JPH04325608A - 銅粉の製造法 - Google Patents
銅粉の製造法Info
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- JPH04325608A JPH04325608A JP3122634A JP12263491A JPH04325608A JP H04325608 A JPH04325608 A JP H04325608A JP 3122634 A JP3122634 A JP 3122634A JP 12263491 A JP12263491 A JP 12263491A JP H04325608 A JPH04325608 A JP H04325608A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、長さ或いは長辺が〜数
μｍで直径或いは厚さがサブミクロン以下である新規な
銅粉の製造法であり、導電性塗料、粉末冶金、防かび、
その他種々の用途に好適に使用可能なものである。
μｍで直径或いは厚さがサブミクロン以下である新規な
銅粉の製造法であり、導電性塗料、粉末冶金、防かび、
その他種々の用途に好適に使用可能なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、銅粉の製造法としては、電解法、
アトマイズ法、機械的粉砕などが知られ、主に粉末冶金
などの用途に用いられている。これら方法による銅粉は
、粒子径が大きく、製造条件の制御や分別によってより
微細な銅粉も得られるように成ってきているが、生産性
が悪く、微細化にも自ずと限度があるものであった。 また、導電性塗料などの分野において、鱗片状或いは針
状などの高アスペクト比を有するものを通常の粉末と併
用して使用されているが、銅粉には高アスペクト比のも
のがなく、銀粉などのような良好な導電性塗料を製造す
ることが困難であった。
アトマイズ法、機械的粉砕などが知られ、主に粉末冶金
などの用途に用いられている。これら方法による銅粉は
、粒子径が大きく、製造条件の制御や分別によってより
微細な銅粉も得られるように成ってきているが、生産性
が悪く、微細化にも自ずと限度があるものであった。 また、導電性塗料などの分野において、鱗片状或いは針
状などの高アスペクト比を有するものを通常の粉末と併
用して使用されているが、銅粉には高アスペクト比のも
のがなく、銀粉などのような良好な導電性塗料を製造す
ることが困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、先に、多
層プリント配線板の内層板の層間接着力の向上のために
内層銅箔表面を化学的に酸化して、微細な針、クサビ、
斧などの形状の凹凸を形成し、これを気相還元してこの
凹凸を実質的に保持した金属銅とすることにより、スル
ーホールメッキ工程における「ハロー」や「ピンクリン
グ」のない多層板を製造する方法を見いだした。さらに
、この方法について検討したところ、この方法は、微細
な針、クサビ、斧などの形状の銅粉の製造に適用できる
ことを発見し、本発明に至った。
層プリント配線板の内層板の層間接着力の向上のために
内層銅箔表面を化学的に酸化して、微細な針、クサビ、
斧などの形状の凹凸を形成し、これを気相還元してこの
凹凸を実質的に保持した金属銅とすることにより、スル
ーホールメッキ工程における「ハロー」や「ピンクリン
グ」のない多層板を製造する方法を見いだした。さらに
、この方法について検討したところ、この方法は、微細
な針、クサビ、斧などの形状の銅粉の製造に適用できる
ことを発見し、本発明に至った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、銅
を酸化して針、クサビ、或いは斧状の酸化銅微細結晶と
し該酸化銅微細結晶を還元性ガス存在雰囲気で該酸化銅
微細結晶の形状を実質的に保持して気相還元することを
特徴とする銅粉の製造法であり、該還元性ガスが、水素
、一酸化炭素又はこれらの混合物であること、該還元性
ガスが、還元性の化合物ガスであることからなる銅粉の
製造法である。
を酸化して針、クサビ、或いは斧状の酸化銅微細結晶と
し該酸化銅微細結晶を還元性ガス存在雰囲気で該酸化銅
微細結晶の形状を実質的に保持して気相還元することを
特徴とする銅粉の製造法であり、該還元性ガスが、水素
、一酸化炭素又はこれらの混合物であること、該還元性
ガスが、還元性の化合物ガスであることからなる銅粉の
製造法である。
【０００５】以下、本発明について説明する。本発明の
銅は、製造する銅粉の純度を考慮した場合、より高純度
のものが好適であるまた、その形態は特に限定されず、
シート、箔、粉末、線材など種々のものが使用でき、主
に針、クサビ、或いは斧状の酸化銅結晶の製造方法との
関係を考慮して最適なものを選択する。特に、粉末とし
てμｍオーダーのものを使用して、完全に酸化させ、全
て酸化銅の結晶とする方法は、生産性が高く好ましい。
銅は、製造する銅粉の純度を考慮した場合、より高純度
のものが好適であるまた、その形態は特に限定されず、
シート、箔、粉末、線材など種々のものが使用でき、主
に針、クサビ、或いは斧状の酸化銅結晶の製造方法との
関係を考慮して最適なものを選択する。特に、粉末とし
てμｍオーダーのものを使用して、完全に酸化させ、全
て酸化銅の結晶とする方法は、生産性が高く好ましい。
【０００６】銅を酸化して、酸化銅結晶に変換する方法
も公知であり、種々の方法が選択可能であるが、得られ
た酸化銅結晶の形態の点から、多層板の内層銅箔を酸化
処理してその表面に微細凹凸を形成するために使用され
ているものが高アスペクト比の酸化銅を得るものとして
好適に使用できる。これらとしては具体的には下記の如
きものが例示されるが、これらに限定されるものではな
く、公知方法が使用できる。 ■． 水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ（１５ｇ／リットル
））／次亜塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ２（３１ｇ／
リットル））／リン酸ナトリウム（１５ｇ／リットル）
、７０〜１００ ℃、 ０．５〜１０分間。 ■． 硫酸銅（５０ｇ／リットル）／塩化ナトリウム（
２００ｇ／リットル）、４０〜８０℃、 ３〜１５分間
。 ■． 酢酸（２０ｇ／リットル）／塩化アンモニウム（
２０ｇ／リットル）／酢酸銅（１０ｇ／リットル）、３
０〜８０℃、 １〜１０分間。 ■． 酢酸銅（１０ｇ／リットル）／硫酸銅（２４ｇ／
リットル）／硫化バリウム（２４ｇ／リットル）／塩化
アンモニウム（２４ｇ／リットル）、４０〜５０℃、
１〜１０分間。 ■． 硫酸銅（２５ｇ／リットル）／硫酸ニッケル（２
５ｇ／リットル）／塩素酸カリウム（２５ｇ／リットル
）、７０〜９０℃、１〜１０分間。 ■． 過硫酸カリウム（２０ｇ／リットル）／水酸化ナ
トリウム（５０ｇ／リットル）、５０〜８０℃、 １〜
３ 分間。
も公知であり、種々の方法が選択可能であるが、得られ
た酸化銅結晶の形態の点から、多層板の内層銅箔を酸化
処理してその表面に微細凹凸を形成するために使用され
ているものが高アスペクト比の酸化銅を得るものとして
好適に使用できる。これらとしては具体的には下記の如
きものが例示されるが、これらに限定されるものではな
く、公知方法が使用できる。 ■． 水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ（１５ｇ／リットル
））／次亜塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ２（３１ｇ／
リットル））／リン酸ナトリウム（１５ｇ／リットル）
、７０〜１００ ℃、 ０．５〜１０分間。 ■． 硫酸銅（５０ｇ／リットル）／塩化ナトリウム（
２００ｇ／リットル）、４０〜８０℃、 ３〜１５分間
。 ■． 酢酸（２０ｇ／リットル）／塩化アンモニウム（
２０ｇ／リットル）／酢酸銅（１０ｇ／リットル）、３
０〜８０℃、 １〜１０分間。 ■． 酢酸銅（１０ｇ／リットル）／硫酸銅（２４ｇ／
リットル）／硫化バリウム（２４ｇ／リットル）／塩化
アンモニウム（２４ｇ／リットル）、４０〜５０℃、
１〜１０分間。 ■． 硫酸銅（２５ｇ／リットル）／硫酸ニッケル（２
５ｇ／リットル）／塩素酸カリウム（２５ｇ／リットル
）、７０〜９０℃、１〜１０分間。 ■． 過硫酸カリウム（２０ｇ／リットル）／水酸化ナ
トリウム（５０ｇ／リットル）、５０〜８０℃、 １〜
３ 分間。
【０００７】上記の褐色或いは黒色の酸化銅微細凹凸皮
膜を形成する方法のなかで、実用化されている方法は得
られた酸化銅膜自体、またはこれを液相で還元処理した
ものを積層成形した場合に強い接着力を示す好適な条件
である。しかし、本発明は、これらの酸化銅膜を用いる
ものではなく、これを銅から分離した微細酸化銅結晶を
用い、気相還元して銅粉とする。従って、酸化処理膜と
しての接着強度など無関係であり、より高いアスペクト
比の分離容易な酸化銅とする条件、すなわち、より凹凸
度の大きく、剥離の容易な酸化銅結晶が生成する条件を
選択するのが好ましく、通常、より高温、より長時間な
どのより厳しい条件側を選択するのが好ましい。
膜を形成する方法のなかで、実用化されている方法は得
られた酸化銅膜自体、またはこれを液相で還元処理した
ものを積層成形した場合に強い接着力を示す好適な条件
である。しかし、本発明は、これらの酸化銅膜を用いる
ものではなく、これを銅から分離した微細酸化銅結晶を
用い、気相還元して銅粉とする。従って、酸化処理膜と
しての接着強度など無関係であり、より高いアスペクト
比の分離容易な酸化銅とする条件、すなわち、より凹凸
度の大きく、剥離の容易な酸化銅結晶が生成する条件を
選択するのが好ましく、通常、より高温、より長時間な
どのより厳しい条件側を選択するのが好ましい。
【０００８】上記で得た酸化銅結晶を通常、必要に応じ
て水洗などして精製し、乾燥した後本発明の気相還元を
する。本発明の還元性ガス雰囲気は、■．水素、一酸化
炭素などの還元性ガス、■．ヒドラジン、その他のガス
化可能な還元性の化合物、又は■．■と■とを同時に含
む気相雰囲気である。まず、これら還元性ガスを供給す
る方法は、特に限定されるものではなく、例えば、上記
■のガスをボンベにて供給する方法、電気分解、触媒熱
分解することにより上記■のガスを供給する方法、さら
に、非酸化性或いは還元性の気体により還元性化合物の
気化を促進させて化合物ガスを供給することなどにより
行うことが可能である。
て水洗などして精製し、乾燥した後本発明の気相還元を
する。本発明の還元性ガス雰囲気は、■．水素、一酸化
炭素などの還元性ガス、■．ヒドラジン、その他のガス
化可能な還元性の化合物、又は■．■と■とを同時に含
む気相雰囲気である。まず、これら還元性ガスを供給す
る方法は、特に限定されるものではなく、例えば、上記
■のガスをボンベにて供給する方法、電気分解、触媒熱
分解することにより上記■のガスを供給する方法、さら
に、非酸化性或いは還元性の気体により還元性化合物の
気化を促進させて化合物ガスを供給することなどにより
行うことが可能である。
【０００９】ここに、水素や一酸化炭素などの還元性ガ
スを触媒熱分解により発生させるために使用しうる化合
物としては、メタノール、エタノール、プロパノール、
ブタノールなどの低級アルコール類；ホルムアルデヒド
、パラホルムアルデヒド、トリオキサンなどのアルデヒ
ド或いはその誘導体；蟻酸、蟻酸エステル、酢酸などの
低級カルボン酸；アンモニア、ヒドラジン；メチルアミ
ン、エチルアミン、ジエチルアミン、メチルヒドラジン
、その他の窒素含有の低級のアミン類やヒドラジン誘導
体；カルシウムハイドライト、ボロンハイドライト、メ
チルボロンなどの金属の水素化物や有機金属化合物など
が例示され、本発明の用途においては特に限定されない
ものである。これらの中で、取り扱いの容易さ、安全性
、廃棄物の有無、価格などから低級アルコール類、低級
カルボン酸、アンモニアなどが好適である。また、還元
性化合物のガスを供給するために好適に使用しうる化合
物としては、ヒドラジン、メチルヒドラジンなどのヒド
ラジン類；蟻酸や熱分解して蟻酸を発生する化合物が挙
げられ、蟻酸ガスは酸化銅や金属銅と接触することによ
り水素と二酸化炭素に分解されるものであり有効に使用
できるものである。
スを触媒熱分解により発生させるために使用しうる化合
物としては、メタノール、エタノール、プロパノール、
ブタノールなどの低級アルコール類；ホルムアルデヒド
、パラホルムアルデヒド、トリオキサンなどのアルデヒ
ド或いはその誘導体；蟻酸、蟻酸エステル、酢酸などの
低級カルボン酸；アンモニア、ヒドラジン；メチルアミ
ン、エチルアミン、ジエチルアミン、メチルヒドラジン
、その他の窒素含有の低級のアミン類やヒドラジン誘導
体；カルシウムハイドライト、ボロンハイドライト、メ
チルボロンなどの金属の水素化物や有機金属化合物など
が例示され、本発明の用途においては特に限定されない
ものである。これらの中で、取り扱いの容易さ、安全性
、廃棄物の有無、価格などから低級アルコール類、低級
カルボン酸、アンモニアなどが好適である。また、還元
性化合物のガスを供給するために好適に使用しうる化合
物としては、ヒドラジン、メチルヒドラジンなどのヒド
ラジン類；蟻酸や熱分解して蟻酸を発生する化合物が挙
げられ、蟻酸ガスは酸化銅や金属銅と接触することによ
り水素と二酸化炭素に分解されるものであり有効に使用
できるものである。
【００１０】次に、還元温度は、還元により生成した銅
のシンタリング−すなわち、酸化銅としての外観が変化
してより凝集した形態となること−の起きにくい或いは
全くおきない条件であればよく、通常、５０℃〜３００
℃、好ましくは ８０℃〜２００ ℃、特に １０
０〜１５０ ℃の範囲から選択され、処理時間 １分間
〜１２時間、好ましくは２〜６０分間の範囲から選択す
るのが連続生産の面から好ましい。特に、還元性化合物
ガスとしてヒドラジンを使用した場合、この化合物は常
温でも酸化銅を金属銅に還元する能力を有するものであ
ることから還元速度が大きくなりすぎることが生じやす
い。還元速度が速すぎたりすると、発熱により銅の凝縮
が起こりやすく、また、生成水が極めて微細な薄膜を形
成し、その中で還元反応が進行する場合が生じる。この
場合、酸化銅結晶の形態が破壊されるので、ヒドラジン
の濃度を低くするなど還元するのが好ましい。
のシンタリング−すなわち、酸化銅としての外観が変化
してより凝集した形態となること−の起きにくい或いは
全くおきない条件であればよく、通常、５０℃〜３００
℃、好ましくは ８０℃〜２００ ℃、特に １０
０〜１５０ ℃の範囲から選択され、処理時間 １分間
〜１２時間、好ましくは２〜６０分間の範囲から選択す
るのが連続生産の面から好ましい。特に、還元性化合物
ガスとしてヒドラジンを使用した場合、この化合物は常
温でも酸化銅を金属銅に還元する能力を有するものであ
ることから還元速度が大きくなりすぎることが生じやす
い。還元速度が速すぎたりすると、発熱により銅の凝縮
が起こりやすく、また、生成水が極めて微細な薄膜を形
成し、その中で還元反応が進行する場合が生じる。この
場合、酸化銅結晶の形態が破壊されるので、ヒドラジン
の濃度を低くするなど還元するのが好ましい。
【００１１】
【実施例】以下、実施例などによって本発明をさらに具
体的に説明する。 実施例１ 厚み７０μｍの圧延銅箔を用い、これを ＮａＯＨ（
１５ｇ／リットル）／次亜塩素酸ナトリウム（３１ｇ／
リットル）／リン酸ナトリウム（１５ｇ／リットル）の
水溶液で９０℃、１０分間処理し、水洗して両面黒色酸
化処理銅箔とし、 ２００℃にて乾燥した。ついで、表
面をヘラでかきとり、最大の長さ或いは幅は、約３μｍ
の酸化銅結晶粉末を得た。この酸化銅結晶粉末を真空吸
引可能な乾燥機中に投入し温度を上げながら乾燥機内を
減圧吸引し、窒素ガスを投入し、再び、真空吸引した後
、水素ガス ５％を含む窒素ガスを導入し １６０℃、
３０分間の還元を行った。この後、乾燥機内を真空吸引
し、微量の酸素を含む窒素ガスを導入して徐酸化した後
、冷却し乾燥機から還元された銅粉を取り出した。この
銅粉はやや薄い黒色であり、酸素含有量 ２．７％であ
り、その形は最大の長さ或いは幅が約２μｍの針、クサ
ビ、斧、鱗片などの形態の混合物からなる微細銅粉であ
った。
体的に説明する。 実施例１ 厚み７０μｍの圧延銅箔を用い、これを ＮａＯＨ（
１５ｇ／リットル）／次亜塩素酸ナトリウム（３１ｇ／
リットル）／リン酸ナトリウム（１５ｇ／リットル）の
水溶液で９０℃、１０分間処理し、水洗して両面黒色酸
化処理銅箔とし、 ２００℃にて乾燥した。ついで、表
面をヘラでかきとり、最大の長さ或いは幅は、約３μｍ
の酸化銅結晶粉末を得た。この酸化銅結晶粉末を真空吸
引可能な乾燥機中に投入し温度を上げながら乾燥機内を
減圧吸引し、窒素ガスを投入し、再び、真空吸引した後
、水素ガス ５％を含む窒素ガスを導入し １６０℃、
３０分間の還元を行った。この後、乾燥機内を真空吸引
し、微量の酸素を含む窒素ガスを導入して徐酸化した後
、冷却し乾燥機から還元された銅粉を取り出した。この
銅粉はやや薄い黒色であり、酸素含有量 ２．７％であ
り、その形は最大の長さ或いは幅が約２μｍの針、クサ
ビ、斧、鱗片などの形態の混合物からなる微細銅粉であ
った。
【００１２】実施例２
実施例１において、還元性ガスとして、ヒドラジンを３
ｍｍＨｇ含む窒素ガスを用い、温度を １２０℃、１０
分間とする他は同様とした。得られた銅粉はやや薄い黒
色であり、酸素含有量 ３．１％であり、その形は最大
の長さ或いは幅が約２μｍの針、クサビ、斧、鱗片など
の形態の混合物からなる微細銅粉であった。
ｍｍＨｇ含む窒素ガスを用い、温度を １２０℃、１０
分間とする他は同様とした。得られた銅粉はやや薄い黒
色であり、酸素含有量 ３．１％であり、その形は最大
の長さ或いは幅が約２μｍの針、クサビ、斧、鱗片など
の形態の混合物からなる微細銅粉であった。
【００１３】
【発明の効果】以上、詳細な説明および実施例から本発
明の製造法による銅粉は、従来にないアスペクト比の銅
粉である。そして、この製造方法は、従来公知の方法に
、本発明者らが開発した気相還元を併用することにより
達成されるものであり容易に実施可能であり、その工業
的な意義は極めて高いものである。
明の製造法による銅粉は、従来にないアスペクト比の銅
粉である。そして、この製造方法は、従来公知の方法に
、本発明者らが開発した気相還元を併用することにより
達成されるものであり容易に実施可能であり、その工業
的な意義は極めて高いものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 銅を酸化して針、クサビ、或いは斧状
の酸化銅微細結晶とし該酸化銅微細結晶を、還元性ガス
存在雰囲気で該酸化銅微細結晶の形状を実質的に保持し
て気相還元することを特徴とする銅粉の製造法【請求項
２】 該還元性ガスが、水素、一酸化炭素又はこれら
の混合物である請求項１記載の銅粉の製造法【請求項３
】 該還元性ガスが、還元性の化合物ガスである請求
項１記載の銅粉の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3122634A JPH04325608A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 銅粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3122634A JPH04325608A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 銅粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325608A true JPH04325608A (ja) | 1992-11-16 |
Family
ID=14840829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3122634A Pending JPH04325608A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 銅粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04325608A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011202208A (ja) * | 2010-03-24 | 2011-10-13 | Tohoku Univ | 金属微粒子・金属酸化物微粒子の製造方法、金属微粒子・金属酸化物微粒子、並びに金属含有ペーストおよび金属膜・金属酸化物膜 |
| CN106424751A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-02-22 | 南昌大学 | 一种纳米铜粉的制备方法 |
| CN116586627A (zh) * | 2023-05-18 | 2023-08-15 | 南京工业大学 | 一种蛇莓形状纳米铜颗粒及其制备方法与应用 |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP3122634A patent/JPH04325608A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011202208A (ja) * | 2010-03-24 | 2011-10-13 | Tohoku Univ | 金属微粒子・金属酸化物微粒子の製造方法、金属微粒子・金属酸化物微粒子、並びに金属含有ペーストおよび金属膜・金属酸化物膜 |
| US9309119B2 (en) | 2010-03-24 | 2016-04-12 | Hitachi Metals, Ltd. | Producing method of metal fine particles or metal oxide fine particles, metal fine particles or metal oxide fine particles, and metal-containing paste, and metal film or metal oxide film |
| CN106424751A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-02-22 | 南昌大学 | 一种纳米铜粉的制备方法 |
| CN116586627A (zh) * | 2023-05-18 | 2023-08-15 | 南京工业大学 | 一种蛇莓形状纳米铜颗粒及其制备方法与应用 |
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