JPH0431317A - 穴の開いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法 - Google Patents
穴の開いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法Info
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- JPH0431317A JPH0431317A JP13748490A JP13748490A JPH0431317A JP H0431317 A JPH0431317 A JP H0431317A JP 13748490 A JP13748490 A JP 13748490A JP 13748490 A JP13748490 A JP 13748490A JP H0431317 A JPH0431317 A JP H0431317A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、穴の開いた板状炭酸カルシウム及びその製造
方法に関し、さらに詳しくは、化粧料、紙、印刷インキ
、塗料、ゴム、プラスチック等の顔料又は填料等の多用
途に有用な、板状炭酸カルシウムの板面に１個以上の穴
が存在し、蓮根状又はリング状の形態を有する、穴の開
いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法に関する。
方法に関し、さらに詳しくは、化粧料、紙、印刷インキ
、塗料、ゴム、プラスチック等の顔料又は填料等の多用
途に有用な、板状炭酸カルシウムの板面に１個以上の穴
が存在し、蓮根状又はリング状の形態を有する、穴の開
いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法に関する。
［従来技術の技術］
炭酸カルシウムはその原料となる石灰石が日本国内で豊
富に産出するため安価なこと、白色度が高いこと、無毒
であること、各種粒度の物が容易に得られることなどか
ら、ゴム、プラス千ツク用の充填剤、塗料、インク用の
体質顔料、紙すきこみ用の填料、紙コート用顔料、医薬
、化粧品、食品、農業用などの添加剤として多方面の分
野に利用されている。
富に産出するため安価なこと、白色度が高いこと、無毒
であること、各種粒度の物が容易に得られることなどか
ら、ゴム、プラス千ツク用の充填剤、塗料、インク用の
体質顔料、紙すきこみ用の填料、紙コート用顔料、医薬
、化粧品、食品、農業用などの添加剤として多方面の分
野に利用されている。
これら炭酸カルシウムの用途の内、例えばプラスチック
、紙等の充填剤の分野においては、１９７０年代末の石
油シブツクを契機に省エネルギー省力の面から、ｖＦに
軽い材料に対するニーズが高まり、以来軽くて強い複合
材料の開発に拍車がかかったことはよく知られたことで
ある。
、紙等の充填剤の分野においては、１９７０年代末の石
油シブツクを契機に省エネルギー省力の面から、ｖＦに
軽い材料に対するニーズが高まり、以来軽くて強い複合
材料の開発に拍車がかかったことはよく知られたことで
ある。
特にプラスチックの分野においては、用途上軽いことが
必須である分野が多いため、軽量プラスチックの開発が
進められてきており、一つは発泡プラスチックの開発に
より、もう一つは微小中空体を充填した軽量複合材料と
して、今日広い分野で活用されている。
必須である分野が多いため、軽量プラスチックの開発が
進められてきており、一つは発泡プラスチックの開発に
より、もう一つは微小中空体を充填した軽量複合材料と
して、今日広い分野で活用されている。
この軽量複合材料に使用される無機系の主要な微小中空
体としては、シラス、パーライト等の珪酸系、アルミナ
、ジルコニア、カーボン等の非珪酸系を挙げることがで
き、未だ炭酸カルシウムを素材とする微小中空体又は工
業製品に軽量化の特性を付与できる特殊形態の炭酸カル
シウムは、完成されていない。
体としては、シラス、パーライト等の珪酸系、アルミナ
、ジルコニア、カーボン等の非珪酸系を挙げることがで
き、未だ炭酸カルシウムを素材とする微小中空体又は工
業製品に軽量化の特性を付与できる特殊形態の炭酸カル
シウムは、完成されていない。
炭酸カルシウムは前述のとおり数々の特徴を有する素材
であるため、この炭酸カルシウムを原料として、微小中
空体又は多孔性構造物あるいは一次粒子中に穴の開いた
マカロニ状、蓮根状、リング状等の特殊形態を有する炭
酸カルシウムを安定に製造採取できれば、従来公知の炭
酸カルシウムの幅広い用途と共に、該特殊形態炭酸カル
シウムの特異性を利用して、工業製品の軽量化用充填剤
は言うまでもなく、例えば活性な吸着剤、あるいは徐放
体の基材等の新しい用途に有効に用いられるところから
、その開発が期待され要望されてい〔問題点を解決する
ための手段〕 本発明者らは、かかる現状に鑑み、前述のような特殊形
態を存する炭酸カルシウムの製造に関し、鋭意研究を重
ねた結果、特定量の生石灰及び／又は消石灰と特定量の
水を含有する生石灰または消石灰のメタノール懸濁液を
特定の温度に調整し、該懸濁液に炭酸ガスを導通し炭酸
化反応を行い、炭酸化反応開始から反応系内の導電率が
特定の値に到達する時間を特定化することにより、所望
の特殊形態、即ち第５図の模式図に示すような、板状炭
酸カルシウムの板面に１個以上の穴が存在し、蓮根状又
はリング状の形態を有する炭酸カルシウムが容易且つ安
定に製造できることを見いだした。
であるため、この炭酸カルシウムを原料として、微小中
空体又は多孔性構造物あるいは一次粒子中に穴の開いた
マカロニ状、蓮根状、リング状等の特殊形態を有する炭
酸カルシウムを安定に製造採取できれば、従来公知の炭
酸カルシウムの幅広い用途と共に、該特殊形態炭酸カル
シウムの特異性を利用して、工業製品の軽量化用充填剤
は言うまでもなく、例えば活性な吸着剤、あるいは徐放
体の基材等の新しい用途に有効に用いられるところから
、その開発が期待され要望されてい〔問題点を解決する
ための手段〕 本発明者らは、かかる現状に鑑み、前述のような特殊形
態を存する炭酸カルシウムの製造に関し、鋭意研究を重
ねた結果、特定量の生石灰及び／又は消石灰と特定量の
水を含有する生石灰または消石灰のメタノール懸濁液を
特定の温度に調整し、該懸濁液に炭酸ガスを導通し炭酸
化反応を行い、炭酸化反応開始から反応系内の導電率が
特定の値に到達する時間を特定化することにより、所望
の特殊形態、即ち第５図の模式図に示すような、板状炭
酸カルシウムの板面に１個以上の穴が存在し、蓮根状又
はリング状の形態を有する炭酸カルシウムが容易且つ安
定に製造できることを見いだした。
本発明はこれらの新しい知見に基づいて完成されたもの
である。
である。
即ち、本発明の第１は板状炭酸カルシウムの板面に１個
以上の穴が存在し、蓮根状又はリング状の形態を有する
ことを特徴とする、穴の開いた板状炭酸カルシウムを、 本発明の第２は生石灰換算濃度が０．５〜１２重量％で
ある生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液に、生
石灰（消石灰の場合は同一モルの生石灰に換算）に対し
５〜２０倍モル相当量の水を加え、メタノールと生石灰
及び／又は消石灰と水との混合系を調製した後、該混合
系の温度を２０℃以上に調整し、該混合系に炭酸ガスを
導通し、炭酸化反応系内の導電率変化曲線において、炭
酸化反応開始点から炭酸化反応系内導電率が１００μＳ
／ ｃｍである点に到達するまでの時間を、１０００
分以上になるよう調整して炭酸化反応を行うことを特徴
とする、穴の開いた板状炭酸カルシウムの製造方法を、 それぞれ内容とするものである。
以上の穴が存在し、蓮根状又はリング状の形態を有する
ことを特徴とする、穴の開いた板状炭酸カルシウムを、 本発明の第２は生石灰換算濃度が０．５〜１２重量％で
ある生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液に、生
石灰（消石灰の場合は同一モルの生石灰に換算）に対し
５〜２０倍モル相当量の水を加え、メタノールと生石灰
及び／又は消石灰と水との混合系を調製した後、該混合
系の温度を２０℃以上に調整し、該混合系に炭酸ガスを
導通し、炭酸化反応系内の導電率変化曲線において、炭
酸化反応開始点から炭酸化反応系内導電率が１００μＳ
／ ｃｍである点に到達するまでの時間を、１０００
分以上になるよう調整して炭酸化反応を行うことを特徴
とする、穴の開いた板状炭酸カルシウムの製造方法を、 それぞれ内容とするものである。
以下、本発明の炭酸カルシウムの製造方法につき記述す
る。
る。
本発明の蓮根状又はリング状形態を有する炭酸カルシウ
ムは、特定量の生石灰及び／又は消石灰と特定量の水を
含有する生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液を
温度を特定の温度に調整し、該懸濁液に炭酸ガスを導通
し炭酸化反応を行い、炭酸化反応開始から反応系内の導
電率が特定の値に到達する時間を特定化することにより
製造される。
ムは、特定量の生石灰及び／又は消石灰と特定量の水を
含有する生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液を
温度を特定の温度に調整し、該懸濁液に炭酸ガスを導通
し炭酸化反応を行い、炭酸化反応開始から反応系内の導
電率が特定の値に到達する時間を特定化することにより
製造される。
まず、生石灰粉体及び／又は消石灰粉体をメタノール中
に投入し、生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液
を調製する。生石灰及び／又は消石灰の濃度は、生石灰
換算濃度（消石灰の場合は同一モルの生石灰に換算した
濃度、以下生石灰濃度と略称する）としてメタノールに
対し０．５〜１２重量％、好ましくは１〜８重量％であ
ればよい。
に投入し、生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液
を調製する。生石灰及び／又は消石灰の濃度は、生石灰
換算濃度（消石灰の場合は同一モルの生石灰に換算した
濃度、以下生石灰濃度と略称する）としてメタノールに
対し０．５〜１２重量％、好ましくは１〜８重量％であ
ればよい。
生石灰濃度が０．５重量％未満の場合、単位メタノール
必要量が増大し不経済であるばかりではなく、以降の炭
酸化反応工程における反応条件のコントロールが困難に
なるため、本発明のバテライト炭酸カルシウムの収率が
非常に悪くなる。また、生石灰濃度が１２重量％を越え
た場合、以降の炭酸化反応工程において系内がゲル化し
やすく、さらに得られる炭酸カルシウムの粒子の形状、
大きさが不均一となり、本発明の炭酸カルシウムは得ら
れない。
必要量が増大し不経済であるばかりではなく、以降の炭
酸化反応工程における反応条件のコントロールが困難に
なるため、本発明のバテライト炭酸カルシウムの収率が
非常に悪くなる。また、生石灰濃度が１２重量％を越え
た場合、以降の炭酸化反応工程において系内がゲル化し
やすく、さらに得られる炭酸カルシウムの粒子の形状、
大きさが不均一となり、本発明の炭酸カルシウムは得ら
れない。
生石灰の代わりに生石灰と同一モル重置の消石灰を用い
ても本発明の炭酸カルシウムは得られるが、生石灰を原
料とする場合と比較し、炭酸化反応工程における反応条
件が非常に幅の狭いものとなるため、生石灰を使用する
のが好ましい。また、生石灰の好ましい活性度は８０以
上であり、以下の方法で測定される。
ても本発明の炭酸カルシウムは得られるが、生石灰を原
料とする場合と比較し、炭酸化反応工程における反応条
件が非常に幅の狭いものとなるため、生石灰を使用する
のが好ましい。また、生石灰の好ましい活性度は８０以
上であり、以下の方法で測定される。
活性度：
１０００ｃｃのビーカーに４０℃の脱イオン水５００ｔ
ｄを入れ、撹拌機で攪拌しながらフェノールフタレイン
２〜３滴を加えた後、生石灰１０ｇを一挙に投入すると
同時に、ストソブウォンチで計時を始める。１分経過後
から、溶液がわずかに赤味を呈するのを持続するよう、
４Ｎ−Ｈ（、ｉＶ、を継続して滴下する。１分ごとにそ
れまでの４Ｎ−ＨＣｌの滴下量を記録し、２０分間この
作業を続ける。活性度は１０分経過後の累積滴下量（Ｎ
＆）をもって表示する。
ｄを入れ、撹拌機で攪拌しながらフェノールフタレイン
２〜３滴を加えた後、生石灰１０ｇを一挙に投入すると
同時に、ストソブウォンチで計時を始める。１分経過後
から、溶液がわずかに赤味を呈するのを持続するよう、
４Ｎ−Ｈ（、ｉＶ、を継続して滴下する。１分ごとにそ
れまでの４Ｎ−ＨＣｌの滴下量を記録し、２０分間この
作業を続ける。活性度は１０分経過後の累積滴下量（Ｎ
＆）をもって表示する。
本発明で使用される生石灰及び消石灰は、一定の粒度に
調整するため、乾式粉砕機を用いての乾式粉砕、または
湿式粉砕機を用いた生石灰、消石灰のメタノール懸濁液
の湿式解砕を行った後使用するのが好ましい。
調整するため、乾式粉砕機を用いての乾式粉砕、または
湿式粉砕機を用いた生石灰、消石灰のメタノール懸濁液
の湿式解砕を行った後使用するのが好ましい。
次に、この生石灰及び／又は消石灰のメタノール懸濁液
に、生石灰に対して５〜２０倍モル相当量の水、好まし
くは５〜１５倍モル相当量の水を加え、メタノールと生
石灰及び／又は消石灰と水の混合系を調製し、該混合系
の温度を２０℃以上、好ましくは３０℃以−トに調整す
る。加える水の量が５倍モル未満の場合は、以降の炭酸
化反応工程においてゲル化しやすく、また２０倍モルを
越える場合は、本発明の炭酸カルシウム以外に立方形又
は棒状、柱状、針状等の結晶型の炭酸カルシウムが多数
混在する炭酸カルシウムが得られることになり好ましく
ない。また、混合系の温度を２０℃未満に調整した場合
、以降の炭酸化反応工程においてゲル化しやすく、本発
明の炭酸カルシウムを高収率で得ることが困難になる。
に、生石灰に対して５〜２０倍モル相当量の水、好まし
くは５〜１５倍モル相当量の水を加え、メタノールと生
石灰及び／又は消石灰と水の混合系を調製し、該混合系
の温度を２０℃以上、好ましくは３０℃以−トに調整す
る。加える水の量が５倍モル未満の場合は、以降の炭酸
化反応工程においてゲル化しやすく、また２０倍モルを
越える場合は、本発明の炭酸カルシウム以外に立方形又
は棒状、柱状、針状等の結晶型の炭酸カルシウムが多数
混在する炭酸カルシウムが得られることになり好ましく
ない。また、混合系の温度を２０℃未満に調整した場合
、以降の炭酸化反応工程においてゲル化しやすく、本発
明の炭酸カルシウムを高収率で得ることが困難になる。
次に、このメタノールと生石灰及び／又は消石灰と水と
の混合系に炭酸ガス（炭酸ガスを含有するガスでもよい
）を導通し、炭酸化反応を行う。
の混合系に炭酸ガス（炭酸ガスを含有するガスでもよい
）を導通し、炭酸化反応を行う。
炭酸ガスの単位供給量は、第１図に示された炭酸化反応
系内の導電率変化曲線において、炭酸化反応開始点Ａか
ら炭酸化反応系内導電率が１ｏｏμＳ／ｃａｎである点
Ｃに到達するまでの時間が１ｏ。
系内の導電率変化曲線において、炭酸化反応開始点Ａか
ら炭酸化反応系内導電率が１ｏｏμＳ／ｃａｎである点
Ｃに到達するまでの時間が１ｏ。
０分以上、好ましくは１２００分以上になるよう調整さ
れれば特に問題はない。従って、例えば炭酸ガスの反応
効率が１００％の場合、通常反応系内の生石灰１モル当
り０．０２２４ ｆｆ／ｍｉｎ以下の炭酸ガス単位供給
量で炭酸化を開始し、反応系内ｐｕが６．５付近になる
まで炭酸ガスの導通を継続し、反応系内導電率が１００
／７Ｓ／ｃ＋ｎ（第１回の点Ｃ）に達した場合、確実に
本発明のバテライト炭酸カルシウムは製造される。また
、前記反応例において、反応系内ｐＨを９．０で炭酸ガ
スの導通を停止したとしても、メタノール中に残存して
いた炭酸ガス等の影響で反応系のｐｌ（が自然に低下し
、反応系内導電率が１００μＳ／ｃＩＩ（第１図の点Ｃ
）炭酸化反応開始点Ａから点ＣにデＪ達するまでの時間
が１０００分以上であれば本発明の目的は達成される０
点Ａから点Ｃに到達するまでの時間が１０００分未満の
場合、本発明の炭酸カルシウムは得られず、球状又は楕
円球状の炭酸カルシウム、あるいは穴の開いていない板
状の炭酸カルシウムが調製される。
れれば特に問題はない。従って、例えば炭酸ガスの反応
効率が１００％の場合、通常反応系内の生石灰１モル当
り０．０２２４ ｆｆ／ｍｉｎ以下の炭酸ガス単位供給
量で炭酸化を開始し、反応系内ｐｕが６．５付近になる
まで炭酸ガスの導通を継続し、反応系内導電率が１００
／７Ｓ／ｃ＋ｎ（第１回の点Ｃ）に達した場合、確実に
本発明のバテライト炭酸カルシウムは製造される。また
、前記反応例において、反応系内ｐＨを９．０で炭酸ガ
スの導通を停止したとしても、メタノール中に残存して
いた炭酸ガス等の影響で反応系のｐｌ（が自然に低下し
、反応系内導電率が１００μＳ／ｃＩＩ（第１図の点Ｃ
）炭酸化反応開始点Ａから点ＣにデＪ達するまでの時間
が１０００分以上であれば本発明の目的は達成される０
点Ａから点Ｃに到達するまでの時間が１０００分未満の
場合、本発明の炭酸カルシウムは得られず、球状又は楕
円球状の炭酸カルシウム、あるいは穴の開いていない板
状の炭酸カルシウムが調製される。
このようにして得られた蓮根状又はリング状の形態を有
する炭酸カルシウムには、炭酸カルシウム粒子表面に１
個以上の穴が存在するため、熱可塑性プラスチック、熱
硬化性プラスチック、その他ゴム、シーライト、紙等の
充填剤として利用することにより、軽量な工業製品を提
供することができる。
する炭酸カルシウムには、炭酸カルシウム粒子表面に１
個以上の穴が存在するため、熱可塑性プラスチック、熱
硬化性プラスチック、その他ゴム、シーライト、紙等の
充填剤として利用することにより、軽量な工業製品を提
供することができる。
また本発明の炭酸カルシウムは、その特有の性質として
、例えば香料等の通常の条件下に、大気中に揮発又は昇
華する揮発性物質を吸着保持し、しかも加熱加水などの
外的条件を加えることにより、上記吸着した物質を上記
外的条件に応した適度の放出速度で放出する性質を具備
する。従って本発明の炭酸カルシウムは上記揮発性物質
の徐放体基材としても有用である。
、例えば香料等の通常の条件下に、大気中に揮発又は昇
華する揮発性物質を吸着保持し、しかも加熱加水などの
外的条件を加えることにより、上記吸着した物質を上記
外的条件に応した適度の放出速度で放出する性質を具備
する。従って本発明の炭酸カルシウムは上記揮発性物質
の徐放体基材としても有用である。
本発明によって得られた炭酸カルシウムが懸濁した分散
液を濃縮、脱水等の方法で固液分離を行ない、固液分離
により得られるメタノールを再度炭酸カルシウムの合成
に用いることができる。
液を濃縮、脱水等の方法で固液分離を行ない、固液分離
により得られるメタノールを再度炭酸カルシウムの合成
に用いることができる。
本発明により得られた炭酸カルシウムの分散液に、粒子
の安定性をさらに高めるために、得られた分散液中に、
カルボン酸又はそのアルカリ塩等を添加することにより
、長期間安定な分散性を有する本発明の炭酸カルシウム
の分散体を得ることが可能となる。
の安定性をさらに高めるために、得られた分散液中に、
カルボン酸又はそのアルカリ塩等を添加することにより
、長期間安定な分散性を有する本発明の炭酸カルシウム
の分散体を得ることが可能となる。
また分散液中のメタノールを別の有機溶媒に置換するこ
とも容易であり、例えば本発明の炭酸カルシウムのエチ
レングリコールスラリーは、ポリエステル繊維、ポリエ
ステルフィルム等へ応用され、良好なブロッキング防止
性を発揮する。さらにまた、本発明によって得られた炭
酸カルシウムが分散された分散液に脂肪酸、樹脂酸又は
そのアルカリ塩等を添加した後乾燥すれば、分散性のよ
い炭酸カルシウム粉体が調製され、従来公知の応用分野
、即ち塗料、インクの体ｔＲ料、ゴム、プラスチックの
充填剤、製紙用の顔料として良好な光学的特性、力学的
特性、良好な流動性や充填性を有する炭酸カルシウムが
調製される。
とも容易であり、例えば本発明の炭酸カルシウムのエチ
レングリコールスラリーは、ポリエステル繊維、ポリエ
ステルフィルム等へ応用され、良好なブロッキング防止
性を発揮する。さらにまた、本発明によって得られた炭
酸カルシウムが分散された分散液に脂肪酸、樹脂酸又は
そのアルカリ塩等を添加した後乾燥すれば、分散性のよ
い炭酸カルシウム粉体が調製され、従来公知の応用分野
、即ち塗料、インクの体ｔＲ料、ゴム、プラスチックの
充填剤、製紙用の顔料として良好な光学的特性、力学的
特性、良好な流動性や充填性を有する炭酸カルシウムが
調製される。
以下、本発明を実施例及び比較例により説明するが、本
発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
導電率の測定：東亜電波工業製ｒＣＭ−４０Ｓ電導度計
」を使用した。ただし、基 準温度を２５℃とした値 ｐＨの測定：横河電気製パーソナルｐＨメーター「ＰＨ
８１−１１−ＪＪを使用した。
」を使用した。ただし、基 準温度を２５℃とした値 ｐＨの測定：横河電気製パーソナルｐＨメーター「ＰＨ
８１−１１−ＪＪを使用した。
調製例：実施例及び比較例に使用するメタノール懸濁液
分散体の調製 活性度が８２の粒状生石灰（試薬特級）、及び消石灰（
試薬特級）を乾式粉砕機（コロプレックス、アルビネ社
製）で粉砕し、得られた生石灰粉体をメタノール中に投
入し、２００メツシユの篩を用いて粗粒を除去した後、
生石灰としての固形分濃度２０％の生石灰メタノール懸
濁液及び消石灰メタノール懸濁液を調製した。該メタノ
ール懸濁液を湿式粉砕ｓｌ（ダイノーミルＰＩＬＯＴ型
、ＷＡＢ社製）により解砕処理し、生石灰のメタノール
懸濁液分散体及び消石灰のメタノール懸濁液分散体をそ
れぞれ調製した。
分散体の調製 活性度が８２の粒状生石灰（試薬特級）、及び消石灰（
試薬特級）を乾式粉砕機（コロプレックス、アルビネ社
製）で粉砕し、得られた生石灰粉体をメタノール中に投
入し、２００メツシユの篩を用いて粗粒を除去した後、
生石灰としての固形分濃度２０％の生石灰メタノール懸
濁液及び消石灰メタノール懸濁液を調製した。該メタノ
ール懸濁液を湿式粉砕ｓｌ（ダイノーミルＰＩＬＯＴ型
、ＷＡＢ社製）により解砕処理し、生石灰のメタノール
懸濁液分散体及び消石灰のメタノール懸濁液分散体をそ
れぞれ調製した。
実施例１
前記調製例で得られた生石灰のメタノール懸濁液分散体
にメタノールを追加添加し、生石灰濃度が３．０重量％
となるように希釈し、さらに生石灰に対し１１倍相当モ
ルの水を添加し、メタノール＋生石灰土水の混合系を調
製した。２００ｇの生石灰を含有する該混合系を４２℃
に調整した後、攪拌条件王政混合系中に炭酸ガスを生石
灰１モル当り０．０００８３モル／ｗｉｎの導通速度で
導通し、炭酸化反応を開始した。炭酸化反応開始１２０
０分後に系内の導電率が１００μＳ／ｃｔａに達した点
（第１図の点Ｃに相当する点）で炭酸ガスの供給を停止
し、炭酸化反応を停止した０点Ｃにおける系内ｐＨは６
．８であった。
にメタノールを追加添加し、生石灰濃度が３．０重量％
となるように希釈し、さらに生石灰に対し１１倍相当モ
ルの水を添加し、メタノール＋生石灰土水の混合系を調
製した。２００ｇの生石灰を含有する該混合系を４２℃
に調整した後、攪拌条件王政混合系中に炭酸ガスを生石
灰１モル当り０．０００８３モル／ｗｉｎの導通速度で
導通し、炭酸化反応を開始した。炭酸化反応開始１２０
０分後に系内の導電率が１００μＳ／ｃｔａに達した点
（第１図の点Ｃに相当する点）で炭酸ガスの供給を停止
し、炭酸化反応を停止した０点Ｃにおける系内ｐＨは６
．８であった。
本実施例１の炭酸化反応条件を第１表に示す。
本実施例１によって調製された炭酸カルシウムの走査型
電子顕微鏡による写真を第２図に示す。
電子顕微鏡による写真を第２図に示す。
第２図から、実施例１により調製された炭酸カルシウム
は、板状炭酸カルシウムの板面に穴が開いており、蓮根
状又はリング状形態を有する炭酸カルシウムであること
が確認される。
は、板状炭酸カルシウムの板面に穴が開いており、蓮根
状又はリング状形態を有する炭酸カルシウムであること
が確認される。
実施例２
実施例１に使用した生石灰のメタノール懸濁液分散体を
前記調製例で得られた消石灰のメタノール懸濁液分散体
に変更し、さらに第１表に示されている実施例１の製造
方法の数値を、第１表に示す数値に変更することを除き
、他は実施例１と同じ手順で炭酸カルシウムを合成した
。
前記調製例で得られた消石灰のメタノール懸濁液分散体
に変更し、さらに第１表に示されている実施例１の製造
方法の数値を、第１表に示す数値に変更することを除き
、他は実施例１と同じ手順で炭酸カルシウムを合成した
。
本実施例２によって調製された炭酸カルシウムは、板状
炭酸カルシウムの板面に穴が開いており、蓮根状又はリ
ング状形態を有する炭酸カルシウムであることが確認さ
れた。
炭酸カルシウムの板面に穴が開いており、蓮根状又はリ
ング状形態を有する炭酸カルシウムであることが確認さ
れた。
比較例１、比較例４
第１表に示されている実施例１の製造方法の数値を、第
１表、第２表に示す数値に変更することを除き、他は実
施例１と同じ手順で炭酸化反応を行った。しかし炭酸化
反応中に系内が著しく増粘し系内がシャーヘット状とな
り、炭酸化反応の継続が困難になったため、炭酸化反応
を中止した。
１表、第２表に示す数値に変更することを除き、他は実
施例１と同じ手順で炭酸化反応を行った。しかし炭酸化
反応中に系内が著しく増粘し系内がシャーヘット状とな
り、炭酸化反応の継続が困難になったため、炭酸化反応
を中止した。
比較例２．３．５．６
第１表に示されている実施例１の製造方法の数値を、第
１表、第２表に示す数値に変更することを除き、他は実
施例１と同じ手順で炭酸カルシウムを合成した。比較例
５．６で調製された炭酸カルシウムの走査型電子顕微鏡
による写真を第３図、第４図に示す。
１表、第２表に示す数値に変更することを除き、他は実
施例１と同じ手順で炭酸カルシウムを合成した。比較例
５．６で調製された炭酸カルシウムの走査型電子顕微鏡
による写真を第３図、第４図に示す。
比較例２により調製された炭酸カルシウムは、走査型電
子顕微鏡写真の測定を行った結果、微小粒子の凝集体で
、本発明の目的とする炭酸カルシウムとは全く別のもの
であった。
子顕微鏡写真の測定を行った結果、微小粒子の凝集体で
、本発明の目的とする炭酸カルシウムとは全く別のもの
であった。
比較例３により調製された炭酸カルシウムは、走査型電
子顕微鏡写真の測定を行った結果、棒状形態を存する炭
酸カルシウムと立方体形態を有する炭酸カルシウムの混
合物で、本発明の目的とする炭酸カルシウムとは全く別
のものであった。
子顕微鏡写真の測定を行った結果、棒状形態を存する炭
酸カルシウムと立方体形態を有する炭酸カルシウムの混
合物で、本発明の目的とする炭酸カルシウムとは全く別
のものであった。
比較例５により調製された炭酸カルシウムは、走査型電
子顕微鏡写真の測定を行った結果、楕円球状形態を有す
る炭酸カルシウムで、本発明の目的とする炭酸カルシウ
ムとは全く別のものであった。
子顕微鏡写真の測定を行った結果、楕円球状形態を有す
る炭酸カルシウムで、本発明の目的とする炭酸カルシウ
ムとは全く別のものであった。
比較例６により調製された炭酸カルシウムは、走査型電
子顕微鏡写真の測定を行った結果、穴の開いていない板
状炭酸カルシウムで、本発明の目的とする炭酸カルシウ
ムとは全く別のものであった。
子顕微鏡写真の測定を行った結果、穴の開いていない板
状炭酸カルシウムで、本発明の目的とする炭酸カルシウ
ムとは全く別のものであった。
応用例１
実施例１の方法で調製した炭酸カルシウムとメタノール
と水の混合系に、全カルボキシル基の内５０％のカルボ
キシル基が未中和、残りの５０％のカルボキシル基がア
ンモニウム塩に調製されている分子量８５００のアクリ
ル酸の重合体の部分アンモニウム中和物を、該炭酸カル
シウムに対し２．０重量％添加し、撹拌条件下表面処理
し、その後濾過脱水を行い、１０５℃で２時間乾燥し、
実施例１の粉末を得た。
と水の混合系に、全カルボキシル基の内５０％のカルボ
キシル基が未中和、残りの５０％のカルボキシル基がア
ンモニウム塩に調製されている分子量８５００のアクリ
ル酸の重合体の部分アンモニウム中和物を、該炭酸カル
シウムに対し２．０重量％添加し、撹拌条件下表面処理
し、その後濾過脱水を行い、１０５℃で２時間乾燥し、
実施例１の粉末を得た。
比較のため、重質炭酸カルシウム（スーパー＃１５００
丸尾カルシウム■製）を、実施例１の炭酸カルシウム
が懸濁する溶媒と同一組成の溶媒中に懸濁せしめた後、
実施例１の炭酸カルシウムに表面処理した同一組成の表
面処理剤を同一割合表面処理し、その後実施例１の粉末
を調製したのと同じようにして重質炭酸カルシウムの粉
体を得た。これら実施例１の炭酸カルシウム粉体及び重
質炭酸カルシウムの粉体を、密度０．９ｇ／ｃｊのポリ
プロピレン５０重量部に対して５０重量部配合し、ロー
ル混練機で混練し、プレス成形して、−辺がＩＣ１１の
立方体の試験片を各々１０個ずつ調製した。
丸尾カルシウム■製）を、実施例１の炭酸カルシウム
が懸濁する溶媒と同一組成の溶媒中に懸濁せしめた後、
実施例１の炭酸カルシウムに表面処理した同一組成の表
面処理剤を同一割合表面処理し、その後実施例１の粉末
を調製したのと同じようにして重質炭酸カルシウムの粉
体を得た。これら実施例１の炭酸カルシウム粉体及び重
質炭酸カルシウムの粉体を、密度０．９ｇ／ｃｊのポリ
プロピレン５０重量部に対して５０重量部配合し、ロー
ル混練機で混練し、プレス成形して、−辺がＩＣ１１の
立方体の試験片を各々１０個ずつ調製した。
該試験片の重量を測定した結果、実施例１の炭酸カルシ
ウムを使用した試験片１０個の平均重量は１．２２０ｇ
、重質炭酸カルシウムを使用した試験片１０個の平均重
量は１．３４２ｇであった。
ウムを使用した試験片１０個の平均重量は１．２２０ｇ
、重質炭酸カルシウムを使用した試験片１０個の平均重
量は１．３４２ｇであった。
以上の試験結果から、本発明の炭酸カルシウムは、プラ
スチックの充填剤として、軽量化機能を具備しているこ
とが確認される。
スチックの充填剤として、軽量化機能を具備しているこ
とが確認される。
応用例２
実施例１において炭酸化反応終了後、シトラール２，５
ｇを添加し、約１５分間そのまま撹拌を続け、濾過脱水
、乾燥することムこより、実施例１の炭酸カルシウムを
基材とする徐放体を得た。
ｇを添加し、約１５分間そのまま撹拌を続け、濾過脱水
、乾燥することムこより、実施例１の炭酸カルシウムを
基材とする徐放体を得た。
比較のため、重質炭酸カルシウム（スーパー＃１５００
丸尾カルシウム■製）を、実施例１の炭酸カルシウム
が懸濁する溶媒と同一組成の溶媒中に懸濁せしめた後、
実施例１の炭酸カルシウムに対する同一割合のシトラー
ルを添加し、その後実施例１の粉末を調製したのと同し
ようにして重質炭酸カルシウムの徐放体を得た。
丸尾カルシウム■製）を、実施例１の炭酸カルシウム
が懸濁する溶媒と同一組成の溶媒中に懸濁せしめた後、
実施例１の炭酸カルシウムに対する同一割合のシトラー
ルを添加し、その後実施例１の粉末を調製したのと同し
ようにして重質炭酸カルシウムの徐放体を得た。
これら徐放体について、香料の放出試験結果を第３表に
示す。
示す。
第
■
表
上記第１表において、
住石灰換算濃度：炭酸化反応前のメタノール懸濁液分散
体中の生石灰換算濃度（重量％）水添別置：炭酸化反応
前のメタノール懸濁液分散体中の生石灰１モルに対し添
加される水の添加量（モル） 温度：炭酸化反応開始時点の系内温度（Ｃ）速度：炭酸
化反応前のメタノール懸濁液分散体中の生石灰１モルに
対し供給される炭酸ガスの供給速度（モル７分） ゲル化の有無：炭酸化反応途中の増粘・ゲル化の有無 時間：炭酸化反応開始後から系内の導電率が点ｃｃｉｏ
ｏμＳ／ｅ＋ｉに達した点）に到達するまでの経過時間
（分） ｐＨ：炭酸ガス供給最終停止時の系内ｐＨ第 ２
表 第 表 有用な炭酸カルシウムが従供される。
体中の生石灰換算濃度（重量％）水添別置：炭酸化反応
前のメタノール懸濁液分散体中の生石灰１モルに対し添
加される水の添加量（モル） 温度：炭酸化反応開始時点の系内温度（Ｃ）速度：炭酸
化反応前のメタノール懸濁液分散体中の生石灰１モルに
対し供給される炭酸ガスの供給速度（モル７分） ゲル化の有無：炭酸化反応途中の増粘・ゲル化の有無 時間：炭酸化反応開始後から系内の導電率が点ｃｃｉｏ
ｏμＳ／ｅ＋ｉに達した点）に到達するまでの経過時間
（分） ｐＨ：炭酸ガス供給最終停止時の系内ｐＨ第 ２
表 第 表 有用な炭酸カルシウムが従供される。
第１図は炭酸化反応系内の導電率変化曲線である。第２
図は実施例１で得られた炭酸カルシウムの粒子構造を示
す電子顕微鏡写真、第３図及び第４図はそれぞれ比較例
５、比較例６で得られた炭酸カルシウムの粒子構造を示
す電子顕微鏡写真、第５図は本発明の穴の開いた板状炭
酸カルシウムを示す模式図である。 Ａ・・・炭酸化反応開始点 Ｂ・・・炭酸化反応系内の導電率の腎下開始点Ｃ・・・
炭酸化反応系内の導電率が１００μＳ／１である点 〔作用・効果〕 軟土の通り、本発明によれば、工業製品の軽量化充填荊
、活性な吸着剤、徐放体用基材等とじて側呻 第１ 図 、６四１吟閥（ｍ Ｉｎ ） 第２図 第３図 第４図 第５し Ｑ％プ゛、４ｄ１６ｉ力Ｌシクム
図は実施例１で得られた炭酸カルシウムの粒子構造を示
す電子顕微鏡写真、第３図及び第４図はそれぞれ比較例
５、比較例６で得られた炭酸カルシウムの粒子構造を示
す電子顕微鏡写真、第５図は本発明の穴の開いた板状炭
酸カルシウムを示す模式図である。 Ａ・・・炭酸化反応開始点 Ｂ・・・炭酸化反応系内の導電率の腎下開始点Ｃ・・・
炭酸化反応系内の導電率が１００μＳ／１である点 〔作用・効果〕 軟土の通り、本発明によれば、工業製品の軽量化充填荊
、活性な吸着剤、徐放体用基材等とじて側呻 第１ 図 、６四１吟閥（ｍ Ｉｎ ） 第２図 第３図 第４図 第５し Ｑ％プ゛、４ｄ１６ｉ力Ｌシクム
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、板状炭酸カルシウムの板面に１個以上の穴が存在し
、蓮根状又はリング状の形態を有することを特徴とする
、穴の開いた板状炭酸カルシウム。 ２、生石灰換算濃度が０．５〜１２重量％である生石灰
及び／又は消石灰のメタノール懸濁液に、生石灰（消石
灰の場合は同一モルの生石灰に換算）に対し５〜２０倍
モル相当量の水を加え、メタノールと生石灰及び／又は
消石灰と水との混合系を調製した後、該混合系の温度を
２０℃以上に調整し、該混合系に炭酸ガスを導通し、炭
酸化反応系内の導電率変化曲線において、炭酸化反応開
始点から炭酸化反応系内導電率が１００μＳ／ｃｍであ
る点に到達するまでの時間を、１０００分以上になるよ
う調整して炭酸化反応を行うことを特徴とする、穴の開
いた板状炭酸カルシウムの製造方法。 ３、メタノール懸濁液中の生石灰換算濃度が、１〜８重
量％である請求項２記載の製造方法。 ４、生石灰に対し加えられる水の量が、５〜１５倍モル
相当量である請求項２記載の製造方法。 ５、炭酸化反応前のメタノールと生石灰及び／又は消石
灰と水との混合系の温度が３０℃に調整される請求項２
記載の製造方法。 ６、炭酸化反応開始点から炭酸化反応系内導電率が１０
０μＳ／ｃｍである点に到達するまでの時間が１２００
分以上である請求項２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13748490A JPH0431317A (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 穴の開いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13748490A JPH0431317A (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 穴の開いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431317A true JPH0431317A (ja) | 1992-02-03 |
Family
ID=15199717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13748490A Pending JPH0431317A (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 穴の開いた板状炭酸カルシウム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0431317A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013216545A (ja) * | 2012-04-11 | 2013-10-24 | Nagoya Institute Of Technology | 炭酸カルシウム中空粒子およびその製造方法 |
| CN104261778A (zh) * | 2014-09-25 | 2015-01-07 | 四川国正环保科技有限公司 | 一种木屑钙质复合板及其制备方法 |
-
1990
- 1990-05-28 JP JP13748490A patent/JPH0431317A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013216545A (ja) * | 2012-04-11 | 2013-10-24 | Nagoya Institute Of Technology | 炭酸カルシウム中空粒子およびその製造方法 |
| CN104261778A (zh) * | 2014-09-25 | 2015-01-07 | 四川国正环保科技有限公司 | 一种木屑钙质复合板及其制备方法 |
| CN104261778B (zh) * | 2014-09-25 | 2016-06-01 | 四川国正环保科技有限公司 | 一种木屑钙质复合板及其制备方法 |
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