JPH0432027B2 - - Google Patents
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- JPH0432027B2 JPH0432027B2 JP61214047A JP21404786A JPH0432027B2 JP H0432027 B2 JPH0432027 B2 JP H0432027B2 JP 61214047 A JP61214047 A JP 61214047A JP 21404786 A JP21404786 A JP 21404786A JP H0432027 B2 JPH0432027 B2 JP H0432027B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
〔発明の目的〕
産業上の利用分野
本発明は、機器部品等を製作するに適する、機
械加工可能なガラス質セラミツクスの製造法に関
する。 従来の技術 電気機器の部品などに使用されるセラミツクス
材料として機械加工可能な結晶化ガラス質のセラ
ミツクスなどが用いられることが多い。かかるガ
ラス質セラミツクスには、たとえば特公昭54−
34775号に開示された、フツ素金雲母固溶体の結
晶を少くも50容量％分散含有しているガラス−セ
ラミツク物品が知られている。このガラス−セラ
ミツクスは、原料配合物を溶融してガラス化した
のちフツ素金雲母の結晶を析出させたもので、微
細な結晶を無秩序に含んでおり、気密性が高く、
切削等の機械加工が容易であるが、特にガラス体
を製造する工程でクラツクの発生が多く収率が低
いという問題があつた。 また、特開昭61−72654号には、陶石を主原料
とするフツ素含有混合物を溶融して得たガラス化
成形物と、気化しやすいフツ素化合物とを密閉容
器中で1100〜1360℃で加熱し、ガラス成形物にフ
ツ素雲母を結晶化する方法が開示されている。こ
の方法によれば、短時間で結晶化ガラスセラミツ
クスが得られるが、ガラス体製造工程でのクラツ
ク発生および製品の強度はあまり改良されなかつ
た。 解決しようとする問題点 前述のような従来技術におけるフツ素金雲母含
有ガラス質セラミツクスは、切削加工が可能であ
り適当な機械的強度を有するものであつた。そし
て小型の製品を製造する際にはそれほど問題はな
いが大型の製品（たとえば15cm×15cm×３cm以上
または同等形状以上のサイズのもの。）を製造し
ようとするとガラス化成形物（以下ガラス体とい
う。）にクラツクが発生し易く、収率が低いとい
う問題があつた。さらに、強度も大きいものが望
まれるが、強度が大となるような原料配合比と製
造条件を選択すると切削性が低下するという問題
があつた。 そこで本発明は、従来技術における上述のよう
な問題点を克服して、切削加工性が良好であつて
且つ充分な機械的強度を有する大型のガラス質セ
ラミツクスを高収率で製造する方法を提供しよう
とするものである。 〔発明の構成〕 問題点を解決するための手段 前述のような本発明の目的は、陶石50〜70重量
部、ジルコン1.5〜10重量部、フツ化マグネシウ
ム５〜15重量部、マグネシア５〜15重量部、酸化
カリウム４〜10重量部を含むカリウム化合物、お
よび酸化ホウ素2.5〜10重量部を含むホウ素化合
物からなる配合物を加熱溶融する工程と、前記溶
融工程で得られた溶融液を得られるガラス体の転
移温度より少なくとも50℃高い温度から該温度よ
り少なくとも70℃低い温度までの間を100℃／hr
以下の冷却速度で徐冷してガラス体を得る工程
と、蓋付容器中で該ガラス体を1100℃を超え1360
℃までの温度で熱処理する工程と、からなるガラ
ス質セラミツクスの製造法によつて達成される。 すなわち、本発明によつて得られるガラス質セ
ラミツクスは、必須の原料成分として陶石、ジル
コン、フツ化マグネシウムならびにマグネシアを
用い、また酸化カリウムおよび酸化ホウ素の含有
量を調整するための適宜の化合物をこれに配合し
て製造するものである。 陶石はシリカ、アルミナおよび酸化カリウムか
らなる複合酸化物を主成分とする鉱物であるが、
できるだけ高純度のもので夾雑物を含まないもの
を使用することが望ましい。かかる各成分を含ん
で複合した構造を有する陶石を用いることによ
り、溶融が早く微細な結晶を容易に生成すること
が可能となるが、その使用量は、原料配合物100
重量部に対して50〜70重量部の範囲であるのが適
当である。この範囲とすることにより、切削加工
が容易となるような適切な結晶化が達成される。 ジルコンはZrSiO4（またはZrO2・SiO2）なる化
学組成の複合酸化物であつて、これまたできるだ
け高純度のものを使用することが望ましい。複合
構造を有するジルコンを使用する代りに単味のジ
ルコニアまたはジルコニアとシリカを使用した場
合にはジルコニアが殆んど溶解せず、本発明の目
的とする効果が発揮されない。そして、ジルコン
として配合することではじめて迅速に溶融して均
一なガラスが得られ、大型ガラス体製造工程にお
けるワレ発生率が大巾に低下し、また均一で微細
な結晶を容易に生成できるようになるものであ
り、物理強度を損わずに切削性を高めるに有効で
ある。かかるジルコンの使用量は、原料配合物
100重量部に対して1.5〜10重量部がよい。1.5％
以下では充分な効果が得られず、10％を超えると
メルト中に溶解しなくなる。 フツ化マグネシウムおよびマグネシアは、それ
ぞれ原料配合物100重量部に対して５〜15重量部
および５〜15重量部を使用するのが好ましい。こ
の範囲とすることにより、適切な結晶化度が得ら
れる。 酸化カリウムを含むカリウム化合物としては、
たとえば炭酸カリウムやホウ酸カリウムなどを用
いることができるが、配合物の組成に大巾な影響
を及ぼさない限り他のカリウム化合物を用いて差
支えない。カリウム化合物の使用量は、原料配合
物100重量部当り酸化カリウムとして４〜10重量
部であるのが好ましい。これは溶融を容易にする
とともに、適切な結晶化度を与えるために必要な
範囲である。 酸化ホウ素を含む化合物としては、たとえばホ
ウ酸、ホウ酸カリウムなどを用いることができる
が、原料配合物の組成に本質的な影響を及ぼさな
い限り他のホウ素化合物を用いてもよい。これら
のホウ素化合物の使用量は、原料配合物100重量
部当り酸化ホウ素として2.5〜10重量部であるの
が好ましい。これは溶融を容易にするとともに、
好ましいガラス形成性を与える範囲である。 このような各成分を含む原料配合物は充分に粉
砕混合されたのち、高温炉中で溶融されてガラス
転移温度がおよそ600〜680℃の範囲内にあるガラ
ス溶融液が得られる。この溶融液はモールド内に
注入され、たとえば730℃すなわち前記の転移温
度の範囲より少くとも50℃高い温度から、530℃
すなわち前記の転移温度の範囲により少くとも70
℃低い温度までの間では、１時間当り100℃以下
の冷却速度となるようにして徐々に冷却されて固
化し、ガラス体となる。この際の冷却速度が大き
すぎるときは、得られたガラス体の内部歪が増大
し、大型のガラス体を得ようとするとクラツクな
どが生じて収率が低下する。また、冷却速度が小
さければガラス体の品質や収率などに問題はない
が、生産性が低下するから好ましくない。 このようにして得たガラス体は、容器中で1100
〜1360℃で熱処理される。この際、容器が開放さ
れているとフツ素化合物の蒸気が揮散するから容
器には蓋を施すのが必要で、このようにすること
によりガラス体の表面からのフツ素化合物の揮散
を最小限にすることができる。なお容器中に揮発
性のフツ素化合物、たとえばフツ化マグネシウム
などを小量入れておくことにより、ガラス体から
のフツ素化合物の揮散が抑制される。こうして容
器中で熱処理することにより、ガラス体中にフツ
素金雲母の微細結晶が生成し、結晶化したガラス
質セラミツクスが得られる。 作 用 前述のような本発明の方法に従えば、従来技術
の問題点であつた特に大形のガラス体製造工程に
おけるワレ発生が防止されて、高い収率をあげる
ことができるほか、製品の機械的強度と切削加工
性とのバランスが改良される。 実施例 １ 表１の如き化学組成を有する精製陶石および表
２の如き化学組成を有する精製ジルコンを用い、
フツ化マグネシウム、マグネシア、炭酸カリウ
ム、ホウ酸を添加し、また、さらにジルコンをジ
ルコニア、シリカなどで置きかえて、それぞれ表
３に示すような配合割合の原料配合物を得た。 表 １ 成 分 重量％ 灼熱減量 3.41 SiO2 66.86 Al2O3 23.21 K2O 5.55 不純物 0.97 表 ２ 成 分 重量％ 灼熱減量 0.46 ZrSiO4 97.70 不純物 0.97 原料配合物はボールミルで１時間充分に混合
し、ルツボ炉に装入して1450℃で溶融させた。こ
れを25cm×25cm×４cmの角型黒鉛製モールド中に
注入し、750℃から500℃に至るまで５時間かけて
冷却し、以後はほぼ室温まで放冷してガラス体を
得た。 このようなガラス体のガラス転移点およびワレ
率を調べた結果を同じく表３に示す。
械加工可能なガラス質セラミツクスの製造法に関
する。 従来の技術 電気機器の部品などに使用されるセラミツクス
材料として機械加工可能な結晶化ガラス質のセラ
ミツクスなどが用いられることが多い。かかるガ
ラス質セラミツクスには、たとえば特公昭54−
34775号に開示された、フツ素金雲母固溶体の結
晶を少くも50容量％分散含有しているガラス−セ
ラミツク物品が知られている。このガラス−セラ
ミツクスは、原料配合物を溶融してガラス化した
のちフツ素金雲母の結晶を析出させたもので、微
細な結晶を無秩序に含んでおり、気密性が高く、
切削等の機械加工が容易であるが、特にガラス体
を製造する工程でクラツクの発生が多く収率が低
いという問題があつた。 また、特開昭61−72654号には、陶石を主原料
とするフツ素含有混合物を溶融して得たガラス化
成形物と、気化しやすいフツ素化合物とを密閉容
器中で1100〜1360℃で加熱し、ガラス成形物にフ
ツ素雲母を結晶化する方法が開示されている。こ
の方法によれば、短時間で結晶化ガラスセラミツ
クスが得られるが、ガラス体製造工程でのクラツ
ク発生および製品の強度はあまり改良されなかつ
た。 解決しようとする問題点 前述のような従来技術におけるフツ素金雲母含
有ガラス質セラミツクスは、切削加工が可能であ
り適当な機械的強度を有するものであつた。そし
て小型の製品を製造する際にはそれほど問題はな
いが大型の製品（たとえば15cm×15cm×３cm以上
または同等形状以上のサイズのもの。）を製造し
ようとするとガラス化成形物（以下ガラス体とい
う。）にクラツクが発生し易く、収率が低いとい
う問題があつた。さらに、強度も大きいものが望
まれるが、強度が大となるような原料配合比と製
造条件を選択すると切削性が低下するという問題
があつた。 そこで本発明は、従来技術における上述のよう
な問題点を克服して、切削加工性が良好であつて
且つ充分な機械的強度を有する大型のガラス質セ
ラミツクスを高収率で製造する方法を提供しよう
とするものである。 〔発明の構成〕 問題点を解決するための手段 前述のような本発明の目的は、陶石50〜70重量
部、ジルコン1.5〜10重量部、フツ化マグネシウ
ム５〜15重量部、マグネシア５〜15重量部、酸化
カリウム４〜10重量部を含むカリウム化合物、お
よび酸化ホウ素2.5〜10重量部を含むホウ素化合
物からなる配合物を加熱溶融する工程と、前記溶
融工程で得られた溶融液を得られるガラス体の転
移温度より少なくとも50℃高い温度から該温度よ
り少なくとも70℃低い温度までの間を100℃／hr
以下の冷却速度で徐冷してガラス体を得る工程
と、蓋付容器中で該ガラス体を1100℃を超え1360
℃までの温度で熱処理する工程と、からなるガラ
ス質セラミツクスの製造法によつて達成される。 すなわち、本発明によつて得られるガラス質セ
ラミツクスは、必須の原料成分として陶石、ジル
コン、フツ化マグネシウムならびにマグネシアを
用い、また酸化カリウムおよび酸化ホウ素の含有
量を調整するための適宜の化合物をこれに配合し
て製造するものである。 陶石はシリカ、アルミナおよび酸化カリウムか
らなる複合酸化物を主成分とする鉱物であるが、
できるだけ高純度のもので夾雑物を含まないもの
を使用することが望ましい。かかる各成分を含ん
で複合した構造を有する陶石を用いることによ
り、溶融が早く微細な結晶を容易に生成すること
が可能となるが、その使用量は、原料配合物100
重量部に対して50〜70重量部の範囲であるのが適
当である。この範囲とすることにより、切削加工
が容易となるような適切な結晶化が達成される。 ジルコンはZrSiO4（またはZrO2・SiO2）なる化
学組成の複合酸化物であつて、これまたできるだ
け高純度のものを使用することが望ましい。複合
構造を有するジルコンを使用する代りに単味のジ
ルコニアまたはジルコニアとシリカを使用した場
合にはジルコニアが殆んど溶解せず、本発明の目
的とする効果が発揮されない。そして、ジルコン
として配合することではじめて迅速に溶融して均
一なガラスが得られ、大型ガラス体製造工程にお
けるワレ発生率が大巾に低下し、また均一で微細
な結晶を容易に生成できるようになるものであ
り、物理強度を損わずに切削性を高めるに有効で
ある。かかるジルコンの使用量は、原料配合物
100重量部に対して1.5〜10重量部がよい。1.5％
以下では充分な効果が得られず、10％を超えると
メルト中に溶解しなくなる。 フツ化マグネシウムおよびマグネシアは、それ
ぞれ原料配合物100重量部に対して５〜15重量部
および５〜15重量部を使用するのが好ましい。こ
の範囲とすることにより、適切な結晶化度が得ら
れる。 酸化カリウムを含むカリウム化合物としては、
たとえば炭酸カリウムやホウ酸カリウムなどを用
いることができるが、配合物の組成に大巾な影響
を及ぼさない限り他のカリウム化合物を用いて差
支えない。カリウム化合物の使用量は、原料配合
物100重量部当り酸化カリウムとして４〜10重量
部であるのが好ましい。これは溶融を容易にする
とともに、適切な結晶化度を与えるために必要な
範囲である。 酸化ホウ素を含む化合物としては、たとえばホ
ウ酸、ホウ酸カリウムなどを用いることができる
が、原料配合物の組成に本質的な影響を及ぼさな
い限り他のホウ素化合物を用いてもよい。これら
のホウ素化合物の使用量は、原料配合物100重量
部当り酸化ホウ素として2.5〜10重量部であるの
が好ましい。これは溶融を容易にするとともに、
好ましいガラス形成性を与える範囲である。 このような各成分を含む原料配合物は充分に粉
砕混合されたのち、高温炉中で溶融されてガラス
転移温度がおよそ600〜680℃の範囲内にあるガラ
ス溶融液が得られる。この溶融液はモールド内に
注入され、たとえば730℃すなわち前記の転移温
度の範囲より少くとも50℃高い温度から、530℃
すなわち前記の転移温度の範囲により少くとも70
℃低い温度までの間では、１時間当り100℃以下
の冷却速度となるようにして徐々に冷却されて固
化し、ガラス体となる。この際の冷却速度が大き
すぎるときは、得られたガラス体の内部歪が増大
し、大型のガラス体を得ようとするとクラツクな
どが生じて収率が低下する。また、冷却速度が小
さければガラス体の品質や収率などに問題はない
が、生産性が低下するから好ましくない。 このようにして得たガラス体は、容器中で1100
〜1360℃で熱処理される。この際、容器が開放さ
れているとフツ素化合物の蒸気が揮散するから容
器には蓋を施すのが必要で、このようにすること
によりガラス体の表面からのフツ素化合物の揮散
を最小限にすることができる。なお容器中に揮発
性のフツ素化合物、たとえばフツ化マグネシウム
などを小量入れておくことにより、ガラス体から
のフツ素化合物の揮散が抑制される。こうして容
器中で熱処理することにより、ガラス体中にフツ
素金雲母の微細結晶が生成し、結晶化したガラス
質セラミツクスが得られる。 作 用 前述のような本発明の方法に従えば、従来技術
の問題点であつた特に大形のガラス体製造工程に
おけるワレ発生が防止されて、高い収率をあげる
ことができるほか、製品の機械的強度と切削加工
性とのバランスが改良される。 実施例 １ 表１の如き化学組成を有する精製陶石および表
２の如き化学組成を有する精製ジルコンを用い、
フツ化マグネシウム、マグネシア、炭酸カリウ
ム、ホウ酸を添加し、また、さらにジルコンをジ
ルコニア、シリカなどで置きかえて、それぞれ表
３に示すような配合割合の原料配合物を得た。 表 １ 成 分 重量％ 灼熱減量 3.41 SiO2 66.86 Al2O3 23.21 K2O 5.55 不純物 0.97 表 ２ 成 分 重量％ 灼熱減量 0.46 ZrSiO4 97.70 不純物 0.97 原料配合物はボールミルで１時間充分に混合
し、ルツボ炉に装入して1450℃で溶融させた。こ
れを25cm×25cm×４cmの角型黒鉛製モールド中に
注入し、750℃から500℃に至るまで５時間かけて
冷却し、以後はほぼ室温まで放冷してガラス体を
得た。 このようなガラス体のガラス転移点およびワレ
率を調べた結果を同じく表３に示す。
【表】
【表】
次に、アルミナ製容器の中に、フツ化マグネシ
ウムを入れたルツボと並べて上記のガラス成形体
を収容し、同じくアルミナ製の蓋を載置して電気
炉中に入れ、４時間かけて1150℃まで昇温し、そ
の温度で３時間保持してから徐冷した。 得られたガラス質セラミツクスについて曲げ強
さおよび圧縮強さを測定し、また切削加工性を高
速旋盤を用いて試験した。これらの結果を表４に
示す。
ウムを入れたルツボと並べて上記のガラス成形体
を収容し、同じくアルミナ製の蓋を載置して電気
炉中に入れ、４時間かけて1150℃まで昇温し、そ
の温度で３時間保持してから徐冷した。 得られたガラス質セラミツクスについて曲げ強
さおよび圧縮強さを測定し、また切削加工性を高
速旋盤を用いて試験した。これらの結果を表４に
示す。
【表】
実施例 ２
実施例１における試験番号ＡおよびＣの配合に
従つて溶融ガラスを製造し、次いで、ガラス化条
件および結晶化条件を種々変更したほかは実施例
１におけると同様にして、ガラス質セラミツクス
を製造した。得られた製品の曲げ強さ、圧縮強さ
および切削加工性についての試験結果を合せて表
５に示す。
従つて溶融ガラスを製造し、次いで、ガラス化条
件および結晶化条件を種々変更したほかは実施例
１におけると同様にして、ガラス質セラミツクス
を製造した。得られた製品の曲げ強さ、圧縮強さ
および切削加工性についての試験結果を合せて表
５に示す。
【表】
本発明のガラス質セラミツクスの製造法は、特
定原料を特定量配合し、特定条件でガラス体を形
成したのち特定条件で結晶化させるもので、特に
大型ガラス体製造時のワレ率を大巾に低下させる
ことができるとともに、物理的強度と切削性が共
に良好であつて均一性が高く欠陥のない大型成形
物を高収率で得ることができる特長を有する。
定原料を特定量配合し、特定条件でガラス体を形
成したのち特定条件で結晶化させるもので、特に
大型ガラス体製造時のワレ率を大巾に低下させる
ことができるとともに、物理的強度と切削性が共
に良好であつて均一性が高く欠陥のない大型成形
物を高収率で得ることができる特長を有する。
Claims (1)
- １ 陶石50〜70重量部、ジルコン1.5〜10重量部、
フツ化マグネシウム５〜15重量部、マグネシア５
〜15重量部、酸化カリウム４〜10重量部を含むカ
リウム化合物、および酸化ホウ素2.5〜10重量部
を含むホウ素化合物からなる配合物を加熱溶融す
る工程と、前記溶融工程で得られた溶融液を得ら
れるガラス体の転移温度より少なくとも50℃高い
温度から該温度より少なくとも70℃低い温度まで
の間を100℃／hr以下の冷却速度で徐冷してガラ
ス体を得る工程と、蓋付容器中で該ガラス体を
1100℃を超え1360℃までの温度で熱処理する工程
と、からなるガラス質セラミツクスの製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61214047A JPS6369751A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | ガラス質セラミツクスの製造法 |
| DE3730637A DE3730637C2 (de) | 1986-09-12 | 1987-09-11 | Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik |
| FR878712628A FR2603883B1 (fr) | 1986-09-12 | 1987-09-11 | Procede de production de vitro-ceramiques |
| US07/095,458 US4859634A (en) | 1986-09-12 | 1987-09-11 | Process for production of vitreous ceramics and product thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61214047A JPS6369751A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | ガラス質セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6369751A JPS6369751A (ja) | 1988-03-29 |
| JPH0432027B2 true JPH0432027B2 (ja) | 1992-05-28 |
Family
ID=16649388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61214047A Granted JPS6369751A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | ガラス質セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6369751A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2523908B2 (ja) * | 1989-01-06 | 1996-08-14 | 株式会社日立製作所 | 磁気ディスク装置及び薄膜磁気ヘッド並びに薄膜磁気ヘッド作製用ウエハ |
-
1986
- 1986-09-12 JP JP61214047A patent/JPS6369751A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6369751A (ja) | 1988-03-29 |
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