JPH0432119B2 - - Google Patents
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- JPH0432119B2 JPH0432119B2 JP62224143A JP22414387A JPH0432119B2 JP H0432119 B2 JPH0432119 B2 JP H0432119B2 JP 62224143 A JP62224143 A JP 62224143A JP 22414387 A JP22414387 A JP 22414387A JP H0432119 B2 JPH0432119 B2 JP H0432119B2
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- Japan
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- pitch
- solvent
- specific gravity
- content
- tar pitch
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Description
イ 発明の目的
産業上の利用分野
本発明は、タールピツチに含まれるフリーカー
ボン、灰分その他の無機物質等からなるキノリン
に溶解しない成分、即ちキノリン不溶分（以下
QI分という）を除去すると共に、高付加価値炭
素製品の原料となるベンゼンに不溶でキノリンに
可溶な成分（以下BI分という）を多く含むピツ
チとBI分を実質的に含まないピツチとに分画す
る方法に関するものである。 従来の技術 タールピツチは、コークス製造に使用される成
型炭のバインダーや石炭の粘結性補填剤、炭素繊
維製造原料、ニードルコークス製造原料、アルミ
ニウム精練用電極等を製造する際に使用するピツ
チコークス製造原料、原子炉用黒鉛材の製造原料
等各種の炭素材料を製造する際の原料として使用
され、その需要も年々増大している。 しかしながらコークス製造時に副生するコール
タールから得られたタールピツチ中には、フリー
カーボン、灰分、その他の無機物質等からなる
QI分が存在し、このQI分を除去しないと、例え
ば炭素繊維を製造する場合における溶融紡糸時の
糸切れや、コークス化性や黒鉛化性を悪化させる
等の種々の問題が生じ、結果として良質の炭素材
料を製造することができない。 QI分を除去する方法としては、タールピツチ
に溶剤を添加し、撹拌混合してタールピツチ中の
溶剤可溶分を溶解し、溶剤不溶分を静置分離、遠
心分離、濾過分離等の手段で分離し、得られた溶
剤可溶分の溶剤溶液から溶剤を追い出す方法が、
特開昭60−69195号公報、特公昭59−10716号公
報、特開昭60−72983号公報等に記載されている。 QI分を除去した精製タールピツチはキノリン
に可溶な成分（以下QS分という）であり、QS分
はベンゼンに可溶な成分（以下BS分という）と
BI分とからなるが、このBS分とBI分を充分に分
別することによりそれぞれは高付加価値炭素製品
の原料とすることができる。しかしこのBS分と
BI分を充分にかつ効率よく分別する方法は未だ
開発されていない。 特開昭56−18688号公報にはアスフアルテン含
有重質炭化水素物質からアスフアルテンを分離す
る方法が記載され、また特開昭57−78489号公報
にはビチユーメン物質からアスフアルテンとレジ
ンを分離する方法が記載されている。しかしアス
フアルテン中にはBI分と共にBS分も含まれてい
るが、これら両者を分別する方法については述べ
ていない。 タールピツチに含まれるQI分を除去するため
に、超臨界状態の溶剤を用いる方法も知られてい
る。 USP3、558、468には超臨界状態のエチレン、
プロピレン、ベンゼン、トルエンなどを溶剤とし
て使用する方法が記載されている。 特開昭60−51782号公報はベータレジン（BI
分）量を調整したQIレスピツチの製造方法に関
するもので、ベンゼン、トルエン等沸点180℃以
下の芳香族溶剤又はその混合溶剤、ベンゼン、ト
ルエンを主成分とする軽油、又はコークス炉ガス
から得られる沸点250℃以下の成分を主体とした
ガス軽油に、コールタール又はピツチを混合した
後、該混合物を温度150℃以上、圧力5atm以上に
保持し、重力沈降によつて生成した軽液と重液と
を分離することを特徴としているが、その実施例
によるとベータレジン中のβ1成分（キノリン可
溶、ピリジン不溶成分）を減少させる効果を有す
るだけであつて、得られるQIレスピツチ中のBI
分含有率は原料中のBI分含有率を大きく越える
ものではなく、またこの方法ではBI分含有ピツ
チの収率やBI分の含有率を巾広く調節すること
はできない。 発明が解決しようとする問題点 本発明はタールピツチ、特に石炭乾留時に副生
するコールタールを蒸溜して得られる軟化点100
℃以下のピツチを原料として、QI分を除去する
と共に、BI分を含むピツチとBI分を含まないピ
ツチとに分画し、しかもBI分含有ピツチの収率
あるいはBI分含有率を巾広く調節することがで
きるタールピツチの分画方法を提供することを目
的とする。 ロ 発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明のタールピツチの分画方法は、タールピ
ツチと芳香族炭化水素溶剤とを第１分別帯域に導
入し、溶剤の臨界温度〜370℃、溶剤の臨界圧力
〜100atm、溶剤／タールピツチの重量比0.5〜４
の条件下に保持して低比重液と高比重液とに相分
離し、得られた低比重液を第２分別帯域に導入し
290〜370℃、０〜20atmの条件下でフラツシユし
て気相と液相とに分離することを特徴とする。 これを第１図に示したプロセスフローシートに
より具体的に説明する。 第１分別帯域として分別塔１、第２分別帯域と
してフラツシユ槽２を設け、ライン３からのター
ルピツチとライン４からの芳香族炭化水素溶剤を
混合器５で混合し、その混合物を加熱して分別塔
１に導入し、使用した溶剤の臨界温度〜370℃の
温度、その溶剤の臨界圧力〜100atmの圧力及び
溶剤／タールピツチの重量比（以下溶剤比とい
う）が0.5〜４の条件下に保持して低比重液と高
比重液とに相分離させ、塔頂からライン６により
低比重液、塔底からライン７により高比重液を別
個に抜き出す。 第１分別帯域における溶剤比は0.5〜４、好ま
しくは0.5〜３、さらに好ましくは0.5〜２とす
る。溶剤比を小さくした方がQI分を含まない精
製ピツチ（QS分）の収率を高めることができる。 温度は溶剤の臨界温度〜370℃で、温度を上げ
すぎるとタールピツチは重縮合反応を起こし、あ
らたにQI分を生成してしまうなどの不都合も生
ずる。 第１図ではタールピツチと溶剤とを混合した後
に所定温度に加熱して分別塔１に導入する場合を
示してあるが、タールピツチと溶剤とを別々に加
熱した後混合するようにしてもよい。混合器５と
してはラインミキサー、撹拌混合器等使用できる
が、混合器を設置しないで単にラインを合流させ
るだけでもよい。 原料のタールピツチは任意のものを使用でき、
BI分の含有率が低い石炭乾留時に副生するコー
ルタールを蒸留して得られる軟化点100℃以下の
ピツチ、好ましくは70℃以下の軟ピツチも好適に
使用できる。 芳香族炭化水素系溶剤としては、C6〜C9のベ
ンゼン又はアルキルベンゼンが好ましく、より好
ましくはベンゼン、トルエン及びキシレンから選
択された１種の溶剤、又は２種以上の混合溶剤を
用いるのがよい。 ベンゼンの臨界温度は289.01℃、臨界圧力が
48.34atm；トルエンの臨界温度は318.64℃、臨界
圧力が40.55atm；キシレンの臨界温度は357.22
℃、臨界圧力が36.84atmである。 この第一段階の分別操作で、QI分は高比重液
として、QI分が除去されたQS分は低比重液とし
て抜き出される。 分別塔１の塔頂からライン６により抜き出した
低比重液は次いでフラツシユ槽２に導入する。こ
の際、低比重液をそのままフラツシユ槽２に導入
してもよいし、加熱又は冷却して温度調整してか
らフラツシユ槽２に導入してもよい。 フラツシユ槽２に導入するための降圧操作は温
度調整をする前に行つてもよい。 第２分別帯域として使用するフラツシユ槽２で
は、分別塔１の塔頂からの低比重液を290〜370
℃、０〜20atm、好ましくは、０〜10atmの条件
下でフラツシユして気相と液相とに分離すると、
BI分を含む留分と含まない留分とに分画され、
BI分を含む留分は液相としてライン９から、BI
分を含まない留分（BS分）は気相としてライン
８から抜き出される。 この分配率は溶剤含有量、フラツシユする前の
温度、圧力及びフラツシユした後の温度、圧力に
よつて決まる。フラツシユ前の圧力は第１分別帯
域の圧力と同一とすることが好ましいが、温度は
自由に設定できる。即ち高温からフラツシユした
場合沸点の低いBS分の収率が上がりBI分が濃縮
されることを意味する。また低温からフラツシユ
した場合は上記と逆の傾向を示す。 さらに、ライン１０から２次溶剤を添加して、
第１分別帯域とは異なる溶剤含有量でフラツシユ
をさせることもできる。 本発明の実施態様の一つとして、フラツシユ槽
を複数個設け、フラツシユ圧力を例えば１段目
20atm、２段目10atm、３段目1atmの如く順次低
下させてフラツシユすることにより、細かく分画
することもできる。 また分別塔（第１の分別塔）とフラツシユ槽と
の間に第２の分別塔を設け、第１の分別塔から抜
出された低比重液（第１の低比重液）を第２の分
別塔に導入して、第１の分別塔よりも高い温度、
低い圧力及び高い溶剤／タールピツチの重量比の
３要件うち少なくとも一つの要件を満たす条件で
操作することにより、第２の低比重液と第２の高
比重液とに相分離し、その後第２の低比重液をフ
ラツシユ槽に導入することにより分画するように
してもよい。 第２の分別塔は複数個設けて次の分別塔に順次
低比重液を導入して更に低比重液と高比重液とに
分離し、最終的に得られる低比重液をフラツシユ
槽に導入するようにしてもよい。 フラツシユ槽では気相と液相に分画される。 最後に、分別塔１からライン７により抜き出し
た高比重液、フラツシユ槽２からライン８により
抜き出した気相成分及びライン９により抜き出し
た液相成分のそれぞれから溶剤を除去することに
より（装置は図示せず）、原料としたタールピツ
チ中のQI分、BS分及びBI分として分画されて回
収される。 溶剤は回収して循環使用することが経済上好ま
しい。 実施例 １ BS分83重量％、BI分15重量％、QI分２重量％
の軟ピツチ（軟化点40℃）100重量部とトルエン
300重量部をそれぞれポンプで加熱器に送入し、
340℃に加熱した後ミキサーで混合し、温度340
℃、圧力100atmに保つたまま沈降分離槽（第１
分別帯域）に導入して低比重液と高比重液とに分
離した。 高比重液側には0.5重量部のトルエンと3.0重量
部のピツチが含まれており、ピツチ中のBS分26
重量％、BI分７重量％、QI分は67重量％であつ
た。 また低比重液側には大部分のトルエンと97.0重
量部のピツチが含まれており、ピツチ中のBS分
85重量％、BI分15重量％、QI分は痕跡程度であ
つた。 即ち低比重液側にはBI分のほぼ全量が回収さ
れ、QI分は含まれていなかつた。 第１分別帯域から得られた340℃の低比重液を
フラツシユ槽（第２分別帯域）で降圧してフラツ
シユさせ気相と液相とに分離した。気相はBS分
と溶剤トルエンが主体で、液相はBI分の殆ど全
量とBS分及び少量のトルエンが含まれていた。 フラツシユさせる際の圧力を１〜20atmの間で
変化させた時の結果を第２図に示す。 第２図において●印及び右縦軸はフラツシユ槽
から分離した液相ピツチ（BI分含有ピツチ）の
収率（wt％）、○印及び左縦軸はこの液相ピツチ
中のBI分含有率（wt％）、横軸はフラツシユ圧力
（atm）を表している。 液相ピツチの収率はフラツシユ圧力が10atm以
上であるとその増加の度合は小さくなる傾向を示
している。一方液相ピツチ中のBI分含有率はフ
ラツシユ圧力が5atm以上では殆ど変化しなくな
る。 なおこの圧力範囲において、フラツシユ槽から
分離した気相ピツチ中にはBI分は含まれていな
かつた。 この結果より、BI分含有率は低くてもBI分含
有ピツチを多量に得たい場合には比較的高い圧力
でフラツシユさせればよく、BI分含有率が高い
ピツチを得たい場合には比較的低い圧力でフラツ
シユさせればよいことがわかる。 実施例 ２及び３ 実施例１で使用したのと同じ軟ピツチを原料と
し、芳香族炭化水素溶剤としてトルエンを使用し
て、第１表に示す条件で本発明方法を実施した場
合の第２分別帯域でのフラツシユ温度と液相ピツ
チ（BI分含有ピツチ）の収率との関係を第３図
に示す。 第３図において横軸はフラツシユ温度（℃）、
縦軸は液相（BI分含有）ピツチ収率（wt％）を
表し、Ａ線が実施例２、Ｂ線が実施例３に対応し
ている。
ボン、灰分その他の無機物質等からなるキノリン
に溶解しない成分、即ちキノリン不溶分（以下
QI分という）を除去すると共に、高付加価値炭
素製品の原料となるベンゼンに不溶でキノリンに
可溶な成分（以下BI分という）を多く含むピツ
チとBI分を実質的に含まないピツチとに分画す
る方法に関するものである。 従来の技術 タールピツチは、コークス製造に使用される成
型炭のバインダーや石炭の粘結性補填剤、炭素繊
維製造原料、ニードルコークス製造原料、アルミ
ニウム精練用電極等を製造する際に使用するピツ
チコークス製造原料、原子炉用黒鉛材の製造原料
等各種の炭素材料を製造する際の原料として使用
され、その需要も年々増大している。 しかしながらコークス製造時に副生するコール
タールから得られたタールピツチ中には、フリー
カーボン、灰分、その他の無機物質等からなる
QI分が存在し、このQI分を除去しないと、例え
ば炭素繊維を製造する場合における溶融紡糸時の
糸切れや、コークス化性や黒鉛化性を悪化させる
等の種々の問題が生じ、結果として良質の炭素材
料を製造することができない。 QI分を除去する方法としては、タールピツチ
に溶剤を添加し、撹拌混合してタールピツチ中の
溶剤可溶分を溶解し、溶剤不溶分を静置分離、遠
心分離、濾過分離等の手段で分離し、得られた溶
剤可溶分の溶剤溶液から溶剤を追い出す方法が、
特開昭60−69195号公報、特公昭59−10716号公
報、特開昭60−72983号公報等に記載されている。 QI分を除去した精製タールピツチはキノリン
に可溶な成分（以下QS分という）であり、QS分
はベンゼンに可溶な成分（以下BS分という）と
BI分とからなるが、このBS分とBI分を充分に分
別することによりそれぞれは高付加価値炭素製品
の原料とすることができる。しかしこのBS分と
BI分を充分にかつ効率よく分別する方法は未だ
開発されていない。 特開昭56−18688号公報にはアスフアルテン含
有重質炭化水素物質からアスフアルテンを分離す
る方法が記載され、また特開昭57−78489号公報
にはビチユーメン物質からアスフアルテンとレジ
ンを分離する方法が記載されている。しかしアス
フアルテン中にはBI分と共にBS分も含まれてい
るが、これら両者を分別する方法については述べ
ていない。 タールピツチに含まれるQI分を除去するため
に、超臨界状態の溶剤を用いる方法も知られてい
る。 USP3、558、468には超臨界状態のエチレン、
プロピレン、ベンゼン、トルエンなどを溶剤とし
て使用する方法が記載されている。 特開昭60−51782号公報はベータレジン（BI
分）量を調整したQIレスピツチの製造方法に関
するもので、ベンゼン、トルエン等沸点180℃以
下の芳香族溶剤又はその混合溶剤、ベンゼン、ト
ルエンを主成分とする軽油、又はコークス炉ガス
から得られる沸点250℃以下の成分を主体とした
ガス軽油に、コールタール又はピツチを混合した
後、該混合物を温度150℃以上、圧力5atm以上に
保持し、重力沈降によつて生成した軽液と重液と
を分離することを特徴としているが、その実施例
によるとベータレジン中のβ1成分（キノリン可
溶、ピリジン不溶成分）を減少させる効果を有す
るだけであつて、得られるQIレスピツチ中のBI
分含有率は原料中のBI分含有率を大きく越える
ものではなく、またこの方法ではBI分含有ピツ
チの収率やBI分の含有率を巾広く調節すること
はできない。 発明が解決しようとする問題点 本発明はタールピツチ、特に石炭乾留時に副生
するコールタールを蒸溜して得られる軟化点100
℃以下のピツチを原料として、QI分を除去する
と共に、BI分を含むピツチとBI分を含まないピ
ツチとに分画し、しかもBI分含有ピツチの収率
あるいはBI分含有率を巾広く調節することがで
きるタールピツチの分画方法を提供することを目
的とする。 ロ 発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明のタールピツチの分画方法は、タールピ
ツチと芳香族炭化水素溶剤とを第１分別帯域に導
入し、溶剤の臨界温度〜370℃、溶剤の臨界圧力
〜100atm、溶剤／タールピツチの重量比0.5〜４
の条件下に保持して低比重液と高比重液とに相分
離し、得られた低比重液を第２分別帯域に導入し
290〜370℃、０〜20atmの条件下でフラツシユし
て気相と液相とに分離することを特徴とする。 これを第１図に示したプロセスフローシートに
より具体的に説明する。 第１分別帯域として分別塔１、第２分別帯域と
してフラツシユ槽２を設け、ライン３からのター
ルピツチとライン４からの芳香族炭化水素溶剤を
混合器５で混合し、その混合物を加熱して分別塔
１に導入し、使用した溶剤の臨界温度〜370℃の
温度、その溶剤の臨界圧力〜100atmの圧力及び
溶剤／タールピツチの重量比（以下溶剤比とい
う）が0.5〜４の条件下に保持して低比重液と高
比重液とに相分離させ、塔頂からライン６により
低比重液、塔底からライン７により高比重液を別
個に抜き出す。 第１分別帯域における溶剤比は0.5〜４、好ま
しくは0.5〜３、さらに好ましくは0.5〜２とす
る。溶剤比を小さくした方がQI分を含まない精
製ピツチ（QS分）の収率を高めることができる。 温度は溶剤の臨界温度〜370℃で、温度を上げ
すぎるとタールピツチは重縮合反応を起こし、あ
らたにQI分を生成してしまうなどの不都合も生
ずる。 第１図ではタールピツチと溶剤とを混合した後
に所定温度に加熱して分別塔１に導入する場合を
示してあるが、タールピツチと溶剤とを別々に加
熱した後混合するようにしてもよい。混合器５と
してはラインミキサー、撹拌混合器等使用できる
が、混合器を設置しないで単にラインを合流させ
るだけでもよい。 原料のタールピツチは任意のものを使用でき、
BI分の含有率が低い石炭乾留時に副生するコー
ルタールを蒸留して得られる軟化点100℃以下の
ピツチ、好ましくは70℃以下の軟ピツチも好適に
使用できる。 芳香族炭化水素系溶剤としては、C6〜C9のベ
ンゼン又はアルキルベンゼンが好ましく、より好
ましくはベンゼン、トルエン及びキシレンから選
択された１種の溶剤、又は２種以上の混合溶剤を
用いるのがよい。 ベンゼンの臨界温度は289.01℃、臨界圧力が
48.34atm；トルエンの臨界温度は318.64℃、臨界
圧力が40.55atm；キシレンの臨界温度は357.22
℃、臨界圧力が36.84atmである。 この第一段階の分別操作で、QI分は高比重液
として、QI分が除去されたQS分は低比重液とし
て抜き出される。 分別塔１の塔頂からライン６により抜き出した
低比重液は次いでフラツシユ槽２に導入する。こ
の際、低比重液をそのままフラツシユ槽２に導入
してもよいし、加熱又は冷却して温度調整してか
らフラツシユ槽２に導入してもよい。 フラツシユ槽２に導入するための降圧操作は温
度調整をする前に行つてもよい。 第２分別帯域として使用するフラツシユ槽２で
は、分別塔１の塔頂からの低比重液を290〜370
℃、０〜20atm、好ましくは、０〜10atmの条件
下でフラツシユして気相と液相とに分離すると、
BI分を含む留分と含まない留分とに分画され、
BI分を含む留分は液相としてライン９から、BI
分を含まない留分（BS分）は気相としてライン
８から抜き出される。 この分配率は溶剤含有量、フラツシユする前の
温度、圧力及びフラツシユした後の温度、圧力に
よつて決まる。フラツシユ前の圧力は第１分別帯
域の圧力と同一とすることが好ましいが、温度は
自由に設定できる。即ち高温からフラツシユした
場合沸点の低いBS分の収率が上がりBI分が濃縮
されることを意味する。また低温からフラツシユ
した場合は上記と逆の傾向を示す。 さらに、ライン１０から２次溶剤を添加して、
第１分別帯域とは異なる溶剤含有量でフラツシユ
をさせることもできる。 本発明の実施態様の一つとして、フラツシユ槽
を複数個設け、フラツシユ圧力を例えば１段目
20atm、２段目10atm、３段目1atmの如く順次低
下させてフラツシユすることにより、細かく分画
することもできる。 また分別塔（第１の分別塔）とフラツシユ槽と
の間に第２の分別塔を設け、第１の分別塔から抜
出された低比重液（第１の低比重液）を第２の分
別塔に導入して、第１の分別塔よりも高い温度、
低い圧力及び高い溶剤／タールピツチの重量比の
３要件うち少なくとも一つの要件を満たす条件で
操作することにより、第２の低比重液と第２の高
比重液とに相分離し、その後第２の低比重液をフ
ラツシユ槽に導入することにより分画するように
してもよい。 第２の分別塔は複数個設けて次の分別塔に順次
低比重液を導入して更に低比重液と高比重液とに
分離し、最終的に得られる低比重液をフラツシユ
槽に導入するようにしてもよい。 フラツシユ槽では気相と液相に分画される。 最後に、分別塔１からライン７により抜き出し
た高比重液、フラツシユ槽２からライン８により
抜き出した気相成分及びライン９により抜き出し
た液相成分のそれぞれから溶剤を除去することに
より（装置は図示せず）、原料としたタールピツ
チ中のQI分、BS分及びBI分として分画されて回
収される。 溶剤は回収して循環使用することが経済上好ま
しい。 実施例 １ BS分83重量％、BI分15重量％、QI分２重量％
の軟ピツチ（軟化点40℃）100重量部とトルエン
300重量部をそれぞれポンプで加熱器に送入し、
340℃に加熱した後ミキサーで混合し、温度340
℃、圧力100atmに保つたまま沈降分離槽（第１
分別帯域）に導入して低比重液と高比重液とに分
離した。 高比重液側には0.5重量部のトルエンと3.0重量
部のピツチが含まれており、ピツチ中のBS分26
重量％、BI分７重量％、QI分は67重量％であつ
た。 また低比重液側には大部分のトルエンと97.0重
量部のピツチが含まれており、ピツチ中のBS分
85重量％、BI分15重量％、QI分は痕跡程度であ
つた。 即ち低比重液側にはBI分のほぼ全量が回収さ
れ、QI分は含まれていなかつた。 第１分別帯域から得られた340℃の低比重液を
フラツシユ槽（第２分別帯域）で降圧してフラツ
シユさせ気相と液相とに分離した。気相はBS分
と溶剤トルエンが主体で、液相はBI分の殆ど全
量とBS分及び少量のトルエンが含まれていた。 フラツシユさせる際の圧力を１〜20atmの間で
変化させた時の結果を第２図に示す。 第２図において●印及び右縦軸はフラツシユ槽
から分離した液相ピツチ（BI分含有ピツチ）の
収率（wt％）、○印及び左縦軸はこの液相ピツチ
中のBI分含有率（wt％）、横軸はフラツシユ圧力
（atm）を表している。 液相ピツチの収率はフラツシユ圧力が10atm以
上であるとその増加の度合は小さくなる傾向を示
している。一方液相ピツチ中のBI分含有率はフ
ラツシユ圧力が5atm以上では殆ど変化しなくな
る。 なおこの圧力範囲において、フラツシユ槽から
分離した気相ピツチ中にはBI分は含まれていな
かつた。 この結果より、BI分含有率は低くてもBI分含
有ピツチを多量に得たい場合には比較的高い圧力
でフラツシユさせればよく、BI分含有率が高い
ピツチを得たい場合には比較的低い圧力でフラツ
シユさせればよいことがわかる。 実施例 ２及び３ 実施例１で使用したのと同じ軟ピツチを原料と
し、芳香族炭化水素溶剤としてトルエンを使用し
て、第１表に示す条件で本発明方法を実施した場
合の第２分別帯域でのフラツシユ温度と液相ピツ
チ（BI分含有ピツチ）の収率との関係を第３図
に示す。 第３図において横軸はフラツシユ温度（℃）、
縦軸は液相（BI分含有）ピツチ収率（wt％）を
表し、Ａ線が実施例２、Ｂ線が実施例３に対応し
ている。
【表】
【表】
実施例 ４、５及び６
実施例１で使用したのと同じ軟ピツチを原料と
し、ベンゼン42.4wt％、キシレン57.6wt％の混合
溶剤を使用して第１表に示す条件で本発明方法を
実施した場合の第２分別帯域でのフラツシユ温度
と液相ピツチ（BI分含有ピツチ）の収率との関
係を第４図に示す。 第４図において横軸はフラツシユ温度（℃）、
縦軸は液相（BI分含有）ピツチ収率（wt％）を
表し、Ｃ線が実施例４、Ｄ線が実施例５、Ｅ線が
実施例６に対応している。 実施例 ７、８及び９ 実施例１で使用したのと同じ軟ピツチを原料と
し、ベンゼン21.0wt％、トルエン50.4wt％、キシ
レン28.6wt％の混合溶剤を使用して、第１表に示
す条件で本発明方法を実施した場合の第２分別帯
域でのフラツシユ温度と液相ピツチ（BI分含有
ピツチ）の収率との関係を第５図に示す。 第５図において横軸はフラツシユ温度（℃）、
縦軸は液相（BI分含有）ピツチ収率（wt％）を
表し、Ｆ線が実施例７、Ｇ線が実施例８、Ｈ線が
実施例９に対応している。 なお実施例２〜９において、第１分別帯域から
得られた低比重液にはQI分は含まれていなかつ
た。 第３図〜第５図に示した実施例２〜９の結果よ
り、フラツシユ温度250〜370℃の範囲ではBI分
含有ピツチの収率は20〜80wt％で、フラツシユ
温度の上昇と共に収率は低下する傾向にあること
がわかる。 フラツシユ槽で液相分離されるBI分含有ピツ
チの収率と、その中のBI分の含有率との関係を
第６図に示す。 第６図において横軸は液相（BI分含有）ピツ
チ収率（wt％）、縦軸は液相ピツチのBI分含有率
（wt％）を表し、○印はベンゼン＋キシレン溶剤
使用、▽印はトルエン溶剤使用、□印はベンゼン
＋トルエン＋キシレン溶剤使用の場合のデータで
ある。 BI分含有ピツチ中のBI分の含有率は収率の上
昇と共に低下し、BS分が多くなる。原料中のBI
分の濃度は15wt％であるから、選択性を高める
には収率を50wt％以下とするのが良いことがわ
かる。 実施例 10 原料、溶剤及び溶剤比は実施例１と同じとし、
第２分別帯域となるフラツシユ槽を２層設け、原
料ピツチを沈降分離槽に導入し、340℃、60atm
の条件で処理して低比重液と高比重液とに相分離
し、得られた低比重液を第１フラツシユ槽に導入
して340℃、6atmの条件でフラツシユして気相と
液相とに分離し、得られた液相を第２フラツシユ
槽に導入して340℃、1atmの条件でフラツシユし
て気相と液相とに分離した。結果を第２表に示
す。
し、ベンゼン42.4wt％、キシレン57.6wt％の混合
溶剤を使用して第１表に示す条件で本発明方法を
実施した場合の第２分別帯域でのフラツシユ温度
と液相ピツチ（BI分含有ピツチ）の収率との関
係を第４図に示す。 第４図において横軸はフラツシユ温度（℃）、
縦軸は液相（BI分含有）ピツチ収率（wt％）を
表し、Ｃ線が実施例４、Ｄ線が実施例５、Ｅ線が
実施例６に対応している。 実施例 ７、８及び９ 実施例１で使用したのと同じ軟ピツチを原料と
し、ベンゼン21.0wt％、トルエン50.4wt％、キシ
レン28.6wt％の混合溶剤を使用して、第１表に示
す条件で本発明方法を実施した場合の第２分別帯
域でのフラツシユ温度と液相ピツチ（BI分含有
ピツチ）の収率との関係を第５図に示す。 第５図において横軸はフラツシユ温度（℃）、
縦軸は液相（BI分含有）ピツチ収率（wt％）を
表し、Ｆ線が実施例７、Ｇ線が実施例８、Ｈ線が
実施例９に対応している。 なお実施例２〜９において、第１分別帯域から
得られた低比重液にはQI分は含まれていなかつ
た。 第３図〜第５図に示した実施例２〜９の結果よ
り、フラツシユ温度250〜370℃の範囲ではBI分
含有ピツチの収率は20〜80wt％で、フラツシユ
温度の上昇と共に収率は低下する傾向にあること
がわかる。 フラツシユ槽で液相分離されるBI分含有ピツ
チの収率と、その中のBI分の含有率との関係を
第６図に示す。 第６図において横軸は液相（BI分含有）ピツ
チ収率（wt％）、縦軸は液相ピツチのBI分含有率
（wt％）を表し、○印はベンゼン＋キシレン溶剤
使用、▽印はトルエン溶剤使用、□印はベンゼン
＋トルエン＋キシレン溶剤使用の場合のデータで
ある。 BI分含有ピツチ中のBI分の含有率は収率の上
昇と共に低下し、BS分が多くなる。原料中のBI
分の濃度は15wt％であるから、選択性を高める
には収率を50wt％以下とするのが良いことがわ
かる。 実施例 10 原料、溶剤及び溶剤比は実施例１と同じとし、
第２分別帯域となるフラツシユ槽を２層設け、原
料ピツチを沈降分離槽に導入し、340℃、60atm
の条件で処理して低比重液と高比重液とに相分離
し、得られた低比重液を第１フラツシユ槽に導入
して340℃、6atmの条件でフラツシユして気相と
液相とに分離し、得られた液相を第２フラツシユ
槽に導入して340℃、1atmの条件でフラツシユし
て気相と液相とに分離した。結果を第２表に示
す。
【表】
＊１：溶剤を除去したピツチ組成
第２表から明らかなように、２段フラツシユす
ることによりQI分を主体とするピツチ、２種類
のBS分を主体とするピツチ及び高濃度のBI分含
有ピツチを得ることができる。 ハ 発明の効果 石炭タールピツチを原料として、QI分を除
去すると共に、BI分を含むピツチとBI分を含
まないピツチとに分画し、しかもBI分含有ピ
ツチの収率あるいはBI分含有率を巾広く調節
することができる。 簡単な設備で高品質炭素製品の原料となるピ
ツチを効率良く生成させることができる。 ベータレジンの分取が可能で、特殊炭素材用
の用途開発が期待できる。
第２表から明らかなように、２段フラツシユす
ることによりQI分を主体とするピツチ、２種類
のBS分を主体とするピツチ及び高濃度のBI分含
有ピツチを得ることができる。 ハ 発明の効果 石炭タールピツチを原料として、QI分を除
去すると共に、BI分を含むピツチとBI分を含
まないピツチとに分画し、しかもBI分含有ピ
ツチの収率あるいはBI分含有率を巾広く調節
することができる。 簡単な設備で高品質炭素製品の原料となるピ
ツチを効率良く生成させることができる。 ベータレジンの分取が可能で、特殊炭素材用
の用途開発が期待できる。
第１図は本発明を説明するためのプロセスフロ
ーシート、第２図は実施例１の結果を示す図、第
３図は実施例２及び３の結果を示す図、第４図は
実施例４、５及び６の結果を示す図、第５図は実
施例７、８及び９の結果を示す図、第６図はBI
分含有ピツチの収率と、その中のBI分の含有率
との関係を示す図である。
ーシート、第２図は実施例１の結果を示す図、第
３図は実施例２及び３の結果を示す図、第４図は
実施例４、５及び６の結果を示す図、第５図は実
施例７、８及び９の結果を示す図、第６図はBI
分含有ピツチの収率と、その中のBI分の含有率
との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ タールピツチと芳香族炭化水素溶剤とを第１
分別帯域に導入し、溶剤の臨界温度〜370℃、溶
剤の臨界圧力〜100atm、溶剤／タールピツチの
重量比0.5〜４の条件下に保持して低比重液と高
比重液とに相分離し、得られた低比重液を第２分
別帯域に導入し290〜370℃、０〜20atmの条件下
でフラツシユして気相と液相とに分離することを
特徴とするタールピツチの分画方法。 ２ タールピツチが石炭乾留時に副生するコール
タールを蒸留して得られる軟化点100℃以下のピ
ツチである特許請求の範囲第１項記載のタールピ
ツチの分画方法。 ３ 芳香族炭化水素溶剤がベンゼン、トルエン及
びキシレンから選択された１種の溶剤、又は２種
以上の混合溶剤である特許請求の範囲第１項記載
のタールピツチの分画方法。 ４ 低比重液をフラツシユする際の圧力が０〜
10atmである特許請求の範囲第１項記載のタール
ピツチの分画方法。 ５ 低比重液をフラツシユする際に、圧力を順次
低下させた複数段階のフラツシユを行う特許請求
の範囲第１項記載のタールピツチの分画方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22414387A JPS6469692A (en) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | Method of fractionating tar pitch |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22414387A JPS6469692A (en) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | Method of fractionating tar pitch |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6469692A JPS6469692A (en) | 1989-03-15 |
| JPH0432119B2 true JPH0432119B2 (ja) | 1992-05-28 |
Family
ID=16809221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22414387A Granted JPS6469692A (en) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | Method of fractionating tar pitch |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6469692A (ja) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5345300B2 (ja) * | 1972-08-02 | 1978-12-05 | ||
| US4278529A (en) * | 1980-06-30 | 1981-07-14 | Kerr-Mcgee Refining Corporation | Process for separating bituminous materials with solvent recovery |
| JPS6088088A (ja) * | 1983-10-21 | 1985-05-17 | Sumikin Coke Co Ltd | 高軟化点ピツチの連続製造法 |
| JPS60170694A (ja) * | 1984-02-16 | 1985-09-04 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
| JPS6187790A (ja) * | 1984-10-05 | 1986-05-06 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
| JPS61103989A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-22 | Maruzen Sekiyu Kagaku Kk | 炭素製品製造用ピツチの製造法 |
| JPS61162586A (ja) * | 1985-01-08 | 1986-07-23 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
-
1987
- 1987-09-09 JP JP22414387A patent/JPS6469692A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6469692A (en) | 1989-03-15 |
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