のベルジャー型の沈着槽を用いてその頂部からスペ
ーサ粒子のエアロゾルを導入し、基板を当該沈着槽内に
固定状態に配置してその表面にスペーサ粒子を沈着させ
て付着させることができる。

【００２９】本発明においては、必要があれば、沈着槽
に導入されるエアロゾルからスペーサ粒子の凝集体を除
去するためのインパクターを、エアロゾル導入スリット
５３の上流側に設けることができる。また、沈着槽に導
入されるエアロゾルのスペーサ粒子の帯電を除去するた
めには、適当な放射線源、例えばアメリシウム２４１　
よりの放射線をエアロゾルに照射して中和することが有
効である。また、沈着槽内において、基板の姿勢は水平
が好適であるが、厳密な水平姿勢が要求されるものでは
ない。 また適度の傾斜状態に基板を維持することにより、スペ
ーサ粒子の基板への付着状況を調整することができる可
能性がある。

【００３０】

【発明の効果】本発明のスペーサ粒子の付着方法によれ
ば、スペーサ粒子を液化ガス中に分散させてなる分散液
の液化ガスを気化させることによってスペーサ粒子のエ
アロゾルを得ているため、当該エアロゾルはスペーサ粒
子を非凝集の一次粒子として高い濃度で含有し、しかも
その濃度状態が安定したものとなる。その結果、沈着槽
において、十分に制御された均一な密度でしかも高い効
率でスペーサ粒子を基板上に沈着させることができる。 また、エアロゾルが安定に供給されるため、きわめて高
い効率で、非常に短い時間内に基板の表面に所要のスペ
ーサ粒子の付着を行うことができ、高い再現性を得るこ
とができる。

【００３１】また、本発明によれば、エアロゾル発生装
置において得られるエアロゾルは不純粒子を含有しない
ものであり、しかも直接にスペーサ粒子が基板上に付着
するため、不純物粒子が基板に付着することを殆ど完全
に防止することができ、基板の一面のみにスペーサ粒子
を付着させることができる。

【００３２】本発明のスペーサ粒子の付着方法は、固体
粒子を部材間のスペーサとして利用する場合に好ましく
適用することができ、それ以外に特に用途が限定される
ものではない。

【００３３】実験例エアロゾル発生装置として、基本的
に図１に示した構成を有する容量　０．３リットルの容
器本体１を備えた分散液容器３を用い、この容器本体１
内に平均粒径が４μｍ、粒径の変動係数が　２．０％で
ある粒径分布のポリスチレン系固体粒子をスペーサ粒子
として投入し、ジャケット２に液体窒素を流過させなが
ら、液体窒素源に接続された液化ガス供給管３１、流量
調整バルブ３３および液化ガスフィルター３２を容器本
体１の開口５に接続して液体窒素　１００ｃｃを容器本
体１内に注入し、容器本体１内に分散液Ｄを収容した。 そしてジャケット２内の液体窒素を排出して更に１０−
３Ｔｏｒｒの減圧状態とした。

【００３４】更に内径４ｍｍ、長さ４０ｃｍの導出管１
０における長さ３０ｃｍの領域に巻回して設けた消費電
力　１００Ｗの電熱ヒーター１２を作動させて導出管１
０を加熱し、この状態において、分散液導出量調整バル
ブ１１を開いて　１００ｃｃ／分の割合で分散液Ｄを導
出させ、流量調整バルブ１３を介して減圧機構１６の膨
張用空間Ｓ内に噴出させた。同時に、流量調整バルブ１
３と希釈用ガス流量調整バルブ２４を制御してそれぞれ
の流量比が１：１０００となるよう調整して希釈用窒素
ガスを減圧機構１６の膨張用空間Ｓ内に導入した。

【００３５】以上の操作により、減圧機構１６のエアロ
ゾル吐出口１７から吐出されたエアロゾルを、通常のベ
ルジャー型の容量が４０リットルの沈着槽内にその頂部
から導入した。このエアロゾルは、温度約２０℃、スペ
ーサ粒子の濃度が１×１０４　個／ｃｃのものであった
。そして、沈着槽内に基板を水平状態に配置し、６０秒
間エアロゾルを作用させたところ、基板には、その表面
１ｍｍ２　当り約　２００個の割合でスペーサ粒子が付
着した。この基板におけるスペーサ粒子の密度は均一で
あった。また、エアロゾルの作用時間を９０秒間に変更
したところ、基板に付着したスペーサ粒子の密度は、表
面１ｍｍ２　当り約　３００個であった。

【図面の簡単な説明】

【図１】エアロゾル発生装置の一例を示す説明図である
。

【図２】スペーサ粒子沈着槽の一例を示す断面図である
。

【符号の説明】

１　　　　容器本体 ２　　　　ジャケット ３　　　　分散液容器 Ｄ　　　　分散液 ５　　　　開口 １０　　導出管 １１　　分散液導出量調整バルブ １２　　ヒーター １３　　流量調整バルブ １４　　先端開口 Ｓ　　　　膨張用空間 １６　　減圧機構 １７　　エアロゾル吐出口 ２１　　希釈用ガス源 ２２　　希釈用ガス供給管 ２３　　ガスフィルター ２４　　希釈用ガス流量調整バルブ ３０　　液化ガス源 ３１　　液化ガス供給管 ３２　　液化ガスフィルター ３３　　流量調整バルブ ５０　　沈着槽 Ｐ　　　　沈着空間 ５１　　沈着槽本体 ５３　　エアロゾル導入スリット ５５　　エアロゾル排出口 Ｗ　　　　基板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　固体のスペーサ粒子を液化ガス中に分
   散させてなる分散液の液化ガスを気化させることにより
   、前記液化ガスの気化気体中に前記スペーサ粒子が分散
   された状態のエアロゾルを発生させ、このエアロゾルを
   スペーサ粒子沈着槽に導入し、この沈着槽内に位置され
   た基板上に前記スペーサ粒子を一次粒子の状態で沈着さ
   せることを特徴とするスペーサ粒子の付着方法。