JPH0430432B2 - - Google Patents
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- JPH0430432B2 JPH0430432B2 JP12452184A JP12452184A JPH0430432B2 JP H0430432 B2 JPH0430432 B2 JP H0430432B2 JP 12452184 A JP12452184 A JP 12452184A JP 12452184 A JP12452184 A JP 12452184A JP H0430432 B2 JPH0430432 B2 JP H0430432B2
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はユーロピウム付活希土類酸化物蛍光体
の製造方法に係り、特に粒子結晶が良好、輝度が
高く、更に焼成・粉砕後の後処理を必要としない
赤色に発光するユーロピウム付活希土類酸化物蛍
光体の製造方法に関するものである。
の製造方法に係り、特に粒子結晶が良好、輝度が
高く、更に焼成・粉砕後の後処理を必要としない
赤色に発光するユーロピウム付活希土類酸化物蛍
光体の製造方法に関するものである。
ユーロピウム付活希土類酸化物蛍光体、その中
でも（Ｙ，Eu）2O3＝Y2O3：Eu蛍光体はガドリウ
ムに比較してイツトリウムが安価であるという理
由から三波長型蛍光ランプの赤色発光成分蛍光体
として現在広く実用されている。
でも（Ｙ，Eu）2O3＝Y2O3：Eu蛍光体はガドリウ
ムに比較してイツトリウムが安価であるという理
由から三波長型蛍光ランプの赤色発光成分蛍光体
として現在広く実用されている。
このY2O3：Eu蛍光体の製造方法はEu2O3xモル
に対してY2O3が（１−ｘ）モルとなる割合で混
合し、混合希土類酸化物の組成が（Y1-x，Eux）
2O3で表わされる混合希土類酸化物を形成したの
ち、この混合希土類酸化物を焼成後粉砕して得ら
れる。
に対してY2O3が（１−ｘ）モルとなる割合で混
合し、混合希土類酸化物の組成が（Y1-x，Eux）
2O3で表わされる混合希土類酸化物を形成したの
ち、この混合希土類酸化物を焼成後粉砕して得ら
れる。
この混合希土類酸化物はそれぞれの原料の所定
量をボールミル、ミキサーミル等によつて物理的
に混合する製造方法を使用してもよいが、母体中
における付活剤の分散を良くするために化学的に
混合する製造方法が一般に採用されている。
量をボールミル、ミキサーミル等によつて物理的
に混合する製造方法を使用してもよいが、母体中
における付活剤の分散を良くするために化学的に
混合する製造方法が一般に採用されている。
即ち、それぞれの原料を所定量ずつ塩酸または
硝酸により溶解し、この溶液に水溶液を加えて
Euとの共沈蓚酸塩沈澱を生成する。次に、この
共沈蓚酸塩沈澱を空気中で800℃乃至1100℃の温
度で加熱分解して（Y1-x，Eux）2O3で表わされる
混合希土類酸化物とする製造方法である。
硝酸により溶解し、この溶液に水溶液を加えて
Euとの共沈蓚酸塩沈澱を生成する。次に、この
共沈蓚酸塩沈澱を空気中で800℃乃至1100℃の温
度で加熱分解して（Y1-x，Eux）2O3で表わされる
混合希土類酸化物とする製造方法である。
従来、この混合希土類酸化物を焼成する蛍光体
の製造方法には次の２つの方法がある。
の製造方法には次の２つの方法がある。
第１の製造方法は混合希土類酸化物を空気中で
1300℃乃至1500℃の温度で２時間乃至10時間焼成
後粉砕する方法である。
1300℃乃至1500℃の温度で２時間乃至10時間焼成
後粉砕する方法である。
しかしながら、このようにして得られた蛍光体
は蛍光体粒子が微細かつ不規則形状で蛍光体粒子
同志が凝集しているため、次のような問題点を有
している。
は蛍光体粒子が微細かつ不規則形状で蛍光体粒子
同志が凝集しているため、次のような問題点を有
している。
第１に蛍光体粒子が不規則であり、粒子結晶が
良くない。
良くない。
第２に蛍光体粒子同志が凝集しているため粒子
分布が不均一である。
分布が不均一である。
第３に蛍光体粒子が微細なため輝度が低い。
第２の製造方法は混合希土類酸化物の原料に微
量のLi2B4O7、NaF2などのアルカリ金属化合物
及びBa2B4O7などのアルカリ土類化合物を融剤と
して添加混合しこの混合希土類酸化物を空気中で
1100℃から1400℃の温度で２時間乃至10時間焼成
後粉砕する方法である。
量のLi2B4O7、NaF2などのアルカリ金属化合物
及びBa2B4O7などのアルカリ土類化合物を融剤と
して添加混合しこの混合希土類酸化物を空気中で
1100℃から1400℃の温度で２時間乃至10時間焼成
後粉砕する方法である。
しかしながら、このようにして得られた蛍光体
は蛍光体粒子の結晶性は改善されるが次のような
問題点を有している。
は蛍光体粒子の結晶性は改善されるが次のような
問題点を有している。
第１に蛍光ランプに悪影響をおよぼすアルカリ
金属及びアルカリ土類金属が蛍光体中に混入して
いるため、焼成、粉砕後、このアルカリ金属及び
アルカリ土類金属を除去する後処理が必要であ
る。
金属及びアルカリ土類金属が蛍光体中に混入して
いるため、焼成、粉砕後、このアルカリ金属及び
アルカリ土類金属を除去する後処理が必要であ
る。
第２にアルカリ金属及びアルカリ土類金属が焼
成中に蛍光体焼成容器と反応し、容器の破損が著
しい。
成中に蛍光体焼成容器と反応し、容器の破損が著
しい。
本発明は上述した諸問題点に鑑みてなされたも
のであり、蛍光体の粒子結晶を改善し、後処理を
必要としないばかりでなく、紫外線励起により輝
度の高い赤色に発光するユーロピウム付活希土類
酸化物蛍光体の製造方法を提供することを目的と
している。
のであり、蛍光体の粒子結晶を改善し、後処理を
必要としないばかりでなく、紫外線励起により輝
度の高い赤色に発光するユーロピウム付活希土類
酸化物蛍光体の製造方法を提供することを目的と
している。
即ち、本発明は、酸化イツトリウムもしくはイ
ツトリウム化合物および酸化ガドリニウム化合物
のうち少くともいずれか１つと、酸化ユーロピウ
ムもしくはユーロピウム化合物とを酸化ユーロピ
ウムｘモルに対して酸化イツトリウムもしくは酸
化ガドリニウムのうちの少くとも１つが（１−
ｘ）モルとなるような割合で混合し、全酸化物に
換算した時の混合希土類酸化物の組成が（L1-x，
Eux）2O3で表わされる混合希土類酸化物を形成
し、この混合希土類酸化物１モルに対し、ガリウ
ムとして２×10-3モル乃至３×10-2モルの範囲と
なる割合の酸化ガリウム、燐酸ガリウムもしくは
ガリウム化合物のうちの少くとも１つを添加混合
し、空気中もしくは酸化性雰囲気中で1200℃乃至
1500℃の温度で焼成したのち、粉砕することを特
徴としている。但しＬはイツトリウム、ガドリニ
ウムのうちの少くとも１つ、ｘは10-3＜ｘ＜２×
10-1を満足する数である。
ツトリウム化合物および酸化ガドリニウム化合物
のうち少くともいずれか１つと、酸化ユーロピウ
ムもしくはユーロピウム化合物とを酸化ユーロピ
ウムｘモルに対して酸化イツトリウムもしくは酸
化ガドリニウムのうちの少くとも１つが（１−
ｘ）モルとなるような割合で混合し、全酸化物に
換算した時の混合希土類酸化物の組成が（L1-x，
Eux）2O3で表わされる混合希土類酸化物を形成
し、この混合希土類酸化物１モルに対し、ガリウ
ムとして２×10-3モル乃至３×10-2モルの範囲と
なる割合の酸化ガリウム、燐酸ガリウムもしくは
ガリウム化合物のうちの少くとも１つを添加混合
し、空気中もしくは酸化性雰囲気中で1200℃乃至
1500℃の温度で焼成したのち、粉砕することを特
徴としている。但しＬはイツトリウム、ガドリニ
ウムのうちの少くとも１つ、ｘは10-3＜ｘ＜２×
10-1を満足する数である。
発明者らは先に述べた混合希土類酸化物を焼成
し蛍光体とするに際し、酸化ガリウム（Ga2O3）、
燐酸ガリウム（GaPO4）などのガリウム化合物
のうちの少くとも１つの所定量を添加混合し、酸
化性雰囲気（空気も含む）中で所定温度で焼成す
ることにより目的が達成されることを見出した。
し蛍光体とするに際し、酸化ガリウム（Ga2O3）、
燐酸ガリウム（GaPO4）などのガリウム化合物
のうちの少くとも１つの所定量を添加混合し、酸
化性雰囲気（空気も含む）中で所定温度で焼成す
ることにより目的が達成されることを見出した。
実験の結果、Ga2O3、GaPO4の中のGaの添加
量（モル）と出来上つた蛍光体の相対輝度との関
係はそれぞれ第１図の曲線１，２となり、Gaの
添加量は２×10-3モル乃至３×10-2モルが良好で
あることがわかつた。
量（モル）と出来上つた蛍光体の相対輝度との関
係はそれぞれ第１図の曲線１，２となり、Gaの
添加量は２×10-3モル乃至３×10-2モルが良好で
あることがわかつた。
これはGaが融剤として作用すると共に母体の
例えばY2O3に浸入してY3+に歪を与え、Eu3+の
Y3+へのドーピングを容易にさせるためと思われ
る。
例えばY2O3に浸入してY3+に歪を与え、Eu3+の
Y3+へのドーピングを容易にさせるためと思われ
る。
しかし焼成温度と蛍光体の相対輝度との関係は
第２図の曲線３に示すようになり、1200℃以下で
は急激な輝度低下が起る。これはY3+へのGa3+の
ドーピングが起りEu3+の置換が行なわれないと
考えられる。
第２図の曲線３に示すようになり、1200℃以下で
は急激な輝度低下が起る。これはY3+へのGa3+の
ドーピングが起りEu3+の置換が行なわれないと
考えられる。
次に実施例により本発明を説明する。
実施例 １
酸化イツトリウム（Y2O3）277.5ｇと酸化ユー
ロピウム（Eu2O3）22.5ｇとを濃硝酸（70％）
600c.c.を純水600c.c.に薄めた硝酸に溶解し、充分撹
拌する。次に、この溶液に蓚酸（C2O4H2・
2H2O）600ｇを添加し、充分にかく拌しながら
希土類似素と蓚酸塩を共沈させる。この沈澱物を
純水により充分洗浄し、脱水後200℃で乾燥した
のち、石英容器に入れて1000℃で２時間加熱分解
し、混合希土類酸化物を作る。
ロピウム（Eu2O3）22.5ｇとを濃硝酸（70％）
600c.c.を純水600c.c.に薄めた硝酸に溶解し、充分撹
拌する。次に、この溶液に蓚酸（C2O4H2・
2H2O）600ｇを添加し、充分にかく拌しながら
希土類似素と蓚酸塩を共沈させる。この沈澱物を
純水により充分洗浄し、脱水後200℃で乾燥した
のち、石英容器に入れて1000℃で２時間加熱分解
し、混合希土類酸化物を作る。
次にこの混合希土類酸化物１モルに対し、酸化
ガリウム（Ga2O3）を0.005モル添加し、ボール
ミルで充分混合した後、石英ルツボに詰めめて
1400℃で５時間電気炉により焼成したのち粉砕し
た。以上のようにして蛍光体粒子の結晶のよい高
揮度なユーロピウム付活希土類酸化物蛍光体が得
られた。
ガリウム（Ga2O3）を0.005モル添加し、ボール
ミルで充分混合した後、石英ルツボに詰めめて
1400℃で５時間電気炉により焼成したのち粉砕し
た。以上のようにして蛍光体粒子の結晶のよい高
揮度なユーロピウム付活希土類酸化物蛍光体が得
られた。
実施例 ２
実施例１の混合希土類酸化物１モルに対し燐酸
ガリウム（GaPO4）0.01モルを添加し、ボールミ
ルで充分混合した後、石英ルツボに詰めて1350℃
で５時間電気炉により焼成したのち粉砕した。以
上のようにして蛍光体粒子の結晶のよい高輝度な
ユーロピウム付活希土類酸化物蛍光体が得られ
た。
ガリウム（GaPO4）0.01モルを添加し、ボールミ
ルで充分混合した後、石英ルツボに詰めて1350℃
で５時間電気炉により焼成したのち粉砕した。以
上のようにして蛍光体粒子の結晶のよい高輝度な
ユーロピウム付活希土類酸化物蛍光体が得られ
た。
実施例 ３
酸化ガドリニウム（Gd2O3）445.5ｇと酸化ユ
ーロピウム（Eu2O3）22.5ｇを実施例１と同様な
方法を用いて混合希土類酸化物を作る。この混合
希土類酸化物１モルに対し、酸化ガリウム
（Ga2O3）を0.005モル添加し、ボールミルで充分
混合した後、石英ルツボに詰めて1350℃で５時間
で電気炉により焼成したのち粉砕した。以上のよ
うにして蛍光体粒子の結晶のよい高輝度なユーロ
ピウム付活希土類酸化物蛍光体が得られた。
ーロピウム（Eu2O3）22.5ｇを実施例１と同様な
方法を用いて混合希土類酸化物を作る。この混合
希土類酸化物１モルに対し、酸化ガリウム
（Ga2O3）を0.005モル添加し、ボールミルで充分
混合した後、石英ルツボに詰めて1350℃で５時間
で電気炉により焼成したのち粉砕した。以上のよ
うにして蛍光体粒子の結晶のよい高輝度なユーロ
ピウム付活希土類酸化物蛍光体が得られた。
上述のように本発明の製造方法によれば粒子結
晶がよく後処理を必要としないばかりでなく、輝
度の高い赤色に発光するユーロピウム付活希土類
酸化物蛍光体を提供できる。
晶がよく後処理を必要としないばかりでなく、輝
度の高い赤色に発光するユーロピウム付活希土類
酸化物蛍光体を提供できる。
第１図及び第２図は本発明の実験過程における
実験結果を示す図であり、第１図はGaの添加量
による蛍光体の相対輝度を示すグラフ、第２図は
焼成温度により蛍光体の相対輝度を示すグラフで
ある。 １……Ga2O3中のGaの添加量と相対輝度の関
係を示す曲線、２……GaPO4中のGaの添加量と
相対輝度の関係を示す曲線、３……焼成温度と相
対輝度の関係を示す曲線。
実験結果を示す図であり、第１図はGaの添加量
による蛍光体の相対輝度を示すグラフ、第２図は
焼成温度により蛍光体の相対輝度を示すグラフで
ある。 １……Ga2O3中のGaの添加量と相対輝度の関
係を示す曲線、２……GaPO4中のGaの添加量と
相対輝度の関係を示す曲線、３……焼成温度と相
対輝度の関係を示す曲線。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化イツトリウムもしくはイツトリウム化合
物および酸化ガドリニウムもしくはガドリニウム
化合物のうち少くともいずれか１つと、酸化ユー
ロピウムもしくはユーロピウム化合物とを前記酸
化ユーロピウムｘモルに対して前記酸化イツトリ
ウムもしくは前記ガドリニウムのうちの少くとも
１つが（１−ｘ）モルとなるような割合で混合
し、全酸化物に換算した時の混合希土類酸化物の
組成が（L1-x，Eux）2O3で表わされる混合希土類
酸化物を形成し、この混合希土類酸化物１モルに
対し、ガリウムとして２×10-3モル乃至３×10-2
モルの範囲となる割合の酸化ガリウム、燐酸ガリ
ウムなどのガリウム化合物のうちの少くとも１つ
を添加混合し、空気中もしくは酸化性雰囲気中で
1200℃乃至1500℃の温度で焼成したのち、粉砕す
ることを特徴とするユーロピウム付活希土類酸化
物蛍光体の製造方法。 但しＬはイツトリウム、ガドリニウムのうちの
少くとも１つ、ｘは10-3＜ｘ＜２×10-1を満足す
る数である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12452184A JPS614783A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ユ−ロピウム付活希土類酸化物螢光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12452184A JPS614783A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ユ−ロピウム付活希土類酸化物螢光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS614783A JPS614783A (ja) | 1986-01-10 |
| JPH0430432B2 true JPH0430432B2 (ja) | 1992-05-21 |
Family
ID=14887539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12452184A Granted JPS614783A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ユ−ロピウム付活希土類酸化物螢光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS614783A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0794658B2 (ja) * | 1986-02-14 | 1995-10-11 | 化成オプトニクス株式会社 | 高演色性蛍光ランプ |
-
1984
- 1984-06-19 JP JP12452184A patent/JPS614783A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS614783A (ja) | 1986-01-10 |
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