JPH04319664A - 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 - Google Patents
硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法Info
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- JPH04319664A JPH04319664A JP3087002A JP8700291A JPH04319664A JP H04319664 A JPH04319664 A JP H04319664A JP 3087002 A JP3087002 A JP 3087002A JP 8700291 A JP8700291 A JP 8700291A JP H04319664 A JPH04319664 A JP H04319664A
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- impregnated
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- Laminated Bodies (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属成分含浸多孔質物
質の製造方法に関する。
質の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属成分含浸多孔質物質は、液体クロマ
トグラフィー用充填剤や各種化学反応用触媒として用い
られている。例えば硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分
のパラフィン分とオレフィン分とを分離するための液体
クロマトグラフィー用充填剤として用いられている。こ
の硝酸銀含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用充
填剤に用いる場合、硝酸銀含浸量によって石油留分中の
各成分の分離度合が変動するため、硝酸銀含浸シリカゲ
ルの製造において所定量の硝酸銀をシリカゲルに精度良
く均一に含浸させる必要がある。
トグラフィー用充填剤や各種化学反応用触媒として用い
られている。例えば硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分
のパラフィン分とオレフィン分とを分離するための液体
クロマトグラフィー用充填剤として用いられている。こ
の硝酸銀含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用充
填剤に用いる場合、硝酸銀含浸量によって石油留分中の
各成分の分離度合が変動するため、硝酸銀含浸シリカゲ
ルの製造において所定量の硝酸銀をシリカゲルに精度良
く均一に含浸させる必要がある。
【０００３】しかしながら、メタノール、アセトニトリ
ルなどの硝酸銀可溶溶媒に必要量の硝酸銀を溶解して得
られた硝酸銀溶液にシリカゲルを添加、混合した後、溶
媒を留去することにより硝酸銀含浸シリカゲルを得る従
来方法では以下のような欠点があった。 （ｉ）用いられたシリカゲルに対して多量の溶媒を使用
するため、全量の硝酸銀をシリカゲルに含浸できないだ
けでなく、シリカゲルへの硝酸銀の含浸量にばらつきが
生じやすい。 （ｉｉ）多量の溶媒を用い、かつこの溶媒を留去する必
要があるため、コストがかさむ。 （ｉｉｉ） 溶媒留去後、容器壁等に付着した未含浸硝
酸銀を回収する必要がある。 （ｉＶ）得られた硝酸銀含浸シリカゲルを液体クロマト
グラフィー用カラムに充填する際に、クロロホルムを使
用すると、このクロロホルムが安定剤としてエタノール
を含むため、エタノールによって硝酸銀含浸シリカゲル
から硝酸銀が溶出してしまう。
ルなどの硝酸銀可溶溶媒に必要量の硝酸銀を溶解して得
られた硝酸銀溶液にシリカゲルを添加、混合した後、溶
媒を留去することにより硝酸銀含浸シリカゲルを得る従
来方法では以下のような欠点があった。 （ｉ）用いられたシリカゲルに対して多量の溶媒を使用
するため、全量の硝酸銀をシリカゲルに含浸できないだ
けでなく、シリカゲルへの硝酸銀の含浸量にばらつきが
生じやすい。 （ｉｉ）多量の溶媒を用い、かつこの溶媒を留去する必
要があるため、コストがかさむ。 （ｉｉｉ） 溶媒留去後、容器壁等に付着した未含浸硝
酸銀を回収する必要がある。 （ｉＶ）得られた硝酸銀含浸シリカゲルを液体クロマト
グラフィー用カラムに充填する際に、クロロホルムを使
用すると、このクロロホルムが安定剤としてエタノール
を含むため、エタノールによって硝酸銀含浸シリカゲル
から硝酸銀が溶出してしまう。
【０００４】
【発明の目的】従って本発明の目的は、上記従来技術の
硝酸銀含浸多孔質物質の製造方法における、上述の欠点
（ｉ），（ｉｉ），（ｉｉｉ）および（ｉＶ）を解消し
、目標量の硝酸銀などの金属成分をシリカゲルなどの多
孔質物質に精度良く均一に含浸させることができる、金
属成分含浸多孔質物質の製造方法を提供することにある
。
硝酸銀含浸多孔質物質の製造方法における、上述の欠点
（ｉ），（ｉｉ），（ｉｉｉ）および（ｉＶ）を解消し
、目標量の硝酸銀などの金属成分をシリカゲルなどの多
孔質物質に精度良く均一に含浸させることができる、金
属成分含浸多孔質物質の製造方法を提供することにある
。
【０００５】
【発明の構成】上記目的を達成する本発明の金属成分含
浸多孔質物質の製造方法は、多孔質物質を、該多孔質物
質の吸着水分量と実質的に同容量の溶媒に金属成分を溶
解した溶液と、超音波振動を与えつつ接触させて、金属
成分を多孔質物質に含浸させることを特徴とする。
浸多孔質物質の製造方法は、多孔質物質を、該多孔質物
質の吸着水分量と実質的に同容量の溶媒に金属成分を溶
解した溶液と、超音波振動を与えつつ接触させて、金属
成分を多孔質物質に含浸させることを特徴とする。
【０００６】以下、本発明を詳説する。本発明において
用いられる多孔質物質としては、シリカゲル、アルミナ
ゲル、カーボンなどの多孔質物質が挙げられる。この多
孔質物質の形状は球形、破砕形などの任意の形状であっ
てよい。また多孔質物質が球形の場合に、その粒子径は
３〜２００μｍであるのが好ましい。多孔質物質が破砕
形の場合、その主寸法（最長寸法）は３〜２００μｍで
あるのが好ましい。これら多孔質物質の好ましい細孔径
は３〜３００オングストロームである。
用いられる多孔質物質としては、シリカゲル、アルミナ
ゲル、カーボンなどの多孔質物質が挙げられる。この多
孔質物質の形状は球形、破砕形などの任意の形状であっ
てよい。また多孔質物質が球形の場合に、その粒子径は
３〜２００μｍであるのが好ましい。多孔質物質が破砕
形の場合、その主寸法（最長寸法）は３〜２００μｍで
あるのが好ましい。これら多孔質物質の好ましい細孔径
は３〜３００オングストロームである。
【０００７】本発明において金属成分が含浸される多孔
質物質としては、高温下に真空乾燥した後、デシケータ
内で放冷したものを用いるのが好ましい。この真空乾燥
は、シリカゲルの場合、１００℃で３時間行なうのが好
ましい。本発明においては、上記多孔質物質の吸着水分
量を予め測定しておく必要がある。これは、例えば以下
の方法で行なわれる。 （ｉ） 多孔質物質を高温下に真空乾燥した後、デシケ
ータ内で放冷する。この真空乾燥および放冷の条件は、
金属成分が含浸される多孔質物質の上記真空乾燥および
放冷条件と同一とするのが好ましい。 （ｉｉ）次に所定量の多孔質物質をビーカー等の容器に
採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量する。 （ｉｉｉ） 次に容器内の多孔質物質に超音波等で振動
を与えながら水を、多孔質物質の全体が濡れるまで滴下
する。 この濡れの判定は目視によって行なわれる。 （ｉＶ）次に全体が濡れた多孔質物質の重量（Ｗｗｅｔ
）を測定し、ＷｗｅｔとＷｄｒｙとの差より吸着水分量
を求める。
質物質としては、高温下に真空乾燥した後、デシケータ
内で放冷したものを用いるのが好ましい。この真空乾燥
は、シリカゲルの場合、１００℃で３時間行なうのが好
ましい。本発明においては、上記多孔質物質の吸着水分
量を予め測定しておく必要がある。これは、例えば以下
の方法で行なわれる。 （ｉ） 多孔質物質を高温下に真空乾燥した後、デシケ
ータ内で放冷する。この真空乾燥および放冷の条件は、
金属成分が含浸される多孔質物質の上記真空乾燥および
放冷条件と同一とするのが好ましい。 （ｉｉ）次に所定量の多孔質物質をビーカー等の容器に
採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量する。 （ｉｉｉ） 次に容器内の多孔質物質に超音波等で振動
を与えながら水を、多孔質物質の全体が濡れるまで滴下
する。 この濡れの判定は目視によって行なわれる。 （ｉＶ）次に全体が濡れた多孔質物質の重量（Ｗｗｅｔ
）を測定し、ＷｗｅｔとＷｄｒｙとの差より吸着水分量
を求める。
【０００８】本発明によれば、上で求められた多孔質物
質の吸着水分量と実質的に同容量の溶媒に金属成分を溶
解した溶液を予め調製しておく。この金属成分溶液の調
製に際して、金属成分としては、周期律表Ｉ，ＩＩＩ，
ＶＩ，ＶＩＩＩ族の金属（例えば銀、銅、ガリウム、モ
リブデン、白金、ロジウム、パラジウム、鉄、ニッケル
、コバルトなど）の塩（例えば硝酸塩、塩酸塩、酢酸塩
など）が用いられる。特に好ましい金属成分は硝酸銀で
ある。また溶媒としては、上記金属成分を溶解し得る溶
媒が用いられ、その例として水、メタノール、エタノー
ル、アセトニトリル及びこれらの混合液が挙げられる。 上記金属成分は、多孔質物質の吸着水分量と実質的に同
容量の上記溶媒に溶解されるが、「実質的に同容量」と
は、多孔質物質の吸着水分量と溶媒量とを厳密な意味で
一致させる必要はなく、前者／後者の比率が例えば０．
９５〜１．０５の範囲であっても良いことを意味する。 しかしながら溶媒量を可能な限り多孔質物質の吸着水分
量に近ずけるのが好ましいことは言うまでもない。溶媒
に溶解される金属成分の量は、多孔質物質に含浸させた
い金属成分の目標量に応じて適宜決定される。
質の吸着水分量と実質的に同容量の溶媒に金属成分を溶
解した溶液を予め調製しておく。この金属成分溶液の調
製に際して、金属成分としては、周期律表Ｉ，ＩＩＩ，
ＶＩ，ＶＩＩＩ族の金属（例えば銀、銅、ガリウム、モ
リブデン、白金、ロジウム、パラジウム、鉄、ニッケル
、コバルトなど）の塩（例えば硝酸塩、塩酸塩、酢酸塩
など）が用いられる。特に好ましい金属成分は硝酸銀で
ある。また溶媒としては、上記金属成分を溶解し得る溶
媒が用いられ、その例として水、メタノール、エタノー
ル、アセトニトリル及びこれらの混合液が挙げられる。 上記金属成分は、多孔質物質の吸着水分量と実質的に同
容量の上記溶媒に溶解されるが、「実質的に同容量」と
は、多孔質物質の吸着水分量と溶媒量とを厳密な意味で
一致させる必要はなく、前者／後者の比率が例えば０．
９５〜１．０５の範囲であっても良いことを意味する。 しかしながら溶媒量を可能な限り多孔質物質の吸着水分
量に近ずけるのが好ましいことは言うまでもない。溶媒
に溶解される金属成分の量は、多孔質物質に含浸させた
い金属成分の目標量に応じて適宜決定される。
【０００９】本発明によれば、このようにして調製され
た金属成分溶液と、上記多孔質物質とを接触させて、金
属成分を多孔質物質に含浸させるが、これは、例えば以
下のようにして行なわれる。 （ｉ） 所定量の多孔質物質をビーカーなどの容器に採
取する。 （ｉｉ）次に容器内の多孔質物質に超音波振動を与えな
がら、多孔質物質の吸着水分量と実質的に同容量の溶媒
に金属成分を溶解した溶液を少量ずつ滴下する。印加さ
れる超音波振動の周波数は１０〜１００ＫＨＺ 好まし
くは３０〜１００ＫＨＺ 、高周波出力は３０〜１００
０Ｗとするのが好ましい。 （ｉｉｉ） 金属成分溶液滴下後、超音波振動の付与を
所定時間（例えば１０分間）継続する。 （ｉＶ）次に金属成分溶液で湿潤された多孔質物質を高
温下に真空乾燥して、溶媒を揮散させた後、デシケータ
内で放冷して、金属成分含浸多孔質物質を得る。真空乾
燥は、例えばシリカゲルの場合、１００℃で３時間行な
うのが好ましい。
た金属成分溶液と、上記多孔質物質とを接触させて、金
属成分を多孔質物質に含浸させるが、これは、例えば以
下のようにして行なわれる。 （ｉ） 所定量の多孔質物質をビーカーなどの容器に採
取する。 （ｉｉ）次に容器内の多孔質物質に超音波振動を与えな
がら、多孔質物質の吸着水分量と実質的に同容量の溶媒
に金属成分を溶解した溶液を少量ずつ滴下する。印加さ
れる超音波振動の周波数は１０〜１００ＫＨＺ 好まし
くは３０〜１００ＫＨＺ 、高周波出力は３０〜１００
０Ｗとするのが好ましい。 （ｉｉｉ） 金属成分溶液滴下後、超音波振動の付与を
所定時間（例えば１０分間）継続する。 （ｉＶ）次に金属成分溶液で湿潤された多孔質物質を高
温下に真空乾燥して、溶媒を揮散させた後、デシケータ
内で放冷して、金属成分含浸多孔質物質を得る。真空乾
燥は、例えばシリカゲルの場合、１００℃で３時間行な
うのが好ましい。
【００１０】本発明によれば、予め多孔質物質の吸着水
分量を求め、この吸着水分量と実質的に同容量の溶媒に
金属成分を溶解した溶液と、多孔質物質とを接触させる
ので、金属成分は実質的にその全量が多孔質物質に含浸
される。従って目標量の金属成分が精度良く均一に含浸
された金属成分含浸多孔質物質を得ることができる。そ
してこのようにして得られた金属成分含浸多孔質物質を
、液体クロマトグラフィー用充填剤として用いた場合、
精度良く物質の分離を行なうことが可能となり、また各
種化学反応用触媒として用いた場合、当該化学反応を首
尾良く行なうことが可能となる。金属成分含浸多孔質物
質のうち、特に硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分のパ
ラフィンとオレフィンの分離のための、また塩化パラジ
ウム含浸シリカゲルは、石油留分の硫黄化合物の分離の
ための液体クロマトグラフィー用充填剤として好適であ
る。
分量を求め、この吸着水分量と実質的に同容量の溶媒に
金属成分を溶解した溶液と、多孔質物質とを接触させる
ので、金属成分は実質的にその全量が多孔質物質に含浸
される。従って目標量の金属成分が精度良く均一に含浸
された金属成分含浸多孔質物質を得ることができる。そ
してこのようにして得られた金属成分含浸多孔質物質を
、液体クロマトグラフィー用充填剤として用いた場合、
精度良く物質の分離を行なうことが可能となり、また各
種化学反応用触媒として用いた場合、当該化学反応を首
尾良く行なうことが可能となる。金属成分含浸多孔質物
質のうち、特に硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分のパ
ラフィンとオレフィンの分離のための、また塩化パラジ
ウム含浸シリカゲルは、石油留分の硫黄化合物の分離の
ための液体クロマトグラフィー用充填剤として好適であ
る。
【００１１】
【実施例】以下実施例により本発明を更に説明する。
実施例１
（１）多孔質物質
シリカゲル（商品名ＹＭＣ・ＧＥＬ ＳＩＬ−１２０
−Ｓ５、ワイエムシィ（株）製）を使用した。このシリ
カゲルは、使用に先立ち、１００℃で３時間真空乾燥し
た後、デシケータ内で放冷した。
−Ｓ５、ワイエムシィ（株）製）を使用した。このシリ
カゲルは、使用に先立ち、１００℃で３時間真空乾燥し
た後、デシケータ内で放冷した。
【００１２】（２）多孔質物質の吸着水分量の測定上記
（１）のシリカゲル（真空乾燥、放冷後のもの）をビー
カーに採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量した。Ｗｄｒ
ｙは１ｇであった。次にビーカー内のシリカゲルに超音
波振動（周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を与え
ながら水を、シリカゲル全体が濡れるまで滴下した。濡
れの判定は目視によって行なった。次に水で湿潤したシ
リカゲルの重量（Ｗｗｅｔ）を秤量した。Ｗｗｅｔは１
．９５ｇであり、ＷｗｅｔとＷｄｒｙとの差により、シ
リカゲル１ｇ当りの吸着水分量が０．９５ｇであること
が明らかとなった。この吸着水分量０．９５ｇは体積０
．９５ｍｌに相当する。
（１）のシリカゲル（真空乾燥、放冷後のもの）をビー
カーに採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量した。Ｗｄｒ
ｙは１ｇであった。次にビーカー内のシリカゲルに超音
波振動（周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を与え
ながら水を、シリカゲル全体が濡れるまで滴下した。濡
れの判定は目視によって行なった。次に水で湿潤したシ
リカゲルの重量（Ｗｗｅｔ）を秤量した。Ｗｗｅｔは１
．９５ｇであり、ＷｗｅｔとＷｄｒｙとの差により、シ
リカゲル１ｇ当りの吸着水分量が０．９５ｇであること
が明らかとなった。この吸着水分量０．９５ｇは体積０
．９５ｍｌに相当する。
【００１３】（３）金属成分溶液の調製金属成分として
、硝酸銀を用い、この硝酸銀の所定量をシリカゲル２ｇ
当りの吸着水分量（１．９ｇ＝１．９ｍｌ）と同容量の
溶媒（水／エタノールの２／１（Ｖ／Ｖ）混合液）に溶
解して、下記の５種の硝酸銀溶液を調製した。
硝酸銀濃度
硝酸銀溶液（ｉ） ０．１０５％（Ｗ
／Ｖ） 〃 （
ｉｉ） ０．２１０％（Ｗ／Ｖ）
〃 （ｉｉｉ）
０．３１６％（Ｗ／Ｖ）
〃 （ｉｖ） ０．４２１％（
Ｗ／Ｖ） 〃
（ｖ） ０．７３７％（Ｗ／Ｖ）
、硝酸銀を用い、この硝酸銀の所定量をシリカゲル２ｇ
当りの吸着水分量（１．９ｇ＝１．９ｍｌ）と同容量の
溶媒（水／エタノールの２／１（Ｖ／Ｖ）混合液）に溶
解して、下記の５種の硝酸銀溶液を調製した。
硝酸銀濃度
硝酸銀溶液（ｉ） ０．１０５％（Ｗ
／Ｖ） 〃 （
ｉｉ） ０．２１０％（Ｗ／Ｖ）
〃 （ｉｉｉ）
０．３１６％（Ｗ／Ｖ）
〃 （ｉｖ） ０．４２１％（
Ｗ／Ｖ） 〃
（ｖ） ０．７３７％（Ｗ／Ｖ）
【００１
４】（４）多孔質物質への金属成分の含浸上記（１）の
シリカゲル（真空乾燥、放冷後のもの）２ｇをビーカー
に採り、ビーカーを超音波洗浄器に入れて超音波振動（
周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を与えながら、
上記（３）で得られた各硝酸銀溶液の１．９ｍｌを駒込
ピペットを用いて滴下し、滴下後、１０分間超音波振動
の付与を継続した。その後、硝酸銀溶液で湿潤したシリ
カゲルを１００℃で３時間真空乾燥して溶媒を揮散させ
た後、デシケータ内で放冷して硝酸銀含浸シリカゲルを
得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルについて硝酸銀含
浸量を測定した結果を表１に示す。表１より、本実施例
で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、いずれも
含浸させたい硝酸銀の目標量とほぼ同一量の硝酸銀が含
浸されていることが明らかとなった。なお、上記含浸操
作を別途さらに２回実施したが、いずれも良好な結果が
得られ、硝酸銀含浸量にばらつきは見られなかった。
４】（４）多孔質物質への金属成分の含浸上記（１）の
シリカゲル（真空乾燥、放冷後のもの）２ｇをビーカー
に採り、ビーカーを超音波洗浄器に入れて超音波振動（
周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を与えながら、
上記（３）で得られた各硝酸銀溶液の１．９ｍｌを駒込
ピペットを用いて滴下し、滴下後、１０分間超音波振動
の付与を継続した。その後、硝酸銀溶液で湿潤したシリ
カゲルを１００℃で３時間真空乾燥して溶媒を揮散させ
た後、デシケータ内で放冷して硝酸銀含浸シリカゲルを
得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルについて硝酸銀含
浸量を測定した結果を表１に示す。表１より、本実施例
で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、いずれも
含浸させたい硝酸銀の目標量とほぼ同一量の硝酸銀が含
浸されていることが明らかとなった。なお、上記含浸操
作を別途さらに２回実施したが、いずれも良好な結果が
得られ、硝酸銀含浸量にばらつきは見られなかった。
【００１５】（５）液体クロマトグラフィー上記（４）
で得られた硝酸銀含浸シリカゲルに四塩化炭素を１ｇ／
１０ｍｌとなるように加え、超音波振動を付与してスラ
リーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、以
下の条件で充填した。 カラムに充填後の硝酸銀含浸シリカゲルについて硝
酸銀含浸量を測定した結果も表１に示す。表１より、カ
ラム充填後の硝酸銀含浸量は、カラム充填前のそれと殆
んど変化なく、カラム充填時に硝酸銀が溶媒（安定剤と
してエタノールを含む四塩化炭素）によりシリカゲルか
ら溶出していないことが明らかとなった。
で得られた硝酸銀含浸シリカゲルに四塩化炭素を１ｇ／
１０ｍｌとなるように加え、超音波振動を付与してスラ
リーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、以
下の条件で充填した。 カラムに充填後の硝酸銀含浸シリカゲルについて硝
酸銀含浸量を測定した結果も表１に示す。表１より、カ
ラム充填後の硝酸銀含浸量は、カラム充填前のそれと殆
んど変化なく、カラム充填時に硝酸銀が溶媒（安定剤と
してエタノールを含む四塩化炭素）によりシリカゲルか
ら溶出していないことが明らかとなった。
【００１６】次に硝酸銀濃度０．１９％の硝酸銀含浸シ
リカゲルカラム（上記硝酸銀溶液（ｉｉ）を用いて得ら
れたもの）および市販のＮＨ２ カラム（商品名：Ｌｉ
ｃｈｒｏｓｏｒｂ ＮＨ２ 、関東化学（株）製）を
直列に結合したカラムを用いて液体クロマトグラフィー
で石油留分であるＬＣＯ（ライトサイクルオイル：オレ
フィン分５％、パラフィン分３０％、アロマ分６５％）
の成分分離を行なった。その結果を図１に示す。なお、
参考のため、硝酸銀を含浸させていないシリカゲルカラ
ムおよび上記市販のＮＨ２ カラムを直列に結合したカ
ラムを用いて同一のＬＣＯの成分分離を行なった結果を
図２に示す。
リカゲルカラム（上記硝酸銀溶液（ｉｉ）を用いて得ら
れたもの）および市販のＮＨ２ カラム（商品名：Ｌｉ
ｃｈｒｏｓｏｒｂ ＮＨ２ 、関東化学（株）製）を
直列に結合したカラムを用いて液体クロマトグラフィー
で石油留分であるＬＣＯ（ライトサイクルオイル：オレ
フィン分５％、パラフィン分３０％、アロマ分６５％）
の成分分離を行なった。その結果を図１に示す。なお、
参考のため、硝酸銀を含浸させていないシリカゲルカラ
ムおよび上記市販のＮＨ２ カラムを直列に結合したカ
ラムを用いて同一のＬＣＯの成分分離を行なった結果を
図２に示す。
【００１７】図１と図２とを対比すると明らかなように
、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを用いると
オレフィン分のピークとパラフィン分のピークが明確に
現われ、両者を分離できるのに対し、硝酸銀を含浸させ
ないシリカゲルを用いた場合、オレフィン分のピークと
パラフィン分のピークが重なり合って、両者を分離でき
なかった。
、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを用いると
オレフィン分のピークとパラフィン分のピークが明確に
現われ、両者を分離できるのに対し、硝酸銀を含浸させ
ないシリカゲルを用いた場合、オレフィン分のピークと
パラフィン分のピークが重なり合って、両者を分離でき
なかった。
【００１８】
【表１】
【００１９】比較例１
ビーカー内に、実施例１で用いたと同一のシリカゲル（
真空乾燥、放冷後のもの）を２ｇ入れ、アセトニトリル
１０ｍｌを加えてスラリーとした。別にシリカゲルの重
量（２ｇ）に対して、０，６，０．８，１．０，１．５
，２．０，３．０および５．０ｗｔ％に相当する量の硝
酸銀をメタノール１０ｍｌに溶解して、合計７種の硝酸
銀メタノール溶液を調製した。
真空乾燥、放冷後のもの）を２ｇ入れ、アセトニトリル
１０ｍｌを加えてスラリーとした。別にシリカゲルの重
量（２ｇ）に対して、０，６，０．８，１．０，１．５
，２．０，３．０および５．０ｗｔ％に相当する量の硝
酸銀をメタノール１０ｍｌに溶解して、合計７種の硝酸
銀メタノール溶液を調製した。
【００２０】次に上記スラリーと硝酸銀メタノール溶液
とを混合し、超音波振動（周波数４２ｋＨｚ、高周波出
力７０Ｗ）を１０分間付与した後、３０℃で３時間真空
乾燥して、合計７種の本比較例の硝酸銀含浸シリカゲル
を得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルの２種について
硝酸銀含浸量を測定した結果を表２に示す。表２より本
比較例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、含
浸させたい硝酸銀の目標量よりも著しく少ない量の硝酸
銀しか含浸されていなかった。
とを混合し、超音波振動（周波数４２ｋＨｚ、高周波出
力７０Ｗ）を１０分間付与した後、３０℃で３時間真空
乾燥して、合計７種の本比較例の硝酸銀含浸シリカゲル
を得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルの２種について
硝酸銀含浸量を測定した結果を表２に示す。表２より本
比較例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、含
浸させたい硝酸銀の目標量よりも著しく少ない量の硝酸
銀しか含浸されていなかった。
【００２１】次に本比較例で得られた７種の硝酸銀含浸
シリカゲルをカラムに充填し、充填後の硝酸銀含浸量を
調べた。その詳細は以下の通りである。すなわち、本比
較例の硝酸銀含浸シリカゲルにクロロホルムを１ｇ／１
０ｍｌになるように加え、超音波振動を付与してスラリ
ーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、下記
の条件で充填した。 カラムに充填後の硝酸銀含浸シリカゲルについて硝
酸銀含浸量を求めた結果を表２に示す。表２より、７種
の硝酸銀含浸シリカゲルのいずれにおいても、カラム充
填後の硝酸銀含浸量は、硝酸銀含浸目標量よりも著るし
く低かった。また２種の硝酸銀含浸シリカゲルについて
カラム充填前と後で硝酸銀含浸量を対比すると、カラム
充填後の硝酸銀含浸量はカラム充填前のそれよりも著し
く低下し、硝酸銀が溶媒（安定剤としてエタノールを含
むクロロホルム）によってシリカゲルから溶出している
ことが明らかとなった。
シリカゲルをカラムに充填し、充填後の硝酸銀含浸量を
調べた。その詳細は以下の通りである。すなわち、本比
較例の硝酸銀含浸シリカゲルにクロロホルムを１ｇ／１
０ｍｌになるように加え、超音波振動を付与してスラリ
ーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、下記
の条件で充填した。 カラムに充填後の硝酸銀含浸シリカゲルについて硝
酸銀含浸量を求めた結果を表２に示す。表２より、７種
の硝酸銀含浸シリカゲルのいずれにおいても、カラム充
填後の硝酸銀含浸量は、硝酸銀含浸目標量よりも著るし
く低かった。また２種の硝酸銀含浸シリカゲルについて
カラム充填前と後で硝酸銀含浸量を対比すると、カラム
充填後の硝酸銀含浸量はカラム充填前のそれよりも著し
く低下し、硝酸銀が溶媒（安定剤としてエタノールを含
むクロロホルム）によってシリカゲルから溶出している
ことが明らかとなった。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、目標量の
金属成分を多孔質物質に精度良く均一に含浸させること
ができる金属成分含浸多孔質物質の製造方法が提供され
た。
金属成分を多孔質物質に精度良く均一に含浸させること
ができる金属成分含浸多孔質物質の製造方法が提供され
た。
【図１】実施例１で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを充
填剤として用いたＬＣＯ（ライトサイクルオイル）の液
体クロマトグラム。
填剤として用いたＬＣＯ（ライトサイクルオイル）の液
体クロマトグラム。
【図２】硝酸銀を含浸していないシリカゲルを充填剤と
して用いたＬＣＯの液体クロマトグラムである。
して用いたＬＣＯの液体クロマトグラムである。
Claims (2)
- 【請求項１】 多孔質物質を、該多孔質物質の吸着水
分量と実質的に同容量の溶媒に金属成分を溶解した溶液
と、超音波振動を与えつつ接触させて、金属成分を多孔
質物質に含浸させることを特徴とする金属成分含浸多孔
質物質の製造方法。 - 【請求項２】 用いられる多孔質物質がシリカゲルで
あり、金属成分が硝酸銀であって、得られる金属成分含
浸多孔質物質が硝酸銀含浸シリカゲルである、請求項１
に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087002A JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087002A JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04319664A true JPH04319664A (ja) | 1992-11-10 |
| JP2636090B2 JP2636090B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=13902682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3087002A Expired - Lifetime JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2636090B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH085622A (ja) * | 1994-06-17 | 1996-01-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 超臨界流体クロマトグラフィー用カラム |
| JP2015206738A (ja) * | 2014-04-23 | 2015-11-19 | 株式会社島津製作所 | 充填剤、その充填剤を用いたカラム |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5168559A (ja) * | 1974-12-09 | 1976-06-14 | Teijin Ltd | |
| JPS51151701A (en) * | 1975-06-23 | 1976-12-27 | Nippon Mining Co Ltd | Method for the separation of organo- sulphur compounds |
| JPS5461127A (en) * | 1977-10-07 | 1979-05-17 | Shell Int Research | Separation of aromatic compounds from hydrocarbon mixture |
| JPS5689058A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Method for analyzing hydrocarbon compound |
| JPS62193645A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 吸着剤 |
-
1991
- 1991-04-18 JP JP3087002A patent/JP2636090B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5168559A (ja) * | 1974-12-09 | 1976-06-14 | Teijin Ltd | |
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| JPS5461127A (en) * | 1977-10-07 | 1979-05-17 | Shell Int Research | Separation of aromatic compounds from hydrocarbon mixture |
| JPS5689058A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Method for analyzing hydrocarbon compound |
| JPS62193645A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 吸着剤 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH085622A (ja) * | 1994-06-17 | 1996-01-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 超臨界流体クロマトグラフィー用カラム |
| JP2015206738A (ja) * | 2014-04-23 | 2015-11-19 | 株式会社島津製作所 | 充填剤、その充填剤を用いたカラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2636090B2 (ja) | 1997-07-30 |
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