JPH04310321A - 金属探針の製造方法および表面処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、走査トンネル顕微鏡（
ＳＴＭ）におけるプローブのような鋭い先端を有する金
属探針の製造方法および表面処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳＴＭに用いられる金属探針の製造方法
として電解研磨法が広く知られている。図３はこの電解
研磨法を実現するための一般的な電解研磨装置の構成図
である。この図において、１は探針を形成するための金
属材料例えば白金線、２は白金線１の対極となる電極、
３は白金線１を電解研磨する媒体となる電解液、４は電
解液を収容する電解槽、５は電解研磨エネルギーを供給
する交流電源を示す。電解液３には、従来、濃度３５［
％］の塩酸１００［ｍｌ］と活性剤２［ｍｌ］との混合
液（新版電気化学便覧、電気化学協会編、昭和３９年１
２月２５日丸善発行）や、濃度５０［％］の青酸ナトリ
ウムと濃度３０［％］との等量混合液（実験生物学講座
５、電気的測定法、平本・竹中編、丸善発行）が用いら
れている。

【０００３】このような構成により、研磨時間の経過と
ともに白金線１の電解液３に漬けられた部分が徐々に浸
食され、その先端が尖鋭に成形される。なお、白金線１
の代わりに白金を含有する合金線を用いても同様の効果
が得られる。

【０００４】一方、ＳＴＭの解像度の向上を図るため、
金属探針の先端表面を更に鋭利加工する表面処理方法も
知られている。これには白金電析による表面処理方法と
電界イオン顕微鏡による表面処理方法とがある。前者の
方法は、電界析出初期に生じる島状析出物を利用して金
属探針の先端に微細な凹凸を形成することにより鋭利度
の向上を図るものである（特開平第２−８８９０４号参
照）。また後者の方法は、電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ）
で金属探針の先端における原子配列を観察しながら加工
することにより原子分解能を得ようとするものである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
金属探針の製造方法および表面処理方法には以下のよう
な解決すべき課題があった。

【０００６】即ち、従来の金属探針の製造方法では、電
解液３に塩酸を用いているので、この電解液３から腐食
性の有害ガスが発生して白金線１以外の金属製品まで腐
食させ、人体にも悪影響を及ぼす。これに対応するには
図３に示す電界研磨装置を耐食性材料で構成しなければ
ならず、更に、換気設備も必要とする。そのため、充分
な設備投資を余儀なくされる。

【０００７】また、青酸ナトリウムは毒性の強い薬品な
ので、これを電解液３として用いる場合には、厳重な注
意とその管理を必要とし、製造能率の向上が図れない。

【０００８】更に、探針の表面処理を行う場合、白金電
析による方法ではメッキ液やメッキ用電源等を別途用意
しなければならず、ＦＩＭによる方法では高価かつ大掛
かりな真空系装置を必要とする。これらはいずれも金属
探針の製造コストの上昇を招く。

【０００９】本発明は上記課題を解決するために創案さ
れたものであり、その目的とするところは、安全な作業
環境および管理のもとで金属探針の製造を行うことがで
き、しかも、設備投資の負担を軽減させることができる
金属探針の製造方法を提供することにある。

【００１０】また、本発明の他の目的は、簡易な手段、
および加工コストの低減が図れる金属探針の表面処理方
法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するため、本発明では、白金もしくは白金を含有する
金属材料の被研磨部分と該被研磨部分の対極をなす電極
とを電解液中に浸漬し、この金属材料および電極に所定
値の電圧を印加して電解研磨を行うことにより金属材料
の被研磨部分を尖鋭に成形するようにした金属探針の製
造方法において、前記電解液を水酸化ナトリウム水溶液
としたことを特徴とする。

【００１２】また、金属探針の表面処理方法として、白
金もしくは白金を含有する金属材料からなる金属探針と
該金属探針の対極をなす電極とを規定濃度１乃至６の水
酸化ナトリウム水溶液に浸漬するとともに、この金属探
針および電極に５ボルト乃至１０ボルトの交流電圧を印
加して電解研磨を行ない、金属探針の表面に突起体を形
成したことを特徴とする。

【００１３】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。

【００１４】（第一実施例）本発明の第一実施例に係る
金属探針の製造方法は、図３に示した前記金属探針の製
造装置において、交流電源５から供給される電解電圧を
０．２ボルト〜６０ボルト、電解液３を水酸化ナトリウ
ム水溶液とし、その規定濃度を種々の値に変えて電解研
磨を試みたものである。

【００１５】その結果、水酸化ナトリウム水溶液の濃度
が１規定濃度〜５規定濃度の範囲内では、その先端半径
が０．１μｍ〜数μｍの実用的な白金探針あるいは白金
合金探針を簡易に、且つ、再現良く形成できることが判
明した。

【００１６】上記範囲外の濃度でも先端が鋭利な探針は
形成されるのであるが、１規定濃度以下では電解反応が
遅いので作業効率が悪く、５規定濃度を超える場合は、
研磨部分周辺での電解液の対流が十分に行われなくなる
ので、実用的な先端半径のものを形成するための研磨時
間の調整が極めて微妙であり、再現性を確保することが
困難であった。また、研磨時間の調整で済まないほど濃
度が高すぎるときは、探針の先端が数１０μｍとなって
、ＳＴＭ用の探針としては使用不可のものとなった。

【００１７】なお、上記製造方法において、特に、水酸
化ナトリウム水溶液を２規定濃度〜４規定濃度、電解電
圧を３０ボルト〜４０ボルトの交流電圧とし、電流が流
れなくなるまで電解研磨を行った場合は、数分〜２０分
程度の短い時間で、０．１μｍ〜５μｍの鋭利な先端半
径を有する探針を再現良く形成できることが確認された
。

【００１８】このように、本実施例に係る金属探針の製
造方法によれば、白金線あるいは白金合金線を水酸化ナ
トリウム水溶液に浸漬し、所定の電解電圧を印加して電
解研磨を行うことにより、白金線等の先端を鋭利に形成
できることが判明した。また、短い時間で、鋭利な先端
半径の探針を再現良く形成するためには、特に、水酸化
ナトリウム水溶液の濃度を２規定濃度〜４規定濃度、電
解電圧を３０ボルト〜４０ボルトの交流電圧とし、電流
が流れなくなるまで電解研磨を行えば良いことが確認さ
れた。

【００１９】周知のとおり、水酸化ナトリウム水溶液は
、青酸カリウムのように毒性を発揮せず、腐食性の有害
ガスも発生しないので、人体にも悪影響を及ぼすことが
なく、その取扱いや管理も極めて容易となる。そのため
、電解液３に有毒性溶液を用いていた従来の製造方法に
比べて製造効率が著しく向上する。加えて、電界研磨装
置を耐食性材料で構成する必要がなく、換気設備も不要
となるので、設備投資の負担が大幅に軽減される。

【００２０】なお、本実施例では、交流電源５を用いて
電解研磨を行った場合について説明してきたが、直流電
圧のもとでも水酸化ナトリウム水溶液を用いて電解研磨
を行うことができる。

【００２１】（第二実施例）次に、図１および図２を参
照して本発明の第二実施例を説明する。

【００２２】図１に本発明の第二実施例に係る金属探針
の表面処理方法を実現するための装置構成図を示す。図
中、２〜５は図３に示した前記金属探針の製造装置と同
一部品、６は白金とイリジウムとの合金からなる金属探
針であってその先端が予め粗加工されたものである。ま
た、電解液３には上記第一実施例と同様、水酸化ナトリ
ウム水溶液を用いている。

【００２３】本実施例は、上記構成の装置を用い、その
先端が図２（ａ）に示す形状の金属探針６を電解液３た
る水酸化ナトリウム水溶液に浸漬するとともに、この水
酸化ナトリウム水溶液の濃度と交流電源５から供給され
る電解電圧を種々の値に変えて電解研磨を試みたもので
ある。

【００２４】その結果、電解電圧が５ボルト〜１０ボル
トの交流電圧、水酸化ナトリウム水溶液の濃度が１規定
濃度〜６規定濃度の範囲では、図２（ｂ）に示すように
、金属探針６の表面に先鋭突起体が形成されることが確
認された。これは、原子面の作用により研磨速度が１桁
以上も異なるいわゆる異方性研磨の状態が生じ、金属探
針６の表面が部分的に三角錐状や四角錐状に成形される
ことによる。

【００２５】これら突起体の先端半径は、図２（ａ）に
示した処理前の金属探針６の先端半径に比べて１桁以上
も小さくなるため、あたかも金属探針６自体の先端半径
が小さくなったと同様の効果が得られる。したがって、
これをＳＴＭ探針として用いた場合はその解像度が飛躍
的に向上する。

【００２６】なお、水酸化ナトリウム水溶液の濃度が６
規定濃度を超える場合および交流電圧が１０ボルトを超
える場合は、電解研磨が促進されて金属探針６の表面が
平滑化し、水酸化ナトリウム水溶液の濃度が１規定濃度
未満の場合は電解研磨に時間がかかりすぎる。また、交
流電圧が５ボルト未満の場合は、金属探針粒界に沿った
研磨が行われるので、必ずしもその表面に先鋭突起体が
形成されるとは限らない。

【００２７】このように、本実施例では、金属探針６の
表面を１規定濃度〜６規定濃度の水酸化ナトリウム水溶
液に浸漬し、交流５ボルト〜１０ボルトの電解電圧を供
給して、その表面上に先鋭突起体を形成するようにした
ので、簡易な表面処理加工により、あたかも金属探針自
体の先端を先鋭に加工した場合と同様の効果を奏し、高
解像度が要求されるＳＴＭに適した金属探針を得ること
ができる。

【００２８】また、本実施例で用いる電解液３は、前記
第一実施例と同様、水酸化ナトリウム水溶液であり、し
かも、金属探針の製造（粗加工）に用いる一般的な装置
をそのまま使用できるので、安全な作業環境のもとで簡
易に金属探針の表面処理ができる。

【００２９】

【発明の効果】以上の説明のとおり、本発明に係る金属
探針の製造方法では、電解液に水酸化ナトリウム水溶液
を用いたので、安全な作業環境および管理のもとで探針
の製造が可能となり、しかも、設備投資の負担を大幅に
軽減できるという優れた効果を奏することができる。

【００３０】特に、水酸化ナトリウム水溶液を２規定濃
度〜４規定濃度、電解電圧を３０ボルト〜４０ボルトの
交流電圧とし、電流が流れなくなるまで電解研磨を行っ
た場合は、数分〜２０分程度の短い時間で、０．１μｍ
〜５μｍの鋭利な先端半径を有する探針を再現良く形成
できるので、作業効率が著しく向上する。

【００３１】また、本発明に係る金属探針の表面処理方
法では、金属探針の表面を１規定濃度〜６規定濃度の水
酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、交流５ボルト〜１０ボ
ルトの電解電圧を供給して、その表面上に先鋭突起体を
形成するようにしたので、簡易な表面処理加工により、
あたかも金属探針自体の先端を先鋭に加工した場合と同
様の効果を奏し、高解像度が要求されるＳＴＭに適した
金属探針を得ることができる。

【００３２】しかも、この方法は、金属探針の粗加工に
用いた装置をそのまま流用できるので、ＦＩＭ等の高価
な装置やメッキ用装置等を用いていた従来のＦＩＭによ
る方法や電解析出方法によらずとも、安全な作業環境の
もとで簡易に金属探針の表面処理ができるという実用的
な効果も奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第二実施例に係る金属探針の表面処理
方法を実現するための装置構成図である。

【図２】本発明の第二実施例による金属探針の先端形状
の変化図であり、（ａ）は処理前、（ｂ）は処理後の先
端形状を表したものである。

【図３】従来の金属探針の製造方法を実現するための製
造装置の構成図である。

【符号の説明】

１…探針用金属材料、２…電極、３…電解液、４…電解
槽、５…交流電源、６…金属探針。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　白金もしくは白金を含有する金属材料
   の被研磨部分と該被研磨部分の対極をなす電極とを電解
   液中に浸漬し、この金属材料および電極に所定値の電圧
   を印加して電解研磨を行うことにより、金属材料の被研
   磨部分を尖鋭に成形するようにした金属探針の製造方法
   において、前記電解液を水酸化ナトリウム水溶液とした
   ことを特徴とする金属探針の製造方法。
2. 【請求項２】　　前記電解液を規定濃度２乃至４の水酸
   化ナトリウム水溶液とするとともに、前記電圧を３０ボ
   ルト乃至４０ボルトの交流電圧としたことを特徴とする
   請求項１記載の金属探針の製造方法。
3. 【請求項３】　　白金もしくは白金を含有する金属材料
   からなる金属探針と該金属探針の対極をなす電極とを規
   定濃度１乃至６の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、こ
   の金属探針および電極に５ボルト乃至１０ボルトの交流
   電圧を印加して電解研磨を行うことにより、金属探針の
   表面に先鋭突起体を形成したことを特徴とする金属探針
   の表面処理方法。