JPH0431386A - 半導体単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は石英ルツボ内の融液半導体の種結晶を接触させ
、棒状の半導体単結晶を引上げる半導体単結晶の成長方
法に関し、より詳しくは、半導体単結晶の引上げ方向の
酸素濃度を前記融液半導体に印加された磁場強度を調整
して所定の分布を得ることを特徴とした半導体単結晶の
成長方法に関する。

［従来の技術］ シリコン単結晶をチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａ
ｌｓｋｉ　Ｍｅｔｈｏｄ　：　ＣＺ引上げ法）にて成長
させる場合に、シリコン融液を収容する容器として石英
（ＳｉＯ＝）ルツボが用いられるが、融点におけるシリ
コンは化学的に活性なため、ルツボの石英成分と反応し
、それを同融液中に溶解するために、育成シリコン単結
晶中に相当量の酸素が含まれることが知られている。ま
た、ルツボ中の石英ガラス成分がシリコン融液中に溶解
すると同時に、ルツボ中の他の微量不純物成分も同時に
溶解し、育成シリコン単結晶中に含まれるようになる。

シリコン単結晶の酸素は、いわゆる内因性ゲッター効果
のために歓迎され、比較的高いレベル、例えば、１５〜
２０ｐｐｍａのレベルで、その全長にわたってできるだ
け均一に分布するための技術が開発された。例えば、特
公昭６０−６９１１号公報および特開昭５７−１３５７
９６号公報は、それらの技術を開示する。さらに、集積
回路制作技術の進歩に伴って、内因性ゲッター効果に対
する要求が少なくなり、同時にシリコン単結晶中の酸素
以外の不純物が極力少ないものが要求されるようになる
ことによって、シリコン融液に磁場を印加し、これによ
って結晶材料融液中の対流を抑制することによって、石
英ガラスルツボ成分の溶解を抑えて高純度の結晶を得る
方法が開発された。例えば、特開昭５６−１０４７９１
号公報はその技術を開示する。

また、特公昭６０−６９１１号公報は、チョクラルスキ
ー法によって石英ガラスルツボに含まれる半導体材料の
溶融体から単結晶の棒状体を引き上げる工程において、
引き上げ方向に沿って測定した酸素濃度のプルフィルの
傾度と逆傾度になるように、前記ルツボの回転速度の傾
度を制御する方法を開示する。

さらに、特開昭５７−１３５７９６号公報は、大きくな
ったシリコン種結晶体を溶融体用ルツボの回転と反対の
方向にしかもより大きな初めの回転速度で回転させなが
ら引き上げ、かつ溶融体用ルツボの溶融体の量が減るに
つれて増大させる方法を開示する。

また、特開昭５６−１０４７９１号公報は、結晶材料融
液に磁場を印加し、これによって同融液の対流を抑制さ
せることにより、石英ガラスルツボ成分の溶解を抑えて
高純度の結晶を得る方法を開示する。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記いずれの技術も育成された単結晶中
の酸素濃度を同単結晶棒全体にわたって低下、例えば１
０ｐｐｍａ以下として、なおかつ、同単結晶棒の頭部か
ら尾部にかけて、その分布を一定としたり、あるいは任
意に制御する技術を開示していない。

本発明は上記の点に鑑みなされたもので、育成単結晶中
の全長にわたって、実質的にｌｏｐｐｍａ以下の低酸素
濃度を有し、かつ、単結晶の長さ方向の酸素濃度分布が
所定の分布に制御され、その酸素濃度分布が均一の場合
に、その制御精度が±５〜ｌＯ％以下であるようなシリ
コン単結晶棒の長さ方向の酸素濃度精密制御方法を提供
することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、石英ガラスルツボ中に保持された半導体融体
より当該半導体単結晶棒を引上げる磁場印加単結晶引上
法において、当該石英ガラスルツボの回転数を一定とし
、融体に印加された上記磁場の強度を融体の引上長に応
じて変化させることを特徴とするものである。

次に図面を参照しつつ本発明の詳細な説明する。

第１図に本発明の半導体結晶棒１を成長するための装置
の概要構造を示す。

密閉炉５内にはアルゴンガス供給源６からアルゴンガス
が所定の流速にて供給される。アルゴンガスは、密閉炉
５内に発生しているガス状のＳｉＯを伴い、囲路の排出
口から放出される。石英ルツボ２は上方を開口した形状
を有し、密閉炉５のほぼ中央に配置される。石英ルツボ
２のまわりに配置された加熱手段７により加熱溶融した
シリコンは融体３として石英ルツボ２内に収容される。

シリコンの融体３の表面にはシリコンの種結晶４が接触
して配置される。種結晶４は引上げチャック８を介して
、モータ１０で回転される回転軸９に連結される。回転
軸９はモータｌＯで回転すると共に、囲路の引き上げ手
段により一定の低速度Ｖで引き上げられる。一方、石英
ルツボ２は密閉炉２の底面に回転可能に支持され、モー
タ１１により一定の低速度（ＣＲで表示する）、例えば
、好ましくは０〜３　ｒｐｍ内で選択される。

密閉炉５の外側には、例えば、直流電流工により磁場の
強さを変化する電磁石等からなる磁場発生手段１２が配
置される。なお、磁場発生手段１２に電流工を送る電流
源を符号１３で表示する。

第２図に示すシリコン単結晶棒１ば、石英ルツボ２およ
び種結晶４を一定の低速度で回転しながら、融体３の表
面に接触している種結晶４を引き上げ方向に低速度Ｖで
引き上げることにより形成される。第１図に示すように
、石英ルツボ２と融体３とは石英ルツボの内壁で接触し
ているため、その接触部に摩擦が生じ、石英ルツボ２が
こすられ、融体３内に酸素が溶解する。

融体３内に溶解した酸素はＳＬと結合し、揮発性のＳｉ
Ｏとなり、融体３から放出され、アルゴンガスにより同
伴除去される。しかしながら、ＳｉＯとして放出除去さ
れない酸素が融体３内に残るため、シリコン単結晶棒１
は完全に純粋にはならず、酸素を含むものとなる。シリ
コン単結晶棒１内に含有する酸素は、シリコン原子と結
合状態にある格子間酸素が主体であるので格子間酸素濃
度（Ｏｌ）を測定すれば実質的にシリコン単結晶中に混
在する酸素濃度を知ることができる。融液３内に混入す
る酸素の量は石英ルツボ２の内壁を融液でこする度合に
比例するため、シリコン融液の量が減少することにより
減少する。

従って、第２図に示すように、引き上げ条件を一定とし
た場合にシリコン単結晶棒１の引き」二げ方向の長さを
Ｌｉとすると、引き上げ長さＬｉと格子間酸素濃度Ｏｉ
とは概念的には第３図に示すような関係となる。すなわ
ち、横軸にＬｉをとり、縦軸にＯｉとすると、はぼ直線
的に直線ＡＩ〜Ａ４に示すようにＬｉが大きくなるにつ
れてＯｉが低減する。

一方、石英ルツボ２のまわりには磁場発生手段１２が設
けられ、融体３には磁力が作用する。石英ルツボ２の回
転数ＣＲが低速の場合には、磁場強変の増大により融体
３内に発生する対流１４が抑制され、石英ルツボ２側か
らの酸素の溶解が低減されるが、回転数ＣＲがある値以
上になると、磁場強度の増大と共に対流が抑制されるが
、印加磁場による見掛けの粘性の増加のために、石英ル
ツボ２内壁と融体３との間の摩擦が大となり酸素の溶解
量が逆に大となる。この石英ルツボ回点数の境界値は、
０〜３　ｒｐｍであり、石英ルツボの直径が大きくなる
と小さ（なるが、その磁場条件によっても変わる。

第３図はＣＲが上記境界値以下の場合を表示するもので
、Ａ、は磁場の強さが３０００ガウス（Ｇ）の場合であ
り、Ａ２は２０００ガウス（ｃ）　、　Ａ、は１０００
ガウス（Ｇ）、Ａ４は５００ガウス（Ｇ）の場合である
。

線Ａ４から線Ａ１にかけて下方に移動する。すなわち、
磁場が強くなるとＬｉとＯｉとの勾配方向は変らないが
（勾配そのものの値は変る）酸素濃度Ｏｉが減少する方
向に移動する。

以上のことからＬｉの変化に応じて磁場の強さＧｉの値
を変化させることにより、例えば、第３図に示すように
酸素濃度Ｏｉを一定の値に保持することが可能となる。

すなわちＬｉがり。

のときは交点Ｂ、の３０００ガウスの磁場の強さとし、
Ｌｉが進むにつれて、Ｂ２〜Ｂ４のように２０００ガウ
ス、　１ｏｏｏガウス、５００ガウスと磁場の強さを変
化させることによりＯｉを一定値Ｏｉｏに保持すること
が可能となる。

本発明において、磁場発生手段１２を水平磁場とし、そ
の磁場の強さを５００ガウス（Ｇ）〜５０００ガウス（
Ｇ）の範囲で変化させる。水平磁場としたのは対流１４
の抑制として水平磁場が直接的であり、確実にかつ迅速
の調整が行われるためである。

５００ガウス未満では融体の対流を有効に抑制すること
ができず、５０００ガウスを超えると融液の見掛は上の
粘性が非常に高く、融液がほぼ静止した状態で、対流に
よる混合が極端に妨げられるため、特に結晶成長面が融
液に対し、極度に凹面になるなど、良好な結晶を得るこ
とができな（なる。

第３図で得られたデータより、Ｏｉｏの線を弓き、それ
に交わる磁場強度を単結晶棒の引上長に対してプロット
すると第４図が得られる。この第４図のパターンに従っ
て、単結晶棒を引上げることにより、頭部から尾部にか
レプて一定の酸素濃度の単結晶棒を引上げることが可能
になる。

上記の説明では、酸素濃度を一定にすることを目標とし
たが、Ｏｉ　＝ｆ（Ｌｉ　）のようにＬｉの画数となる
ような一般化された場合にも上記と同様にして、第３図
に　ＯＬ　＝ｆ（Ｌｉ　）の線を描き、それとの交点を
求め、その交点における磁場強度を単結晶棒の引上長に
対してプロットした図を作製し、この図のパターンに従
って、引上長に応じて磁場強度を変化させつつ、引上げ
ることにより任意の酸素濃度分布の単結晶を得ることが
できる。

［実施例］ 次に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１ チョクラルスキー法（ＣＺ引上げ法）によりシリコン単
結晶を引上げる方法において、直径１８インチの石英ル
ツボ中に６０ｋｇのポリシリコンをチャージし溶融した
後、成長方位が（１００）で６インチの直径を持つシリ
コン単結晶を引上げた。その際に、成長方向に垂直な１
方向に磁場をかけるいわゆる水平磁場ＭＣＺ法（ＨＭＣ
Ｚ）を使用した。以下に実験結果を示した。

第５図は、ルツボ回転を０．５ｒｐｍ　、種回転を２０
ｒｐｍとした時の磁場強度に対する結晶中の格子間酸素
濃度を示したものである。磁場強度は５００〜３０００
ガウスの間で変化させた。引上長（固化率）が大きくな
るにしたがって酸素濃度が減少している。また、磁場強
度が大きくなるにしたがい酸素濃度が減少している。こ
のとき、酸素濃度を８〜９　ｐｐｍａに一定にコントロ
ールしたシリコン単結晶を得るには従来はルツボ回転を
徐々に増大させる方法が知られているが、第５図から類
推できるようにルツボ回転を０．５ｒｐｍに保持したま
ま、弓上長（固化率）にしたがい磁場強度を変化させる
ことにより同様の効果を得ることができる。

第５図より酸素濃度が８〜９　ｐｐｍａになるように引
上長にしたがい磁場強度を変動させるようにパターンを
作った。それを第６図に示した。実際の引上げでは、第
６図のパターンをコンピューターに記憶させておき、引
上げと連動させて引上長と共に磁場強度を変動させた。

得られた結果を第７図に示した。引き上がったシリコン
単結晶棒中の酸素濃度はおおむね８〜９　ｐｐｍａの範
囲にコントロールされた物が得られた。

［発明の効果コ 以上の説明で明らかなように、本発明によれば下記の効
果が得られる。

■格子間酸素濃度の分布を自由に制御して単結晶棒を引
上げることができ、例えば間酸素濃度が単結晶棒全体に
亘って均一なものや、濃度の傾度が従来よりゆるやかな
もの等、種々の酸素濃度の分布を有する単結晶棒が得ら
れる。

■酸素濃度が全体的に低い単結晶棒が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に使用される装置の概要構造を示
す一部軸断面図、 第２図は第１図の装置により形成されるシリコン単結晶
棒な示す正面図、 第３図は磁場強度をパラメーターとしたシリコン単結晶
棒の引上長と酸素濃度との関係を示すグラフ、 第４図は第３図上での作図により得られる単結晶棒と磁
場強度との関係を示すグラフ、第５図は実施例における
磁場強度をパラメーターとしたシリコン単結晶棒の引上
長と格子間酸素濃度との関係を示すグラフ、 第６図は第５図上で求められる酸素濃度を８〜９　ｐｐ
ｍａにするのに必要な磁場強度と単結晶棒の弓上長との
関係を示すグラフ、 第７図は第６図に従って、引上長に応じて磁場強度を変
化させつつ引上げた単結晶棒の引上長と格子間酸素濃度
との関係を示すグラフである。 １・・・シリコン単結晶棒、２・・・石英ルツボ、３・
・・融体、４・・・種結晶、５・・・密閉炉、６・・・
アルゴンガス供給源、７・・・加熱手段、８・・・引上
げチャック、９・・・回転軸、１０．１１・・・モータ
、１２・・・磁力発生手段、１３・・・電流源、１４・
・・対流。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）石英ガラスルツボ中に保持された半導体融体より
   当該半導体単結晶棒を引き上げる磁場印加単結晶引上法
   において、当該石英ガラスルツボの回転数を一定とし、
   融体に印加された上記磁場の強度を単結晶棒の引上長に
   応じて変化させることを特徴とする半導体単結晶引上方
   法。
2. （２）前記石英ガラスルツボの回転数を０〜３ｒｐｍと
   する請求項１記載の半導体単結晶引上方法。
3. （３）前記磁場が水平磁場である請求項１記載の半導体
   単結晶引上方法。
4. （４）前記水平磁場強度が５００〜５０００ガウスであ
   る請求項３記載の半導体単結晶引上方法。
5. （５）引上げられた単結晶棒の用上長方向の格子間酸素
   濃度勾配に応じて、磁場強度時間変化率を調節する請求
   項１記載の半導体単結晶引上方法。