JPH04308607A - Pzt強誘電体薄膜の製造方法 - Google Patents
Pzt強誘電体薄膜の製造方法Info
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- JPH04308607A JPH04308607A JP3102034A JP10203491A JPH04308607A JP H04308607 A JPH04308607 A JP H04308607A JP 3102034 A JP3102034 A JP 3102034A JP 10203491 A JP10203491 A JP 10203491A JP H04308607 A JPH04308607 A JP H04308607A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、強誘電体薄膜に係わり
、さらに詳しくは、耐熱基板上に密着して形成された0
.1〜10μmの膜厚を有するPZT強誘電体薄膜およ
びその製造方法に関する。本発明のPZT強誘電体薄膜
は、優れた誘電特性を有するため、圧電素子の強誘電体
層、積層コンデンサの誘電体層などとして利用できる。
、さらに詳しくは、耐熱基板上に密着して形成された0
.1〜10μmの膜厚を有するPZT強誘電体薄膜およ
びその製造方法に関する。本発明のPZT強誘電体薄膜
は、優れた誘電特性を有するため、圧電素子の強誘電体
層、積層コンデンサの誘電体層などとして利用できる。
【0002】
【従来の技術】PZT強誘電体は、通常、酸化鉛粉末と
酸化ジルコニウム粉末とチタン粉末との化学量論比の混
合物の圧縮成型体を焼成して製造される。近年、基板上
への金属酸化物薄膜、金属薄膜等の形成に使用されてい
る真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法等の気相法
を応用して強誘電体薄膜を基板上に形成する試みが種々
検討されている。
酸化ジルコニウム粉末とチタン粉末との化学量論比の混
合物の圧縮成型体を焼成して製造される。近年、基板上
への金属酸化物薄膜、金属薄膜等の形成に使用されてい
る真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法等の気相法
を応用して強誘電体薄膜を基板上に形成する試みが種々
検討されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】チタン酸ジルコン酸鉛
(PZT)は、代表的な強誘電性セラミックスであり、
種々の圧電性デバイスに広く応用されている。近年、電
子デバイスの高機能化のため、これらの強誘電体を薄膜
化する研究が盛んである。粉末焼結法で製造される(P
ZT)は、組成のコントロールが比較的に容易であるこ
とから優れた誘電特性を有するが、均一な組成を有する
導通のないミクロン・オーダーの薄膜の製造は極めて困
難であり、注意して製造しても薄膜中の結晶粒径が不揃
いとなる。
(PZT)は、代表的な強誘電性セラミックスであり、
種々の圧電性デバイスに広く応用されている。近年、電
子デバイスの高機能化のため、これらの強誘電体を薄膜
化する研究が盛んである。粉末焼結法で製造される(P
ZT)は、組成のコントロールが比較的に容易であるこ
とから優れた誘電特性を有するが、均一な組成を有する
導通のないミクロン・オーダーの薄膜の製造は極めて困
難であり、注意して製造しても薄膜中の結晶粒径が不揃
いとなる。
【0004】一方、気相法を採用することにより、結晶
粒径が比較的揃ったPZT薄膜を得ることが期待される
が、多元系における膜組成のターゲット組成からのずれ
などの組成制御の困難さや強誘電相であるペロブスカイ
ト相に結晶化させるためには、500〜600゜C以上
の熱処理が必要であるなど低温で成膜できるというスパ
ッタリング法の特徴を生かせないなどの問題がある。
粒径が比較的揃ったPZT薄膜を得ることが期待される
が、多元系における膜組成のターゲット組成からのずれ
などの組成制御の困難さや強誘電相であるペロブスカイ
ト相に結晶化させるためには、500〜600゜C以上
の熱処理が必要であるなど低温で成膜できるというスパ
ッタリング法の特徴を生かせないなどの問題がある。
【0005】本発明は前述の事情に鑑み、組成のコント
ロールされた優れた誘電特性を有するPZT強誘電体薄
膜を容易に製造できるようにすることをその課題とする
。
ロールされた優れた誘電特性を有するPZT強誘電体薄
膜を容易に製造できるようにすることをその課題とする
。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明のPZT強誘電体薄膜の製造方法は、鉛化合物
溶液とジルコニウム化合物溶液とチタン化合物溶液の混
合物に粘度調整剤を添加して粘度調整したPZT強誘電
体薄膜形成材料層が形成された耐熱基板を500゜C以
上で焼成することを特徴とする。鉛化合物溶液、ジルコ
ニウム化合物溶液およびチタン化合物溶液は、鉛および
チタンの有機配位子錯体を含有するペ−ストを使用する
ことができる。有機配位子錯体は、たとえばナフテン酸
などのカルボン酸やβ−ジケトン、安息香酸、2−エチ
ルヘキサン酸を配位子とするものが使用される。前記粘
度調整剤としては、従来公知の増粘剤または希釈剤等を
適当に混合して使用することができる。前記耐熱性基板
はPZTの結晶化温度以上、好ましくは500゜C以上
に加熱しても変形や相変化のない基板であれば特に制限
はなく、たとえばホウケイ酸ガラス基板、石英ガラス基
板、アルミナ基板などが、その目的に応じて使用される
。前記耐熱基板にPZT強誘電体薄膜形成材料層を形成
する方法としては、スクリーン印刷法、ロールコート法
、スピンコート法等の従来公知の種々の厚膜法を採用す
ることができる。前記焼成条件を500゜C以上のピ−
ク温度で行うのは500゜C以下では強誘電体薄膜の形
成が困難であることによる。前記耐熱基板の加熱法は、
基板温度を所定温度に加熱できる方法であれば特に制限
はない。
に本発明のPZT強誘電体薄膜の製造方法は、鉛化合物
溶液とジルコニウム化合物溶液とチタン化合物溶液の混
合物に粘度調整剤を添加して粘度調整したPZT強誘電
体薄膜形成材料層が形成された耐熱基板を500゜C以
上で焼成することを特徴とする。鉛化合物溶液、ジルコ
ニウム化合物溶液およびチタン化合物溶液は、鉛および
チタンの有機配位子錯体を含有するペ−ストを使用する
ことができる。有機配位子錯体は、たとえばナフテン酸
などのカルボン酸やβ−ジケトン、安息香酸、2−エチ
ルヘキサン酸を配位子とするものが使用される。前記粘
度調整剤としては、従来公知の増粘剤または希釈剤等を
適当に混合して使用することができる。前記耐熱性基板
はPZTの結晶化温度以上、好ましくは500゜C以上
に加熱しても変形や相変化のない基板であれば特に制限
はなく、たとえばホウケイ酸ガラス基板、石英ガラス基
板、アルミナ基板などが、その目的に応じて使用される
。前記耐熱基板にPZT強誘電体薄膜形成材料層を形成
する方法としては、スクリーン印刷法、ロールコート法
、スピンコート法等の従来公知の種々の厚膜法を採用す
ることができる。前記焼成条件を500゜C以上のピ−
ク温度で行うのは500゜C以下では強誘電体薄膜の形
成が困難であることによる。前記耐熱基板の加熱法は、
基板温度を所定温度に加熱できる方法であれば特に制限
はない。
【0007】
【作用】前述の本発明のPZT強誘電体薄膜の製造方法
によれば、薄膜技術で使用されるような大形の製造設備
を必要としない厚膜技術によって、すぐれた特性のPZ
T強誘電体薄膜を形成することができる。本発明により
、耐熱性基板上に密着して形成されたPZT強誘電体薄
膜は、PZTの正方晶結晶を主体としており、結晶粒界
にアモルファス相が存在することもあるが、そのアモル
ファス層の存在によっても強誘電体薄膜としての特性に
障害が生じることはない。
によれば、薄膜技術で使用されるような大形の製造設備
を必要としない厚膜技術によって、すぐれた特性のPZ
T強誘電体薄膜を形成することができる。本発明により
、耐熱性基板上に密着して形成されたPZT強誘電体薄
膜は、PZTの正方晶結晶を主体としており、結晶粒界
にアモルファス相が存在することもあるが、そのアモル
ファス層の存在によっても強誘電体薄膜としての特性に
障害が生じることはない。
【0008】
【実施例】次に本発明のPZT強誘電体薄膜の製造方法
の−実施例を説明する。 (1)レジネ−トの調整 2−エチルヘキサン酸鉛と2−エチルヘキサン酸ジルコ
ニウムと2−エチルヘキサン酸チタンを所望の原子比数
になるように混合する。混合比はPb:Zr:Ti=1
:x:1−x(0≦x≦1)となるような原子比数であ
ればよく、xの値によって200〜1500の誘電率を
自由に選択することができる。高い比誘電率を得たい場
合にはPb:Zr:Ti=1:O.52:0.48の比
率で混合してやるのが望ましい。この混合物溶液にレジ
ン、セルロ−ス、スキ−ジメジウムなどの増粘剤、ある
いはタ−ピオネ−ルなどの希釈剤を用いて1000〜1
0000cps程度に粘度調整し、レジネート(PZT
強誘電体薄膜形成用材料)を製造する。
の−実施例を説明する。 (1)レジネ−トの調整 2−エチルヘキサン酸鉛と2−エチルヘキサン酸ジルコ
ニウムと2−エチルヘキサン酸チタンを所望の原子比数
になるように混合する。混合比はPb:Zr:Ti=1
:x:1−x(0≦x≦1)となるような原子比数であ
ればよく、xの値によって200〜1500の誘電率を
自由に選択することができる。高い比誘電率を得たい場
合にはPb:Zr:Ti=1:O.52:0.48の比
率で混合してやるのが望ましい。この混合物溶液にレジ
ン、セルロ−ス、スキ−ジメジウムなどの増粘剤、ある
いはタ−ピオネ−ルなどの希釈剤を用いて1000〜1
0000cps程度に粘度調整し、レジネート(PZT
強誘電体薄膜形成用材料)を製造する。
【0009】(2)誘電体膜の形成
前記(1)で調整したレジネ−トを絶縁基板上に印刷し
て、PZT強誘電体薄膜形成用材料層が形成された絶縁
基板を製造する。このPZT強誘電体薄膜形成用材料層
が形成された絶縁基板を焼成してPZT強誘電体薄膜を
形成する。焼成はベルト赤外炉を用いて800゜Cで3
0分間行う。一回の印刷・焼成で得られる薄膜の厚みは
(1)のレジネ−トの粘度と、スクリ−ン印刷の版の種
類とエマルジョンの厚みを変化させることで自由に変え
ることが出来、一回の印刷・焼成で0.1〜2μmの膜
厚が得られる。なお前記レジネートの印刷、焼成のプロ
セスを繰り返すことにより0.1〜10μmの膜厚のP
ZT強誘電体薄膜を得ることができる。
て、PZT強誘電体薄膜形成用材料層が形成された絶縁
基板を製造する。このPZT強誘電体薄膜形成用材料層
が形成された絶縁基板を焼成してPZT強誘電体薄膜を
形成する。焼成はベルト赤外炉を用いて800゜Cで3
0分間行う。一回の印刷・焼成で得られる薄膜の厚みは
(1)のレジネ−トの粘度と、スクリ−ン印刷の版の種
類とエマルジョンの厚みを変化させることで自由に変え
ることが出来、一回の印刷・焼成で0.1〜2μmの膜
厚が得られる。なお前記レジネートの印刷、焼成のプロ
セスを繰り返すことにより0.1〜10μmの膜厚のP
ZT強誘電体薄膜を得ることができる。
【0010】図1は、前記実施例のPZT強誘電体薄膜
形成用材料層の熱重量分析図である。この図1から、P
ZT強誘電体薄膜が形成される温度(PZT強誘電体薄
膜の結晶化温度)は500゜C以上であり、500゜C
以下では強誘電体薄膜の形成が困難であることがわかる
。したがって、前記焼成条件は500゜C以上のピ−ク
温度で行う必要がある。前記実施例により製造された誘
電体体薄膜は図2に示すような誘電特性を持っており、
Zr:Tiの比率が0.52:0.48付近で最大の誘
電率を示す。なお、前記誘電率の測定はPZT強誘電体
薄膜をAu薄膜でサンドイッチし、25゜Cで1MHz
の周波数で測定した。
形成用材料層の熱重量分析図である。この図1から、P
ZT強誘電体薄膜が形成される温度(PZT強誘電体薄
膜の結晶化温度)は500゜C以上であり、500゜C
以下では強誘電体薄膜の形成が困難であることがわかる
。したがって、前記焼成条件は500゜C以上のピ−ク
温度で行う必要がある。前記実施例により製造された誘
電体体薄膜は図2に示すような誘電特性を持っており、
Zr:Tiの比率が0.52:0.48付近で最大の誘
電率を示す。なお、前記誘電率の測定はPZT強誘電体
薄膜をAu薄膜でサンドイッチし、25゜Cで1MHz
の周波数で測定した。
【0011】
【発明の効果】前述の本発明のPZT強誘電体薄膜の製
造方法によれば、製造設備が簡素な厚膜技術を用いて、
組成のコントロールされた優れた誘電特性を有するPZ
T強誘電体薄膜を容易に製造することができる。
造方法によれば、製造設備が簡素な厚膜技術を用いて、
組成のコントロールされた優れた誘電特性を有するPZ
T強誘電体薄膜を容易に製造することができる。
【図1】 図1は、前記実施例のPZT強誘電体薄膜
形成用材料層の熱重量分析図である。
形成用材料層の熱重量分析図である。
【図2】 図2は本発明のPZT強誘電体薄膜の製造
方法の−実施例により製造したPZT強誘電体薄膜の誘
電特性を示す図である。
方法の−実施例により製造したPZT強誘電体薄膜の誘
電特性を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 鉛化合物溶液とジルコニウム化合物溶
液とチタン化合物溶液の混合物に粘度調整剤を添加して
粘度調整したPZT強誘電体薄膜形成材料層が形成され
た耐熱基板耐熱基板を500゜C以上で焼成することを
特徴とするPZT強誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3102034A JPH04308607A (ja) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | Pzt強誘電体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3102034A JPH04308607A (ja) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | Pzt強誘電体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04308607A true JPH04308607A (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=14316482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3102034A Pending JPH04308607A (ja) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | Pzt強誘電体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04308607A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003095651A (ja) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Ricoh Co Ltd | 誘電体膜形成用前駆体ゾル、前駆体ゾルの調製方法、誘電体膜、及び誘電体膜の形成方法 |
| JP2008147682A (ja) * | 2007-12-18 | 2008-06-26 | Seiko Epson Corp | 圧電体薄膜素子及びインクジェット式記録ヘッド |
-
1991
- 1991-04-06 JP JP3102034A patent/JPH04308607A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003095651A (ja) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Ricoh Co Ltd | 誘電体膜形成用前駆体ゾル、前駆体ゾルの調製方法、誘電体膜、及び誘電体膜の形成方法 |
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