JPH05296932A - ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ - Google Patents
ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プローブInfo
- Publication number
- JPH05296932A JPH05296932A JP9992692A JP9992692A JPH05296932A JP H05296932 A JPH05296932 A JP H05296932A JP 9992692 A JP9992692 A JP 9992692A JP 9992692 A JP9992692 A JP 9992692A JP H05296932 A JPH05296932 A JP H05296932A
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- metal
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶融金属を直接分析するためのプローブに関
する技術であり、製鐵業あるいは非鉄製造業における製
造工程管理や品質管理分析の分野で利用される溶融金属
直接分析用プローブ。 【構成】 内部に吹き込み管のガス吐出口を有する有蓋
筒状容器を溶融金属中に浸漬、不活性ガスを吹き込んで
金属微粒子を発生させ、プラズマ発光分光分析を行う溶
融金属直接分析用微粒子生成プローブにおいて、微粒子
捕集槽内圧力を大気圧より高い一定値に制御し溶融金属
微粒子をプラズマ発光分光分析装置に搬送するととも
に、金属微粒子搬送不活性ガス流量を一定値に制御する
ことを特徴とする分析法で用いる該筒状容器の先端を、
金属箔で覆うことにより、分析開始までの所要時間を短
縮する。
する技術であり、製鐵業あるいは非鉄製造業における製
造工程管理や品質管理分析の分野で利用される溶融金属
直接分析用プローブ。 【構成】 内部に吹き込み管のガス吐出口を有する有蓋
筒状容器を溶融金属中に浸漬、不活性ガスを吹き込んで
金属微粒子を発生させ、プラズマ発光分光分析を行う溶
融金属直接分析用微粒子生成プローブにおいて、微粒子
捕集槽内圧力を大気圧より高い一定値に制御し溶融金属
微粒子をプラズマ発光分光分析装置に搬送するととも
に、金属微粒子搬送不活性ガス流量を一定値に制御する
ことを特徴とする分析法で用いる該筒状容器の先端を、
金属箔で覆うことにより、分析開始までの所要時間を短
縮する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は溶融金属を直接分析する
ためのプローブに関する技術であり、製鐵業あるいは非
鉄製造業における製造工程管理や品質管理分析の分野で
利用される溶融金属直接分析用プローブに関する。
ためのプローブに関する技術であり、製鐵業あるいは非
鉄製造業における製造工程管理や品質管理分析の分野で
利用される溶融金属直接分析用プローブに関する。
【０００２】
【従来の技術】金属製造業における製造工程管理分析に
は、溶融金属をサンプリングして固化させたブロック試
料を対象とするスパーク発光分光分析方法が多用されて
いる。しかし、近年特に鉄鋼業にみられるように、より
迅速な製造工程管理あるいは多段製鋼法などの新製造プ
ロセスの操作管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金
属を直接対象とするオンラインリアルタイムの分析手法
の開発が強く要請されている。
は、溶融金属をサンプリングして固化させたブロック試
料を対象とするスパーク発光分光分析方法が多用されて
いる。しかし、近年特に鉄鋼業にみられるように、より
迅速な製造工程管理あるいは多段製鋼法などの新製造プ
ロセスの操作管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金
属を直接対象とするオンラインリアルタイムの分析手法
の開発が強く要請されている。
【０００３】上記のような目的から、これまで溶融金属
をＡｒガスを用いた特殊な噴霧器に依って微粉化して発
光分光分析する方法（Ｐ．Ｈ．Ｓｃｈｏｌｅｓ：ＢＩＳ
ＲＡＯｐｅｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＭＧ／Ｄ、（１９６
６）、Ｐ３０２，Ａ．Ａ．Ｒｕｓｈ：ＥＵＲ−６２８２
（１９８０））など、各種の方法が研究されてきた。し
かし、いずれもこれまで実際に製造現場で実用化されて
おらず、実験室規模で試みられたに過ぎない。本発明者
らも溶融金属プラズマアーク、スパーク等の電気的放電
あるいはレーザービーム等の照射を行って、溶融金属の
組成を代表する微粒子を蒸発させて発光分析する方法
（特公昭６２−１４７７４４号、特公昭５９−１５７５
４１号公報）、また不活性ガス吹込みによる微粒子回収
法（特開昭６０−２１９５３８号公報）等を発明し、さ
きに特許出願を行った。
をＡｒガスを用いた特殊な噴霧器に依って微粉化して発
光分光分析する方法（Ｐ．Ｈ．Ｓｃｈｏｌｅｓ：ＢＩＳ
ＲＡＯｐｅｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＭＧ／Ｄ、（１９６
６）、Ｐ３０２，Ａ．Ａ．Ｒｕｓｈ：ＥＵＲ−６２８２
（１９８０））など、各種の方法が研究されてきた。し
かし、いずれもこれまで実際に製造現場で実用化されて
おらず、実験室規模で試みられたに過ぎない。本発明者
らも溶融金属プラズマアーク、スパーク等の電気的放電
あるいはレーザービーム等の照射を行って、溶融金属の
組成を代表する微粒子を蒸発させて発光分析する方法
（特公昭６２−１４７７４４号、特公昭５９−１５７５
４１号公報）、また不活性ガス吹込みによる微粒子回収
法（特開昭６０−２１９５３８号公報）等を発明し、さ
きに特許出願を行った。
【０００４】これらの発明のうちプラズマアーク、スパ
ーク等の電気的放電、あるいはレーザービーム等の照射
の方法では、溶融金属表面と電極先端など加熱源装置と
の間隔を一定に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み
の場合、ガス吐出口を湯面下最適位置に制御する必要等
があるため、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であ
るが、湯面変動が激しい場合には変動を制御するための
種々の工夫が必要であり、実施にはかなりの困難が伴
う。
ーク等の電気的放電、あるいはレーザービーム等の照射
の方法では、溶融金属表面と電極先端など加熱源装置と
の間隔を一定に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み
の場合、ガス吐出口を湯面下最適位置に制御する必要等
があるため、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であ
るが、湯面変動が激しい場合には変動を制御するための
種々の工夫が必要であり、実施にはかなりの困難が伴
う。
【０００５】そこで、これらの問題点を解決するために
本発明者らは更に研究を進めた結果、溶融金属直接分析
方法（特開平０３−８１６４９号公報）等を発明し先に
特許出願を行った。特開平０３−８１６４９号公報では
図３に示すように有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面１
２に浸漬させて静止させた後、ガス吹込み管３のガス吐
出口４からＡｒ等の不活性ガスを不活性ガス供給装置１
１によって吹込みながら昇降装置９によってガス吹込み
管３を下降させ、ガス吐出口４を微粒子捕集槽５内溶鋼
湯面１２下まで浸漬させ、ついで再びガス吹込み管３を
昇降装置９によって上昇させる動作を行う。
本発明者らは更に研究を進めた結果、溶融金属直接分析
方法（特開平０３−８１６４９号公報）等を発明し先に
特許出願を行った。特開平０３−８１６４９号公報では
図３に示すように有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面１
２に浸漬させて静止させた後、ガス吹込み管３のガス吐
出口４からＡｒ等の不活性ガスを不活性ガス供給装置１
１によって吹込みながら昇降装置９によってガス吹込み
管３を下降させ、ガス吐出口４を微粒子捕集槽５内溶鋼
湯面１２下まで浸漬させ、ついで再びガス吹込み管３を
昇降装置９によって上昇させる動作を行う。
【０００６】ガス吹込み管３を昇降させる際、圧力検知
器１３によりプラズマ発光分光分析装置１０に導入する
搬送管内の圧力を測定し、圧力調整器１４により一定圧
力に制御する。発生した微粒子６は微粒子捕集槽５にの
ぞんだ微粒子排出管７端部より微粒子捕集槽内圧力によ
り微粒子搬送管８を介して搬送され、プラズマ発光分光
分析装置１０に導かれ分析されるが、圧力調整器１４に
より搬送圧力は常に一定に保たれるのでプラズマ発光分
光分析装置１０に搬入される不活性ガス流量も一定に保
たれる。
器１３によりプラズマ発光分光分析装置１０に導入する
搬送管内の圧力を測定し、圧力調整器１４により一定圧
力に制御する。発生した微粒子６は微粒子捕集槽５にの
ぞんだ微粒子排出管７端部より微粒子捕集槽内圧力によ
り微粒子搬送管８を介して搬送され、プラズマ発光分光
分析装置１０に導かれ分析されるが、圧力調整器１４に
より搬送圧力は常に一定に保たれるのでプラズマ発光分
光分析装置１０に搬入される不活性ガス流量も一定に保
たれる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らはさらに実験、研究を続けた結果、既発明の方法及
び装置は、溶融金属の直接分析方法及び装置として有用
であるが、分析の最初の操作として図３に示すように、
有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面１６下に浸漬させて
静止させる操作を行う際に、有蓋筒状容器端部の開口部
１５より雰囲気ガスを巻き込むために、短時間で分析を
開始するためには有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面下
に浸漬させた後、ガス吐出口４より多量の不活性ガスを
吹込み、微粒子捕集槽５内に存在するガス及び溶鋼を一
度排出する必要があった。そのため、溶融金属の排出操
作を行う際に溶融金属２の湯面１６の湧きだちが発生し
有蓋筒状容器に溶融金属が付着し、操作性を悪化させ
る、湧きだちによる湯面変動により微粒子捕集槽内５に
圧力変動が生じ安定するまでに時間を要する等の問題が
あった。本発明は、上記問題点を解決したノズル昇降型
溶融金属直接分析用微粒子生成プローブを提供すること
を目的とする。
者らはさらに実験、研究を続けた結果、既発明の方法及
び装置は、溶融金属の直接分析方法及び装置として有用
であるが、分析の最初の操作として図３に示すように、
有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面１６下に浸漬させて
静止させる操作を行う際に、有蓋筒状容器端部の開口部
１５より雰囲気ガスを巻き込むために、短時間で分析を
開始するためには有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面下
に浸漬させた後、ガス吐出口４より多量の不活性ガスを
吹込み、微粒子捕集槽５内に存在するガス及び溶鋼を一
度排出する必要があった。そのため、溶融金属の排出操
作を行う際に溶融金属２の湯面１６の湧きだちが発生し
有蓋筒状容器に溶融金属が付着し、操作性を悪化させ
る、湧きだちによる湯面変動により微粒子捕集槽内５に
圧力変動が生じ安定するまでに時間を要する等の問題が
あった。本発明は、上記問題点を解決したノズル昇降型
溶融金属直接分析用微粒子生成プローブを提供すること
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】以上の問題を解決するた
めに本発明者らは、次の手段が有効であることを見いだ
した。内部に吹き込み管のガス吐出口を有する有蓋筒状
容器を溶融金属中に浸漬させ、前記吹込み管より不活性
ガスを吹き込んで溶融金属を攪拌することによって金属
微粒子を発生させ、この金属微粒子を該有蓋筒状容器を
介して分析装置に導き、プラズマ発光分光分析を行う溶
融金属直接分析用プローブにおいて、該筒状容器内の微
粒子捕集槽と連通した微粒子排出管に圧力検知器を有す
る圧力調整器を連通させ微粒子捕集槽内圧力を大気圧よ
り高い一定値に制御することにより溶融金属微粒子をプ
ラズマ発光分光分析装置に搬送するとともに、プラズマ
発光分光分析装置に導入する金属微粒子搬送不活性ガス
流量を一定値に制御することを特徴とする溶融金属直接
分析法で用いる該筒状容器の先端を、金属箔で覆うこと
により、分析開始までの所要時間を短縮することを特徴
とする、ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プ
ローブ。
めに本発明者らは、次の手段が有効であることを見いだ
した。内部に吹き込み管のガス吐出口を有する有蓋筒状
容器を溶融金属中に浸漬させ、前記吹込み管より不活性
ガスを吹き込んで溶融金属を攪拌することによって金属
微粒子を発生させ、この金属微粒子を該有蓋筒状容器を
介して分析装置に導き、プラズマ発光分光分析を行う溶
融金属直接分析用プローブにおいて、該筒状容器内の微
粒子捕集槽と連通した微粒子排出管に圧力検知器を有す
る圧力調整器を連通させ微粒子捕集槽内圧力を大気圧よ
り高い一定値に制御することにより溶融金属微粒子をプ
ラズマ発光分光分析装置に搬送するとともに、プラズマ
発光分光分析装置に導入する金属微粒子搬送不活性ガス
流量を一定値に制御することを特徴とする溶融金属直接
分析法で用いる該筒状容器の先端を、金属箔で覆うこと
により、分析開始までの所要時間を短縮することを特徴
とする、ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プ
ローブ。
【０００９】
【作用】以下本発明について具体的に説明する。本発明
において用いる装置の概略図は図１に示すとおりであ
る。本発明の分析手段としては、まず先端を金属箔２０
により覆った有蓋筒状容器をガス吹込み管３のガス吐出
口４からＡｒ等の不活性ガスを不活性ガス供給装置１１
によって吹込みながら、微粒子捕集槽内５を不活性ガス
雰囲気に保持した状態で溶融金属２の湯面１６に浸漬さ
せて静止させる。有蓋筒状容器１先端を覆った金属箔２
０は浸漬後短時間で溶融する。金属箔２０は該筒状容器
が溶融金属２に浸漬された後速やかに溶融することが望
ましいので、薄いものが望ましいが、価格の点から５０
μｍ程度が望ましい。また、金属箔の厚みが厚いと溶融
金属２に浸漬された後溶融するまでに時間を要するの
で、金属箔２０の厚みの上限は１mm程度が望ましい。次
に、昇降装置９によりガス吹込み管３を下降させ、ガス
吐出口４を微粒子捕集槽５内溶融金属湯面１２下まで浸
漬させ、ついで再びガス吹込み管３を昇降装置９によっ
て上昇させる動作を行う。
において用いる装置の概略図は図１に示すとおりであ
る。本発明の分析手段としては、まず先端を金属箔２０
により覆った有蓋筒状容器をガス吹込み管３のガス吐出
口４からＡｒ等の不活性ガスを不活性ガス供給装置１１
によって吹込みながら、微粒子捕集槽内５を不活性ガス
雰囲気に保持した状態で溶融金属２の湯面１６に浸漬さ
せて静止させる。有蓋筒状容器１先端を覆った金属箔２
０は浸漬後短時間で溶融する。金属箔２０は該筒状容器
が溶融金属２に浸漬された後速やかに溶融することが望
ましいので、薄いものが望ましいが、価格の点から５０
μｍ程度が望ましい。また、金属箔の厚みが厚いと溶融
金属２に浸漬された後溶融するまでに時間を要するの
で、金属箔２０の厚みの上限は１mm程度が望ましい。次
に、昇降装置９によりガス吹込み管３を下降させ、ガス
吐出口４を微粒子捕集槽５内溶融金属湯面１２下まで浸
漬させ、ついで再びガス吹込み管３を昇降装置９によっ
て上昇させる動作を行う。
【００１０】ガス吹込み管３を昇降させる際、圧力検知
器１４によりプラズマ発光分光分析装置１０に導入する
搬送管内の圧力を測定し、圧力調整器１４により一定圧
力に制御する。発生した金属微粒子６は微粒子捕集槽５
にのぞんだ微粒子排出管７端部より微粒子捕集槽内圧力
により微粒子搬送管８を介して搬送され、プラズマ発光
分光分析装置に導かれ分析されるが、圧力調整器１４に
より搬送圧力は常に一定に保たれるのでプラズマ発光分
光分析装置１０に搬入される不活性ガス流量も一定に保
たれる。
器１４によりプラズマ発光分光分析装置１０に導入する
搬送管内の圧力を測定し、圧力調整器１４により一定圧
力に制御する。発生した金属微粒子６は微粒子捕集槽５
にのぞんだ微粒子排出管７端部より微粒子捕集槽内圧力
により微粒子搬送管８を介して搬送され、プラズマ発光
分光分析装置に導かれ分析されるが、圧力調整器１４に
より搬送圧力は常に一定に保たれるのでプラズマ発光分
光分析装置１０に搬入される不活性ガス流量も一定に保
たれる。
【００１１】
【実施例】以下実施例について説明する。前記本発明の
プローブを用いた場合と用いなかった場合とで、鉄精錬
において実施した場合の分析開始時間を比較して図２に
示す。図より明らかなように、本発明のプローブを用い
ることにより短時間で分析可能になる。
プローブを用いた場合と用いなかった場合とで、鉄精錬
において実施した場合の分析開始時間を比較して図２に
示す。図より明らかなように、本発明のプローブを用い
ることにより短時間で分析可能になる。
【００１２】
【発明の効果】本発明プローブにより、鉄精錬または非
鉄精錬における溶融金属直接分析方法において、プロー
ブ浸漬後の不活性ガス吹込みによる溶鋼排出操作が省略
可能となりプローブへの地金付着防止、圧力変動の抑制
により短時間で溶融金属成分の分析が可能になり、現場
の操業管理及び品質管理の精度が向上した。
鉄精錬における溶融金属直接分析方法において、プロー
ブ浸漬後の不活性ガス吹込みによる溶鋼排出操作が省略
可能となりプローブへの地金付着防止、圧力変動の抑制
により短時間で溶融金属成分の分析が可能になり、現場
の操業管理及び品質管理の精度が向上した。
【図１】本発明の方法の実施態様図。
【図２】本発明の実施例。
【図３】本発明の比較例の実施態様図である。
１ 有蓋筒状容器 ２ 溶融金属 ３ ガス吹込み管 ４ ガス吐出口 ５ 微粒子捕集槽 ６ 金属微粒子 ７ 微粒子排出管 ８ 微粒子搬送管 ９ 昇降装置 １０ ＩＣＰ分析装置 １１ 不活性ガス供給装置 １２ 溶融金属湯面 １３ 圧力検知器 １４ 圧力調整器 １５ 有蓋筒状容器の開口部 １６ 湯面 １７ 調圧弁 １８ 不活性ガス供給装置 １９ 制御装置 ２０ 金属箔
Claims (1)
- 【請求項１】 内部に吹き込み管のガス吐出口を有する
有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬させ、前記吹込み管よ
り不活性ガスを吹き込んで溶融金属を攪拌することによ
って金属微粒子を発生させ、この金属微粒子を該有蓋筒
状容器を介して分析装置に導き、プラズマ発光分光分析
を行う溶融金属直接分析用プローブにおいて、該筒状容
器内の微粒子捕集槽と連通した微粒子排出管に圧力検知
器を有する圧力調整器を連通させ微粒子捕集槽内圧力を
大気圧より高い一定値に制御することにより溶融金属微
粒子をプラズマ発光分光分析装置に搬送するとともに、
プラズマ発光分光分析装置に導入する金属微粒子搬送不
活性ガス流量を一定値に制御し、かつ、溶融金属直接分
析法で用いる該筒状容器の先端を、金属箔で覆うことに
より、分析開始までの所要時間を短縮することを特徴と
する、ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プロ
ーブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9992692A JPH05296932A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9992692A JPH05296932A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05296932A true JPH05296932A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=14260369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9992692A Withdrawn JPH05296932A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | ノズル昇降型溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05296932A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100733364B1 (ko) * | 2001-09-29 | 2007-06-29 | 주식회사 포스코 | 용융금속 시료 채취용 프로브 |
| KR20200052506A (ko) * | 2018-11-06 | 2020-05-15 | 한국원자력연구원 | 액체시료용 레이저 유도 플라즈마 분광장치 |
-
1992
- 1992-04-20 JP JP9992692A patent/JPH05296932A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100733364B1 (ko) * | 2001-09-29 | 2007-06-29 | 주식회사 포스코 | 용융금속 시료 채취용 프로브 |
| KR20200052506A (ko) * | 2018-11-06 | 2020-05-15 | 한국원자력연구원 | 액체시료용 레이저 유도 플라즈마 분광장치 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |