JPH04307355A - 不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光法における微粒子生成方法 - Google Patents
不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光法における微粒子生成方法Info
- Publication number
- JPH04307355A JPH04307355A JP7125491A JP7125491A JPH04307355A JP H04307355 A JPH04307355 A JP H04307355A JP 7125491 A JP7125491 A JP 7125491A JP 7125491 A JP7125491 A JP 7125491A JP H04307355 A JPH04307355 A JP H04307355A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は溶融金属に不活性ガスを
吹込み微粒子を生成させプラズマ発光分光法により溶融
金属組成を直接分析するための分析方法に関する技術で
あり、製鉄業あるいは非鉄金属製造業における製造工程
管理や品質管理分析の分野で利用される溶融金属直接分
析に適した微粒子生成方法に関する。
吹込み微粒子を生成させプラズマ発光分光法により溶融
金属組成を直接分析するための分析方法に関する技術で
あり、製鉄業あるいは非鉄金属製造業における製造工程
管理や品質管理分析の分野で利用される溶融金属直接分
析に適した微粒子生成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属製造業における製造工程管理分析に
は、溶融金属をサンプリングして固化させたブロック試
料を対象とするスパーク発光分光法が用いられている。 しかし近年特に鉄鉱業にみられるように、より迅速な製
造工程管理あるいは多段製鋼法などの新製造プロセスの
操業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接
対象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発が
強く要請されている。
は、溶融金属をサンプリングして固化させたブロック試
料を対象とするスパーク発光分光法が用いられている。 しかし近年特に鉄鉱業にみられるように、より迅速な製
造工程管理あるいは多段製鋼法などの新製造プロセスの
操業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接
対象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発が
強く要請されている。
【０００３】上記のような目的から、これまで溶融金属
をＡｒガスを用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発
光分光分析する方法（Ｐ．Ｈ．Ｓｃｈｏｌｅｓ：ＢＩＳ
ＲＡ Ｏｐｅｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＭＧ／Ｄ，（１９６６
），Ｐ３０２， Ａ．Ａ．Ｒｕｓｈ：ＥＵＲ Ｒｅｐ
Ｃｏｍｍ Ｅｕｒ Ｃｏｍｍｕ，Ｎｏ ＥＵＲ−６２８
２（１９８０） ）など、各種の方法が研究されてきた
。しかしいずれもこれまで実際に製造現場で実用化され
ておらず、実験室規模で試みられたに過ぎない。本発明
者らも不活性ガス吹込みによる微粒子回収法（特開昭６
０−２１９５３８号）等を発明し、さきに特許出願を行
った。
をＡｒガスを用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発
光分光分析する方法（Ｐ．Ｈ．Ｓｃｈｏｌｅｓ：ＢＩＳ
ＲＡ Ｏｐｅｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＭＧ／Ｄ，（１９６６
），Ｐ３０２， Ａ．Ａ．Ｒｕｓｈ：ＥＵＲ Ｒｅｐ
Ｃｏｍｍ Ｅｕｒ Ｃｏｍｍｕ，Ｎｏ ＥＵＲ−６２８
２（１９８０） ）など、各種の方法が研究されてきた
。しかしいずれもこれまで実際に製造現場で実用化され
ておらず、実験室規模で試みられたに過ぎない。本発明
者らも不活性ガス吹込みによる微粒子回収法（特開昭６
０−２１９５３８号）等を発明し、さきに特許出願を行
った。
【０００４】不活性ガス吹込み法の場合、ガス吐出口を
湯面下最適位置に制御する必要等があるため、湯面変動
が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面変動が激し
い場合には変動を抑制する工夫が必要であり、実施はか
なり困難であった。そこで、これらの問題を解決するた
めに本発明者らは更に研究を進めた結果「溶融金属直接
分析装置用微粒子搬送装置（特開昭６３−３０２３４）
」及び「溶融金属直接分析方法（特開平１−２１５８９
８）」等を発明し先に特許出願を行った。
湯面下最適位置に制御する必要等があるため、湯面変動
が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面変動が激し
い場合には変動を抑制する工夫が必要であり、実施はか
なり困難であった。そこで、これらの問題を解決するた
めに本発明者らは更に研究を進めた結果「溶融金属直接
分析装置用微粒子搬送装置（特開昭６３−３０２３４）
」及び「溶融金属直接分析方法（特開平１−２１５８９
８）」等を発明し先に特許出願を行った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは更に実験、研究を進めた結果、不活性ガス吹込み
微粒子生成溶融金属直接分析方法に関するこれらの発明
では微粒子生成の手法上、吸引ポンプ、圧力調整器等の
付属装置をプローブに付属させる必要性がありプローブ
本体の機構が複雑になるという問題点があることがわか
った。すなわち、上記方法において溶融金属を分析しよ
うとした場合、本来の微粒子生成機構に付加して湯面変
動に対応して湯面位置を常に一定に保持するための付属
装置が必要となる。本発明は上記問題点を解決した溶融
金属直接分析用の微粒子生成方法を提供することを目的
とする。
者らは更に実験、研究を進めた結果、不活性ガス吹込み
微粒子生成溶融金属直接分析方法に関するこれらの発明
では微粒子生成の手法上、吸引ポンプ、圧力調整器等の
付属装置をプローブに付属させる必要性がありプローブ
本体の機構が複雑になるという問題点があることがわか
った。すなわち、上記方法において溶融金属を分析しよ
うとした場合、本来の微粒子生成機構に付加して湯面変
動に対応して湯面位置を常に一定に保持するための付属
装置が必要となる。本発明は上記問題点を解決した溶融
金属直接分析用の微粒子生成方法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、以上の問題を
有効に解決したものであり、本発明者らは以下の方法が
有効であることを見いだした。上記不活性ガス吹込み微
粒子生成プラズマ発光分光法において、溶融金属採取容
器を内装した溶融金属分析用プローブを溶融金属湯面下
に単に浸漬することにより溶融金属を一定量採取し、そ
の後に採取した溶鋼中に不活性ガス吸込みノズルを下降
、浸漬させＡｒガス等の不活性ガスを吹き込むことによ
り分析対象の溶融金属微粒子を発生させるか、或いは、
不活性ガス吹込みノズルより不活性ガスを吹込んだ状態
の溶融金属採取容器を内装した溶融金属分析用プローブ
を溶融金属湯面下に単に浸漬することにより溶融金属微
粒子を生成させ、複雑な付属装置をプローブに設置する
事なく溶融金属の湯面状況にかかわらず安定してガス吐
出口を湯面下最適位置に制御することを可能にすること
により、プラズマ発光分光法に適した微粒子を生成、搬
送、プラズマ発光分光分析法にて分析することを特徴と
する微粒子生成方法。
有効に解決したものであり、本発明者らは以下の方法が
有効であることを見いだした。上記不活性ガス吹込み微
粒子生成プラズマ発光分光法において、溶融金属採取容
器を内装した溶融金属分析用プローブを溶融金属湯面下
に単に浸漬することにより溶融金属を一定量採取し、そ
の後に採取した溶鋼中に不活性ガス吸込みノズルを下降
、浸漬させＡｒガス等の不活性ガスを吹き込むことによ
り分析対象の溶融金属微粒子を発生させるか、或いは、
不活性ガス吹込みノズルより不活性ガスを吹込んだ状態
の溶融金属採取容器を内装した溶融金属分析用プローブ
を溶融金属湯面下に単に浸漬することにより溶融金属微
粒子を生成させ、複雑な付属装置をプローブに設置する
事なく溶融金属の湯面状況にかかわらず安定してガス吐
出口を湯面下最適位置に制御することを可能にすること
により、プラズマ発光分光法に適した微粒子を生成、搬
送、プラズマ発光分光分析法にて分析することを特徴と
する微粒子生成方法。
【０００７】
【作用及び実施例】以下本発明について具体的に説明す
る。本発明に於て用いた溶鋼分析用プローブの一例を図
１に示す。このプローブを用いた本発明の分析方法とし
ては、まず図１に示す微粒子採取用プローブ１を図２に
示すように溶融金属２の金属浴中に一定時間浸漬させた
後に、金属浴上に引き上げる動作を行う。プローブを金
属浴中に浸漬することにより流入口３を遮閉した薄い金
属板４が溶融し、溶融金属流入口３より溶融金属が流入
し、プローブを引き上げ静止させることにより採取され
た溶融金属の湯面５は溶融金属流入口３の位置により一
定に保たれる。しかる後に図３に示すように溶融金属採
取容器内部６に不活性ガス吹込みノズル７より不活性ガ
スを吹込み、雰囲気調整した後に採取した溶融金属８に
不活性ガス吹込みノズル７を浸漬させ微粒子を生成させ
る。
る。本発明に於て用いた溶鋼分析用プローブの一例を図
１に示す。このプローブを用いた本発明の分析方法とし
ては、まず図１に示す微粒子採取用プローブ１を図２に
示すように溶融金属２の金属浴中に一定時間浸漬させた
後に、金属浴上に引き上げる動作を行う。プローブを金
属浴中に浸漬することにより流入口３を遮閉した薄い金
属板４が溶融し、溶融金属流入口３より溶融金属が流入
し、プローブを引き上げ静止させることにより採取され
た溶融金属の湯面５は溶融金属流入口３の位置により一
定に保たれる。しかる後に図３に示すように溶融金属採
取容器内部６に不活性ガス吹込みノズル７より不活性ガ
スを吹込み、雰囲気調整した後に採取した溶融金属８に
不活性ガス吹込みノズル７を浸漬させ微粒子を生成させ
る。
【０００８】次に、図４に示す溶鋼分析用プローブを用
いて微粒子生成を行う例を説明する。図４のプローブで
は図１の昇降自在な不活性ガス吹込みノズルを用いずに
、容器６に直接不活性ガス吹込みノズル１０を埋設して
いる。図４の場合には、まず微粒子採取用プローブ１に
内装した溶融金属採取容器６の中に、溶融金属微粒子生
成用不活性ガス吹込みノズル１０により不活性ガスの吹
込みを行い、微粒子搬送管９の端部より不活性ガスを排
出させながら、溶融金属採取容器６内を不活性ガス雰囲
気にする。次に、図５に示したように微粒子採取用プロ
ーブ１を溶融金属８の金属浴中に一定時間浸漬した後に
金属浴上に引き上げる動作を行う。プローブを金属浴中
に浸漬することにより溶融金属流入口３を遮蔽した薄い
金属板４が溶融し流入口３から溶融金属が流入し、図６
に示すようにプローブを引き上げ静止させることにより
、採取された溶融金属の湯面５は溶融金属流入口３の位
置により一定に保たれる。この際、不活性ガス吹込みノ
ズルより不活性ガスを排出しているので、溶鋼の流入に
よる湯面の上昇にともない、溶融金属微粒子が生成され
る。
いて微粒子生成を行う例を説明する。図４のプローブで
は図１の昇降自在な不活性ガス吹込みノズルを用いずに
、容器６に直接不活性ガス吹込みノズル１０を埋設して
いる。図４の場合には、まず微粒子採取用プローブ１に
内装した溶融金属採取容器６の中に、溶融金属微粒子生
成用不活性ガス吹込みノズル１０により不活性ガスの吹
込みを行い、微粒子搬送管９の端部より不活性ガスを排
出させながら、溶融金属採取容器６内を不活性ガス雰囲
気にする。次に、図５に示したように微粒子採取用プロ
ーブ１を溶融金属８の金属浴中に一定時間浸漬した後に
金属浴上に引き上げる動作を行う。プローブを金属浴中
に浸漬することにより溶融金属流入口３を遮蔽した薄い
金属板４が溶融し流入口３から溶融金属が流入し、図６
に示すようにプローブを引き上げ静止させることにより
、採取された溶融金属の湯面５は溶融金属流入口３の位
置により一定に保たれる。この際、不活性ガス吹込みノ
ズルより不活性ガスを排出しているので、溶鋼の流入に
よる湯面の上昇にともない、溶融金属微粒子が生成され
る。
【０００９】本発明法にて用いる不活性ガス吸込みノズ
ルのうち図１のノズル７は不活性ガス吹出し角を下から
上向きにほぼ４５度とするのが好ましい。本法の場合溶
融金属流入口３の位置によって湯面位置は常に均一に保
たれるので測定の大きな誤差要因となる湯面変動は基本
的に見られず、その結果不活性ガス吹込みノズル７の昇
降ストロークを溶融金属流入口３の位置によって一定値
に制御すれば（図１の場合）、或いは溶融金属分析用プ
ローブの昇降ストロークを制御すれば（図２の場合）、
常に最適な微粒子生成条件となる微粒子生成が可能とな
る。発生した微粒子は溶融金属採集容器内部６に臨んだ
微粒子排出管９端部よりプローブ内の内圧にてプラズマ
発光分光分析装置に導かれる。
ルのうち図１のノズル７は不活性ガス吹出し角を下から
上向きにほぼ４５度とするのが好ましい。本法の場合溶
融金属流入口３の位置によって湯面位置は常に均一に保
たれるので測定の大きな誤差要因となる湯面変動は基本
的に見られず、その結果不活性ガス吹込みノズル７の昇
降ストロークを溶融金属流入口３の位置によって一定値
に制御すれば（図１の場合）、或いは溶融金属分析用プ
ローブの昇降ストロークを制御すれば（図２の場合）、
常に最適な微粒子生成条件となる微粒子生成が可能とな
る。発生した微粒子は溶融金属採集容器内部６に臨んだ
微粒子排出管９端部よりプローブ内の内圧にてプラズマ
発光分光分析装置に導かれる。
【００１０】本発明と従来発明との間の大きな相違は、
従来の方法では分析精度に影響が大きい湯面位置を一定
制御のために圧力制御装置をプローブ近傍に設置する必
要があったのに対し、本法を用いることにより複雑な圧
力制御装置を設ける事なく溶融金属湯面を一定に制御す
ることを可能にしたことにより、測定対象となる溶融金
属の湯面変動の有り無しにかかわらず溶融金属分析用プ
ローブを確実に湯面下に浸漬さえすれば分析可能となっ
たことである。なお、図４の例では図１にて必要とされ
たノズル昇降装置は不要となる利点もある。
従来の方法では分析精度に影響が大きい湯面位置を一定
制御のために圧力制御装置をプローブ近傍に設置する必
要があったのに対し、本法を用いることにより複雑な圧
力制御装置を設ける事なく溶融金属湯面を一定に制御す
ることを可能にしたことにより、測定対象となる溶融金
属の湯面変動の有り無しにかかわらず溶融金属分析用プ
ローブを確実に湯面下に浸漬さえすれば分析可能となっ
たことである。なお、図４の例では図１にて必要とされ
たノズル昇降装置は不要となる利点もある。
【００１１】
【発明の効果】本発明によるプローブを使用することに
より、鉄鋼精錬または非鉄精錬において不活性ガス吹込
み微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属成分分
析が特別な付属装置の無い簡単な構造のプローブを用い
て実施可能となり、測定対象となる溶融金属の湯面変動
の有り無しにかかわらず、安定した測定が可能となり現
場の操業管理及び品質管理の精度が向上した。
より、鉄鋼精錬または非鉄精錬において不活性ガス吹込
み微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属成分分
析が特別な付属装置の無い簡単な構造のプローブを用い
て実施可能となり、測定対象となる溶融金属の湯面変動
の有り無しにかかわらず、安定した測定が可能となり現
場の操業管理及び品質管理の精度が向上した。
【図１】本発明に用いた溶融金属測定用プローブの一例
の概略図。
の概略図。
【図２】図１の溶融金属測定用プローブを溶融金属に浸
漬した場合の模式図。
漬した場合の模式図。
【図３】図１の溶融金属測定用プローブにより分析用微
粒子を発生させた場合の模式図。
粒子を発生させた場合の模式図。
【図４】本発明に用いた溶融金属測定用プローブの他の
例の概略図。
例の概略図。
【図５】図４の溶融金属測定用プローブを溶融金属に浸
漬した場合の模式図。
漬した場合の模式図。
【図６】図４の溶融金属測定用プローブにより分析用微
粒子を発生させた場合の模式図。 １ 微粒子採取用プローブ ２ 溶融金属 ３ 溶融金属流入口 ４ 金属板 ５ 採取された溶融金属の湯面 ６ 溶融金属採取用器 ７，１０ 不活性ガス吹込みノズル８ 採
取した溶融金属 ９ 微粒子排出管
粒子を発生させた場合の模式図。 １ 微粒子採取用プローブ ２ 溶融金属 ３ 溶融金属流入口 ４ 金属板 ５ 採取された溶融金属の湯面 ６ 溶融金属採取用器 ７，１０ 不活性ガス吹込みノズル８ 採
取した溶融金属 ９ 微粒子排出管
Claims (2)
- 【請求項１】 不活性ガス吸込み微粒子生成プラズマ
発光分光法において、溶融金属採取容器を内装した溶融
金属分析用プローブにて溶融金属を採取した後に採取し
た溶鋼中に不活性ガス吸込みノズルを浸漬させ、溶融金
属微粒子を生成、搬送、プラズマ発光分光分析法にて分
析することを特徴とする、不活性ガス吹込み微粒子生成
プラズマ発光分光法における微粒子生成方法。 - 【請求項２】 不活性ガス吸込み微粒子生成プラズマ
発光分光法において、溶融金属採取容器を内装した溶融
金属分析用プローブを用い、内装した溶融金属採取容器
中に微粒子生成用不活性ガス吹込みノズルより不活性ガ
スを吹込みつつ溶融金属中に浸漬し、溶融金属微粒子を
生成、搬送、プラズマ発光分光分析法にて分析すること
を特徴とする、不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発
光分光法における微粒子生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7125491A JPH04307355A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光法における微粒子生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7125491A JPH04307355A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光法における微粒子生成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04307355A true JPH04307355A (ja) | 1992-10-29 |
Family
ID=13455392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7125491A Pending JPH04307355A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光法における微粒子生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04307355A (ja) |
-
1991
- 1991-04-03 JP JP7125491A patent/JPH04307355A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19990525 |