JPH0432979B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分析すべき試料とフラツクス、例えば
四ホウ酸リチウムの混合物を連続測定秤の秤量皿
に供給する自動投入方法に関するもので、このよ
うにして得られた供給混合物はるつぼ中で融解さ
れ冷却後リチウムガラス内の固溶体または「ビー
ズ」を形成し、次いでこれは例えばＸ線螢光分光
計により分析される。本発明はまた上記混合物を
供給し、分析するための機械に関するものであ
る。

固溶体またはビーズ技術はセメント工業および
鉄鋼工業においてよく知られている。

融解に使用されるるつぼは、例えばヨーロツパ
特許出願第0042327号（IRSIDによる出願）で知
られており、この特許出願明細書には白金るつぼ
およびガラス質炭素（vitreous carbon）るつぼ
が記載されており：試料およびフラツクスの混合
物からビーズを自動的に製造するための誘導炉は
例えばIRSIDによる公開されたフランス国特許出
願第2381303号およびその追加出願第2428834号の
証明書から知られている。

「ビーズ製造」機械および「分光計」もまたよ
く知られており、例えば出願人による商標名
「PERL′X−２」および「PW1600／10」として
市場で入手し得る。

最近まで、試料およびフラツクス混合物は既知
の電子試料混合物秤により手動で秤量され、混合
物のるつぼへの移送およびビーズの分光計への移
送は手動で行われているが：最近の傾向は、フラ
ンス国特許出願第2485733号にみられる如く、特
にセメント工業においては、最大限まで種々の操
作を自動化することである。

この最後に挙げた出願の明細書には、自動試料
調製装置が記載されており；この装置は試料およ
びフラツクス物質を連続的に受入れる秤量機械お
よびこの秤量機械からるつぼを誘導炉に連続的に
移送するためのマニプレーターアームを備えてい
る。

これは、試料がフラツクスより粘着性であり試
料が容器壁に粘着する傾向があり、またるつぼが
極めて高価であるのでるつぼ「チエイン
（chain）」は高価な解決策である。

本発明の目的はこれ等の問題を軽減することに
ある。

この目的のため本発明の自動サンプリング方法
は秤量皿の自動供給を次の段階で行ない： (a) フラツクスを目標重量FC1まで供給し、 (b) 試料物質を所定の目標重量ECまで供給し、 (c) フラツクスを目標重量FC2まで供給し、但し
比FC1＋FC2／ECは所定目標値RFECに等しく、 目標重量FC1はフラツクスの全目標重量の４／５ に等しく、即ちFC1＝４／５×RFECであり、 上記３段階を、試料物質が上記秤量皿と接触し
ないようにフラツクスおよび試料物質夫々の安息
角を最適に使用するように選定することを特徴と
する。

このことにより秤量操作がるつぼの価格より著
しく安い１個の秤量皿で行なうことが可能であ
る。

上記方法は、秤量皿の内容物を、例えば誘導炉
のるつぼ内に直接注入することができる利点を有
し、上記るつぼはガラス質素素でつくられるのが
適当で；この方法で本発明の方法を具体化する自
動機械は唯１個の秤量皿と１個のるつぼを備え、
これは機械を工業規模で使用する場合著しい節約
であることを示す。

次に本発明を図面につき説明する。

第１図は秤量皿を示すもので、皿は本発明によ
り夫々の安息角を最適に用いるように３段階で充
満されている。

第１段階(a)において、皿NPにむしろ「流体」
物質である四ホウ酸リチウムの安息角に従つて表
面AAが僅かに傾斜するフラツクスＡの層を収容
し；第２段階(b)において、皿NPに分析すべき試
料物質Ｂの層を負荷し、その表面（BB）ほその
ベースが秤量皿NPの側壁と接触しないように僅
かにとがらせ：第３段階(d)において、皿NPに、
試料層Ｂと軽量皿と壁との間に沈降し、得られた
混合物が所望値になるようにフラツクス層Ａの重
量を補う補充物であるフラツクスＤの層を負荷す
る。

秤量皿にバイブレーターおよびチユートを備え
た３個のホツパーから供給し；皿を電子プログラ
ム可能な連続秤のプラツトホームに置き、その読
みによりバイブレーターの作用を制御し；種々の
供給装置はオートメーシヨンの技術に精通してい
る者によく知られているので図示してないが、秤
は例えばメトレツト（METLET）から入手する
ことができまたセントバーネイ（Ste
BERNAY）から関連するバイブレーターを入手
することができ；例えば秤は0.01ｇの精度で重量
を連続的に測定する秤を選定するのがよく、バイ
ブレーターのスイツチを切つた場合即ち皿の内容
物が安定した場合0.001ｇの測定精度が得られる。

プログラム可能な秤の製造業者により与えられ
る指示に従つて系をプログラムした後、これによ
り次のことが得られる： (a) フラツクス層Ａに対しては目標重量FC1に極
めて近い真の重量；フラツクスバイブレーター
のスイツチを切つた場合FR1について0.001ｇ
の精度で評価が得られ、測定値はメモリーに記
憶され； (b) 試料層Ｂに対しては目標重量ECに極めて近
い真の重量ER；試料バイブレーターのスイツ
チを切つた場合、ERについて0.001ｇの精度で
評価が得られ、この数値ERが記憶され、また
補充フラツクスの目標重量FC2を計算するため
フラツクスの所望全重量、または目標重量を計
算するのに使用され、この際FR1の値を考慮
し； (d) フラツクス層Ｃに対して再びフラツクスバイ
ブレーターのスイツチを入れて上述の如く計算
された目標重量FC2にできるだけ近い間のフラ
ツクス重量FR2を得る。

安息角の最適使用をするために次式 FC1＝４／５×（FC1＋FC2） で表わされる比を用いるのが好ましい。

混合物の必要とされる所定重量および割合（供
給量）に従うよう皿の最終内容物を点検し；最終
内容物が正しい場合には、供給をやめ；そうでな
い場合には供給を中止し、秤量皿を空にし、新し
い供給操作を開始し；例えば粒径が大き過ぎる場
合のように、成分の一つが過剰であることによつ
てのみ供給操作は正しくなるが、これは対応する
バイブレーターが重量の不足を直ちに補償するか
らである。

比FR1＋FR2／ER＝RFEOは、例えば３〜15の範 囲の値から選ばれる目標値RFECにできるだけ近
くあるべきで；必要とされる精度は±0.1％〜±
２％で；これらのパラメータの選定は試料の性質
および工業の種類、即ちセメント工業、鉄鋼工業
等に左右される。

供給精度を改善するために、段階(b)おかび段階
(d)を２段階にわけるのが有利である。即ち段階(b)
については、 (b′) 目標重量ECの一部分、例えば１／３に等しい 目標重量EC1を得るための試料物質の高速供
給、 (c) EC1部分の補充物に等しい目標重量EC2、即
ち例えば目標重量ECの２／３を得るための試料物 質の低速供給、 段階(d)については、 (d′) 目標重量FC2の一部分、例えば３／４に等しい 目標重量FC21を得るためのフラツクスの高速
供給、この際段階(a)の供給速度は段階（d′）の
高速に等しく、 (e) FC21部分の補充物に等しい目標重量FC22、
例えば目標重量FC2の１／４を得るためのフラツ クスの低速供給。

この方法で時間の損失なく且つ正確に供給が行
われ、連続測定秤の制御下でバイブレーター速度
の変化が得られ；上記のまたは他の製造業者から
二段速度バイブレーターが入手される。

上記操作は、オートメーシヨンの技術分野の技
術者によりよく知られているので、記載も図示も
しないがプログラム可能な自動制御装置により制
御される。

この自動制御装置は普通連続電子秤およびバイ
ブレーターに接続することができる。

これ等の方法を使用する機械においては、１個
だけのるつぼが必要で、これは著しい節約であ
り、秤量皿の内容物をるつぼに注入するためハン
ドルＰを備えたマニブレーターを使用し、アセン
ブリイを前記プログラム可能な自動制御装置によ
り制御される作動器により作動させ；必要とされ
る種々の構成部品は、例えばハンドルについては
ニユー・マト・コンパニーのカタログ中に、作動
器およびソレノイドについてはCPOACコンパニ
ーのカタログ中に見出すことができ、従つて第２
図に示すように、秤量皿マニプレーターアーム
（MA−NP）が秤量皿NPをその秤量位置１から
図示せぬ自動制御装置の制御下でるつぼＣの上方
の排出位置２に搬送し；るつぼＣは工業的に使用
されている間実際には常に高温（約700℃）であ
るので、本発明においては内側を研磨した（例え
ば4μｍのダイヤモンドにより）ステンレス鋼漏
斗ETを秤量皿とるつぼの間に配置して混合物を
るつぼ内に導くのが有利であり；これにより、る
つぼ内の乱流高温空気により混合物が吹きとばさ
れるのが防止され；漏斗ETをマニプレーターア
ーム（MA−NP）に、縦軸の周りを回転可能で
且つ垂直方向に移動可能であるように取付け；ソ
レノイドにより制御される垂直移動は、その際自
動制御装置により制御され、漏斗をるつぼまで下
げまたるつぼから上げ且つ漏斗を振盪して全混合
物を確実にるつぼ内に排出するが、これはまた
過の内部研磨により促進され；縦軸の周りの回転
により、アームが位置NP(1)にある場合に漏斗が
秤BAに損傷をあたえることはなく、次いで第３
図に示すように簡単なもどりばねにより漏斗を正
しい位置に実質的に戻し、混合物をるつぼ内に確
実に注入する。

第２図に示すように、るつぼは、るつぼに混合
物を充填するため開けねばならず、休止時には閉
めなければならない蓋を備えるのが適当であり；
蓋は第２図および第３図に示すピンERの制御下
で開けられ、ピンは蓋COを、第４図に示すよう
に蓋の突出部BEと協働して作動させ；この際蓋
はその水平軸AYHの周りを回転し；融解操作中
前記特許出願に記載してある如く、るつぼの振動
の結果自動的に閉まる。

るつぼはガスの逃散を容易にするため煙突状部
分CHを有するのが適当で；蓋に課せられる必要
条件にかんがみ白金と例えば10％のロジウムの合
金を用いて蓋が純白金でつくられた場合より変形
に対する抵抗が大であることを確保するのが有利
である。

自動操作の充分な利点を得るために、第５図の
コンベヤ−ベルト形の既知装置（MA−FS）を
含む移送装置を使用して「ビーズ製造」機械Ｆか
ら融解し冷却した後得られたビーズを分光計Ｓ、
例えば出願人が市販している「PW1600／10」形
の分光計に搬送するのが有利であり；このように
秤BA、ビーズ像機械Ｆおよび分光計Ｓを備え、
マニプレーターアーム（MA−NP）およびコン
ベヤベルト（MA−FS）の如き搬送装置を併設
する配置は、十分自動的配置であり、種々の操作
の結果、特に重量または供給量および分析結果を
受け入れ、処理し、記憶するための伝達手段MT
を備えたコンピユータ（CA）により同期させら
れ、制御され；これ等の操作のための所定のパラ
メータはキーボード（CLA）により発せられ、
結果はプリンター（Ｉ）または表示スクリーンに
より見られるようにされ；また結果は分析される
生成物の製造を自動的に制御するために利用され
る。

このようにして得られる自動機械（第５図）に
おいて、全連続操作は約11分かかり；この時間は
特に、５個の可能な秤プログラム、６個の可能な
計算プログラム、分光計の60個の測定プログラム
から行われる選定に左右され；分光計により行わ
れる分析は、比較的短い時間を要し、従つて分光
計を他の操作に使用することを可能にしこれによ
りこの装置の最適使用を確保するために秤量およ
び融解操作中コンピユータが分光計をブロツクし
ないのが有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は秤量皿の断面図、第２図は秤量皿マニ
プレーターの配置図、第３図はマニプレーターの
一部分の平面図、第４図はるつぼの蓋の斜視図、
第５図は本発明の方法に用いる機械の系統図であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 分析すべき試料および四ホウ酸リチウムのよ
   うなフラツクスの混合物を連続測定秤の秤量皿に
   供給し、このようにして得られた供給混合物をる
   つぼ中で融解して冷却後リチウムガラス内の固溶
   体またはビーズを形成し、次いでこれを例えばＸ
   線螢光分光計により分析する際の上記混合物の自
   動供給方法において、 秤量皿への自動供給を次の段階で行い： (a) フラツクスを目標重量FC1まで供給し、 (b) 試料物質を所定の目標重量ECまで供給し、 (c) フラツクスを目標重量FC2まで供給し、但し
   比FC1＋FC2／ECは所定の目標値RFECに等しく、 目標重量FC1はフラツクスの全目標重量の４／５ に等しく、即ちFC1＝４／５×RFEC×ECであ り、 上記３段階を、試料物質が上記秤量皿と接触し
   ないようにフラツクスおよび試料物質夫々の安息
   角を最適に使用するように選定することを特徴と
   する自動試料供給方法。 ２ 連続秤量系が、所定の許容公差を考慮して、
   試料物質またはフラツクスの重量が過大であるこ
   とを測定した場合進行中の供給操作を自動的に中
   止する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 段階(b)を次の２段階 (b′) 目標重量ECの一部分、例えば１／３に等しい 目標重量EC1を得るための試料物質の高速供
   給、 (c) EC1部分の補充物に等しい目標重量EC2、即
   ち目標重量ECの例えば２／３を得るための試料物 質の低速供給、 に分割し、 段階(d)を次の２段階 (d′) 目標重量FC2の一部分、例えば３／４に等しい 目標重量FC21を得るためのフラツクスの高速
   供給、この際段階(a)の供給速度は段階（d′）の
   高速に等しく、 (e) 供給が所定供給公差に応じて一層正確に行わ
   れるように、FC21部分の補充物に等しい目標
   重量FC22例えば目標重量FC2の１／４を得るため の低速供給 に分割し、上記公差は例えば所定の目標値RFEC
   を得られた値RFEOとの比較を通して表わす特許
   請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 段階(c)または段階(e)における供給が過剰の場
   合、秤量皿の全内容物を排出することにより供給
   を中止して新しい供給操作を再開する特許請求の
   範囲第３項記載の方法。 ５ 分析すべき試料および四ホウ酸リチウムのよ
   うなフラツクスの混合物を連続測定秤の秤量皿に
   供給し、このようにして得られた供給混合物をる
   つぼ中で融解して冷却後リチウムガラス内の固溶
   体またはビーズを形成し、次いでこれを例えばＸ
   線螢光分光計により分析する方法に用いる、連続
   秤量系と、バイブレーターおよびシユートを備え
   るフラツクス供給ホツパーと、バイブレーターお
   よびシユートを備える試料供給ホツパーと、秤量
   操作のための自動制御装置とを備えた試料物質と
   そのフラツクスを供給するための自動供給装置に
   おいて、 上記装置が、自動制御装置により制御される、
   ハンドルを備えたマニプレーターにより操作され
   る１個の秤量皿を備え、 フラツクスバイブレーターは２段速度バイブレ
   ーターであり、 試料バイブレーターが２段速度バイブレーター
   であり、 秤量操作用の自動制御装置が、プログラム可能
   であつて次のパラメータ： 試料目標重量EC、例えば0.3ｇ〜0.5ｇ、目標重
   量ECに対する真の試料重量の許容公差、例えば
   ±0.001ｇの範囲の値、比RFECの目標値、例え
   ば３〜15、目標の比RFECと得られた比RFEOの
   間の最高許容偏差、例えば±0.1％〜±２％の値 を選定する装置であることを特徴とする自動供給
   装置。 ６ るつぼおよび水平軸の周りを回転するるつぼ
   蓋を備える既知の形の誘導炉を備え、更に第１
   に、供給した混合物の入つた秤量皿をその秤量位
   置からるつぼ上方の位置まで移送し、第２に、秤
   量皿を傾け振つて供給した混合物を排出し、第３
   に、秤量皿をその秤量位置に戻すためのマニプレ
   ーターアームと称せられる移送装置を備え、ガラ
   ス質炭素の１個のるつぼを使用し、るつぼの蓋は
   好ましく白金と例えば10％ロジウムの合金から形
   成し、蓋がガス排出用煙突および突出部を有し、
   秤量皿のマニプレーターアームがピン形装置を有
   し、これが試料皿が移送された際、蓋の上記突出
   部と協働して、混合物が排出される前に、蓋を開
   けるようにした特許請求の範囲第５項記載の装
   置。 ７ マニプレーターアームを備える可動アセンブ
   リイが、るつぼの底部へ向つて混合物の流れを導
   くため秤量皿とるつぼとの間に配置した内側の研
   磨されたステンレス鋼漏斗用の動かし得る支持装
   置を備え、このようにして前記混合物の融解熱に
   より生ずるるつぼ内の乱流高温空気により混合物
   が分散するのを防止し、上記漏斗の運動は秤量皿
   の運動と類似し、但し、上記漏斗用の動かし得る
   支持装置が、第１に漏斗を秤量操作中漏斗戻し装
   置により水平に傾け、第２に漏斗をるつぼ内に垂
   直に下げ、第３に秤量皿が傾いた後漏斗を垂直に
   動かして供給した混合物のすべての粒子を漏斗か
   らるつぼ内に落下させるための手段を有し、上記
   操作すべてが自動制御装置により制御される特許
   請求の範囲第６項記載の装置。 ８ Ｘ線螢光分光計および各ビーズを炉の冷却用
   容器から分光計に移送するための移送装置を備
   え、更に、第１に供給装置の自動制御装置、第２
   に供給された混合物を供給装置からるつぼに移送
   するための装置、第３に誘導炉、第４にビーズを
   炉の冷却用容器から分光計へ搬送する装置を同期
   させ、制御するための伝達手段とコンピユータを
   備え、すべての必要な情報を上記伝達手段を介し
   て上記コンピユータに送つて処理し記憶し、所要
   に応じて秤量および分析結果を校訂および／また
   は表示する特許請求の範囲第７項記載の装置。 ９ 全連続操作が、ほぼ11分間であり、この間分
   光計を単一回の比較的短い時間使用し、秤量およ
   び融解操作中コンピユーターが分光計を他の目的
   のため使用可能にする特許請求の範囲第８項記載
   の装置。