JPH04332376A - アルゴン生産の極低温空気蒸留法 - Google Patents
アルゴン生産の極低温空気蒸留法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、多塔式蒸留装置を用い
、窒素と酸素またはそのいずれかを生産する空気の極低
温蒸留の方法に関するものである。
、窒素と酸素またはそのいずれかを生産する空気の極低
温蒸留の方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アルゴンは、極低温、極高温の両温度に
おいても非常に広範囲の条件に亘って極めて不活性の元
素である。それは、製鋼、白熱電球および電子工業にお
ける溶接と、ガスクロマトグラフィーに用いられる。ア
ルゴンの主要源は空気中に見出され、典型的例として、
それから、極低温空気分離装置を用いて生産される。ア
ルゴンの世界的需要は増加の一途を辿り、従って、アル
ゴンを極低温空気分離装置を使用して高回収率で生産で
きる効率のよい方法を開発することが最も重要である。
おいても非常に広範囲の条件に亘って極めて不活性の元
素である。それは、製鋼、白熱電球および電子工業にお
ける溶接と、ガスクロマトグラフィーに用いられる。ア
ルゴンの主要源は空気中に見出され、典型的例として、
それから、極低温空気分離装置を用いて生産される。ア
ルゴンの世界的需要は増加の一途を辿り、従って、アル
ゴンを極低温空気分離装置を使用して高回収率で生産で
きる効率のよい方法を開発することが最も重要である。
【0003】典型的極低温空気分離装置は、歴史的には
、アルゴンを空気から回収する粗アルゴン(またはアル
ゴンサイドアーム)塔が備わりリンデ型(Linde・
type) の2重蒸留塔を用いた。この典型的装置の
信用できる使用例は、1967年刊「ケミカル・エンジ
ニアリング・プログレス(Chemical Engi
neering Progress) 」の第63(2
) 巻、第35−39頁の「ディスティレーション・オ
ブ・エアー(Distie−lation of Ai
r)と題する、R.E.ラチマー(Latimer)
の論文に開示されている。 この種の通常の装置は図4に示されるが、後にこの開示
で討議する。
、アルゴンを空気から回収する粗アルゴン(またはアル
ゴンサイドアーム)塔が備わりリンデ型(Linde・
type) の2重蒸留塔を用いた。この典型的装置の
信用できる使用例は、1967年刊「ケミカル・エンジ
ニアリング・プログレス(Chemical Engi
neering Progress) 」の第63(2
) 巻、第35−39頁の「ディスティレーション・オ
ブ・エアー(Distie−lation of Ai
r)と題する、R.E.ラチマー(Latimer)
の論文に開示されている。 この種の通常の装置は図4に示されるが、後にこの開示
で討議する。
【0004】しかし、この通常の方法には若干の欠点が
ある。米国特許第4,670,031号は、これらの欠
点を討議し、上述の構成で粗アルゴン回収の量が限定さ
れる問題を説明する。これは容易に説明できる。酸素と
窒素生成物の所定の生産には、全ボイルアップ、そして
それ故に、低圧塔の最下部(塔の下部と、粗アルゴン塔
の抜き取り線の間)における蒸気流をほぼ固定する。こ
の蒸気は低圧塔を上方に移動するので、それを前記粗ア
ルゴン塔への供給材料と前記低圧塔を上方に進行する蒸
気の間で分割する。粗アルゴン塔(部II)の抜き取り
線の上の低圧塔の部分の上部への気体供給材料は、前記
粗アルゴン塔の上部に位置するボイラー・凝縮器の粗液
体酸素流れの1部の全量に近い気化により誘導される。 この気体供給材料流れの組成物は典型的例として35乃
至40%の酸素である。最小量の蒸気が低圧塔の部 I
I に必要である…それは、この部において狭窄(pi
nching)なしに前記組成物を供給材料導入位置に
到達させるに必要な量である。前記気体供給流れの組成
物が本質的に固定されるので、前記粗アルゴン塔に送り
得る蒸気の最大流量もまた限定される。これは、この方
法で回収可能なアルゴンを制限することである。
ある。米国特許第4,670,031号は、これらの欠
点を討議し、上述の構成で粗アルゴン回収の量が限定さ
れる問題を説明する。これは容易に説明できる。酸素と
窒素生成物の所定の生産には、全ボイルアップ、そして
それ故に、低圧塔の最下部(塔の下部と、粗アルゴン塔
の抜き取り線の間)における蒸気流をほぼ固定する。こ
の蒸気は低圧塔を上方に移動するので、それを前記粗ア
ルゴン塔への供給材料と前記低圧塔を上方に進行する蒸
気の間で分割する。粗アルゴン塔(部II)の抜き取り
線の上の低圧塔の部分の上部への気体供給材料は、前記
粗アルゴン塔の上部に位置するボイラー・凝縮器の粗液
体酸素流れの1部の全量に近い気化により誘導される。 この気体供給材料流れの組成物は典型的例として35乃
至40%の酸素である。最小量の蒸気が低圧塔の部 I
I に必要である…それは、この部において狭窄(pi
nching)なしに前記組成物を供給材料導入位置に
到達させるに必要な量である。前記気体供給流れの組成
物が本質的に固定されるので、前記粗アルゴン塔に送り
得る蒸気の最大流量もまた限定される。これは、この方
法で回収可能なアルゴンを制限することである。
【0005】アルゴン回収率の増大には、粗アルゴン塔
への蒸気の流量増加が望ましい。これは、低圧塔の部I
Iを通る蒸気流を減少させる必要のあることを意味する
(それは、低圧塔の下部からの全蒸気流がほぼ固定され
るからである)。これを達成する1つの方法は、低圧塔
の部IIの上部への気体供給流れの酸素含量を増量させ
ることである。その理由は、低圧塔のこの部分を通る蒸
気の必要流量を減少させることがあるからである。しか
し、この気体供給流れを前記粗液体酸度から誘導するた
め、その組成物は上述のように狭い範囲内に固定される
。
への蒸気の流量増加が望ましい。これは、低圧塔の部I
Iを通る蒸気流を減少させる必要のあることを意味する
(それは、低圧塔の下部からの全蒸気流がほぼ固定され
るからである)。これを達成する1つの方法は、低圧塔
の部IIの上部への気体供給流れの酸素含量を増量させ
ることである。その理由は、低圧塔のこの部分を通る蒸
気の必要流量を減少させることがあるからである。しか
し、この気体供給流れを前記粗液体酸度から誘導するた
め、その組成物は上述のように狭い範囲内に固定される
。
【0006】米国特許第4,670,031号は、アル
ゴン回収率の増加法を示唆し、また上記討議の欠点を部
分的に克服する。これは、別のボイラー・凝縮器の使用
で達成される。この別のボイラー・凝縮器で、粗アルゴ
ン塔の中間位置と、低圧塔の部IIの位置間の潜熱の交
換が可能になる。従って、蒸気流れを粗アルゴン塔の中
間高さから抜き取り、このボイラー・凝縮器で凝縮して
、中間還流として前記粗アルゴン塔に送り返す。このボ
イラー・凝縮器で気化される液体を低圧塔の部IIから
抜き取り、また加熱液体を低圧塔の同一位置に送り返す
。粗アルゴン塔の上部でもボイラー・凝縮器を用いて、
この塔の上部部分に必要な還流を付与する。前記粗液体
酸素の1部を、通常の方法と類似するこの上部ボイラー
・凝縮器で気化する。前記別のボイラー・凝縮器の使用
で、蒸気流れ中の酸素含量が粗液体酸素流れ中の酸素含
量と比べ高い部IIの位置に蒸気の若干量が付与される
。これが、この部分の最小必要蒸気流量を減少させ、そ
れによって、粗アルゴン塔の下部への蒸気流量を増加さ
せる。 これは、アルゴン回収率の増加に結びつく。
ゴン回収率の増加法を示唆し、また上記討議の欠点を部
分的に克服する。これは、別のボイラー・凝縮器の使用
で達成される。この別のボイラー・凝縮器で、粗アルゴ
ン塔の中間位置と、低圧塔の部IIの位置間の潜熱の交
換が可能になる。従って、蒸気流れを粗アルゴン塔の中
間高さから抜き取り、このボイラー・凝縮器で凝縮して
、中間還流として前記粗アルゴン塔に送り返す。このボ
イラー・凝縮器で気化される液体を低圧塔の部IIから
抜き取り、また加熱液体を低圧塔の同一位置に送り返す
。粗アルゴン塔の上部でもボイラー・凝縮器を用いて、
この塔の上部部分に必要な還流を付与する。前記粗液体
酸素の1部を、通常の方法と類似するこの上部ボイラー
・凝縮器で気化する。前記別のボイラー・凝縮器の使用
で、蒸気流れ中の酸素含量が粗液体酸素流れ中の酸素含
量と比べ高い部IIの位置に蒸気の若干量が付与される
。これが、この部分の最小必要蒸気流量を減少させ、そ
れによって、粗アルゴン塔の下部への蒸気流量を増加さ
せる。 これは、アルゴン回収率の増加に結びつく。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】米国特許第4,670
,031号で示唆された方法が、アルゴン回収率の増加
に結びつくとは云え、全く効果的ではない。これは、粗
アルゴン塔への蒸気供給材料のどれもが、この塔の上部
に到達しないことと、増加L/Vをこの塔の下部で使用
することの事実によるからである。前記粗アルゴン塔の
上部よりアルゴンを抜き取り、所望の粗アルゴン純度達
成のために上部部分に一定のL/Vを必要とするので、
前記上部部分における相対的に低い蒸気流量(下部部分
に比較して)がアルゴン回収率を制限する。好ましくは
、粗アルゴン塔の上部部分での蒸気流量を増加させる機
構を備えていっそう大量のアルゴンを回収させることで
ある。
,031号で示唆された方法が、アルゴン回収率の増加
に結びつくとは云え、全く効果的ではない。これは、粗
アルゴン塔への蒸気供給材料のどれもが、この塔の上部
に到達しないことと、増加L/Vをこの塔の下部で使用
することの事実によるからである。前記粗アルゴン塔の
上部よりアルゴンを抜き取り、所望の粗アルゴン純度達
成のために上部部分に一定のL/Vを必要とするので、
前記上部部分における相対的に低い蒸気流量(下部部分
に比較して)がアルゴン回収率を制限する。好ましくは
、粗アルゴン塔の上部部分での蒸気流量を増加させる機
構を備えていっそう大量のアルゴンを回収させることで
ある。
【0008】米国特許第4,822,395号は、アル
ゴン回収の別の方法を教示する。この方法では、高圧塔
の下部から粗液体酸素全部を低圧塔に供給する。低圧塔
の下部からの液体の圧力を降下させ、粗アルゴン塔の上
部に位置するボイラー・凝縮器で沸騰させる。粗アルゴ
ン塔のオーバーヘッド蒸気を、このボイラー・凝縮器で
凝縮して、この塔への還流を付与する。この方法にはい
くつかの不利益がある。低圧塔の下部からの液体は、ほ
ぼ純粋酸素であって、それが前記粗アルゴンオーバーヘ
ッド蒸気を凝縮するので、その圧力は沸騰時には、低圧
塔の圧力に比べてずっと低いものである。その結果、回
収酸素ガスの圧力は、低圧塔の圧力より有意に低く、ま
た酸素が所望の製品である時、これはエネルギーの損失
を意味する。そのうえ、この集成装置は、低圧塔が周囲
圧力に比べ有意に高い圧力で作動する必要がある。酸素
が所望の製品でない場合、もしくはそれを高圧で必要と
する場合、その時は、この方法では、過度のエネルギー
消費が要求される。示唆された解決策のもう1つの欠点
は、粗アルゴンオーバーヘッドを純粋酸素に接して凝縮
するので、粗アルゴン塔に供給できる蒸気量は、空気中
に存在する酸素量により制限を受ける。いくつかの場合
、これが低アルゴン回収率に結びつく。
ゴン回収の別の方法を教示する。この方法では、高圧塔
の下部から粗液体酸素全部を低圧塔に供給する。低圧塔
の下部からの液体の圧力を降下させ、粗アルゴン塔の上
部に位置するボイラー・凝縮器で沸騰させる。粗アルゴ
ン塔のオーバーヘッド蒸気を、このボイラー・凝縮器で
凝縮して、この塔への還流を付与する。この方法にはい
くつかの不利益がある。低圧塔の下部からの液体は、ほ
ぼ純粋酸素であって、それが前記粗アルゴンオーバーヘ
ッド蒸気を凝縮するので、その圧力は沸騰時には、低圧
塔の圧力に比べてずっと低いものである。その結果、回
収酸素ガスの圧力は、低圧塔の圧力より有意に低く、ま
た酸素が所望の製品である時、これはエネルギーの損失
を意味する。そのうえ、この集成装置は、低圧塔が周囲
圧力に比べ有意に高い圧力で作動する必要がある。酸素
が所望の製品でない場合、もしくはそれを高圧で必要と
する場合、その時は、この方法では、過度のエネルギー
消費が要求される。示唆された解決策のもう1つの欠点
は、粗アルゴンオーバーヘッドを純粋酸素に接して凝縮
するので、粗アルゴン塔に供給できる蒸気量は、空気中
に存在する酸素量により制限を受ける。いくつかの場合
、これが低アルゴン回収率に結びつく。
【0009】本発明の目的は、上述の諸欠点のない、ま
たさらに大きい回収率でアルゴンを生産する方法を提供
することである。
たさらに大きい回収率でアルゴンを生産する方法を提供
することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、高圧塔、低圧
塔および粗アルゴン塔から成る多塔式蒸留装置を用いて
アルゴンを生産する極低温空気蒸留法の改良である。本
方法は、供給材料空気の圧縮、露点近くまでの冷却と高
圧塔への供給である。高圧塔では、圧縮、冷却供給材料
空気を精留して、粗酸素残液と高圧窒素オーバーヘッド
に分離することである。粗液体酸素を過冷して低圧塔に
供給する。低圧塔では、粗液体酸素を蒸留して液体酸素
残液と気体窒素オーバーヘッドにする。低圧塔と高圧塔
を熱連接して、前記高圧窒素オーバーヘッドをリボイラ
ー・凝縮器で気化液体酸素残液に接して凝縮させる。ア
ルゴン含有副流を低圧塔の下部中間位置から除去して粗
アルゴン塔に供給する。粗アルゴン塔では、アルゴン含
有副流を精留して高アルゴン蒸気オーバーヘッドと、低
アルゴン残液とに分離して、前記低アルゴン残液を低圧
塔に戻す。
塔および粗アルゴン塔から成る多塔式蒸留装置を用いて
アルゴンを生産する極低温空気蒸留法の改良である。本
方法は、供給材料空気の圧縮、露点近くまでの冷却と高
圧塔への供給である。高圧塔では、圧縮、冷却供給材料
空気を精留して、粗酸素残液と高圧窒素オーバーヘッド
に分離することである。粗液体酸素を過冷して低圧塔に
供給する。低圧塔では、粗液体酸素を蒸留して液体酸素
残液と気体窒素オーバーヘッドにする。低圧塔と高圧塔
を熱連接して、前記高圧窒素オーバーヘッドをリボイラ
ー・凝縮器で気化液体酸素残液に接して凝縮させる。ア
ルゴン含有副流を低圧塔の下部中間位置から除去して粗
アルゴン塔に供給する。粗アルゴン塔では、アルゴン含
有副流を精留して高アルゴン蒸気オーバーヘッドと、低
アルゴン残液とに分離して、前記低アルゴン残液を低圧
塔に戻す。
【0011】本方法の改良は、粗アルゴン塔からの高ア
ルゴン蒸気オーバーヘッドの少くとも1部をボイラー・
凝縮器に入れて、高圧塔の下部からの粗液体酸素の供給
位置と、粗アルゴン塔の気体副流を含むアルゴンの除去
位置の間の低圧塔の位置から選ばれる低圧塔を下降する
液体の少くとも1部に接して間接熱交換することで凝縮
することから成り、前記下降液体と凝縮アルゴン間には
適当な温度差があり、それによって、前記液体部分を少
くとも部分的に気化させることと、凝縮アルゴンの少く
とも1部を粗アルゴン塔の上部に戻して液体還流を付与
することを特徴とする。
ルゴン蒸気オーバーヘッドの少くとも1部をボイラー・
凝縮器に入れて、高圧塔の下部からの粗液体酸素の供給
位置と、粗アルゴン塔の気体副流を含むアルゴンの除去
位置の間の低圧塔の位置から選ばれる低圧塔を下降する
液体の少くとも1部に接して間接熱交換することで凝縮
することから成り、前記下降液体と凝縮アルゴン間には
適当な温度差があり、それによって、前記液体部分を少
くとも部分的に気化させることと、凝縮アルゴンの少く
とも1部を粗アルゴン塔の上部に戻して液体還流を付与
することを特徴とする。
【0012】本発明の方法は、前記少くとも部分的に気
化させた液体部分の少くとも1部を使用して、低圧塔へ
の還流を付与することからさらに成っても差支えない。
化させた液体部分の少くとも1部を使用して、低圧塔へ
の還流を付与することからさらに成っても差支えない。
【0013】最後に本発明の方法はまた、粗アルゴン塔
の中間部分を上昇する蒸気の1部を、もう1つ別のボイ
ラー・凝縮器に入れて、高アルゴン蒸気オーバーヘッド
の少くとも1部の凝縮に用いられる液体の位置と、粗ア
ルゴン塔の気体副流を含むアルゴンの除去位置の近くで
結合された低圧塔を下降する液体に接して間接熱交換し
て凝縮し、前記凝縮部分を粗アルゴン塔の中間還流とし
て使用することからさらに成っても差支えない。
の中間部分を上昇する蒸気の1部を、もう1つ別のボイ
ラー・凝縮器に入れて、高アルゴン蒸気オーバーヘッド
の少くとも1部の凝縮に用いられる液体の位置と、粗ア
ルゴン塔の気体副流を含むアルゴンの除去位置の近くで
結合された低圧塔を下降する液体に接して間接熱交換し
て凝縮し、前記凝縮部分を粗アルゴン塔の中間還流とし
て使用することからさらに成っても差支えない。
【0014】上述のボイラー・凝縮器は、塔に対し内側
あるいは外側いずれにも設置できる。
あるいは外側いずれにも設置できる。
【0015】
【作用】本発明をよりよく理解するため、背景技術を説
明する。1例に、窒素酸素およびアルゴン製品を3塔式
装置を用いて生産する空気の極低温分離の典型的方法を
図4に具体的に示す。図4に関して、未汚染加工空気流
れを管路101を経由してプロセスに導入する。この未
汚染、加圧空気流れをその後、2部分すなわち管路10
3と171にそれぞれ分割する。第1部分を熱交換器1
05で冷却し、管路103を経由して高圧蒸留塔107
に送り、そこで精留して高窒素オーバーヘッドと粗液体
酸素残液にする。前記高窒素オーバーヘッドを管路10
9を経由して高圧蒸留塔107から除去し、2つの支流
すなわち管路111と113にそれぞれ分割する。管路
111の第1支流を熱交換器105で熱入れして、高圧
窒素生成物として管路112を経由してプロセスから除
去する。管路113の第2部分を、低圧蒸留塔119の
残液留めに配置されたリボイラー・凝縮器115で凝縮
して、管路121経由、リボイラー・凝縮器115から
除去し、さらに2部分に分割する。この第1部分を高圧
蒸留塔107の上部に管路123経由で戻して還流を付
与する。管路125にある第2部分を熱交換器127で
過冷し、減圧して、低圧蒸留塔119の上部に還流とし
て供給する。
明する。1例に、窒素酸素およびアルゴン製品を3塔式
装置を用いて生産する空気の極低温分離の典型的方法を
図4に具体的に示す。図4に関して、未汚染加工空気流
れを管路101を経由してプロセスに導入する。この未
汚染、加圧空気流れをその後、2部分すなわち管路10
3と171にそれぞれ分割する。第1部分を熱交換器1
05で冷却し、管路103を経由して高圧蒸留塔107
に送り、そこで精留して高窒素オーバーヘッドと粗液体
酸素残液にする。前記高窒素オーバーヘッドを管路10
9を経由して高圧蒸留塔107から除去し、2つの支流
すなわち管路111と113にそれぞれ分割する。管路
111の第1支流を熱交換器105で熱入れして、高圧
窒素生成物として管路112を経由してプロセスから除
去する。管路113の第2部分を、低圧蒸留塔119の
残液留めに配置されたリボイラー・凝縮器115で凝縮
して、管路121経由、リボイラー・凝縮器115から
除去し、さらに2部分に分割する。この第1部分を高圧
蒸留塔107の上部に管路123経由で戻して還流を付
与する。管路125にある第2部分を熱交換器127で
過冷し、減圧して、低圧蒸留塔119の上部に還流とし
て供給する。
【0016】高圧蒸留塔107からの粗液体酸素残液を
管路129経由除去、熱交換器127で過冷して2部分
、すなわち管路130と131にそれぞれ分割する。 管路130にある第1部分の圧力を減圧して、低圧蒸留
塔119の上部中間位置に、分別のための粗液体酸素還
流として供給する。管路131にある第2部分の圧力を
減圧して、アルゴンサイドアーム蒸留塔135で部分的
に気化され、そこから到来する粗アルゴン蒸気オーバー
ヘッドで熱交換する。前記気化部分を管路137を経由
して低圧蒸留塔119の中間位置に供給し、分別する。 液体部分を管路139経由、低圧蒸留塔119の中間位
置に供給して分別する。
管路129経由除去、熱交換器127で過冷して2部分
、すなわち管路130と131にそれぞれ分割する。 管路130にある第1部分の圧力を減圧して、低圧蒸留
塔119の上部中間位置に、分別のための粗液体酸素還
流として供給する。管路131にある第2部分の圧力を
減圧して、アルゴンサイドアーム蒸留塔135で部分的
に気化され、そこから到来する粗アルゴン蒸気オーバー
ヘッドで熱交換する。前記気化部分を管路137を経由
して低圧蒸留塔119の中間位置に供給し、分別する。 液体部分を管路139経由、低圧蒸留塔119の中間位
置に供給して分別する。
【0017】アルゴン・酸素含有支流を低圧蒸留塔11
9の下部中間位置から除去して、管路141を経由して
アルゴンサイドアーム蒸留塔135に供給、精留して粗
アルゴンオーバーヘッド流れと、残液に分離し、それを
管路143経由、低圧蒸留塔119に再循環させる。粗
アルゴンオーバーヘッド流れを、管路145経由、アル
ゴンサイドアーム蒸留塔135から除去し、粗気体アル
ゴン生成物流れを除去させて、その後、ボイラー・凝縮
器133に送り、そこで過冷、高圧蒸留塔粗液体酸素残
液に接して凝縮させる。この凝縮粗アルゴンを、アルゴ
ンサイドアームの蒸留塔135に管路144経由、戻し
て還流を付与する。別の例として、粗液体アルゴンを管
路144の1部として除去する。
9の下部中間位置から除去して、管路141を経由して
アルゴンサイドアーム蒸留塔135に供給、精留して粗
アルゴンオーバーヘッド流れと、残液に分離し、それを
管路143経由、低圧蒸留塔119に再循環させる。粗
アルゴンオーバーヘッド流れを、管路145経由、アル
ゴンサイドアーム蒸留塔135から除去し、粗気体アル
ゴン生成物流れを除去させて、その後、ボイラー・凝縮
器133に送り、そこで過冷、高圧蒸留塔粗液体酸素残
液に接して凝縮させる。この凝縮粗アルゴンを、アルゴ
ンサイドアームの蒸留塔135に管路144経由、戻し
て還流を付与する。別の例として、粗液体アルゴンを管
路144の1部として除去する。
【0018】管路171にある供給材料空気を、圧縮器
173で圧縮、熱交換器105で冷却、膨脹器175で
膨脹させて冷却を付与し、そして管路177経由して上
部中間位置にある低圧蒸留塔119に送る。また低圧蒸
留塔119への供給材料として、支流を高圧蒸留塔10
7の中間位置から管路151を経由して除去、熱交換器
127で冷却、圧力を減圧して、低圧蒸留塔119の上
部位置に付加還流として供給する。
173で圧縮、熱交換器105で冷却、膨脹器175で
膨脹させて冷却を付与し、そして管路177経由して上
部中間位置にある低圧蒸留塔119に送る。また低圧蒸
留塔119への供給材料として、支流を高圧蒸留塔10
7の中間位置から管路151を経由して除去、熱交換器
127で冷却、圧力を減圧して、低圧蒸留塔119の上
部位置に付加還流として供給する。
【0019】循環完成には、低圧高窒素オーバーヘッド
を管路161を経由して低圧蒸留塔119の上部から除
去、熱入れして熱交換器127と105で冷却を回復さ
せ、そしてプロセスから管路163を経由して低圧窒素
生成物として除去する。高酸素蒸気流れを管路165を
経由してリボイラー・凝縮器115の上の低圧蒸留塔1
19にある蒸気スペースから除去、熱交換器105で熱
入れして冷却を回復させ、そして管路167を経由して
プロセスから気体酸素生成物として除去する。最後に、
上部蒸気流れを、低圧蒸留塔119から管路167を経
由して除去、熱入れして熱交換器127と105で冷却
を回復、その後、プロセスから廃棄物として管路169
経由ガス抜きする。
を管路161を経由して低圧蒸留塔119の上部から除
去、熱入れして熱交換器127と105で冷却を回復さ
せ、そしてプロセスから管路163を経由して低圧窒素
生成物として除去する。高酸素蒸気流れを管路165を
経由してリボイラー・凝縮器115の上の低圧蒸留塔1
19にある蒸気スペースから除去、熱交換器105で熱
入れして冷却を回復させ、そして管路167を経由して
プロセスから気体酸素生成物として除去する。最後に、
上部蒸気流れを、低圧蒸留塔119から管路167を経
由して除去、熱入れして熱交換器127と105で冷却
を回復、その後、プロセスから廃棄物として管路169
経由ガス抜きする。
【0020】本発明は、高圧塔、低圧塔および粗アルゴ
ン塔を使用する装置から3次アルゴン採取の方法を示唆
する。改良は、粗アルゴン塔の上部からの高アルゴンオ
ーバーヘッド蒸気をボイラー・凝縮器で、低圧塔を下降
する沸騰液体に接して凝縮させ、それによって中間蒸気
ボイルアップを生成させることから成る。
ン塔を使用する装置から3次アルゴン採取の方法を示唆
する。改良は、粗アルゴン塔の上部からの高アルゴンオ
ーバーヘッド蒸気をボイラー・凝縮器で、低圧塔を下降
する沸騰液体に接して凝縮させ、それによって中間蒸気
ボイルアップを生成させることから成る。
【0021】本発明をここで、図1に関して具体的に示
す。図1の方法は、多数の方法で図4と同様であるが、
しかし、数多く有意の相違点が明白である。同様特性の
工程には図4と共通の参照番号を使っている。
す。図1の方法は、多数の方法で図4と同様であるが、
しかし、数多く有意の相違点が明白である。同様特性の
工程には図4と共通の参照番号を使っている。
【0022】最初の、そして主要相違点は、それが本発
明それ自体にあるのだが、高アルゴン蒸気の凝縮に必要
な冷却源で、それは、この実施例においては、管路24
5を経由して粗アルゴン塔135の上部から除去された
。この蒸気を部IIと部III の間にある低圧塔11
9に配置されたボイラー・凝縮器247に送る。ここで
の高アルゴン蒸気を、低圧塔119を下降する中間低圧
塔液体との間接熱交換で凝縮する。
明それ自体にあるのだが、高アルゴン蒸気の凝縮に必要
な冷却源で、それは、この実施例においては、管路24
5を経由して粗アルゴン塔135の上部から除去された
。この蒸気を部IIと部III の間にある低圧塔11
9に配置されたボイラー・凝縮器247に送る。ここで
の高アルゴン蒸気を、低圧塔119を下降する中間低圧
塔液体との間接熱交換で凝縮する。
【0023】前記凝縮高アルゴン液体をボイラー・凝縮
器から管路249を経由除去して2つの部分に分割する
。第1部分を粗アルゴン塔135上部に管路250経由
送って、前記塔の還流を付与する。第2部分を管路14
7を経由してプロセスから粗液体アルゴン生成物として
除去する。
器から管路249を経由除去して2つの部分に分割する
。第1部分を粗アルゴン塔135上部に管路250経由
送って、前記塔の還流を付与する。第2部分を管路14
7を経由してプロセスから粗液体アルゴン生成物として
除去する。
【0024】第2の相違点は、高圧塔107の下部から
の粗液体酸素流れを、低圧塔の適当な位置に管路230
を経由して供給することである。前記粗液体酸素のどの
部分も、粗アルゴン塔の上部からの粗アルゴンに接して
も沸騰しない。
の粗液体酸素流れを、低圧塔の適当な位置に管路230
を経由して供給することである。前記粗液体酸素のどの
部分も、粗アルゴン塔の上部からの粗アルゴンに接して
も沸騰しない。
【0025】第3の相違点、すなわち液体ポンプたとえ
ば部材144の使用で、それはアルゴン塔135の高さ
が、低圧塔119の部IIの高さに比べておおむね大き
い事実から生ずる。別の例として、前記2塔を、粗アル
ゴン塔の下部からの液体が重力で低圧塔に排出するよう
に配置できる。この場合、低圧塔の適当な部分からの適
当な液体をトレーから収集して、粗アルゴン塔の上部に
配置されたボイラー・凝縮器にポンピングできる。粗ア
ルゴンでの熱交換後、結果としてできた流体を低圧塔の
同一位置に戻す。ポンピングした液体は部分的に気化さ
れているので、戻りの流体は蒸気と液体流れの構成要素
となる。
ば部材144の使用で、それはアルゴン塔135の高さ
が、低圧塔119の部IIの高さに比べておおむね大き
い事実から生ずる。別の例として、前記2塔を、粗アル
ゴン塔の下部からの液体が重力で低圧塔に排出するよう
に配置できる。この場合、低圧塔の適当な部分からの適
当な液体をトレーから収集して、粗アルゴン塔の上部に
配置されたボイラー・凝縮器にポンピングできる。粗ア
ルゴンでの熱交換後、結果としてできた流体を低圧塔の
同一位置に戻す。ポンピングした液体は部分的に気化さ
れているので、戻りの流体は蒸気と液体流れの構成要素
となる。
【0026】説明の価値があるのは、本発明がこの要旨
において当業者には周知である他の発明との併用が可能
であることである。たとえば、本発明が、米国特許第4
,670,031号に教示のものと容易に併用できるこ
とである。このように、また別のボイラー・凝縮器45
1が使用でき、粗アルゴン塔135の中間位置と低圧塔
119の適当な部分にある位置との間の潜熱の交換を流
れ449と453を用いて可能にする。この場合の適当
な位置は図3に示された通りになる。図3と図1の間の
類似個所を共通の参照番号を用いて示す。低圧塔のこの
部分を、粗アルゴン塔の上部が熱交換するトレー位置と
、粗アルゴン塔への供給材料をそれから抜き取るトレー
とによって画定する。
において当業者には周知である他の発明との併用が可能
であることである。たとえば、本発明が、米国特許第4
,670,031号に教示のものと容易に併用できるこ
とである。このように、また別のボイラー・凝縮器45
1が使用でき、粗アルゴン塔135の中間位置と低圧塔
119の適当な部分にある位置との間の潜熱の交換を流
れ449と453を用いて可能にする。この場合の適当
な位置は図3に示された通りになる。図3と図1の間の
類似個所を共通の参照番号を用いて示す。低圧塔のこの
部分を、粗アルゴン塔の上部が熱交換するトレー位置と
、粗アルゴン塔への供給材料をそれから抜き取るトレー
とによって画定する。
【0027】
【実施例】本発明の効力を立証するため、下記の実施例
を提供する。 実施例1 図1の系統図に示した方法の計算機シミュレーションを
行った。このシミュレーションの結果を表1に要約する
。シミュレーションの根拠は、装置が、装置に送られる
供給材料空気流量流れ101の約0.4%におのおのが
なるように生産される少数液体生成物、液体酸素および
液体窒素と共にすべての気体生成物を生産することであ
る。この場合のアルゴン回収率は90.8%である。
を提供する。 実施例1 図1の系統図に示した方法の計算機シミュレーションを
行った。このシミュレーションの結果を表1に要約する
。シミュレーションの根拠は、装置が、装置に送られる
供給材料空気流量流れ101の約0.4%におのおのが
なるように生産される少数液体生成物、液体酸素および
液体窒素と共にすべての気体生成物を生産することであ
る。この場合のアルゴン回収率は90.8%である。
【0028】
表1
図1の方法の所定の作業条件――――
―――――――――――――――――――――――――
―――― 流れ 温度 圧力
流 量 組成物:モル%
番号 °F PSIA モル/時間
窒素 酸素 アルゴン――――――
―――――――――――――――――――――――――
―― 101 55 86
100.0 78.1
21.0 0.9 106
−277 84 87.3
78.1 21.0 0.9
112 55 79
0.2 100.0
0.0 0.0 129
−279 84 47.6
60.0 38.3 1.7
141 −291 22
32.0 0.0 92
.2 7.8 143 −
291 22 31.1
0.0 94.7 5.3
147 −297 20
0.9 0.1 0.
2 99.7 163
55 16 64.1
100.0 0.0 0.0
167 55 19
20.6 0.0 99.8
0.2 169 5
5 17 13.4
99.3 0.3 0.4
174 87 149
12.7 78.1 21.0
0.9 245 −297
20 33.5
0.1 0.2 99.7 ――――
―――――――――――――――――――――――――
――――実施例2 図2の系統図に示されたものと同一の通常の方法の実施
例の製品率に対し同様の計算を行った。さらに、米国特
許第4,670,031号に教示された方法の計算も行
った。おのおのの事例のアルゴン回収率を表2で比較す
る。
表1
図1の方法の所定の作業条件――――
―――――――――――――――――――――――――
―――― 流れ 温度 圧力
流 量 組成物:モル%
番号 °F PSIA モル/時間
窒素 酸素 アルゴン――――――
―――――――――――――――――――――――――
―― 101 55 86
100.0 78.1
21.0 0.9 106
−277 84 87.3
78.1 21.0 0.9
112 55 79
0.2 100.0
0.0 0.0 129
−279 84 47.6
60.0 38.3 1.7
141 −291 22
32.0 0.0 92
.2 7.8 143 −
291 22 31.1
0.0 94.7 5.3
147 −297 20
0.9 0.1 0.
2 99.7 163
55 16 64.1
100.0 0.0 0.0
167 55 19
20.6 0.0 99.8
0.2 169 5
5 17 13.4
99.3 0.3 0.4
174 87 149
12.7 78.1 21.0
0.9 245 −297
20 33.5
0.1 0.2 99.7 ――――
―――――――――――――――――――――――――
――――実施例2 図2の系統図に示されたものと同一の通常の方法の実施
例の製品率に対し同様の計算を行った。さらに、米国特
許第4,670,031号に教示された方法の計算も行
った。おのおのの事例のアルゴン回収率を表2で比較す
る。
【0029】
表2
数方法のアルゴン回収率――――
―――――――――――――――――――――――――
―――――――
通常の方法 米国特許第4,670,0
31 号 本発明
(図2)
(図
1)―――――――――――――――――――――――
―――――――――――――アルゴン回収率(%)
81.0 87.3
90.8――――――――――――
――――――――――――――――――――――――☆
注:アルゴン回収率は、粗アルゴン生成物流れで回収さ
れる供給材料空気中のアルゴンの百分比として定義され
る。
表2
数方法のアルゴン回収率――――
―――――――――――――――――――――――――
―――――――
通常の方法 米国特許第4,670,0
31 号 本発明
(図2)
(図
1)―――――――――――――――――――――――
―――――――――――――アルゴン回収率(%)
81.0 87.3
90.8――――――――――――
――――――――――――――――――――――――☆
注:アルゴン回収率は、粗アルゴン生成物流れで回収さ
れる供給材料空気中のアルゴンの百分比として定義され
る。
【0030】通常の方法と比較する時、本発明の方法に
よるアルゴン回収率は極めて高い(90.8%対81.
0%)。注目すべきは、本発明で達成されたアルゴン回
収率が、米国特許第4,670,031号で教示の方法
の回収率に比較し一層高い。これは、米国特許第4,6
70,031号で教示の方法が、別のボイラー・凝縮器
を用い、さらに複雑であるため、特に意味がある。
よるアルゴン回収率は極めて高い(90.8%対81.
0%)。注目すべきは、本発明で達成されたアルゴン回
収率が、米国特許第4,670,031号で教示の方法
の回収率に比較し一層高い。これは、米国特許第4,6
70,031号で教示の方法が、別のボイラー・凝縮器
を用い、さらに複雑であるため、特に意味がある。
【0031】
【発明の効果】要約すれば、本発明は、粗アルゴン塔の
上部を低圧塔と熱連接する改良された方法である。
上部を低圧塔と熱連接する改良された方法である。
【図1】本発明の方法の略図である。
【図2】先行技術に見られるアルゴン生産の典型的極低
温空気分離法の別の実施例の略図である。
温空気分離法の別の実施例の略図である。
【図3】本発明のさらなる実施例の略図である。
【図4】先行技術に見られるアルゴン生産の典型的極低
温空気分離法の略図である。
温空気分離法の略図である。
101 管路
103 管路
105 熱交換器
107 高圧蒸留塔
109 管路
111 管路
112 管路
115 リボイラー・凝縮器
119 低圧蒸留塔
121 管路
123 管路
125 管路
127 熱交換器
129 管路
130 管路
131 管路
133 ボイラー・凝縮器
135 アルゴンサイドアーム蒸留塔137 管路
139 管路
141 管路
143 管路
144 管路
145 管路
147 管路
161 管路
163 管路
165 管路
167 管路
169 管路
171 管路
173 圧縮器
175 膨脹器
177 管路
230 管路
245 管路
247 ボイラー・凝縮器
249 管路
250 管路
449 流れ
451 ボイラー・凝縮器
453 流れ
Claims (6)
- 【請求項1】 供給空気を圧縮、冷却、そして少くと
もその1部を高圧塔に送る工程と、高圧塔において、前
記圧縮、冷却供給空気を精留して粗液体酸素残液と高圧
窒素オーバーヘッドに分離する工程と、前記粗液体酸素
を低圧塔に送る工程と、前記低圧塔において、前記粗液
体酸素を蒸留して液体酸素残液と、気体窒素オーバーヘ
ッドに分離する工程と、前記低圧塔と高圧塔に熱連接さ
れて、高圧窒素オーバーヘッドの少くとも一部をリボイ
ラー・凝縮器に入れ気化液体酸素残液に接して凝縮させ
る工程と、気体支流を含むアルゴンを低圧塔の下部中間
位置から除去して、前記アルゴン塔に送る工程と、前記
粗アルゴン塔において、気体支流を含むアルゴンを精留
して高アルゴン蒸気オーバーヘッドと低アルゴン残液に
分離する工程と、から成る高圧塔、低圧塔および粗アル
ゴン塔から成る多塔式蒸留装置を用いてアルゴンを生産
する極低温空気蒸留法において、前記粗アルゴン塔から
の高アルゴン蒸気オーバーヘッドの少くとも1部をボイ
ラー・凝縮器中で、高圧塔の下部からの粗液体酸素の供
給位置と、前記下降液体と凝縮アルゴン間に適切な温度
が存在する粗アルゴン塔の気体支流を含むアルゴンの除
去位置との間の低圧塔の位置から選ばれる低圧塔を下降
する液体の少くとも1部に接する間接熱交換により凝縮
して、前記液体部分を少くとも部分的に気化すると共に
、前記凝縮アルゴンの少くとも1部を粗アルゴン塔の上
部に戻して液体還流を付与することから成る極低温空気
蒸留法。 - 【請求項2】 前記蒸留法が、前記少くとも部分的に
気化した液体部分の少くとも1部分を用いて前記低圧塔
に還流を付与することからさらに成ることを特徴とする
請求項1の極低温空気蒸留法。 - 【請求項3】 前記粗アルゴン塔の高アルゴン蒸気オ
ーバーヘッドの少くとも1部を凝縮するボイラー・凝縮
器を、前記低圧塔に対し内側に配置することを特徴とす
る請求項1の極低温空気蒸留法。 - 【請求項4】 前記粗アルゴン塔の高アルゴン蒸気オ
ーバーヘッドの少くとも1部を凝縮する前記ボイラー・
凝縮器を前記低圧塔に対し内側に配置することを特徴と
する請求項2の極低温空気蒸留法。 - 【請求項5】 前記蒸留法が、前記粗アルゴン塔の中
間部分を上昇する蒸気の1部を、もう1つのボイラー・
凝縮器中で、前記高アルゴン蒸気オーバーヘッドの少く
とも1部の凝縮に用いる液体の位置と、前記粗アルゴン
塔の気体支流を含むアルゴンの除去位置とで画定される
低圧塔を下降する液体に接する間接熱交換で凝縮させる
ことと、前記凝縮部分を粗アルゴン塔の中間還流として
使用することとからさらに成ることを特徴とする請求項
1の極低温空気蒸留法。 - 【請求項6】 前記蒸留法が、前記粗アルゴン塔の中
間部分を上昇する蒸気の1部を、もう1つのボイラー・
凝縮器中で、前記高アルゴン蒸気オーバーヘッドの少く
とも1部の凝縮に用いる液体の位置と、前記粗アルゴン
塔の気体支流を含むアルゴンの除去位置とで画定される
低圧塔を下降する液体に接する間接熱交換で凝縮させる
ことと、前記凝縮部分を粗アルゴン塔の中間還流として
使用することからさらに成り、前記別のボイラー・凝縮
器を前記低圧塔に対し内側に配置することを特徴とする
請求項3の極低温空気蒸留法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/573,952 US5114449A (en) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | Enhanced recovery of argon from cryogenic air separation cycles |
| US573952 | 1990-08-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04332376A true JPH04332376A (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=24294064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3240389A Pending JPH04332376A (ja) | 1990-08-28 | 1991-08-27 | アルゴン生産の極低温空気蒸留法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5114449A (ja) |
| EP (1) | EP0473078B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04332376A (ja) |
| KR (1) | KR930010596B1 (ja) |
| CA (1) | CA2049646C (ja) |
| DE (1) | DE69104933T2 (ja) |
| ES (1) | ES2066296T3 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE4109945A1 (de) * | 1991-03-26 | 1992-10-01 | Linde Ag | Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft |
| US5315833A (en) * | 1991-10-15 | 1994-05-31 | Liquid Air Engineering Corporation | Process for the mixed production of high and low purity oxygen |
| US5255522A (en) * | 1992-02-13 | 1993-10-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Vaporization of liquid oxygen for increased argon recovery |
| US5245832A (en) * | 1992-04-20 | 1993-09-21 | Praxair Technology, Inc. | Triple column cryogenic rectification system |
| US5305611A (en) * | 1992-10-23 | 1994-04-26 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system with thermally integrated argon column |
| US7064749B1 (en) | 1992-11-09 | 2006-06-20 | Adc Technology Inc. | Portable communicator |
| US5282365A (en) * | 1992-11-17 | 1994-02-01 | Praxair Technology, Inc. | Packed column distillation system |
| US5337570A (en) * | 1993-07-22 | 1994-08-16 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for producing lower purity oxygen |
| US5440884A (en) * | 1994-07-14 | 1995-08-15 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic air separation system with liquid air stripping |
| US5469710A (en) * | 1994-10-26 | 1995-11-28 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system with enhanced argon recovery |
| US5722259A (en) * | 1996-03-13 | 1998-03-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Combustion turbine and elevated pressure air separation system with argon recovery |
| US5916261A (en) * | 1998-04-02 | 1999-06-29 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic argon production system with thermally integrated stripping column |
| US6134912A (en) * | 1999-01-27 | 2000-10-24 | Air Liquide America Corporation | Method and system for separation of a mixed gas containing oxygen and chlorine |
| US6397632B1 (en) | 2001-07-11 | 2002-06-04 | Praxair Technology, Inc. | Gryogenic rectification method for increased argon production |
| US9279613B2 (en) * | 2010-03-19 | 2016-03-08 | Praxair Technology, Inc. | Air separation method and apparatus |
| CN101955169B (zh) * | 2010-10-22 | 2012-01-11 | 河南开元空分集团有限公司 | 对带不凝气排放管粗氩塔冷凝器改造方法及粗氩塔冷凝器 |
| US9291389B2 (en) | 2014-05-01 | 2016-03-22 | Praxair Technology, Inc. | System and method for production of argon by cryogenic rectification of air |
| US10337792B2 (en) | 2014-05-01 | 2019-07-02 | Praxair Technology, Inc. | System and method for production of argon by cryogenic rectification of air |
| US10082333B2 (en) | 2014-07-02 | 2018-09-25 | Praxair Technology, Inc. | Argon condensation system and method |
| WO2016146238A1 (de) * | 2015-03-13 | 2016-09-22 | Linde Aktiengesellschaft | Destillationssäulen-system, anlage und verfahren zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft |
| EP3133361B1 (de) * | 2015-08-20 | 2018-06-13 | Linde Aktiengesellschaft | Destillationssäulen-system und anlage zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft |
| US11713921B2 (en) | 2019-10-17 | 2023-08-01 | Praxair Technology, Inc. | System and method for the production of argon in an air separation plant facility or enclave having multiple cryogenic air separation units |
| US12209802B2 (en) * | 2022-07-28 | 2025-01-28 | Praxair Technology, Inc. | System and method for cryogenic air separation using four distillation columns including an intermediate pressure column |
| US12055345B2 (en) | 2022-07-28 | 2024-08-06 | Praxair Technology, Inc. | Air separation unit and method for production of nitrogen and argon using a distillation column system with an intermediate pressure kettle column |
| US20240035741A1 (en) * | 2022-07-28 | 2024-02-01 | Neil M. Prosser | Air separation unit and method for cryogenic separation of air using a distillation column system including an intermediate pressure kettle column |
| US12352496B2 (en) * | 2022-07-28 | 2025-07-08 | Praxair Technology, Inc. | Air separation unit and method for cryogenic separation of air using a distillation column system including an intermediate pressure kettle column |
| US11959701B2 (en) | 2022-07-28 | 2024-04-16 | Praxair Technology, Inc. | Air separation unit and method for production of high purity nitrogen product using a distillation column system with an intermediate pressure kettle column |
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|---|---|---|---|---|
| US4605427A (en) * | 1983-03-31 | 1986-08-12 | Erickson Donald C | Cryogenic triple-pressure air separation with LP-to-MP latent-heat-exchange |
| US4670031A (en) * | 1985-04-29 | 1987-06-02 | Erickson Donald C | Increased argon recovery from air distillation |
| GB8622055D0 (en) * | 1986-09-12 | 1986-10-22 | Boc Group Plc | Air separation |
| US4822395A (en) * | 1988-06-02 | 1989-04-18 | Union Carbide Corporation | Air separation process and apparatus for high argon recovery and moderate pressure nitrogen recovery |
-
1990
- 1990-08-28 US US07/573,952 patent/US5114449A/en not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-08-21 CA CA002049646A patent/CA2049646C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-08-23 EP EP91114178A patent/EP0473078B1/en not_active Revoked
- 1991-08-23 ES ES91114178T patent/ES2066296T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-08-23 DE DE69104933T patent/DE69104933T2/de not_active Revoked
- 1991-08-26 KR KR1019910014759A patent/KR930010596B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1991-08-27 JP JP3240389A patent/JPH04332376A/ja active Pending
Also Published As
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| US5114449A (en) | 1992-05-19 |
| CA2049646A1 (en) | 1992-03-01 |
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