JPH04304361A - 蒸着用カーボンルツボ - Google Patents
蒸着用カーボンルツボInfo
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- JPH04304361A JPH04304361A JP9272191A JP9272191A JPH04304361A JP H04304361 A JPH04304361 A JP H04304361A JP 9272191 A JP9272191 A JP 9272191A JP 9272191 A JP9272191 A JP 9272191A JP H04304361 A JPH04304361 A JP H04304361A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム、銅、亜
鉛、クロム、あるいは銀などの溶融金属を高温、高真空
下で蒸発させ、フィルムもしくはシート状物などの材料
表面にこれらの金属を沈着させるところのいわゆる金属
蒸着の際に用いられるルツボ（以下蒸着用カーボンルツ
ボという）の改良に関するものである。
鉛、クロム、あるいは銀などの溶融金属を高温、高真空
下で蒸発させ、フィルムもしくはシート状物などの材料
表面にこれらの金属を沈着させるところのいわゆる金属
蒸着の際に用いられるルツボ（以下蒸着用カーボンルツ
ボという）の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蒸着用カーボンルツボとしては、例えば
アルミニウム蒸着の場合、１３００℃〜１５００℃の高
温でかつ１０−４〜１０−６ｔｏｒｒの高真空下での使
用に耐える材料でなければならないので、通常は種々の
処理をした黒鉛質の材料が用いられている。
アルミニウム蒸着の場合、１３００℃〜１５００℃の高
温でかつ１０−４〜１０−６ｔｏｒｒの高真空下での使
用に耐える材料でなければならないので、通常は種々の
処理をした黒鉛質の材料が用いられている。
【０００３】この黒鉛質の蒸着用カーボンルツボを繰り
返し使用していくと溶融アルミニウムがルツボ上端部へ
這い上り蒸着用カーボンルツボの外側面部へ垂れ下がり
、断熱材等を侵蝕したり、ルツボ内部特に底側部が侵蝕
され遂には穴があく寸前になってその寿命となる。
返し使用していくと溶融アルミニウムがルツボ上端部へ
這い上り蒸着用カーボンルツボの外側面部へ垂れ下がり
、断熱材等を侵蝕したり、ルツボ内部特に底側部が侵蝕
され遂には穴があく寸前になってその寿命となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】本出願人はこれら従
来の欠点にかんがみて、実開昭６２−２０３２６２号に
おいて蒸着用ルツボの上端部を炭化珪素系耐火材料に置
き換える新規な蒸着用ルツボを開示した。
来の欠点にかんがみて、実開昭６２−２０３２６２号に
おいて蒸着用ルツボの上端部を炭化珪素系耐火材料に置
き換える新規な蒸着用ルツボを開示した。
【０００５】しかし、１３００℃〜１５００℃の高温下
での繰り返しの使用においてはスポーリング等によって
耐火材料に微小クラックが入ったり、ルツボ内部、特に
底側部の侵蝕に対してはまだ完全に満足のいく解決が図
られていなかった。
での繰り返しの使用においてはスポーリング等によって
耐火材料に微小クラックが入ったり、ルツボ内部、特に
底側部の侵蝕に対してはまだ完全に満足のいく解決が図
られていなかった。
【０００６】
【問題点を解決するための手段及び作用】本発明者は、
上記問題点について改良を試み、従来のものに較べ耐久
性にすぐれた蒸着用カーボンルツボを工夫するに至り本
発明を完成した。
上記問題点について改良を試み、従来のものに較べ耐久
性にすぐれた蒸着用カーボンルツボを工夫するに至り本
発明を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は表層部の一部又は全部
に炭化珪素を形成した蒸着用カーボンルツボにおいて、
該炭化珪素がβ型炭化珪素を主成分としてなることを特
徴とする蒸着用カーボンルツボを要旨とするものである
。
に炭化珪素を形成した蒸着用カーボンルツボにおいて、
該炭化珪素がβ型炭化珪素を主成分としてなることを特
徴とする蒸着用カーボンルツボを要旨とするものである
。
【０００８】本発明において、蒸着用カーボンルツボの
表層部に炭化珪素を形成する方法として転化法と沈積被
覆させるＣＶＤ法やＰＶＤ法等がある。
表層部に炭化珪素を形成する方法として転化法と沈積被
覆させるＣＶＤ法やＰＶＤ法等がある。
【０００９】転化法はＳｉあるいはＳｉＯガスなどをカ
ーボンと反応させて蒸着用カーボンルツボの表層部を炭
化珪素に転化させる方法であり、一例を化学反応式で表
わすと次式のようになる。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）
ーボンと反応させて蒸着用カーボンルツボの表層部を炭
化珪素に転化させる方法であり、一例を化学反応式で表
わすと次式のようになる。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）
【００１０】
このようにして転化反応で形成した炭化珪素層は反応式
からもわかるように表層部のカーボン自体が転化したも
のであるから、両組織の結合はきわめて強固で繰り返し
使用による表層部のクラックや剥離は起こりにくいとい
う特徴がある。
このようにして転化反応で形成した炭化珪素層は反応式
からもわかるように表層部のカーボン自体が転化したも
のであるから、両組織の結合はきわめて強固で繰り返し
使用による表層部のクラックや剥離は起こりにくいとい
う特徴がある。
【００１１】特にβ型炭化珪素を主成分とする炭化珪素
層を得るにはＳｉＯなどの珪素を含むガスと蒸着用カー
ボンルツボを１３５０℃〜１８８０℃の温度範囲で転化
反応させるのが最も効率的である。
層を得るにはＳｉＯなどの珪素を含むガスと蒸着用カー
ボンルツボを１３５０℃〜１８８０℃の温度範囲で転化
反応させるのが最も効率的である。
【００１２】沈積被覆させる一例としてのＣＶＤ法は四
塩化珪素とトルエンあるいはＳｉ−Ｃの骨格を有する有
機ハロゲン化珪素化合物などを水素気流中で１３５０℃
〜１６００℃で熱分解させて蒸着用カーボンルツボに直
接β型炭化珪素を主成分とする被膜を形成することがで
きる。
塩化珪素とトルエンあるいはＳｉ−Ｃの骨格を有する有
機ハロゲン化珪素化合物などを水素気流中で１３５０℃
〜１６００℃で熱分解させて蒸着用カーボンルツボに直
接β型炭化珪素を主成分とする被膜を形成することがで
きる。
【００１３】又、転化法により形成した蒸着用カーボン
ルツボの炭化珪素層の上にＣＶＤ法などで緻密なβ型炭
化珪素被覆を形成して二層構造としてもよい。
ルツボの炭化珪素層の上にＣＶＤ法などで緻密なβ型炭
化珪素被覆を形成して二層構造としてもよい。
【００１４】蒸着用カーボンルツボを作成する炭素黒鉛
素材としては炭化珪素との熱膨張係数を整合させるため
室温（２０℃）から１０００℃までの平均線熱膨張係数
が４．０〜５．９×１０−６℃−１で熱膨張係数の異方
比が１．１５以下であり、７０Å〜７７０００Åの細孔
半径の範囲内で最大圧力４１０ＭＰａの条件で測定した
水銀ポロシメーターの平均細孔半径（５０％径）が２０
００Å〜１９０００Åの範囲にあることが望ましい。
素材としては炭化珪素との熱膨張係数を整合させるため
室温（２０℃）から１０００℃までの平均線熱膨張係数
が４．０〜５．９×１０−６℃−１で熱膨張係数の異方
比が１．１５以下であり、７０Å〜７７０００Åの細孔
半径の範囲内で最大圧力４１０ＭＰａの条件で測定した
水銀ポロシメーターの平均細孔半径（５０％径）が２０
００Å〜１９０００Åの範囲にあることが望ましい。
【００１５】上記の平均細孔半径の限定は転化法を用い
てＳｉＯガスを蒸着用カーボンルツボの表層部組織内へ
均一に導入させ、同時に実際の金属蒸着作業時の溶融金
属のルツボ組織内への侵入を防止するための最適のポロ
シティーとして実験的に見い出したものである。
てＳｉＯガスを蒸着用カーボンルツボの表層部組織内へ
均一に導入させ、同時に実際の金属蒸着作業時の溶融金
属のルツボ組織内への侵入を防止するための最適のポロ
シティーとして実験的に見い出したものである。
【００１６】金属蒸着作業を行なう蒸着装置ではその加
熱方法として誘導加熱を採用しているものがほとんどで
あるため蒸着用カーボンルツボ内の溶融金属は激しく対
流して、特にルツボの底側部が侵蝕されやすい傾向にあ
る。このような場合、問題になっているルツボの一部分
、たとえばルツボ底側部やルツボ上端部のみをβ型炭化
珪素にして問題を解決することができる。具体的にはＳ
ｉＯガスや有機ハロゲン化珪素化合物ガスを上記部分以
外にあたらないように炭素板等を当ててマスクして処理
する。
熱方法として誘導加熱を採用しているものがほとんどで
あるため蒸着用カーボンルツボ内の溶融金属は激しく対
流して、特にルツボの底側部が侵蝕されやすい傾向にあ
る。このような場合、問題になっているルツボの一部分
、たとえばルツボ底側部やルツボ上端部のみをβ型炭化
珪素にして問題を解決することができる。具体的にはＳ
ｉＯガスや有機ハロゲン化珪素化合物ガスを上記部分以
外にあたらないように炭素板等を当ててマスクして処理
する。
【００１７】蒸着用カーボンルツボの表層部を構成する
β型炭化珪素の他に副成分として結晶構造がＲａｍｓｄ
ｅｌｌ記法による２Ｈのポリタイプ及び４Ｈのポリタイ
プの炭化珪素を存在させるとよい。特に溶融金属の固溶
により安定性に影響を受けにくい２Ｈのポリタイプの炭
化珪素が好ましい。
β型炭化珪素の他に副成分として結晶構造がＲａｍｓｄ
ｅｌｌ記法による２Ｈのポリタイプ及び４Ｈのポリタイ
プの炭化珪素を存在させるとよい。特に溶融金属の固溶
により安定性に影響を受けにくい２Ｈのポリタイプの炭
化珪素が好ましい。
【００１８】このようにして蒸着用カーボンルツボの表
層部をβ型炭化珪素を主成分とするものに変えることに
より、１３００℃〜１５００℃の高温度域におけるβ型
炭化珪素の強度増加作用が働いて、耐熱衝撃性が向上す
る。
層部をβ型炭化珪素を主成分とするものに変えることに
より、１３００℃〜１５００℃の高温度域におけるβ型
炭化珪素の強度増加作用が働いて、耐熱衝撃性が向上す
る。
【００１９】β型炭化珪素は一般のα型炭化珪素にくら
べ１２００℃以上で急に強度が増加し、１５００℃では
α型炭化珪素の強度より約３０％高い値を示すという特
異な性質を応用して炭化珪素の耐溶融金属侵蝕性の効果
をより確実なものとすることができたのである。
べ１２００℃以上で急に強度が増加し、１５００℃では
α型炭化珪素の強度より約３０％高い値を示すという特
異な性質を応用して炭化珪素の耐溶融金属侵蝕性の効果
をより確実なものとすることができたのである。
【００２０】又、転化法により形成した炭化珪素の上に
ＣＶＤ法により更に炭化珪素被膜を形成して蒸着用カー
ボンルツボの表層を二層構造とすることにより、ルツボ
本体のカーボンと連続の組織となっている珪化層の耐剥
離性を担保しつつ、その上にほとんどポアーを持たない
緻密な炭化珪素被膜を設けることにより溶融金属浸透防
止作用を完全ならしめることができる。
ＣＶＤ法により更に炭化珪素被膜を形成して蒸着用カー
ボンルツボの表層を二層構造とすることにより、ルツボ
本体のカーボンと連続の組織となっている珪化層の耐剥
離性を担保しつつ、その上にほとんどポアーを持たない
緻密な炭化珪素被膜を設けることにより溶融金属浸透防
止作用を完全ならしめることができる。
【００２１】
【実施例】実施例１
室温（２０℃）から１０００℃までの平均線熱膨張係数
が４．８×１０−６℃−１で熱膨張係数の異方比が１．
１０、及び水銀ポロシメーターによる平均細孔半径が９
０００Åである等方性黒鉛材料を用いて直径１００ｍｍ
×高さ１５０ｍｍのルツボ形状に加工し、これを珪素粉
と二酸化珪素粉の混合体を加熱して発生したＳｉＯガス
と１８５０℃で転化反応を行なわせ、図１に示すように
蒸着用カーボンルツボの表層部に約０．４５ｍｍ厚さの
β型炭化珪素を主成分とする層を形成した。
が４．８×１０−６℃−１で熱膨張係数の異方比が１．
１０、及び水銀ポロシメーターによる平均細孔半径が９
０００Åである等方性黒鉛材料を用いて直径１００ｍｍ
×高さ１５０ｍｍのルツボ形状に加工し、これを珪素粉
と二酸化珪素粉の混合体を加熱して発生したＳｉＯガス
と１８５０℃で転化反応を行なわせ、図１に示すように
蒸着用カーボンルツボの表層部に約０．４５ｍｍ厚さの
β型炭化珪素を主成分とする層を形成した。
【００２２】この蒸着用カーボンルツボを使用して１４
５０℃、１０−５ｔｏｒｒの真空下でアルミニウムを溶
解させて２時間の蒸着作業を繰り返し行なった。このよ
うにして、ルツボの消耗度、表層のクラック、アルミニ
ウムの這い上り具合などから蒸着用カーボンルツボの寿
命を測定しその結果を表１に示す。
５０℃、１０−５ｔｏｒｒの真空下でアルミニウムを溶
解させて２時間の蒸着作業を繰り返し行なった。このよ
うにして、ルツボの消耗度、表層のクラック、アルミニ
ウムの這い上り具合などから蒸着用カーボンルツボの寿
命を測定しその結果を表１に示す。
【００２３】実施例２
実施例１と同じ等方性黒鉛材料を用いて同じ寸法のルツ
ボを作成し、これを四塩化珪素とトルエンの混合物とい
っしょに水素気流中で１５００℃にてＣＶＤ処理を行な
い、図２に示すように蒸着用カーボンルツボの表層部に
約０．１５ｍｍ厚さの緻密なβ型炭化珪素を主成分とす
る層を形成した。
ボを作成し、これを四塩化珪素とトルエンの混合物とい
っしょに水素気流中で１５００℃にてＣＶＤ処理を行な
い、図２に示すように蒸着用カーボンルツボの表層部に
約０．１５ｍｍ厚さの緻密なβ型炭化珪素を主成分とす
る層を形成した。
【００２４】この蒸着用カーボンルツボを使用して実施
例１と同じ蒸着作業を繰り返し行なった。その結果を表
１に示す。
例１と同じ蒸着作業を繰り返し行なった。その結果を表
１に示す。
【００２５】実施例３
実施例１で得られたと同じβ型炭化珪素層を有するルツ
ボ表面に実施例２と同じ方法により、約０．０７ｍｍ厚
さの緻密なβ型炭化珪素を形成し、図３に示すような二
層構造の蒸着用カーボンルツボを作成した。
ボ表面に実施例２と同じ方法により、約０．０７ｍｍ厚
さの緻密なβ型炭化珪素を形成し、図３に示すような二
層構造の蒸着用カーボンルツボを作成した。
【００２６】この蒸着用カーボンルツボを使用して実施
例１と同じ蒸着作業を繰り返し行なった。その結果を表
１に示す。
例１と同じ蒸着作業を繰り返し行なった。その結果を表
１に示す。
【００２７】実施例４
図４に示すように蒸着用カーボンルツボ内部の底側部の
みを実施例１と同じ方法でβ型炭化珪素層に転化したも
のを作成し、実施例１と同じ蒸着作業を繰り返し行なっ
た。その結果を表１に示す。
みを実施例１と同じ方法でβ型炭化珪素層に転化したも
のを作成し、実施例１と同じ蒸着作業を繰り返し行なっ
た。その結果を表１に示す。
【００２８】実施例５
図５に示すように蒸着用カーボンルツボ内部の底側部の
みを実施例２と同じ方法で緻密なβ型炭化珪素で被覆し
たものを作成し、実施例１と同じ蒸着作業を繰り返し行
なった。その結果を表１に示す。
みを実施例２と同じ方法で緻密なβ型炭化珪素で被覆し
たものを作成し、実施例１と同じ蒸着作業を繰り返し行
なった。その結果を表１に示す。
【００２９】比較例
実施例１でβ型炭化珪素を形成する前の未処理の蒸着用
カーボンルツボを用いて実施例１と同じ蒸着作業を繰り
返し行なった。その結果を表１に示す。
カーボンルツボを用いて実施例１と同じ蒸着作業を繰り
返し行なった。その結果を表１に示す。
【００３０】
表１
─────────
─────────────────
実施例 蒸着用カーボンル
ツボの寿命（使用回数）
───────────────────────
─── 実施例１
７０
実施例２ ７５
実施例３
９０
実施例４ ６１
実施例５
６３
比較例
４２
────────────────────
──────
─────────────────
実施例 蒸着用カーボンル
ツボの寿命（使用回数）
───────────────────────
─── 実施例１
７０
実施例２ ７５
実施例３
９０
実施例４ ６１
実施例５
６３
比較例
４２
────────────────────
──────
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の蒸着用カ
ーボンルツボはその表層部がβ型炭化珪素を主成分とす
る層構造をとることにより、溶融金属に対する耐侵蝕性
、特にアルミニウムに対する効果を大幅に向上させ、β
型炭化珪素特有の高温高強度特性との相互作用で蒸着用
カーボンルツボの寿命を改善させることができ、この業
界において極めて有用なものである。
ーボンルツボはその表層部がβ型炭化珪素を主成分とす
る層構造をとることにより、溶融金属に対する耐侵蝕性
、特にアルミニウムに対する効果を大幅に向上させ、β
型炭化珪素特有の高温高強度特性との相互作用で蒸着用
カーボンルツボの寿命を改善させることができ、この業
界において極めて有用なものである。
【図１】本発明の蒸着用カーボンルツボの縦断面図であ
る。
る。
【図２】本発明の蒸着用カーボンルツボの他の実施例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
【図３】本発明の蒸着用カーボンルツボの他の実施例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
【図４】本発明の蒸着用カーボンルツボの他の実施例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
【図５】本発明の蒸着用カーボンルツボの他の実施例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
１ 蒸着用カーボンルツボ
２ β型炭化珪素を主成分とする層に転化した表層部
３ ＣＶＤ処理で形成した緻密質β型炭化珪素を主成
分とする表層部
３ ＣＶＤ処理で形成した緻密質β型炭化珪素を主成
分とする表層部
Claims (4)
- 【請求項１】 表層部の一部又は全部に炭化珪素を形
成した蒸着用カーボンルツボにおいて、該炭化珪素がβ
型炭化珪素を主成分としてなることを特徴とする蒸着用
カーボンルツボ。 - 【請求項２】 前記炭化珪素は蒸着用カーボンルツボ
の表層カーボンの転化反応により形成されたことを特徴
とする請求項１に記載の蒸着用カーボンルツボ。 - 【請求項３】 前記炭化珪素は蒸着用カーボンルツボ
の上に沈積被覆させたものであることを特徴とする請求
項１に記載の蒸着用カーボンルツボ。 - 【請求項４】 前記炭化珪素は蒸着用カーボンルツボ
の表層カーボンの転化反応により形成された炭化珪素の
上に炭化珪素を沈積被覆させた二層構造であることを特
徴とする請求項１に記載の蒸着用カーボンルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9272191A JPH04304361A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 蒸着用カーボンルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9272191A JPH04304361A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 蒸着用カーボンルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04304361A true JPH04304361A (ja) | 1992-10-27 |
Family
ID=14062317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9272191A Pending JPH04304361A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 蒸着用カーボンルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04304361A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010043776A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Ulvac Japan Ltd | 水冷坩堝および電子ビーム溶解炉 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP9272191A patent/JPH04304361A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010043776A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Ulvac Japan Ltd | 水冷坩堝および電子ビーム溶解炉 |
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