JPH0547670A - 常圧ｃｖｄ装置のための黒鉛製ウエハ保持治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 黒鉛材自体の長所を十分生かしながら、黒鉛
粒子の脱落を十分防止してウエハに対する汚損の防止を
図ることのできる常圧ＣＶＤ装置において使用される黒
鉛製ウエハ保持治具を提供すること。 【構成】 全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜４０
０℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／℃、
かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００
オングストローム以下である黒鉛材１１によって形成さ
れて、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウ
エハを保持するためのウエハ保持治具であって、黒鉛材
１１の表面に熱分解炭素からなる被膜１４を形成したこ
と。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、常圧ＣＶＤ装置におい
て使用され、半導体素子用の原料ウエハを保持するため
のウエハ保持治具に関し、特にその大部分を黒鉛材によ
って形成したウエハ保持治具に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】常圧ＣＶＤ装置において使用されるウエ
ハ保持治具は、半導体素子を製造するプロセスにおい
て、その原料となるシリコン等によって形成したウエハ
に酸化膜を形成するために、図６に示すように、多数の
ウエハを保持したまま常圧ＣＶＤ装置内に挿入されるも
のである。このウエハ上に酸化膜を形成する工程では、
同時に治具にも酸化膜が形成されるが、この治具を繰り
返し使用すると酸化膜がしだいに厚く堆積することとな
り、これが使用中に剥離し、ウエハに悪影響を及ぼすた
め、定期的にフッ酸による酸化膜の洗浄が必要となる。

【０００３】ところで、一般的なウエハ保持治具は、主
として石英素材を使用して形成されているが、この石英
素材はフッ酸に弱いため、フッ酸洗浄を何回も繰り返す
とこの石英素材からなるウエハ保持治具は細ってしまっ
て使用できなくなることから、耐久性に劣るものであっ
た。

【０００４】そこで、フッ酸に対する耐触性を有するセ
ラミックスによって、この種のウエハ保持治具を形成す
ることも考えられているのであるが、近年の技術の進歩
に伴ってウエハ自体の径が大きくなってきており、セラ
ミックスの焼成収縮を考慮しながら大型化したウエハ保
持治具を形成することは非常に困難となってきているの
である。特に、セラミックスは、その優れた硬度が災い
して加工性が非常に悪いものであり、寸法精度において
も大型化すればするほど劣るものであるのである。そし
て、何よりも、セラミックスは、焼成助剤を使用して焼
成されるものであるが、この焼成助剤が焼成後に不純物
として残留するものであり、この残留不純物はウエハ保
持治具として問題となるのである。

【０００５】一方、ウエハに酸化膜を常圧で形成するこ
とができるようにすべく、図６に示したような常圧ＣＶ
Ｄ装置３０が開発されてきているが、この常圧ＣＶＤ装
置３０においては、インコネル（ニッケル・クロム合
金）製のウエハ保持治具をヒーター上にて例えばチエン
駆動により移動するものである。この常圧ＣＶＤ装置３
０においては、ガス分散ヘッドを３つのゾーンに分離す
ることによりウエハに対する酸化膜の形成を容易として
いるものであり、この成長層形成領域の両側にチッ素ガ
スのカーテンを設けてある。

【０００６】このような常圧ＣＶＤ装置３０において重
要なことは、ヒーター上を移動する保持治具上の各ウエ
ハの温度分布が均等になっていることである。この温度
分布に着目してみると、図６に示した常圧ＣＶＤ装置３
０にあっては、反応ガスやカーテンガスが流れているこ
と、ウエハ保持治具が移動するものであること、及びウ
エハ保持治具がインコネルのような熱伝導率のよい材料
によって形成されていること等の理由によって、各ウエ
ハの温度を均一なものとすることはなかなか困難であ
る。酸化膜形成時のウエハに温度ムラがあると、その酸
化膜は均質なものとすることができなくなって、非常に
不利である。さらにインコネルを用いると、加熱により
そりが生じ易く、そのためウエハーとの密着性が悪くな
り、生成する酸化膜は不均質なものになり易い。

【０００７】そこで、現在は、耐熱性、低い熱伝導性、
易加工性、耐薬品等のウエハ保持治具を構成するものと
しての長所を多く有した黒鉛材を使用したものも提案さ
れてきている。このようなウエハ保持治具用の材料とし
て使用されている高密度黒鉛は、少なくとも優れた化学
的安定性耐熱性を備え、高密度化も容易であることか
ら、特性的に極めて好適な材料である。

【０００８】ところが、黒鉛材を使用して形成したウエ
ハ保持治具においては、その使用を繰り返すと、黒鉛材
の一部が微細な粒子となって脱落することがあり、これ
がウエハの汚損の原因となることがあったのである。ま
た、この高密度黒鉛は、コークスあるいはカーボンの微
粉をタールピッチなどのバインダー成分と共に高密度に
形成した後焼成することにより黒鉛化したものであり、
巨視的には黒鉛の粒体集合による組織構造を有している
ため、粒体脱落による消耗が発生するだけでなく、脱落
した黒鉛粒子がウエハ上面を汚染する等の欠点を招く不
都合がある。さらには、高密度黒鉛は、その組織構造に
おいて気孔（細孔）を有するため、黒鉛製治具をフッ酸
で洗浄するとその気孔にフッ酸が入り込み、一旦気孔内
に入り込んだフッ酸はぬけにくいという不都合もある。

【０００９】以上のような、この種のウエハ保持治具に
おける開発・改良経過を詳細に検討した結果、本発明者
等は、この種のウエハ保持治具を構成するための材料と
しては全ての面を考慮するとやはり黒鉛材が優れている
との結論を得たのであるが、黒鉛材を使用するためには
上述した問題を解決しなければならないことになった。
そこで、本発明者等は、黒鉛材からの粒子の脱落をどの
ように防止するか、またフッ酸洗浄の際、フッ酸の入り
込みをどのように防止するかについて種々研究してきた
結果、所謂熱分解炭素を採用することが良い結果を生む
ことに気付き、本発明を完成したのである。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の経緯
に基づいてなされたもので、その解決しようとする課題
は、ウエハ保持治具を黒鉛材によって形成した場合の黒
鉛粒子の脱落である。

【００１１】そして、本発明の目的とするところは、黒
鉛材から黒鉛粒子が脱落しないようにしてウエハへの汚
損の問題を解決しながら黒鉛材の長所を十分生かすこと
のできるウエハ保持治具を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
めに、まず、請求項１に係る本発明の採った手段は、
「全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜４００℃の平
均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／℃、かつ水銀
圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００オングス
トローム以下である黒鉛材１１によって形成されて、常
圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウエハ２０
を保持するためのウエハ保持治具１０であって、常圧Ｃ
ＶＤ装置３０の表面に、熱分解炭素被膜１４を形成した
ことを特徴とする常圧ＣＶＤ装置のためのウエハ保持治
具１０」である。

【００１３】また、請求項２に係る発明の採った手段
は、「全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜４００℃
の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／℃、かつ
水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００オン
グストローム以下である黒鉛材１１によって形成され
て、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウエ
ハ２０を保持するためのウエハ保持治具１０であって、
黒鉛材１１の表面に、この黒鉛材１１の表面を炭化硅素
に転化した内層被膜１２と、この内層被膜１２の上にこ
れより緻密質の炭化硅素または熱分解炭素を沈積被覆し
て形成した外層被膜１３とによって被覆したことを特徴
とする常圧ＣＶＤ装置のための黒鉛製ウエハ保持治具１
０」である。

【００１４】各請求項の発明に係るウエハ保持治具１０
においては、その基材である黒鉛材の、２０℃〜４００
℃における平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／
℃であることが必要である。その理由は、黒鉛材の表面
に熱分解炭素被膜１４または外層被膜１３等を形成した
場合に、この熱分解炭素被膜１４または外層被膜１３
が、ウエハ保持治具１０全体を激しいヒートサイクル中
においても、その黒鉛材１１の表面にて亀裂を生じたり
剥離したりすることがないようにするためである。つま
り、黒鉛材１１と、これの上に形成されるべき熱分解炭
素被膜１４または外層被膜１３等との特に熱膨張係数の
間に差がないようにして、熱分解炭素被膜１４または外
層被膜１３自体を耐久性に優れたものとする必要がある
からである。その意味では、この黒鉛材１１の上記温度
範囲における平均熱膨張係数が２．０〜５．０×１０^-6
であることがより好ましいものであり、また異方比につ
いても１．５以下であることがより好ましいものであ
る。

【００１５】また、黒鉛材１１の室温と任意の温度との
間の平均熱膨張係数を知るためには、表１に示した補正
値を利用すればよい。つまり、一般の黒鉛材における熱
膨張係数の温度による変化量は、その種類にかかわらず
殆ど一定であるので、２０℃〜１００℃で測定された値
に表１に示された補正値を加えることによって、室温と
任意の温度との間の平均熱膨張係数を求めることができ
るのである。

【００１６】

【００１７】また、各請求項の発明に係るウエハ保持治
具１０においては、その基材である黒鉛材１１の、水銀
圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００オングス
トローム以下のものであることが必要である。その理由
は、黒鉛材１１表面に形成した熱分解炭素被膜１４また
は外層被膜１３のアンカー効果を十分なものとする必要
があるからである。また、もし、この黒鉛材１１の水銀
圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００よりも大
きいと、黒鉛材１１の表面に形成された熱分解炭素被膜
１４または外層被膜１３の十分な平坦性を確保すること
ができなくて、当該ウエハ保持治具１０を激しいヒート
サイクル中に置いたとき、外層被膜１３や熱分解炭素被
膜１４に集中応力が部分的にかかり易くなって折角形成
した外層被膜１３や熱分解炭素被膜１４に亀裂が早期に
入ってしまったり、場合によっては剥離してしまうから
である。

【００１８】請求項１に係るウエハ保持治具１０を形成
するために、熱分解炭素の被膜層１４を黒鉛材１１の表
面に形成させる方法としては、各種化学蒸着法により行
うことができる。通常は、黒鉛材１１を加熱し、メタ
ン、プロパン等の炭化水素ガスを高温の黒鉛材１１に接
触させることにより反応させ、黒鉛材１１の表面に熱分
解炭素を生成させる方法による。この場合、炭化水素ガ
スの濃度調整、あるいはキャリアガスには水素ガスが適
している。また、反応は常圧もしくは減圧下で行われる
が、被膜１４の均一性及び平滑性を得るため減圧下で行
うのが好ましく、３００Ｔｏｒｒ以下で行うのが望まし
い。

【００１９】なお、熱分解炭素の被膜層１４は、１０μ
ｍ〜８００μｍの範囲の厚さが望ましく、厚すぎても被
膜１４の剥離やクラックを生じやすくなるので、５０μ
ｍ〜３００μｍ程度が最適である。

【００２０】これに対して、請求項２に係るウエハ保持
治具１０を形成するために、黒鉛材１１の表面層を炭化
硅素に転化して内層被膜１２を形成する方法としては、
硅素蒸気又は各種硅素化合物と反応させるか、パックセ
メンテーションを応用した方法などがあるが、最も好ま
しい方法として一酸化硅素ガスと黒鉛材１１とを次式の
ように反応させる方法があげられる。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）

【００２１】この方法を用いることによって、ウエハ保
持治具１０のための黒鉛材１１の形状、寸法を保持した
ままラムズデール記法による２Ｈ、３Ｃなどの結晶構造
（ポリタイプ）を持った内層被膜１２を形成することが
できる。

【００２２】上記の反応は、１２００℃〜２０００℃の
温度範囲で加熱することにより進行する。ここで、一酸
化硅素ガスを発生させるには、硅素粉と二酸化硅素粉の
混合体、又は炭化硅素粉と二酸化硅素粉の混合体、ある
いは炭素粉と二酸化硅素粉の混合体、その他、各種硅素
化合物を１２００℃〜２０００℃に加熱することにより
行なうことができる。

【００２３】黒鉛材１１と一酸化硅素とを反応させて黒
鉛材１１の表面を炭化硅素に転化させて内層被膜１２を
形成するとき、処理温度を１２００℃〜１６５０℃の範
囲で選択することによって、黒鉛材１１の表面の硅化層
の中に未反応炭素を残留させ、結晶構造が２Ｈのポリタ
イプを主成分とする炭化硅素を生成させることができ、
炭化硅素分の重量割合である硅化率をいろいろ変えたも
のをつくることができる。又、処理温度のほかに処理時
間を調整することによっても黒鉛材１１表面の硅化層の
厚さをコントロールすることができる。その他にも、一
酸化硅素の濃度を調整することによって硅化率、硅化層
の厚さをコントロールすることができる。

【００２４】同様に黒鉛材１１と一酸化硅素との反応温
度を１６５０℃〜２０００℃の範囲で選択することによ
って、黒鉛材１１の表面の硅化層の中に未反応炭素を残
留させ、結晶構造が２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物、
あるいは３Ｃのポリタイプを主成分とする炭化硅素を生
成することができる。黒鉛材１１の表面を炭化硅素に転
化した複合炭素全体の中の炭化硅素分率である硅化率は
９８重量％以下にしておくことが望ましい。

【００２５】以上のようにして得られた内層被膜１２上
に、これよりさらに緻密質の炭化硅素または熱分解炭素
を沈積被覆して外層被膜１３を形成するのである。すな
わち、この請求項２に係る発明のウエハ保持治具１０に
おける外層被膜１３としては、炭化硅素被膜からなる場
合と、前述した熱分解炭素被膜１４とからなる場合の２
種類の場合があるのである。

【００２６】炭化硅素を沈積被覆して外層被膜１３を形
成するには、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法等によって行なうこと
ができる。ＣＶＤ法は、四塩化硅素とトルエンあるいは
Ｓｉ−Ｃの骨格を有する有機ハロゲン化硅素化合物、具
体的にはトリクロルメチルシランかジクロクメチルシラ
ンなどを水素雰囲気注１０００℃〜１８００℃で熱分解
させて炭化硅素被膜、すなわち外層被膜１３を形成す
る。

【００２７】ＰＶＤ法の具体例は、ターゲットとしてＳ
ｉ又はＳｉＣを用いて行なうスパッタリング蒸着があ
り、スパッターガスとしてアルゴンなどを用いて１２０
０℃以上の条件で行なえばよい。

【００２８】この外層被膜１３を構成している緻密質炭
化硅素の結晶構造は、転化反応で生成した炭化硅素の熱
膨張係数等との整合性を保つために、３Ｃのポリタイプ
あるいは２Ｈのポリタイプ、又はこれらの混合物成分を
主成分とすることが好ましいが、４Ｈ、６Ｈが主成分と
なってもよい。

【００２９】また、外層被膜１３を熱分解炭素の被膜に
よって構成する場合に、この熱分解炭素の被膜層を黒鉛
材１１上の内層被膜１２の表面に形成させる方法として
は、前述した熱分解炭素被膜１４の場合と同様に、各種
化学蒸着法により行うことができる。通常は、内層被膜
１２を形成した黒鉛材１１を加熱し、メタン、プロパン
等の炭化水素ガスを高温の内層被膜１２に接触させるこ
とにより反応させ、内層被膜１２の表面に熱分解炭素を
生成させる方法による。この場合、炭化水素ガスの濃度
調整、あるいはキャリアガスには水素ガスが適してい
る。また、反応は常圧もしくは減圧下で行われるが、被
膜の均一性及び平滑性を得るため減圧下で行うのが好ま
しく、３００Ｔｏｒｒ以下で行うのが望ましい。

【００３０】なお、熱分解炭素の被膜からなる外層被膜
１３は、１０μｍ〜８００μｍの範囲の厚さが望まし
く、厚すぎても外層被膜１３の剥離やクラックを生じや
すくなるので、５０μｍ〜３００μｍ程度が最適であ
る。

【００３１】

【発明の作用】以上のように構成した各請求項の発明に
係るウエハ保持治具１０の作用について説明すると、次
の通りである。

【００３２】まず、各発明に係るウエハ保持治具１０
は、その大部分を黒鉛材１１によって形成してあるか
ら、その加工が容易なものとなっているだけでなく、寸
法精度にも優れており、これによって保持するウエハ２
０に酸化膜を形成する場合の温度に十分耐え得るものと
なっている。

【００３３】各発明に係るウエハ保持治具１０において
は、黒鉛材１１の表面に直接熱分解炭素被膜１４を形成
したもの（請求項１のウエハ保持治具１０）、あるいは
黒鉛材１１の表面側に向けて内側から、内層被膜１２と
外層被膜１３とを形成したもの（請求項２のウエハ保持
治具１０）であるから、その表面全体が熱分解炭素被膜
１４、あるいは緻密な炭化硅素または熱分解炭素によっ
て覆われたものとなっている。この熱分解炭素被膜１４
や炭化硅素被膜は、その内側に位置する黒鉛材１１が粒
体の集合体としての組織構造を有しているのに対して、
粒体集合体とは異なる緻密組織となっている。つまり、
この熱分解炭素被膜１４や炭化硅素被膜は気孔がほとん
ど存在せず、しかも密度が大きく、ガラスなみの非常に
低い気体透過率を有したものとなっているのである。

【００３４】また、各請求項に係るウエハ保持治具１０
の各構成部材を形成している黒鉛材１１として、水銀圧
入法で測定される平均細孔半径が１８０００オングスト
ローム以下であるものを使用したから、この黒鉛材１１
の表面に形成されるべき熱分解炭素被膜１４または外層
被膜１３の黒鉛材１１に対するアンカー効果が非常に優
れたものとなっており、前述したこととも併せて、この
外層被膜１３または熱分解炭素被膜１４の黒鉛材１１に
対する接着強度は十分なものとなっているのである。

【００３５】そして、特に重要なことは、このウエハ保
持治具１０を構成している黒鉛材１１を上記のものとし
たから、当該ウエハ保持治具１０が図６に示した常圧Ｃ
ＶＤ装置３０内に配置されてヒーターにより加熱された
場合の温度分布を均等にするのである。したがって、こ
のウエハ保持治具１０上に載置される各ウエハ２０の温
度分布を均等な状態とするのである。

【００３６】さらに、各請求項のウエハ保持治具１０の
黒鉛材１１として、２０℃〜４００℃の平均熱膨張係数
が１．３〜７．０×１０^-6／℃であるものを使用したか
ら、上記熱分解炭素被膜１４または外層被膜１３を黒鉛
材１１の表面に形成したとき、ウエハ保持治具１０全体
を激しいヒートサイクル中においたとしても、黒鉛材１
１と外層被膜１３または熱分解炭素被膜１４との間には
熱膨張差が殆ど生じない。従って、外層被膜１３または
熱分解炭素被膜１４は、ウエハ保持治具１０を繰り返し
ヒートサイクル中においたとしても、クラックを生じた
り、黒鉛材１１から剥離したりすることがないのであ
り、全体として、単なる黒鉛材１１によって構成したウ
エハ保持治具に比較すると、約３倍の寿命を有したもの
となったのである。

【００３７】以上が、各請求項に係るウエハ保持治具１
０の特に黒鉛材１１に由来する作用であるが、各請求項
に係るウエハ保持治具１０においては、黒鉛材１１の表
面側に前述したような構成を有する被膜をそれぞれ形成
してあるので、次のような作用上の特性がある。これを
各請求項に係るウエハ保持治具１０毎に項を分けて説明
する。

【００３８】・請求項１のウエハ保持治具１０について この請求項１のウエハ保持治具１０は、そのウエハ保持
治具１０を構成している黒鉛材１１が前述したようなも
のであるため、その表面に形成された熱分解炭素被膜１
４は、十分な平坦性・平面性を有したものとなってお
り、当該ウエハ保持治具１０を激しいヒートサイクル中
に置いたとしても、特に熱分解炭素被膜１４に部分的な
集中応力がかかることはない。このことによっても、熱
分解炭素被膜１４の黒鉛材１１に対する接着性は良好な
ものとなっているのであり、熱分解炭素被膜１４自体の
耐久性も向上しているのである。

【００３９】つまり、ウエハ保持治具１０の外表面全て
が、以上のような性質を有する熱分解炭素被膜１４によ
って、図３に示すように被覆されているから、このウエ
ハ保持治具１０を図６に示したような常圧ＣＶＤ装置３
０内に入れて加熱しその後に室温状態に置くというヒー
トサイクル中に何回も曝した場合に、ウエハ保持治具１
０表面の熱分解炭素被膜１４は、上記ヒートサイクルに
よって影響されず、黒鉛材１１のように粒子が脱落する
ことはないのである。また、気孔がほとんど存在しない
ため、炉外へ出し、大気にふれた場合でも、水分及びガ
ス等の吸着はなく、使用時に放出されるガス分は極めて
少ない。従って、このウエハ保持治具１０を使用すれ
ば、ウエハ２０の汚損は解避されるのである。なお、熱
分解炭素被膜１４自体が含有する全灰分を、後述の実施
例にて示すように、２０ｐｐｍ以下に抑えることが可能
であるから、この熱分解炭素被膜１４の灰分によるウエ
ハ２０の汚損は全く無視し得るものである。

【００４０】また、熱分解炭素被膜１４自体はフッ酸に
対する耐触性に非常に優れた性質を有しているので、こ
れによって被覆したウエハ保持治具１０をフッ酸によっ
て何回洗浄したとしても、これによりウエハ保持治具１
０が消耗することはないのである。従って、このウエハ
保持治具１０は、その耐久性に非常に優れたものとなっ
ているのである。さらに、熱分解炭素被膜１４は、粒体
集合体としての組織構造を有する黒鉛材１１とは異なる
緻密組織を有し、気孔をほとんど内在しないため、フッ
酸が入り込んでぬけにくいという不都合は生じない。

【００４１】・請求項２のウエハ保持治具１０について この請求項２のウエハ保持治具１０においては、請求項
１における熱分解炭素被膜１４または緻密質の炭化硅素
被膜からなる外層被膜１３を、黒鉛材１１の表面にこれ
を転化させて内層被膜１２とした表面側に形成したもの
であるため、この内層被膜１２による次のような作用が
重要となるものである。

【００４２】つまり、この請求項２に係るウエハ保持治
具１０は、まず、黒鉛材１１の表面に、これを炭化硅素
に転化した内層被膜１２を形成したのであるから、黒鉛
材１１と内層被膜１２との間は完全な連続組織となって
いるのである。すなわち、内層被膜１２は、黒鉛材１１
の表面を一酸化硅素などの硅素含有ガスと反応させて変
化させたものであるから、その黒鉛材１１との境界は完
全な連続組織となっているのである。従って、この内層
被膜１２がその表面側となる外層被膜１３を守る援衝材
としての作用をするものであり、この内層被膜１２の表
面側に形成した外層被膜１３は、当該ウエハ保持治具１
０を激しいヒートサイクル中においた場合に亀裂を生じ
たり剥離したりすることはないのである。

【００４３】また、ウエハ保持治具１０の内層被膜１２
の外表面側全体は、炭化硅素被膜または熱分解炭素被膜
１４からなる外層被膜１３よって被覆してあるから、こ
の外層被膜１３によってウエハ保持治具１０を主として
構成している黒鉛材１１全体が保護されているのであ
る。

【００４４】つまり、炭化硅素からなる外層被膜１３
は、それ自体が硬度の高いものであるとともに、黒鉛材
１１に内層被膜１２を介して一体化されているから、そ
の内部に位置する黒鉛材１１を完全に包み込んでこれを
保護しているのである。そして、この外層被膜１３は、
これと略同質の内層被膜１２の表面にＣＶＤ法等によっ
て形成したのであるから、内層被膜１２に対する接着強
度が十分なものであるだけでなく、当該ウエハ保持治具
１０がヒートサイクル中におかれた場合の熱衝撃にも十
分耐え得るものとなっているのである。

【００４５】一方、外層被膜１３が熱分解炭素被膜１４
によって形成されている場合には、この熱分解炭素被膜
１４による上記請求項１に係るウエハ保持治具１０にお
ける作用と同様の作用をする他、緩衝材としてまたアン
カーとしての作用を有する内層被膜１２によって、この
外層被膜１３である熱分解炭素被膜１４が黒鉛材１１の
表面にしっかりと保持されているのである。これによ
り、外層被膜１３である熱分解炭素被膜１４は、ウエハ
保持治具１０がヒートサイクル中におかれたとしても、
これに亀裂や剥離が生ずることはないのである。

【００４６】

【実施例】次に、各発明に係るウエハ保持治具１０を、
図面に示した実施例に従って説明すると、このウエハ保
持治具１０は、図１に示すように、黒鉛材１１を主材と
する平板状の支持台から成るものであり、これらの支持
台は、等方性を有し、高密度（１．７〜２．０ｇ／ｃｍ
³）でしかも高純度（全灰分２０ｐｐｍ以下）の黒鉛材
１１によって形成したものである。また、このウエハ保
持治具１０を形成している黒鉛材１１は、水銀圧入法で
測定される平均細孔半径が１８０００オングストローム
以下のものである。さらに、このウエハ保持治具１０を
構成している黒鉛材１１は、２０℃〜４００℃の平均熱
膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／℃のものである。
そして、この黒鉛材１１の表面には、図３に示したよう
に、熱分解炭素被膜１４が形成してあり（請求項１のウ
エハ保持治具１０）、また、図４または図５に示すよう
に、内側から順に、内層被膜１２及び熱分解炭素または
炭化硅素からなる内層被膜１２が形成（請求項２のウエ
ハ保持治具１０）してある。

【００４７】また、本実施例において使用している黒鉛
材１１にあっては、その上記の範囲の平均細孔半径を有
する細孔の占める容積が、０．０２ｃｃ／ｇ〜０．２０
ｃｃ／ｇとしてある。このような容積の細孔を形成した
のは、この黒鉛材１１表面に形成される外層被膜１３や
熱分解炭素被膜１４のアンカー効果をより効果的にする
ためであり、外層被膜１３や熱分解炭素被膜１４の密着
性確保と、外層被膜１３や熱分解炭素被膜１４に対する
ヒートサイクル中での集中応力の発生がないようにする
ためである。

【００４８】以上のような基材である黒鉛材１１の条件
を前提としながら、各請求項の発明の実施例について詳
述すると、次の通りである。

【００４９】・請求項１に係るウエハ保持治具１０につ
いて このウエハ保持治具１０においては、図３にも示したよ
うに、上記の特性を有する黒鉛材１１の表面に、厚さ１
０〜５００μｍ程度の熱分解炭素被膜１４が、その支持
台の各ウエハ２０が載置される少なくとも表面側に被覆
して形成してある。

【００５０】熱分解炭素の被覆１４を、黒鉛材１１表面
に形成する方法としては、通常用いられる各種化学蒸着
法（ＣＶＤ）により行うことができ、黒鉛材１１上を８
００〜２６００℃に加熱しておき、炭化水素あるいはハ
ロゲン化炭化水素を水素ガス共存下で基材と接触させ、
多数の気孔を有する黒鉛材１１上に熱分解炭素の緻密な
層１４を形成させる。これらの反応は常圧もしくは減圧
下で行われるが、熱分解炭素被膜１４の均一性、平滑性
を考えると減圧下、特に３００Ｔｏｒｒ以下で行うこと
が望ましい。また、熱分解炭素被膜１４の厚みは、１０
μｍ〜５００μｍが望ましい。その理由は、１０μｍ以
下では十分な耐消耗性が得られないからであり、５００
μｍ以上では黒鉛材１１との熱膨張差により被膜にクラ
ックを生じる可能性が大きいからである。

【００５１】勿論、以上のように形成した熱分解炭素そ
れ自体は高純度であるが、これを積層させるために使用
した黒鉛材１１中に種々な不純物、例えば、鉄、ニッケ
ル、コバルト、バナジウムが混入していることがあり、
これらが熱分解炭素側に残留することがある。熱分解炭
素中に不純物が混入する経路として考えられるのは、前
述した黒鉛材１１中の不純物が、熱分解炭素形成中に拡
散すること、及び供給ガス中に不純物が混入しているこ
とがあげられる。これらの不純物は、高純度の黒鉛材１
１を用いること及び供給ガスの純度（ガス供給部品、供
給管及び反応容器等の構造、材質を選択する）により、
熱分解炭素中に混入しないようにすることができるもの
である。このような方法によって、当該熱分解炭素被膜
１４中の全灰分（鉄などの不純物）の量を２０ｐｐｍ以
下とすることができるのである。

【００５２】熱分解炭素被膜１４を形成するための原料
ガスとしては、不純物を十分除去したメタン、プロパン
あるいはベンゼン等の炭化水素ガスを用い、その濃度の
調整をも行なうキャリアガスとして水素ガス及びアルゴ
ンガスを使用した。これにより、原料ガスは、高温にな
っている黒鉛材１１の表面で、分解、結合などにより、
熱分解炭素となって沈積した。

【００５３】・請求項２に係るウエハ保持治具１０につ
いて このウエハ保持治具１０においては、まず黒鉛材１１の
表面を炭化硅素に転化することにより、黒鉛材１１に対
して連続的となった内層被膜１２を形成しておき、この
内層被膜１２の表面にこれより緻密な炭化硅素または熱
分解炭素の被膜からなる外層被膜１３を形成したのであ
る。

【００５４】内層被膜１２及び外層被膜１３は次のよう
にして形成される。すなわち、まず所定の雰囲気ガスを
循環または供給するようにした炉内を１２００℃〜２０
００℃になるようにする。又、一酸化硅素ガスは黒鉛ル
ツボ内一酸化硅素ガス発生源を１２００℃〜２０００℃
に加熱することによって発生させることができ、それを
一酸化硅素ガス供給口より導入して黒鉛材と反応させ
る。残留一酸化硅素ガスは炉内の排気ガス口より排出す
る。

【００５５】表面が炭化硅素に転化された黒鉛材１１は
スリットによって区切られた沈積被覆帯域へ移され、Ｃ
ＶＤ処理等がほどこされる。ハロゲン化硅素化合物など
とキャリヤーガスとしての水素ガス等の混合ガスは、原
料ガス供給口より導入して沈積被覆用ヒーターで１００
０℃〜１８００℃になった黒鉛材１１の上に緻密質の炭
化硅素または熱分解炭素を沈積被覆して外層被膜１３を
形成する。熱分解炭素被膜については前述した熱分解炭
素被膜１４と同様な方法を採用すればよい。

【００５６】勿論、以上のように形成した内層被膜１２
及び外層被膜１３それ自体は高純度であるが、これを積
層させるために使用した黒鉛基材中に種々な不純物、例
えば、鉄、ニッケル、コバルト、バナジウムが混入して
いることがあり、これらが内層被膜１２に残留すること
がある。内層被膜１２及び外層被膜１３中に不純物が混
入する経路として考えられるのは、前述した黒鉛基材中
の不純物が、熱分解炭素形成中に拡散すること、及び供
給ガス中に不純物が混入していることがあげられる。こ
れらの不純物は、高純度の黒鉛基材を用いること及び供
給ガスの純度（ガス供給部品、供給管及び反応容器等の
構造、材質を選択する）により、内層被膜１２または外
層被膜１３に混入しないようにすることができるもので
ある。このような方法によって、当該内層被膜１２及び
外層被膜１３中の全灰分（鉄などの不純物）の量を２０
ｐｐｍ以下とすることができるのである。

【００５７】

【発明の効果】以上詳述したように、各発明において
は、上記実施例にて例示した如く、その基材となるべき
黒鉛材１１として、全体が等方性高密度高純度で、２０
℃〜４００℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０
^-6／℃、かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１
８０００オングストローム以下であるものを採用したか
ら、全体として耐熱性及び化学的安定性に優れ、しかも
加工容易なウエハ保持治具１０を提供することができる
のであり、特に各ウエハ２０に対する温度分布を均一な
ものとして、各ウエハ２０に酸化膜等を形成する場合の
優れた環境を提供することができるのである。

【００５８】以上の効果の他に、特に請求項１に係るウ
エハ保持治具１０においては、上記のような黒鉛材１１
の表面に熱分解炭素被膜１４を形成したので、この熱分
解炭素被膜１４によって各ウエハ２０に対する不純物と
なり易い黒鉛粉の脱落を確実に防止することができ、し
かも耐フッ酸性に優れたものとすることができるのであ
る。

【００５９】また、請求項２に係るウエハ保持治具１０
においては、上記の請求項１に係るウエハ保持治具１０
における効果と同様な効果を得ることができ、さらに、
炭化硅素または熱分解炭素からなる外層被膜１３を、黒
鉛材１１の表面を炭化硅素に転化させることにより形成
した内層被膜１２によって支持するようにしているか
ら、外層被膜１３の黒鉛材１１に対する密着強度をより
一層十分なものとすることができるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】各発明に係るのウエハ保持治具にウエハを保持
させた状態を示す平面図である。

【図２】同側面図である。

【図３】請求項１に係るウエハ保持治具の部分拡大断面
図である。

【図４】請求項２に係るウエハ保持治具を示すものであ
って、特に外層被膜として熱分解炭素被膜を採用した場
合の部分拡大断面図である。

【図５】請求項２に係るウエハ保持治具を示すものであ
って、特に外層被膜として炭化硅素被膜を採用した場合
の部分拡大断面図である。

【図６】本発明のウエハ保持治具が使用される常圧ＣＶ
Ｄ装置の側面図である。

【符号の説明】

１０ ウエハ保持治具 １１ 黒鉛材 １２ 内層被膜 １３ 外層被膜 １４ 熱分解炭素被膜 ２０ ウエハ ３０ 常圧ＣＶＤ装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜
   ４００℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／
   ℃、かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０
   ００オングストローム以下である黒鉛材によって形成さ
   れて、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウ
   エハを保持するためのウエハ保持治具であって、 前記黒鉛材の表面に、熱分解炭素からなる被膜を形成し
   たことを特徴とする常圧ＣＶＤ装置のためのウエハ保持
   治具。
2. 【請求項２】 全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜
   ４００℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０^-6／
   ℃、かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０
   ００オングストローム以下である黒鉛材によって形成さ
   れて、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウ
   エハを保持するためのウエハ保持治具であって、 前記黒鉛材の表面に、この黒鉛材の表面を炭化硅素に転
   化した内層被膜と、この内層被膜の上にこれより緻密質
   の炭化硅素または熱分解炭素を沈積被覆して形成した外
   層被膜とによって被覆したことを特徴とする常圧ＣＶＤ
   装置のための黒鉛製ウエハ保持治具。