JPH0431063B2 - - Google Patents
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- JPH0431063B2 JPH0431063B2 JP16006684A JP16006684A JPH0431063B2 JP H0431063 B2 JPH0431063 B2 JP H0431063B2 JP 16006684 A JP16006684 A JP 16006684A JP 16006684 A JP16006684 A JP 16006684A JP H0431063 B2 JPH0431063 B2 JP H0431063B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/44—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte using electrolysis to generate a reagent, e.g. for titration
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、試料中の有効塩素をよう素電量滴
定分析法により定量分析する方法に関する。
定分析法により定量分析する方法に関する。
水道水等に含まれる有効塩素を定量分析する方
法として、従来からよう素滴定法を応用した電量
滴定法が使用されている。この分析法の概要を説
明すると、まず塩素を含む酸性溶液中によう素イ
オンを含む試薬（通常よう化カリウム溶液が使用
される）を加えると、次式により、溶液中に上記
塩素と当量のよう素が遊離する。
法として、従来からよう素滴定法を応用した電量
滴定法が使用されている。この分析法の概要を説
明すると、まず塩素を含む酸性溶液中によう素イ
オンを含む試薬（通常よう化カリウム溶液が使用
される）を加えると、次式により、溶液中に上記
塩素と当量のよう素が遊離する。
Cl2＋2KI＝I2＋2KCl (1)
次ぎにこの溶液中に既知過剰量のチオ硫酸ナト
リウム溶液を加えると、その一部が次式により、
上記よう素と反応する。
リウム溶液を加えると、その一部が次式により、
上記よう素と反応する。
I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6 (2)
次ぎに溶液中に浸した一対の不可侵電極の間に
直流電圧を加え、電極効率100％の条件のもとで、
溶液中のよう素イオンを次式により電解酸化さ
せ、発生したよう素によつて過剰のチオ硫酸ナト
リウムを逆滴定する。
直流電圧を加え、電極効率100％の条件のもとで、
溶液中のよう素イオンを次式により電解酸化さ
せ、発生したよう素によつて過剰のチオ硫酸ナト
リウムを逆滴定する。
2I-−2e→I2 (3)
このとき発生したよう素の量は、上記電極間に
与えられた電気量に比例するため、同電極間に流
された電流を積算するこよつて塩素の絶対量が求
められる。
与えられた電気量に比例するため、同電極間に流
された電流を積算するこよつて塩素の絶対量が求
められる。
このよう素電量滴定法は、水道水等の有効塩素
を測定する自動化された手段として応用すること
が試みられ、既に電量式有効塩素計として開発が
なされている。またこの分析法では、よう化カリ
ウム、チオ硫酸ナトリウムといつた不安定な試薬
を使用する関係から、自動化された測定システム
として応用するには、その保存性が難点とされて
きた。しかし、この点についても上記２種の試薬
を適当な割合で予め混ぜておくことによつてこれ
ら試薬を安定した状態で保存し、かつ使用できる
ことが明らかにされている（ソーダと塩素、1982
年12号）。
を測定する自動化された手段として応用すること
が試みられ、既に電量式有効塩素計として開発が
なされている。またこの分析法では、よう化カリ
ウム、チオ硫酸ナトリウムといつた不安定な試薬
を使用する関係から、自動化された測定システム
として応用するには、その保存性が難点とされて
きた。しかし、この点についても上記２種の試薬
を適当な割合で予め混ぜておくことによつてこれ
ら試薬を安定した状態で保存し、かつ使用できる
ことが明らかにされている（ソーダと塩素、1982
年12号）。
しかしながら、本件発明者らがこの分析法を自
動有効塩素測定手段に応用すべく種々検討を加え
た結果、なお次のような点で問題が存在すること
が分かつた。
動有効塩素測定手段に応用すべく種々検討を加え
た結果、なお次のような点で問題が存在すること
が分かつた。
即ち、塩素を含んだ試料は、予め酸性に調整さ
れたよう素イオンを含む溶液中に加えられるが、
高い濃度の塩素を含む試料をそのまゝ加えた場合
は、必ずしも溶液中に塩素と当量のよう素が遊離
しないことが分かつた。この原因については、明
確ではないが、試料中の塩素濃度が高いと、その
一部が溶液中から揮発するか、またはよう素イオ
ンの酸化反応以外の現象で塩素が消費されるため
と推定される。
れたよう素イオンを含む溶液中に加えられるが、
高い濃度の塩素を含む試料をそのまゝ加えた場合
は、必ずしも溶液中に塩素と当量のよう素が遊離
しないことが分かつた。この原因については、明
確ではないが、試料中の塩素濃度が高いと、その
一部が溶液中から揮発するか、またはよう素イオ
ンの酸化反応以外の現象で塩素が消費されるため
と推定される。
従つてこの点から塩素の濃度の高い試料では、
これをそのまゝ試料として使用せずに、これを一
旦希釈してより低濃度の試料を作り、これを分析
することが必要とされている。しかし、希釈する
ことことによつて試料を作り変えることは、それ
だけ分析プロセスが複雑となり、分析装置もこの
複雑化されたプロセスを処理し得る機構を必要と
する等、測定の自動化に大きな障害となる。特に
10％以上の高い濃度の塩素を含む試料の場合は、
多量の希釈液で希釈する必要があり、問題はより
深刻である。
これをそのまゝ試料として使用せずに、これを一
旦希釈してより低濃度の試料を作り、これを分析
することが必要とされている。しかし、希釈する
ことことによつて試料を作り変えることは、それ
だけ分析プロセスが複雑となり、分析装置もこの
複雑化されたプロセスを処理し得る機構を必要と
する等、測定の自動化に大きな障害となる。特に
10％以上の高い濃度の塩素を含む試料の場合は、
多量の希釈液で希釈する必要があり、問題はより
深刻である。
この発明は、よう素電量分析法における上記の
ような問題を解決すべく検討した結果、定容量管
に採取した一定量の試料をPH調整用の少量の緩衝
液で洗い流して、よう素イオンを含む溶液中に加
えることにより、10％以上の高濃度の塩素を含む
試料でもそのまゝ分析可能であることに着目して
なされたものあり、これによつてより自動化しや
すい分析方法を提案することを目的とする。
ような問題を解決すべく検討した結果、定容量管
に採取した一定量の試料をPH調整用の少量の緩衝
液で洗い流して、よう素イオンを含む溶液中に加
えることにより、10％以上の高濃度の塩素を含む
試料でもそのまゝ分析可能であることに着目して
なされたものあり、これによつてより自動化しや
すい分析方法を提案することを目的とする。
以下、この発明による分析方法を、図面に示し
た装置の構成と共に詳細に説明する。
た装置の構成と共に詳細に説明する。
まず図面に従い、装置の構成について説明する
と、上下水道等の試料ライン１からバルブ２を介
してサンプルポツト３に試料が直接採取されるよ
うになつており、同ポツト３の余分な試料は、オ
ーバーフロー管４を通して廃棄される。また、同
ポツト３の試料は、バルブ５を開くことによつて
廃棄することもできる。
と、上下水道等の試料ライン１からバルブ２を介
してサンプルポツト３に試料が直接採取されるよ
うになつており、同ポツト３の余分な試料は、オ
ーバーフロー管４を通して廃棄される。また、同
ポツト３の試料は、バルブ５を開くことによつて
廃棄することもできる。
試薬は、２つの試薬タンク６，７に分けて収め
られており、一方の試薬タンク６には、酢酸溶液
等からなるPH調整用の緩衝液が、他方の試薬タン
ク７には、よう化カリウムとチオ硫酸ナトリウム
等を含む電解液がそれぞれ収められている。これ
ら試薬タンク６，７には、それぞれ試薬供給用の
ポンプ１９，２０が備えられている。
られており、一方の試薬タンク６には、酢酸溶液
等からなるPH調整用の緩衝液が、他方の試薬タン
ク７には、よう化カリウムとチオ硫酸ナトリウム
等を含む電解液がそれぞれ収められている。これ
ら試薬タンク６，７には、それぞれ試薬供給用の
ポンプ１９，２０が備えられている。
電解槽８には、一対の不可侵電極９，９が浸漬
され、これにスイツチ１０を介して電源１１から
直流電圧が印加される。また、電解槽８には、同
槽８中の電解液が終点に達したことを検知するセ
ンサー１２が浸漬され、これで終点状態が検知さ
れると、スイツチ１０が開き、電極９，９への通
電が停止される。そしてこの間に通電された電流
は、積分演算器１３で電気量として積算され、こ
れが後述する方法で塩素濃度に換算され、この結
果が表示部１４に表示される。また、この電解槽
８には、モータＭによつて駆動される撹拌器２１
が設けられている。
され、これにスイツチ１０を介して電源１１から
直流電圧が印加される。また、電解槽８には、同
槽８中の電解液が終点に達したことを検知するセ
ンサー１２が浸漬され、これで終点状態が検知さ
れると、スイツチ１０が開き、電極９，９への通
電が停止される。そしてこの間に通電された電流
は、積分演算器１３で電気量として積算され、こ
れが後述する方法で塩素濃度に換算され、この結
果が表示部１４に表示される。また、この電解槽
８には、モータＭによつて駆動される撹拌器２１
が設けられている。
上記サンプルポツト３からポンプ１５を経て廃
棄系へ至る配管と、試薬タンク６から混合器１６
を経て電解槽８へ至る配管との間に、切替バルブ
１７を介して定容量管１８が接続されている。即
ち、この供給系では、試薬タンク６からポンプ１
９、定容量管１８及び混合器１６を経て電解槽８
へ至る配管と、サンプルポツト３から定容量管１
８を通つてポンプ１５に至る配管とが上記切替バ
ルブ１７によつて選択的に切り替えられる。な
お、混合器１６は、強制的な混合手段を含むもの
ではなく、例えば比較的長い管を使用し、これを
流れる過程で２種の液が混じり合うといつたもの
が適当である。
棄系へ至る配管と、試薬タンク６から混合器１６
を経て電解槽８へ至る配管との間に、切替バルブ
１７を介して定容量管１８が接続されている。即
ち、この供給系では、試薬タンク６からポンプ１
９、定容量管１８及び混合器１６を経て電解槽８
へ至る配管と、サンプルポツト３から定容量管１
８を通つてポンプ１５に至る配管とが上記切替バ
ルブ１７によつて選択的に切り替えられる。な
お、混合器１６は、強制的な混合手段を含むもの
ではなく、例えば比較的長い管を使用し、これを
流れる過程で２種の液が混じり合うといつたもの
が適当である。
この発明は、上記のような装置を使用して次の
ようにして実施される。まず切替バルブ１７を図
示の状態にして、試薬タンク６，７からそれぞれ
適量の緩衝液と電解液を電解槽８に入れ、これを
予備滴定する。ししかる後、この電解液の一部を
残して廃棄する。
ようにして実施される。まず切替バルブ１７を図
示の状態にして、試薬タンク６，７からそれぞれ
適量の緩衝液と電解液を電解槽８に入れ、これを
予備滴定する。ししかる後、この電解液の一部を
残して廃棄する。
次ぎに上記切替バルブ１７を切り替え、試料ラ
イン１からサンプルポツト３に取り出した試料を
定容量管１８を経て廃棄系へと送る。この操作に
より、定容量管１８を含む配管中が試料で完全に
満たされたところで、上記切替バルブ１７を元へ
戻し、同定容量管１８中の試料を試薬タンク６か
ら送られる緩衝液で洗い、これを混合器１６で混
合して電解槽８に投入する。上記切替バルブ１７
を切り替えた時点で、定容量管１８の中には同管
１８の容積で決まる試料が残されるから、これを
緩衝液で洗うことによつて電解槽８の中には、所
定容積の試料が投入される。
イン１からサンプルポツト３に取り出した試料を
定容量管１８を経て廃棄系へと送る。この操作に
より、定容量管１８を含む配管中が試料で完全に
満たされたところで、上記切替バルブ１７を元へ
戻し、同定容量管１８中の試料を試薬タンク６か
ら送られる緩衝液で洗い、これを混合器１６で混
合して電解槽８に投入する。上記切替バルブ１７
を切り替えた時点で、定容量管１８の中には同管
１８の容積で決まる試料が残されるから、これを
緩衝液で洗うことによつて電解槽８の中には、所
定容積の試料が投入される。
電解槽８の中では、撹拌器２１によつて溶液が
撹拌され、まず２頁に示した反応式(1)により、試
料中の塩素が電解液中のよう化カリウムと反応
し、塩素と当量のよう素が遊離する。
撹拌され、まず２頁に示した反応式(1)により、試
料中の塩素が電解液中のよう化カリウムと反応
し、塩素と当量のよう素が遊離する。
次いで撹拌を続けながら、電解槽８の中に試薬
タンク７から電解液を加える。すると、３頁に示
した反応式(2)により、電解液中のチオ硫酸ナトリ
ウムの一部が上記よう素と反応する。
タンク７から電解液を加える。すると、３頁に示
した反応式(2)により、電解液中のチオ硫酸ナトリ
ウムの一部が上記よう素と反応する。
次ぎに電極９，９に直流電圧を加え、３頁の反
応式(3)に従い、よう素イオンの電解酸化により発
生させたよう素で過剰のチオ硫酸ナトリウムを滴
定する。そして終点に達したところでセンサー１
２がこの状態を検知し、これによつてスイツチ１
０が開かれ、上記電極９，９への通電が停止され
る。この間に電解液中に流された電流は、積分演
算器１３で電気量に積算されると共に、定容量管
１８の容積、電解槽８中に投入されたチオ硫酸ナ
トリウムの総量等のデータから、所定の式に従い
上記電気量が塩素の濃度に換算され、この結果が
表示器１４に表示される。
応式(3)に従い、よう素イオンの電解酸化により発
生させたよう素で過剰のチオ硫酸ナトリウムを滴
定する。そして終点に達したところでセンサー１
２がこの状態を検知し、これによつてスイツチ１
０が開かれ、上記電極９，９への通電が停止され
る。この間に電解液中に流された電流は、積分演
算器１３で電気量に積算されると共に、定容量管
１８の容積、電解槽８中に投入されたチオ硫酸ナ
トリウムの総量等のデータから、所定の式に従い
上記電気量が塩素の濃度に換算され、この結果が
表示器１４に表示される。
次ぎに電解槽８から滴定済みの溶液の一部を廃
棄した後、残つた溶液中に上記と同様の方法で緩
衝液と共に次の試料を加え、以下同様にしてその
試料を分析する。
棄した後、残つた溶液中に上記と同様の方法で緩
衝液と共に次の試料を加え、以下同様にしてその
試料を分析する。
この方法では、15％前後の高濃度の塩素を含む
試料でも、これをPH調整用の少量の緩衝液で洗つ
て、よう素イオンを含む酸性溶液中に投入するこ
とにより、塩素と当量のよう素が遊離し、これに
よつて正確な塩素濃度を測定することができる。
試料でも、これをPH調整用の少量の緩衝液で洗つ
て、よう素イオンを含む酸性溶液中に投入するこ
とにより、塩素と当量のよう素が遊離し、これに
よつて正確な塩素濃度を測定することができる。
なお、滴定済みの溶液の一部を電解槽８の中に
残しておき、これを次の試料の滴定に使用するこ
とによつて、電解液の予備滴定の操作が不要とな
ると同時に、試薬の有効利用を図ることができ
る。
残しておき、これを次の試料の滴定に使用するこ
とによつて、電解液の予備滴定の操作が不要とな
ると同時に、試薬の有効利用を図ることができ
る。
以上説明した通り、この発明によれば、10％を
越える高い濃度の塩素を含む試料でも、希釈によ
る試料の作り変えといつた特別な操作を必要とせ
ず、定容量管に採取した一定量の試料を少量の緩
衝液で洗い流して、よう素イオンを含む酸性溶液
中に加えるだけで、試料中の塩素と当量のよう素
を遊離させることができる。従つて別途希釈液を
用意する必要がなく、操作も簡略化されるため、
より自動化しやすい分析方法を提供することが可
能となる。
越える高い濃度の塩素を含む試料でも、希釈によ
る試料の作り変えといつた特別な操作を必要とせ
ず、定容量管に採取した一定量の試料を少量の緩
衝液で洗い流して、よう素イオンを含む酸性溶液
中に加えるだけで、試料中の塩素と当量のよう素
を遊離させることができる。従つて別途希釈液を
用意する必要がなく、操作も簡略化されるため、
より自動化しやすい分析方法を提供することが可
能となる。
第１図は、この発明の方法を実施する装置の一
例を示す系統図である。 １…試料ライン、３…試料ポツト、６…緩衝液
を収納した試薬タンク、７…電解液を収納した試
薬タンク、８…電解槽、９…電解電極、１６…混
合器、１７…切替バルブ、１８…定容量管。
例を示す系統図である。 １…試料ライン、３…試料ポツト、６…緩衝液
を収納した試薬タンク、７…電解液を収納した試
薬タンク、８…電解槽、９…電解電極、１６…混
合器、１７…切替バルブ、１８…定容量管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ よう素イオンを含む酸性溶液中に塩素を含ん
だ試料を加え、塩素と当量のよう素を遊離せしめ
た後、同溶液中に既知過剰量のチオ硫酸ナトリウ
ム溶液を加え、この一部を上記よう素と反応さ
せ、次いで過剰量のチオ硫酸ナトリウムを電解酸
化によつて発生させたよう素で滴定し、このとき
電解酸化に要した電気量により、試料中の塩素を
定量分析する方法において、予めよう素イオンと
チオ硫酸ナトリウムを含む電解液と、PH調整用の
緩衝液を用意しておき、定容量管に採取した一定
量の試料を緩衝液で洗つて、よう素イオンを含む
溶液を満たした電解槽の中に投入し、試料中の塩
素と当量のよう素を遊離させた後、同電解槽に電
解液を加え、同電解液中のチオ硫酸ナトリウムを
よう素と反応させ、次いで電解槽に浸漬した電解
電極間に通電して発生したよう素で過剰のチオ硫
酸ナトリウムを滴定するようにしたことを特徴と
する有効塩素のよう素電量滴定分析方法。 ２ 試料投入前の電解槽の中に満たされたよう素
イオンを含む溶液が、前回分析済みの溶液である
特許請求の範囲第１項記載のよう素電量滴定分析
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16006684A JPS6138458A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16006684A JPS6138458A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6138458A JPS6138458A (ja) | 1986-02-24 |
| JPH0431063B2 true JPH0431063B2 (ja) | 1992-05-25 |
Family
ID=15707154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16006684A Granted JPS6138458A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6138458A (ja) |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP16006684A patent/JPS6138458A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6138458A (ja) | 1986-02-24 |
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