JPS6138458A - 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 - Google Patents
有効塩素のよう素電量滴定分析方法Info
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- JPS6138458A JPS6138458A JP16006684A JP16006684A JPS6138458A JP S6138458 A JPS6138458 A JP S6138458A JP 16006684 A JP16006684 A JP 16006684A JP 16006684 A JP16006684 A JP 16006684A JP S6138458 A JPS6138458 A JP S6138458A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/44—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte using electrolysis to generate a reagent, e.g. for titration
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、試料中の有効塩素をよう素電量滴定分析法
により定量分析する方法に関する。
により定量分析する方法に関する。
水道水等に含まれる有効塩素を定量分析する方法として
、従来からよう素滴定法を応用した電量滴定法が使用さ
れている。この分析法の概要を説明すると、まず塩素を
含む酸性溶液中によう素イオンを含む試薬（通常よう化
カリウム溶液が使用される）を加えると１次式により。
、従来からよう素滴定法を応用した電量滴定法が使用さ
れている。この分析法の概要を説明すると、まず塩素を
含む酸性溶液中によう素イオンを含む試薬（通常よう化
カリウム溶液が使用される）を加えると１次式により。
溶液中に上記塩素と当量のよう素が遊離する。
Ｃｌ ２ ＋ ２ Ｋ Ｉ ＝ １２ ＋ ２ Ｋ Ｃ
ｌ （１１次ぎにこの溶液中に既知過剰量のチオ硫
酸ナトリウム溶液を加えると、その一部が次式により。
ｌ （１１次ぎにこの溶液中に既知過剰量のチオ硫
酸ナトリウム溶液を加えると、その一部が次式により。
上記よう素と反応する。
１２ ＋２Ｎａ２ Ｓ２０３
＝２Ｎａｌ＋Ｎａ２Ｓ４０６ （２）
次ぎに溶液中に浸した一対の不可侵電極の間に直流電圧
を加え、電極効率１００％の条件のもとで、／８液中の
よう素イオンを次式により電解酸化させ９発生したよう
素によって過剰のチオ硫酸ナトリウムを逆滴定する。
を加え、電極効率１００％の条件のもとで、／８液中の
よう素イオンを次式により電解酸化させ９発生したよう
素によって過剰のチオ硫酸ナトリウムを逆滴定する。
２１ −２ｅ→Ｉ２ （３１
このとき発生したよう素の量は、上記電極間に与えられ
た電気量に比例するため、同電極間に流された電流を積
算するこよって塩素の絶対量が求められる。
た電気量に比例するため、同電極間に流された電流を積
算するこよって塩素の絶対量が求められる。
このよう素電量滴定法は、水道水等の有効塩素を測定す
る自動化された手段として応用することが試みられ、既
に電量式有効塩素計として開発がなされている。またこ
の分析法では、よう化カリウム、チオ硫酸ナトリウムと
いった不安定な試薬を使用する関係から、自動化された
測定システムとして応用するには、その保存性が難点と
されてきた。しかし、この点についても上記２種の試薬
を適当な割合で予め混ぜておくことによってこれら試薬
を安定した状態で保存し、かつ使用できることが明らか
にされている（ソーダと塩素、 １９８２年１２号）。
る自動化された手段として応用することが試みられ、既
に電量式有効塩素計として開発がなされている。またこ
の分析法では、よう化カリウム、チオ硫酸ナトリウムと
いった不安定な試薬を使用する関係から、自動化された
測定システムとして応用するには、その保存性が難点と
されてきた。しかし、この点についても上記２種の試薬
を適当な割合で予め混ぜておくことによってこれら試薬
を安定した状態で保存し、かつ使用できることが明らか
にされている（ソーダと塩素、 １９８２年１２号）。
しかしながら１本件発明者らがこの分析法を自動有効塩
素測定手段に応用すべく種々検討を加えた結果、なお次
のような点で問題が存在することが分かった。
素測定手段に応用すべく種々検討を加えた結果、なお次
のような点で問題が存在することが分かった。
即ち、塩素を含んだ試料は、予め酸性に調整されたよう
素イオンを含む溶液中に加えられるが−２高い濃度の塩
素を含む試料をそのま＼加えた場合は、必ずしも溶液中
に塩素本当量のよう素が遊離しないことが分かった。こ
の原因については、明確ではないが、試料中の塩素濃度
が高いと、その一部が溶液中から揮発するか、またはよ
う素イオンの酸化反応以外の現象で塩素が消費されるた
めと推定される。
素イオンを含む溶液中に加えられるが−２高い濃度の塩
素を含む試料をそのま＼加えた場合は、必ずしも溶液中
に塩素本当量のよう素が遊離しないことが分かった。こ
の原因については、明確ではないが、試料中の塩素濃度
が高いと、その一部が溶液中から揮発するか、またはよ
う素イオンの酸化反応以外の現象で塩素が消費されるた
めと推定される。
従ってこの点から塩素の濃度の高い試料では。
これをそのま＼試料として使用せずに、これを一旦希釈
してより低濃度の試料を作り、これを分析することが必
要とされている。しかし、希釈することことによって試
料を作り変えることは、それだけ分析プロセスが複雑と
なり１分析装置もこの複雑化されたプロセスを処理し得
る機構を必要とする等、測定の自動化に大きな障 ′、
害となる。特に１０％以上の高い濃度の塩素を
含む試料の場合は、多金の希釈液で希釈する必要があり
１問題はより深刻である。
してより低濃度の試料を作り、これを分析することが必
要とされている。しかし、希釈することことによって試
料を作り変えることは、それだけ分析プロセスが複雑と
なり１分析装置もこの複雑化されたプロセスを処理し得
る機構を必要とする等、測定の自動化に大きな障 ′、
害となる。特に１０％以上の高い濃度の塩素を
含む試料の場合は、多金の希釈液で希釈する必要があり
１問題はより深刻である。
この発明は、よう素電量分析法における上記のような問
題を解決すべく検討した結果、定容量管に採取した一定
量の試料をｐＨ調整用の少量の緩衝液で洗い流して、よ
う素イオンを含む溶液中に加える辷とにより、１０％以
上の高濃度の塩素を含む試料でもそのま＼分析可能であ
ることに着目してなさたちのあり、これによってより自
動化しやすい分析方法を提案することを目的とする。
題を解決すべく検討した結果、定容量管に採取した一定
量の試料をｐＨ調整用の少量の緩衝液で洗い流して、よ
う素イオンを含む溶液中に加える辷とにより、１０％以
上の高濃度の塩素を含む試料でもそのま＼分析可能であ
ることに着目してなさたちのあり、これによってより自
動化しやすい分析方法を提案することを目的とする。
以下、この発明による分析方法を１図面に示した装置の
構成と共に詳細に説明する。
構成と共に詳細に説明する。
まず図面に従い、装置の構成について説明すると、上下
水道等の試料ライン１からバルブ２を介してサンプルポ
ット３に試料が直接採取されるようになっており、同ボ
ット３の余分な試料は、オーバーフロー管４を通して廃
棄される。
水道等の試料ライン１からバルブ２を介してサンプルポ
ット３に試料が直接採取されるようになっており、同ボ
ット３の余分な試料は、オーバーフロー管４を通して廃
棄される。
また、同ボット３の試料は、バルブ５を開くことによっ
て廃棄することもできる。
て廃棄することもできる。
試薬は、２つの試薬タンク６．７に分けて収められてお
り、一方の試薬タンク６には、酢酸溶液等からなるｐＨ
開調整の緩衝液が、他方の試薬タンク７には、よう化カ
リウムとチオ硫酸ナトリウム等を含む電解液力）それぞ
れ収められている。これら試薬タンク６．７には、それ
ぞれ試薬供給用のポンプ１９．２０が備えられている。
り、一方の試薬タンク６には、酢酸溶液等からなるｐＨ
開調整の緩衝液が、他方の試薬タンク７には、よう化カ
リウムとチオ硫酸ナトリウム等を含む電解液力）それぞ
れ収められている。これら試薬タンク６．７には、それ
ぞれ試薬供給用のポンプ１９．２０が備えられている。
電解槽８には、一対の不可侵電極９，９が浸漬され、こ
れにスイッチ１０を介して電＃１１から直流電圧が印加
される。また、電解槽８には。
れにスイッチ１０を介して電＃１１から直流電圧が印加
される。また、電解槽８には。
同種８中の電解液が終点に達したことを検知するセンサ
ー１２が浸漬され、これで終点状態が検知されると、ス
イッチ１０が開き、電極９，９への通電が停止される。
ー１２が浸漬され、これで終点状態が検知されると、ス
イッチ１０が開き、電極９，９への通電が停止される。
そしてこの間に通電された電流は、積分演算器１３で電
気量として積算され、これが後述する方法で塩素濃度に
換算され。
気量として積算され、これが後述する方法で塩素濃度に
換算され。
この結果が表示部１４に表示される。また、この電解槽
８には、モータＭによって駆動される攪拌器２１が設け
られている。
８には、モータＭによって駆動される攪拌器２１が設け
られている。
上記サンプルポット３からポンプ１５を経て廃棄系へ至
る配管と、試薬タンク６から混合器１６を経て電解槽８
へ至る配管との間に、切替バルブ１７を介して定容量管
１８が接続されている。即ち、この供給系では、試薬タ
ンク６がらポンプ１９、定容量管１８及び混合器１６を
経て電解槽８へ至る配管と、サンプルポット３から定容
量管１８を通ってポンプ１５に至る配管とが−（二記切
替パルプ１７によって選択的に切り替えられる。なお。
る配管と、試薬タンク６から混合器１６を経て電解槽８
へ至る配管との間に、切替バルブ１７を介して定容量管
１８が接続されている。即ち、この供給系では、試薬タ
ンク６がらポンプ１９、定容量管１８及び混合器１６を
経て電解槽８へ至る配管と、サンプルポット３から定容
量管１８を通ってポンプ１５に至る配管とが−（二記切
替パルプ１７によって選択的に切り替えられる。なお。
混合器１６は１強制的な混合手段を含むものではなく１
例えば比較的長い管を使用し、これを流れる過程で２種
の液が混じり合うといったものが適当である。
例えば比較的長い管を使用し、これを流れる過程で２種
の液が混じり合うといったものが適当である。
この発明は、上記のような装置を使用して次のようにし
て実施される。まず切替バルブ１７を図示の状態にして
、試薬タンク６．７からそれぞれ適量の緩衝液と電解液
を電解槽８に入れ。
て実施される。まず切替バルブ１７を図示の状態にして
、試薬タンク６．７からそれぞれ適量の緩衝液と電解液
を電解槽８に入れ。
これを予備滴定する。しかる後、この電解液の一部を残
して廃棄する。
して廃棄する。
次ぎに上記切替バルブ１７を切り替え、試料ライン１か
らサンプルポット３に取り出した試料を定容量管１８を
経て廃棄系へと送る。この操作により、定容量管１８を
含む配管中が試料で完全に満たされたところで、上記切
替バルブ１７を元へ戻し、同定容量管１８中の試料を試
薬タンク６から送られる緩衝液で洗い、これを混合器１
６で混合して電解槽８に投入する。上記切替バルブ１７
を切り替えた時点で、定容量管１８の中には間管１８の
容積で決まる試料が残されるから、これを緩衝液で洗う
ことによって電解槽８の中には。
らサンプルポット３に取り出した試料を定容量管１８を
経て廃棄系へと送る。この操作により、定容量管１８を
含む配管中が試料で完全に満たされたところで、上記切
替バルブ１７を元へ戻し、同定容量管１８中の試料を試
薬タンク６から送られる緩衝液で洗い、これを混合器１
６で混合して電解槽８に投入する。上記切替バルブ１７
を切り替えた時点で、定容量管１８の中には間管１８の
容積で決まる試料が残されるから、これを緩衝液で洗う
ことによって電解槽８の中には。
所定容積の試料が投入される。
電解槽８の中では、攪拌器２１によって溶液が攪拌され
、まず２頁に示した反応式（１１により。
、まず２頁に示した反応式（１１により。
試料中の塩素が電解液中のよう化カリウムと反応し、塩
素と当量のよう素がＭ離する。
素と当量のよう素がＭ離する。
次いで攪拌を続けながら、電解槽８の中に試薬タンク７
から電解液を加える。すると、３頁に示した反応式（２
）により、電解液中のチオ硫酸ナトリウムの一部が上記
よう素と反応する。
から電解液を加える。すると、３頁に示した反応式（２
）により、電解液中のチオ硫酸ナトリウムの一部が上記
よう素と反応する。
次ぎに電極９，９に直流電圧を加え、３頁の反応式（３
）に従い、よう素イオンの電解酸化により発生させたよ
う素で過剰のチオ硫酸ナトリウムを滴定する。そして終
点に達したところでセンサー１２がこの状態を検知し、
これによってスイッチ１０が開かれ、上記電極９，９へ
の通電が停止される。この間に電解液中に流された電流
は、積分演算器１３で電気量に積算されると共に。
）に従い、よう素イオンの電解酸化により発生させたよ
う素で過剰のチオ硫酸ナトリウムを滴定する。そして終
点に達したところでセンサー１２がこの状態を検知し、
これによってスイッチ１０が開かれ、上記電極９，９へ
の通電が停止される。この間に電解液中に流された電流
は、積分演算器１３で電気量に積算されると共に。
定容積管１８の容積、電解槽８中に投入されたチオ硫酸
ナトリウムの総量等のデータから、所定の式に従い上記
電気量が塩素の濃度に換算され。
ナトリウムの総量等のデータから、所定の式に従い上記
電気量が塩素の濃度に換算され。
この結果が表示器１４に表示される。
次ぎに電解槽８から滴定済みの溶液の一部を廃棄した後
、残った溶液中に上記と同様の方法で緩衝液と共に次の
試料を加え、以下同様にしてその試料を分析する。
、残った溶液中に上記と同様の方法で緩衝液と共に次の
試料を加え、以下同様にしてその試料を分析する。
この方法では、１５％前後の高濃度の塩素を含む試料で
も、これをｐｈ調整用の少量の緩衝液で洗って、よう素
イオンを含む酸性溶液中に投入することにより、塩素と
当量のよう素がＭ離し。
も、これをｐｈ調整用の少量の緩衝液で洗って、よう素
イオンを含む酸性溶液中に投入することにより、塩素と
当量のよう素がＭ離し。
これによって正確な塩素濃度を測定することができる。
なお１滴定済みの溶液の一部を電解槽８の中に残してお
き、これを次の試料の滴定に使用することによって、電
解液の予備滴定の操作が不要になると同時に、試薬の有
効利用を図る。とができる。
き、これを次の試料の滴定に使用することによって、電
解液の予備滴定の操作が不要になると同時に、試薬の有
効利用を図る。とができる。
以上説明した通り、この発明によれば、 １０％を越え
る高い濃度の塩素を含む試料でも、希釈による試料の作
り変えといった特別な操作を必要とせず、定容量管に採
取した一定量の試料を少量の緩衝液で洗い流して、よう
素イオンを含む酸性溶液中に加えるだけで、試料中の塩
素と当量のよう素を遊離させることができる。従って別
途希釈液を用意する必要がなく、操作も簡略化されるた
め、より自動化しやすい分析方法を提供することが可能
となる。
る高い濃度の塩素を含む試料でも、希釈による試料の作
り変えといった特別な操作を必要とせず、定容量管に採
取した一定量の試料を少量の緩衝液で洗い流して、よう
素イオンを含む酸性溶液中に加えるだけで、試料中の塩
素と当量のよう素を遊離させることができる。従って別
途希釈液を用意する必要がなく、操作も簡略化されるた
め、より自動化しやすい分析方法を提供することが可能
となる。
第１図は、この発明の方法を実施する装置の一例を示す
系統図である。 １−・試料ライン ３−試料ポット６−緩衝液
を収納した試薬タンク ７・−電解液を収納した試薬タンク ８−・電解槽 ９−−−−一電解電極１６
・−混合器 １７−・−・切替バルブ１８
一定容量管
系統図である。 １−・試料ライン ３−試料ポット６−緩衝液
を収納した試薬タンク ７・−電解液を収納した試薬タンク ８−・電解槽 ９−−−−一電解電極１６
・−混合器 １７−・−・切替バルブ１８
一定容量管
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 よう素イオンを含む酸性溶液中に塩素を含んだ試料を加
え、塩素と当量のよう素を遊離せしめた後、同溶液中に
既知過剰量のチオ硫酸ナトリウム溶液を加え、この一部
を上記よう素と反応させ、次いで過剰量のチオ硫酸ナト
リウムを電解酸化によって発生させたよう素で滴定し、
このとき電解酸化に要した電気量により、試料中の塩素
を定量分析する方法において、予めよう素イオンとチオ
硫酸ナトリウムを含む電解液と、ｐＨ調整用の緩衝液を
用意しておき、定容量管に採取した一定量の試料を緩衝
液で洗って、よう素イオンを含む溶液を満たした電解槽
の中に投入し、試料中の塩素と当量のよう素を遊離させ
た後、同電解槽に電解液を加え、同電解液中のチオ硫酸
ナトリウムをよう素と反応させ、次いで電解槽に浸漬し
た電解電極間に通電して発生したよう素で過剰のチオ硫
酸ナトリウムを滴定するようにしたことを特徴とする有
効塩素のよう素電量滴定分析方法。 ２、試料投入前の電解槽の中に満たされたよう素イオン
を含む溶液が、前回分析済みの溶液である特許請求の範
囲第１項記載のよう素電量滴定分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16006684A JPS6138458A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16006684A JPS6138458A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6138458A true JPS6138458A (ja) | 1986-02-24 |
| JPH0431063B2 JPH0431063B2 (ja) | 1992-05-25 |
Family
ID=15707154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16006684A Granted JPS6138458A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 有効塩素のよう素電量滴定分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6138458A (ja) |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP16006684A patent/JPS6138458A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0431063B2 (ja) | 1992-05-25 |
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