JPS6187790A - 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 - Google Patents

炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法

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JPS6187790A
JPS6187790A JP59209532A JP20953284A JPS6187790A JP S6187790 A JPS6187790 A JP S6187790A JP 59209532 A JP59209532 A JP 59209532A JP 20953284 A JP20953284 A JP 20953284A JP S6187790 A JPS6187790 A JP S6187790A
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    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素繊維製造用の原料であるプリカーサービツ
チの新規な製造方法に関するものである。
（従来の技Ｗ） 炭素繊維の製造方法はポリアクリロニトリル等の合成繊
維を焼成する方法と、タールピッチ状物質を原料として
紡糸、炭化する方法とに大別される◇これらの方法のう
ち、前者の方法では原料コストが高く、炭化収率が低い
という欠点がある。
また、後者の方法ではコストおよび炭化収率については
問題はないが、原料ピッチから炭素繊維１１１１駆体と
してのプリカーサービツチを調製することが不可欠であ
るが、かかるプリカーサービツチの調製にあたっては原
料ピッチ中に存在する不溶性固形分を除去する必要があ
ることのほかに、加熱処理をする際に紡糸性、炭化繊維
の強度に恣影☆を及ぼすメソフェーズ小球体が発生する
ために、これを抑制しようとすると低分子成分が十分除
去できず、不融化性が悪くなるという相反する問題を残
している。また、この不融化性を改善する方法としては
高圧下での水素ガスまたは特殊な水素供与性溶剤により
水素化する方法が特公昭４５−２８０１３号公報に提案
されているが、工業的に実施する方法としては不適当で
ある。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、上述する従来技術の問題に着目して、水素化
処理などの特殊な処理を行う必要なしに熱安定性、紡糸
性および不融化性に優れた炭素繊維用プリカーサービツ
チを製造することを目的とする０ （問題点を解決するための手段） 本発明は上記目的を達成するために幾多の研究の結果タ
ールピッチ中のピリジン不溶分を除去したピッチを熱処
理することによりメゾフェーズが発生し難く、水素化処
理などの特殊な処理を行う必要なしに熱安定性、紡糸性
および不融化性に優れた炭素繊維用プリカーサービツチ
を製造する方法を開発し、本発明に到達したものである
。
すなわち、本発明の方法はタールピッチにピリジン、Ｇ
ＬＯ（ガス軽油）の如き適当な芳香族系溶剤を加えて適
当な分離手段、例えば遠心分離、静置分離または濾過す
ることによりピッチ中のキノリン不溶分を分離除去する
と同時に、ピリジン不溶分も除去して高分子成分の少な
いピッチを生成し、次いでこの得られた精製ピッチに加
熱処理を施すことにより優れた炭素繊維用プリカーサー
ビツチを製造することができる。この場合、上記分離手
段により原料ピッチのピリジン不溶分を５重量％以下、
好ましくは１．５重量−以下およびキノリン不溶分を痕
跡量まで除去する必要がある。
この事は原料ピッチの加熱処理によりメゾフェーズを生
成させないか、または生成し難くシ、水素化処理などの
特別な処理を施すことなく熱安定性に優ｎたピンチとす
るためである。
更に、本発明の方法における上記精製ピッチの加熱処理
は２０ｘｍＨｇ以下、好ましくは１０　ｆｌｌＨｇ以下
の減圧下で不活性ガス、例えばアルゴンガスのバブリン
グ下において３５０〜４５０℃の温度範囲で行い、上記
精製ピッチのベンゼン不溶分を４５〜６５重量係および
キノリン不溶分を痕跡量にする。
本発明の方法を実施する１例では、フリーカーボンを含
有するタールピッチを約１〜５倍量の工業的に好ましい
芳香族系溶剤、好ましくはピリジンに溶解し、このピッ
チ抽出物を遠心分離、静置分離または濾過してピッチ中
の７リーカーボンを効果的に除去し、更にピリジン不溶
分も同時に除去することにより水素化処理などの特別な
処理を施すことなくして熱安定性に優れ、しがも紡糸性
および不融化性が良く、炭化収率の高い炭素繊維用プリ
カーサ−ピンチを容易に製造することができる。
一般に、ピッチ類には通常、直径１μｍ以下の微粒子で
あるフリーカーボンおよび灰分等の無機質などの不溶性
固型分が含まれており、このようなピッチを炭素繊維用
の原料として用いるために従来から遠心分離、濾過など
によりががる固皇分を除去することが行われているが、
これはピッチ中のキノリン不溶分のみの分離除去の目的
のために行われている。これはピッチ中のキノリン不溶
分が溶融紡糸を困難とし、更に炭素繊維の欠陥の原因と
なり強度の低下を招くからである。これに対して、上述
するように本発明においてはピッチ中の溶剤不溶分を芳
香族系溶剤（例えばピリジン）を用いて除去し、キノリ
ン不溶分を効果的に除去すると共に、更にピリジン不溶
分に相当する熱的に不安定な高分子成分を同時に分離除
去できるので、このような精製ピッチは熱安定性に優れ
たものとなる。従って、かかる精製ピッチを加熱処理す
れば極めて効率よく炭素繊維用プリカーサービツチを製
造することができる◇ （発明の効果） 上述するように、本発明においては原料クールピッチを
芳香族系溶剤を用いてピッチ中の高分子量分を含むピリ
ジン不溶分を除去して熱安定性の改善されたピッチを生
成し、この精製ピッチを加熱処理することにより効果的
に熱安定性、紡糸性および不融化性の優れた炭素繊維用
ブリヵーサーピッチを製造することができた０ （実施例） タールピッチ（軟化点８０℃、キノリン不溶分３チ、ピ
リジン不溶分６チ）に、その５倍量のピリジンを溶剤と
して添加し、抽出した後、遠心分離し溶剤不溶分を除去
し、しかる後蒸留して溶剤を除去して軟化点７５℃、キ
ノリン不溶分痕跡量およびピリジン不溶分２チのピッチ
を得た。
かようにして得た精製ピッチを１（ｌｌＨｇの減圧下４
８０°Ｃで不活性ガスとしてアルゴンガスをバブリング
させながら熱処理して痕跡量のキノリン不溶分および５
５チのベンゼン不溶分のプリカーサービツチを得た０ かようにして得たピッチを研磨して偏光顕微鏡下２００
倍で観察したところ、全面等方性で、メソフェーズ小球
体は観察できなかった。また、かかるピッチをノズル径
０．８　ｎＩＬ、Ｌ　／　Ｄ　＝　８のモノホール紡糸
装置により溶融紡糸後、空気中８００℃で１８０分間に
わたり不融化処理し、しかる後窒素ガスの不活性ガス中
１０００℃モ炭化処理したところ繊維径１０．５μｍ１
引張強度１０５　ｋｇ／龍２および弾性率４．５トン／
藤２の炭素繊維を得た。
（比較例） 実施例において用いたと同じタールピッチをキノリンを
溶剤として用いて抽出し、遠心分離し、脱溶剤して軟化
点７８℃、キノリン不溶分痕跡量およびピリジン不溶分
６チのピッチを得た。次いで、このピッチを実施例と同
様に４８０℃で熱処理してベンゼン不溶分５７チおよび
キノリン不溶分３チのピッチを得た０ かようにして得たピッチを実施例と同様にして偏光顕微
鏡下で観察したところ数μｍの微小のメソフェーズが確
認された０また、このピッチを実施例と同様にして紡糸
したところ糸切れが多く、また同様に炭化した繊維は繊
維径１８μｍおよび引張強度５２　ｋｇ／ｍｘ２であっ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、タールピッチに芳香族系溶剤を加えて溶解した後、
    分離処理を施してピッチ中に存在するフリーカーボンを
    主体とするキノリン不溶分を痕跡量となるまで除去し、
    更に同時にピリジン不溶分を５重量％以下となるまで除
    去したピッチを得、次いでこの得られたピッチに加熱処
    理を施すことを特徴とする炭素繊維用プリカーサービツ
    チの製造方法。 ２、前記加熱処理を２０ｍｍＨｇ以下の減圧下で不活性
    ガスのバブリング下において３５０〜４５０℃の温度範
    囲で行う特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記加熱処理により得たプリカーサーピツチは、ベ
    ンゼン不溶分が４５〜６５重量％およびキノリン不溶分
    が痕跡量の範囲であり、かつメソフェーズが存在しない
    特許請求の範囲第２項記載の方法。
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