JPH04310581A - セラミックスと金属の接合方法 - Google Patents
セラミックスと金属の接合方法Info
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスと金属の接
合方法に関し、特にＮａ中で使用されるセラミックスと
金属との接合体、例えば高速増殖炉の絶縁部品、Ｎａ電
池、Ｎａ熱電発電システムの電極部分の製作に有利に適
用しうるセラミックスと金属の接合方法に関する。
合方法に関し、特にＮａ中で使用されるセラミックスと
金属との接合体、例えば高速増殖炉の絶縁部品、Ｎａ電
池、Ｎａ熱電発電システムの電極部分の製作に有利に適
用しうるセラミックスと金属の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｎａ中で使用されるセラミックス
と金属の接合体の製法には次のような方法があった。 （１）セラミックス表面をＭｏ・Ｍｎ法でメタライズし
た後、Ｎｉを主成分としたろう材で金属と接合する。 （２）Ｔｉを主成分としたろう材でセラミックスと金属
とを接合する。
と金属の接合体の製法には次のような方法があった。 （１）セラミックス表面をＭｏ・Ｍｎ法でメタライズし
た後、Ｎｉを主成分としたろう材で金属と接合する。 （２）Ｔｉを主成分としたろう材でセラミックスと金属
とを接合する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｍｏ・Ｍｎ法では、Ｍ
ｏとＭｎの粉末を有機バインダーと混合してセラミック
ス表面に塗布し、加湿水素雰囲気中で１４００〜１５０
０℃に加熱して、Ｍｏ，Ｍｎの皮膜を形成した後にＮｉ
メッキを施し、金属とろう付する方法であるが、このよ
うに工程が複雑である上に、湿分あるいはメツキ液中を
通過する課程があるので、水分と反応するβ，β″−Ａ
ｌ２ Ｏ３ には使用できない。
ｏとＭｎの粉末を有機バインダーと混合してセラミック
ス表面に塗布し、加湿水素雰囲気中で１４００〜１５０
０℃に加熱して、Ｍｏ，Ｍｎの皮膜を形成した後にＮｉ
メッキを施し、金属とろう付する方法であるが、このよ
うに工程が複雑である上に、湿分あるいはメツキ液中を
通過する課程があるので、水分と反応するβ，β″−Ａ
ｌ２ Ｏ３ には使用できない。
【０００４】Ｔｉを主成分としたろう材では、融点が１
１００℃以上と高いためにセラミックスと金属の間に大
きな熱応力が発生してセラミックスが割れることがある
。 また、一般的にＣｕを含有するので、ＮａとＣｕが反応
してろう材が溶出するような現象も見られる。
１００℃以上と高いためにセラミックスと金属の間に大
きな熱応力が発生してセラミックスが割れることがある
。 また、一般的にＣｕを含有するので、ＮａとＣｕが反応
してろう材が溶出するような現象も見られる。
【０００５】本発明に上記技術水準に鑑み、従来法にお
けるような不具合が発生しないセラミックスと金属の接
合方法を提供しようとするものである。
けるような不具合が発生しないセラミックスと金属の接
合方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はセラミックスと
金属とを接合するにあたり、被接合材であるセラミック
スに接する面に活性金属箔を配置し、活性金属箔と被接
合材である金属との間に、Ｎｉを主成分とし、Ａｕ，Ａ
ｇ，Ｃｕをまったく含まないろう材を配置した後、これ
らの部材を真空あるいは不活性ガス雰囲気中でろう材の
融点以上に加熱することを特徴とするセラミックスと金
属の接合方法である。
金属とを接合するにあたり、被接合材であるセラミック
スに接する面に活性金属箔を配置し、活性金属箔と被接
合材である金属との間に、Ｎｉを主成分とし、Ａｕ，Ａ
ｇ，Ｃｕをまったく含まないろう材を配置した後、これ
らの部材を真空あるいは不活性ガス雰囲気中でろう材の
融点以上に加熱することを特徴とするセラミックスと金
属の接合方法である。
【０００７】すなわち本発明は、Ｎａ中で使用されるセ
ラミックスと金属との接合体を製作するにあたり、■セ
ラミックスに接する面にＴｉなどの活性金属箔を配置し
、■活性金属箔と金属との間にろう材を配置し、■前記
ろう材としてＮｉを主成分とし、Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕをま
ったく含まない成分のものを用い、■このように配置し
た被接合体全体を真空あるいは不活性ガス中でろう材の
融点以上に加熱してろう材を溶融させてセラミックスと
金属を接合するものである。
ラミックスと金属との接合体を製作するにあたり、■セ
ラミックスに接する面にＴｉなどの活性金属箔を配置し
、■活性金属箔と金属との間にろう材を配置し、■前記
ろう材としてＮｉを主成分とし、Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕをま
ったく含まない成分のものを用い、■このように配置し
た被接合体全体を真空あるいは不活性ガス中でろう材の
融点以上に加熱してろう材を溶融させてセラミックスと
金属を接合するものである。
【０００８】本発明では、セラミックスに接する面にＴ
ｉなどの活性金属箔を配置しており、これがろう材とセ
ラミックスとの接合性を向上させる役割をなす。すなわ
ち、活性金属は還元性が強く、真空あるいは不活性ガス
などの無酸化雰囲気中でセラミックスと接した状態でろ
う材の融点以上に加熱されると、セラミックスの極表面
のみを還元し、ろう材が濡れ易い状態を作り出す。
ｉなどの活性金属箔を配置しており、これがろう材とセ
ラミックスとの接合性を向上させる役割をなす。すなわ
ち、活性金属は還元性が強く、真空あるいは不活性ガス
などの無酸化雰囲気中でセラミックスと接した状態でろ
う材の融点以上に加熱されると、セラミックスの極表面
のみを還元し、ろう材が濡れ易い状態を作り出す。
【０００９】また、セラミックスと金属とを接合するろ
う材には、通常Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕを主成分としたものが
用いられるが、本発明では主成分にＮｉを用い、添加成
分にはＡｕ，Ａｇ，Ｃｕをまったく含有していない。こ
れはＡｕ，Ａｇ，ＣｕはＮａ中への溶解度が大きいので
、これらの元素を含有するろう材を用いると、Ｎａ中で
の使用中にろう材成分が溶解しやがて剥離する現象が見
られるが、本発明のようにＮｉを主成分とし、Ａｕ，Ａ
ｇ，Ｃｕをまったく含有しないろう材を用いることによ
りＮａ中で長期間の使用に耐え得る。
う材には、通常Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕを主成分としたものが
用いられるが、本発明では主成分にＮｉを用い、添加成
分にはＡｕ，Ａｇ，Ｃｕをまったく含有していない。こ
れはＡｕ，Ａｇ，ＣｕはＮａ中への溶解度が大きいので
、これらの元素を含有するろう材を用いると、Ｎａ中で
の使用中にろう材成分が溶解しやがて剥離する現象が見
られるが、本発明のようにＮｉを主成分とし、Ａｕ，Ａ
ｇ，Ｃｕをまったく含有しないろう材を用いることによ
りＮａ中で長期間の使用に耐え得る。
【００１０】本発明の具体的な態様を図１によって説明
する。図１において、被接合材であるセラミックス１と
金属２の間に、セラミックス側から活性金属箔３、ろう
材４が配置されている。セラミックス１としてはＡｌ２
Ｏ３ ，ＺｒＯ２ などの酸化物系セラミックスの他
にＳｉ３ Ｎ４ ，ＳｉＣなど非酸化物系のセラミック
スも使用し得る。活性金属箔３としてはＴｉ，Ｚｒのよ
うに酸素との親和力の強い元素からなる金属及びこれら
を主成分とする合金箔が使用し得る。ろう材４はＮｉを
主成分とし、Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕをまったく含有しない合
金ろう材で、例えばＮｉ−１１％ＰなどのＮｉ−Ｐ系、
Ｎｉ−７％Ｃｒ−４．５％Ｓｉ−３％Ｆｅ−３％Ｂなど
のＮｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｎｉ−１９％Ｃｒ−
１０％ＳｉなどのＮｉ−Ｃｒ−Ｓｉ系などが用い得る。
する。図１において、被接合材であるセラミックス１と
金属２の間に、セラミックス側から活性金属箔３、ろう
材４が配置されている。セラミックス１としてはＡｌ２
Ｏ３ ，ＺｒＯ２ などの酸化物系セラミックスの他
にＳｉ３ Ｎ４ ，ＳｉＣなど非酸化物系のセラミック
スも使用し得る。活性金属箔３としてはＴｉ，Ｚｒのよ
うに酸素との親和力の強い元素からなる金属及びこれら
を主成分とする合金箔が使用し得る。ろう材４はＮｉを
主成分とし、Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕをまったく含有しない合
金ろう材で、例えばＮｉ−１１％ＰなどのＮｉ−Ｐ系、
Ｎｉ−７％Ｃｒ−４．５％Ｓｉ−３％Ｆｅ−３％Ｂなど
のＮｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｎｉ−１９％Ｃｒ−
１０％ＳｉなどのＮｉ−Ｃｒ−Ｓｉ系などが用い得る。
【００１１】このように組合わせたものを真空あるいは
不活性ガス中でろう材４の融点以上の温度に加熱ヒータ
５で加熱すると、活性金属箔３がセラミックス１の接合
面の極表面のみを還元して、活性化された状態となった
ところに溶融したろう材４が表面を濡らすので、良好な
濡れ性を示し、接合面全面にわたって接合がなされる。
不活性ガス中でろう材４の融点以上の温度に加熱ヒータ
５で加熱すると、活性金属箔３がセラミックス１の接合
面の極表面のみを還元して、活性化された状態となった
ところに溶融したろう材４が表面を濡らすので、良好な
濡れ性を示し、接合面全面にわたって接合がなされる。
【００１２】この時活性金属箔３の厚さが重要で、セラ
ミックス１を還元するのに必要な量以上であることは言
うまでもないが、還元するのに必要な量以上の余剰な活
性金属箔３はろう材４中に溶解する必要があるので、こ
の点から上限が決められる。このような点を考えると活
性金属箔３は１μ以上必要であり、ろう材４の厚さの２
０％以下であることが望ましい。
ミックス１を還元するのに必要な量以上であることは言
うまでもないが、還元するのに必要な量以上の余剰な活
性金属箔３はろう材４中に溶解する必要があるので、こ
の点から上限が決められる。このような点を考えると活
性金属箔３は１μ以上必要であり、ろう材４の厚さの２
０％以下であることが望ましい。
【００１３】以下、実施例に従って本発明を詳細に説明
する。
する。
（実施例１）セラミックスとして純度９９．５％のＡｌ
２ Ｏ３ （径２０ｍｍ，厚さ１０ｍｍ）を用い金属と
してＦｅ−２９％Ｎｉ−１７％Ｃｏ合金（径２０ｍｍ，
厚さ１０ｍｍ）を用い接合に供した。これらの間にセラ
ミックスに接する側に厚さ６μで直径２０ｍｍの純Ｔｉ
箔と、これと金属との間にＮｉ−７％Ｃｒ−４．５％Ｓ
ｉ−３％Ｆｅ−３％Ｂの成分で厚さ５０μで直径２０ｍ
ｍのろう材を配置して真空炉中にセットした。このよう
な接合体を１×１０−５Ｔｏｒｒの真空中で、ろう材の
融点よりも５０℃高い１０５０℃で１０分間加熱してろ
う付を行った。ろう付部は外観上、ろう材の濡れが良好
であり、断面検査でも欠陥は見られなかった。
２ Ｏ３ （径２０ｍｍ，厚さ１０ｍｍ）を用い金属と
してＦｅ−２９％Ｎｉ−１７％Ｃｏ合金（径２０ｍｍ，
厚さ１０ｍｍ）を用い接合に供した。これらの間にセラ
ミックスに接する側に厚さ６μで直径２０ｍｍの純Ｔｉ
箔と、これと金属との間にＮｉ−７％Ｃｒ−４．５％Ｓ
ｉ−３％Ｆｅ−３％Ｂの成分で厚さ５０μで直径２０ｍ
ｍのろう材を配置して真空炉中にセットした。このよう
な接合体を１×１０−５Ｔｏｒｒの真空中で、ろう材の
融点よりも５０℃高い１０５０℃で１０分間加熱してろ
う付を行った。ろう付部は外観上、ろう材の濡れが良好
であり、断面検査でも欠陥は見られなかった。
【００１４】このような接合体を５００℃のＮａ中に１
０００時間浸漬し、取り出したところ、剥離やろう材の
溶融は見られず、ろう付部のせん断強度は５Ｋｇ／ｍｍ
２ 以上であった。
０００時間浸漬し、取り出したところ、剥離やろう材の
溶融は見られず、ろう付部のせん断強度は５Ｋｇ／ｍｍ
２ 以上であった。
【００１５】（実施例２）セラミックスとしてＺｒＯ２
−８％Ｙ２ Ｏ３ の成分で外径２４ｍｍ、内径１８
ｍｍ長さ１００ｍｍで、先端の閉じたパイプ状のものを
用い、金属としてＦｅ−２９％Ｎｉ−１７％Ｃｏ合金で
外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍ、長さ５０ｍｍのパイプを
用い接合に供した。これらの間にセラミックスに接する
側に厚さ１０μで外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍのＺｒ箔
と、これと金属との間にＮｉ−１９％Ｃｒ−１０％Ｓｉ
の成分で厚さ１００μで外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍの
ろう材を配置して真空炉中にセットした。真空炉内を１
×１０−５Ｔｏｒｒまで排気した後、Ａｒを１気圧封入
し、５ｌ／ｍｉｎ の流量で流しながら、ろう材の融点
よりも５０℃高い１２００℃で１０分間加熱し、ろう付
を行った。ろう付部は外観上、ろう材の濡れが良好であ
り、Ｈｅリークテストを行ったところ、１×１０−９Ａ
・ｃｃ／ｓｅｃ 以下の良好なリークタイトを示してい
た。
−８％Ｙ２ Ｏ３ の成分で外径２４ｍｍ、内径１８
ｍｍ長さ１００ｍｍで、先端の閉じたパイプ状のものを
用い、金属としてＦｅ−２９％Ｎｉ−１７％Ｃｏ合金で
外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍ、長さ５０ｍｍのパイプを
用い接合に供した。これらの間にセラミックスに接する
側に厚さ１０μで外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍのＺｒ箔
と、これと金属との間にＮｉ−１９％Ｃｒ−１０％Ｓｉ
の成分で厚さ１００μで外径２４ｍｍ、内径１８ｍｍの
ろう材を配置して真空炉中にセットした。真空炉内を１
×１０−５Ｔｏｒｒまで排気した後、Ａｒを１気圧封入
し、５ｌ／ｍｉｎ の流量で流しながら、ろう材の融点
よりも５０℃高い１２００℃で１０分間加熱し、ろう付
を行った。ろう付部は外観上、ろう材の濡れが良好であ
り、Ｈｅリークテストを行ったところ、１×１０−９Ａ
・ｃｃ／ｓｅｃ 以下の良好なリークタイトを示してい
た。
【００１６】このような接合体の外部をＮａ中に浸漬し
、内部にＮ２ を流した状態で５００℃で５００時間使
用したが、リークは見られず、健全な状態を保っていた
。
、内部にＮ２ を流した状態で５００℃で５００時間使
用したが、リークは見られず、健全な状態を保っていた
。
【００１７】
【発明の効果】本発明により次のような効果が得られた
。■ １工程で接合できる簡便な方法である。■
Ｎａに溶解するＡｕ，Ａｇ，Ｃｕを含まないので、高温
のＮａ中で長時間使用しても安定である。■ 湿分、
液中を通過する過程がないので、水分と反応するβ，あ
るいはβ″アルミナにも使用できる。■ また、本発
明はセラミックスと金属との接合ばかりでなく、セラミ
ックス同志の接合にも応用し得る。
。■ １工程で接合できる簡便な方法である。■
Ｎａに溶解するＡｕ，Ａｇ，Ｃｕを含まないので、高温
のＮａ中で長時間使用しても安定である。■ 湿分、
液中を通過する過程がないので、水分と反応するβ，あ
るいはβ″アルミナにも使用できる。■ また、本発
明はセラミックスと金属との接合ばかりでなく、セラミ
ックス同志の接合にも応用し得る。
【図１】本発明の実施態様の説明図
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミックスと金属とを接合するにあ
たり、被接合材であるセラミックスに接する面に活性金
属箔を配置し、活性金属箔と被接合材である金属との間
に、Ｎｉを主成分とし、Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕをまったく含
まないろう材を配置した後、これらの部材を真空あるい
は不活性ガス雰囲気中でろう材の融点以上に加熱するこ
とを特徴とするセラミックスと金属の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3076129A JP3004379B2 (ja) | 1991-04-09 | 1991-04-09 | セラミックスと金属の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3076129A JP3004379B2 (ja) | 1991-04-09 | 1991-04-09 | セラミックスと金属の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310581A true JPH04310581A (ja) | 1992-11-02 |
| JP3004379B2 JP3004379B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=13596330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3076129A Expired - Fee Related JP3004379B2 (ja) | 1991-04-09 | 1991-04-09 | セラミックスと金属の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3004379B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012076937A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス−金属接合体の製造方法、及びセラミックス−金属接合体 |
| JP2012521951A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-20 | アルストム テクノロジー リミテッド | Ｎｉをベースとするろうからなる少なくとも１つの第１の層と活性な元素を含む少なくとも１つの第２の層とを備える複ろう部材、該複ろう部材を製造する方法及び該複ろう部材の使用 |
| JP2014000604A (ja) * | 2012-05-25 | 2014-01-09 | General Electric Co <Ge> | 蝋付け組成物及び関連装置 |
| CN115213583A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-21 | 西北工业大学 | 一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料及钎焊连接方法 |
-
1991
- 1991-04-09 JP JP3076129A patent/JP3004379B2/ja not_active Expired - Fee Related
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