JPH04332385A - 表面処理用流動層式炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、同一の流動層式炉内で
複数の表面処理を可能とするための表面処理用流動層式
炉に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】流動層式炉を用いる被処理材表面へのＶ
、ＴｉやＣｒ等の炭化物層形成処理は通常被処理材中の
炭素を利用して行なう（特開昭５９−１０７９９０）。 すなわち炭化物層の形成は、被処理材表面部に外部から
供給される炭化物形成金属のハロゲン化物等のガスと、
被処理材中の炭素との反応によって行われる。また、被
処理材の表面に鉄の窒化物層を形成した後、該層の中に
Ｖ、ＴｉやＣｒ等の窒化物形成金属を拡散せしめるとこ
れらの金属の窒化物を形成させることができる（特公昭
６２−２６２８）。したがって、炭素を含有していない
あるいは鉄の窒化物が表面に形成されていない被処理材
にＶ、ＴｉやＣｒ等の炭化物や窒化物を形成するために
は、流動層式炉を用いて炭化物等の形成処理を行う前に
予め別の熱処理炉を用いて浸炭や鉄の窒化物形成処理を
行う必要があった。これらの方法では浸炭等の処理を行
った後、被処理材を熱処理炉から取り出した際、被処理
材の表面が大気に接し、わずかに酸化してしまうため、
その上から炭化物形成処理等を行うと酸化物が金属の拡
散を阻害して、健全な層が得られないという問題があっ
た。また、酸化物が存在するため層が剥離しやすいとい
う欠点があった。

【０００３】また、層形成処理ごとに加熱と室温までの
冷却が繰り返されるために、ひずみ（変形）が発生する
確率が高い問題があった。また複数の熱処理炉が必要な
ため設備が高価となり、広い占有面積が必要であり、か
つ操作がやっかいであるという問題点があった。

【０００４】また、特開昭６３−１４８５６の如く、１
回の処理で被処理材表面にＶ、ＴｉやＣｒ等の窒化物を
形成する処理方法は窒化物形成金属を含む処理剤からな
る流動層中に窒素含有ガスを供給して行う。この処理で
は前記金属が処理中に早期に窒化されてしまい層形成能
力が劣化し、短期間で処理剤を交換しなければならない
という問題点があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、表面処理用
流動層式炉の反応容器中に複数の異なった表面処理が可
能な複数の層形成部を設け、それぞれの層形成部で表面
処理を連続的に行うことによって１台の流動層式炉で被
処理材の表面に目的とする表面処理層の形成を可能にす
るための装置に関するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の表面処理用流動
層式炉は、流動化ガス供給手段と、流動化ガスを整流に
するためのガス分散板と、ガス排出手段を有する反応容
器と、該反応容器の周囲に加熱手段とを設けた表面処理
用流動層式炉において、前記反応容器が各種の表面処理
層を形成するための流動層から構成される少なくとも１
つの層形成部と、該層形成部に前記反応容器の外部から
表面処理層の形成反応にあずから活性剤を供給するため
の活性剤供給手段と、前記層形成部上部に反応性ガスに
よって異なった種類の表面処理層を形成するための他の
層形成部と、該層形成部に前記反応容器の外部から、反
応性ガスを供給するための反応性ガス供給手段とからな
る。

【０００７】

【作用】本発明の表面処理用流動層式炉は、複数の表面
処理が可能な複数の層形成部を有する反応容器を用いる
。複数の層形成部の少なくとも１つは流動層から構成さ
れ、被処理材への表面処理層の形成は該流動層中に含有
せしめた炭化物形成金属等の粉末と該層形成部に外部か
ら供給した活性剤との反応を利用して行なう。他の層形
成部は、前記流動層から構成される層形成部の上部に形
成され、外部から浸炭性ガス等の反応性ガスを導入して
、該反応性ガスと被処理材とを反応させて浸炭等の表面
処理を行なう。

【０００８】前記複数の層形成部間には仕切り板等の遮
蔽物はなく、１つの層形成部で被処理材に表面処理を行
なった後、該被処理材を他の層形成部に移動し、該層形
成部で異なった種類の表面処理を連続して行なうもので
ある。

【０００９】

【発明の効果】本発明の流動層式炉によれば、反応容器
が複数の表面処理が可能な複数の層形成部を有するため
１台の流動層式炉の中で大気に接することなく連続的に
表面処理を行うことができる。そのため形成された表面
処理層間に酸化物が介在することがなく実用上十分な密
着性が確保でき従来問題であった表面処理層の剥離の問
題が解消した。また、１台の流動層式炉で複数の層を形
成できるため設備が簡易となり、コストを低減できる。 また、操作が能率化される。さらに、従来は被処理材を
処理した後、一旦冷却してから別の炉等で処理を行うた
めエネルギーの損失が大きかったが、この問題が解消さ
れ、また途中に冷却・加熱工程が入らないので被処理材
のひずみも大幅に低減した。

【００１０】また、Ｖ、ＴｉやＣｒ等の窒化物層の形成
処理を行う場合に、窒化用ガスと被処理材との反応によ
る鉄の窒化物形成処理を反応容器上部の層形成部で行い
、引続きＶ、ＴｉやＣｒ等の窒化物形成金属の拡散処理
を反応容器下部の層形成部で行って、前記金属と窒化用
ガスとが接触しないようにしたため従来問題であった前
記ＶやＴｉ等の金属の窒化による劣化が全くなくなり処
理剤の寿命が著しく延びた。

【００１１】

【実施例】

（本発明の具体例）前記本発明をさらに具体化した具体
例について説明する。

【００１２】本具体例で用いる流動層式炉は通常の流動
層式炉と同様流動層が形成されている反応容器と、流動
化ガス導入口と、ガス排出口、反応容器下部にガス分散
板とを有し、反応容器の周囲には加熱装置が設置されて
いる。

【００１３】本流動層式炉の特徴は、反応容器が連続し
て表面処理を行えるように複数の層形成部を有している
点にある。少なくとも１つの層形成部は反応容器の下部
にあり、目的とする表面処理層に応じた組成の処理剤が
ガス分散板の上に配置されており、流動化ガスによって
流動化され、流動層を形成する。該層形成部には表面処
理層の形成を助ける活性剤を供給するための活性剤供給
手段が設けられ、該活性剤供給手段は、反応容器外の活
性剤貯蔵部と連通されている。活性剤としては通常の表
面処理で用いられているハロゲン化アンモニウム塩や層
形成金属のハロゲン化物のガス等を用いるが、その供給
形体に特に限定はなく固体状、ガス状でも液体状でも良
い。

【００１４】処理剤の組成は形成しようとする表面処理
層の組成によって異なる。炭化物、窒化物、炭窒化物層
ならびに固溶体層を形成しようとする場合には通常次の
３種類の組成が考えられる。もちろんこれら以外の組成
の流動層を用いてもよい。（１）Ａｌ２　Ｏ３　等の耐
火物粉末、前記層形成元素の金属又は合金ならびにハロ
ゲン化物等の活性剤とを混合した粉末。（２）耐火物粉
末に層形成元素の金属又は合金粉末からなる混合粉末な
らびに（３）耐火物のみからなる粉末がある。前記（２
）の場合、活性剤は反応容器外から活性剤供給手段によ
って随時供給する。また（３）の場合は層形成元素の金
属等を流動しない程度の大きさの粒状として炉の下部等
に被処理材と非接触の状態で配置し、活性剤は炉の外部
より活性剤供給手段により随時層形成元素の金属等の下
部に供給する。また金属等の粉末も活性剤と同様に外部
より供給されることもできる。

【００１５】反応容器の上部の層形成部はいわゆるガス
反応による浸炭、窒化、酸化や浸炭窒化等の処理を行う
部分であり流動層は存在しない。ただし第１の層形成部
より発生する層形成用ガスを第２の層形成部に導入する
ことも行なわれる。該層形成部には反応容器外から反応
性ガスが外部と連通した反応性ガス供給手段によって供
給される。反応性ガスは被処理材が複雑な形状を有して
いるような場合には表面処理層が均一に形成されるよう
に反応容器の周囲から導入するような工夫を加えてもよ
い。両層形成部の大きさは被処理材を均一に加熱でき、
均一に層が形成できれば特に限定はない。浸炭ガス、窒
化ガス等の組成は通常の表面処理で使われているものを
用いればよい。

【００１６】層形成部の処理剤の組成ならびに反応性ガ
スの組成を組み合わせることにより種々の組成の表面処
理層を形成できる。例えば（１）炭素を含有しないか、
炭素含有量が低い被処理材に反応容器上部の第１の層形
成部で浸炭処理を施した後、連続して反応容器下部の第
２の層形成部で炭化物形成処理を行って炭化物層を形成
する場合、（２）第１の層形成部で被処理材の表面に鉄
の窒化物又は炭窒化物層を形成した後、連続して第２の
層形成部で前記窒化物等の層表面からＶやＴｉ等の窒化
物形成元素を拡散し、ＶやＴｉ等の窒化物または炭窒化
物層を形成する場合、（３）第２の層形成部で炭化物層
を形成後、引続き第１の層形成部で窒化物形成処理を行
って前記炭化物層の表面部に窒化物層を形成する場合等
がある。

【００１７】また、反応容器下部を仕切り板等によって
仕切り、各仕切られた部分に異なった表面処理層の形成
が可能な流動層を配置し、複数の層形成部を設けてもよ
い。またこれら層形成部の上部に設けた反応性ガス供給
手段を有する層形成部の上部にさらに異なった種類の反
応性ガス供給手段を有する複数の層形成部を設け、夫々
の層形成部で異なった表面処理を行なうこともできる。

【００１８】流動層式炉には被処理材を複数の層形成部
間を移動し、かつ、炉に出し入れするための昇降運搬手
段が設置される。

【００１９】また、各種の表面処理は通常４００〜１２
００℃の温度範囲で０．５〜４０時間行う。なお、これ
らの温度、時間範囲外でも条件を選べば層の形成は可能
である。

【００２０】（実施例１）図１に示す流動層式炉を用い
て、窒化処理に連続してＣｒの窒化物層形成処理を行っ
た。流動層式炉の反応容器１は、窒化物形成処理を行う
下部ヒータ４により加熱される第２の層形成部５とその
上部の上部加熱用ヒータ２により加熱される第１の層形
成部１６とからなっている。

【００２１】反応容器の下部には、流動層を形成するた
めの流動化ガスを供給するための流動化ガス供給管７が
開口し、開口部直上には反応容器を上下に仕切るガス分
散板６が設けられている。また、ガス分散板６の上部に
は、活性剤である塩化アンモニウム（ＮＨ４　Ｃｌ）圧
粉体をガス化して流動層内に噴出させるガス噴出用管８
が設置されている。このガス噴出用管は、活性剤供給管
１０と連通している。ガス噴出用管は内径１５ｍｍでそ
の下面には直径２ｍｍの噴出用小孔が１０ヶ所開けられ
ている。反応容器を加熱するための上、下加熱用ヒータ
２および４の間の反応容器壁には、反応性ガス供給管３
が開口し、窒化用ガスが第１の層形成部１６に供給でき
るようになっている。

【００２２】反応容器１の上部には、排ガスをトラップ
するスクラバーに連結されたガス排出管１７が開口して
いる。また反応容器１の頂部には取外し自在の蓋１５が
設けられている。図１に示す表面処理用の流動層式炉の
平面図である図２に示すように蓋１５は中心線で２分さ
れ、該蓋１５の中心部には被処理材９の昇降運搬用支持
具１４が蓋１５を開閉しないまま上下に移動可能とする
穴が開口している。被処理材９の昇降運搬は電動式の昇
降機２６および運搬機２３で行なう。被処理剤を昇降す
る場合は、前記支持具１４に設けたラック１９にピニオ
ン２０を噛み合わせた該ピニオンの軸に連結した電動機
２１を駆動させて行なう。また、被処理材９の水平方向
の移動は運搬機２３によって行なう。該運搬機２３はＬ
字形の前記電動機２１の支持板２５の先端に連結された
電動機２２によって駆動される滑車によってレール２４
上を移動する。反応容器は、耐熱鋼製であり、かつ形状
は、直径１５０ｍｍ×高さ２５００ｍｍ円柱形状である
。

【００２３】上記反応容器１のガス分散板６上には、流
動層を構成する処理剤を２０ｋｇ挿入した。処理剤の組
成は、８０％のアルミナ粉末（８０〜１００メッシュ）
と２０％のクロム粉末（純度９９．８％、１００〜２０
０メッシュ）である。

【００２４】上記装置を用いて、次の手順で窒化および
Ｃｒの窒化物形成処理を行った。被処理材９（炭素鋼Ｊ
ＩＳ　　Ｓ１５Ｃ、直径７ｍｍ×高さ５０ｍｍ）を５７
０℃に保持された第１の層形成部１６のほぼ中央に支持
具を介して吊り下げた。その後、第１の層形成部１６に
は、被処理材が吊り下げられる前に、窒素ガスとアンモ
ニアガスの混合ガス（Ｎ２　とＮＨ３　との混合比ＮＨ
３　／Ｎ２　＝１）を流量にして１０ｌ／ｍｉｎ供給し
窒化処理を４時間行った。窒化開始から２時間後、第１
の層形成部５に挿入した処理剤に流動化ガス供給管７よ
りアルゴンガスを圧力１．３ｋｇ／ｃｍ２　で導入し、
流動層１８を形成した。その後下部加熱用ヒータを用い
て、流動層を１．５時間かけて９００℃の温度に昇温さ
せた。流動化ガス流量は２０ｌ／ｍｉｎであった。

【００２５】第１の層形成部での窒化処理後、一端、窒
化用混合ガスを止めた後昇降機２６を用いて、被処理材
を降下させ、被処理材を流動層１８のほぼ中央に浸漬し
た。その後活性剤である塩化アンモニウム粉末０．４ｇ
を油圧プレスによって円柱状（直径７ｍｍ×高さ７ｍｍ
）に成形し、この塩化アンモニウム圧粉体１２を活性剤
保持用ホッパー１１から棒１３によって活性剤供給管内
１０に５０個プッシュして落下させた。この塩化アンモ
ニウム圧粉体５０個の量は流動層粉末全量の０．１％に
相当する。その後、３０分ごとに塩化アンモニウム圧粉
体を５０個づつ供給しながら、２時間クロム窒化物形成
処理を行った。２時間の処理を行った後、昇降運搬用支
持具１４により被処理材を流動層１８から取り出して、
第１の層形成部１６に数分吊るした後、蓋１５を開けて
被処理材を反応容器外に取り出した。

【００２６】上記の処理を行った後、被処理材の断面を
光学顕微鏡で観察したところ、４〜５μｍの緻密な層が
被処理材表面に形成されており、ＥＰＭＡで層断面を組
成分析したところＣｒＮの構造を持ったクロム窒化物で
あることが確かめられた。この窒化物層の硬さは約Ｈｖ
１６００であった。

【００２７】このように本流動層式炉によれば、一つの
反応容器内で連続した工程で窒素を含まない炭素鋼に硬
質のクロム窒化物を形成できることから、より低コスト
な表面処理方法を提供し得ることが確認できた。

【００２８】（実施例２）実施例１で用いた装置により
、バナジウム炭化物層を形成した後、連続して窒化物形
成処理を行うことによりバナジウム炭化物層の表面部を
バナジウム窒化物層とする複合処理を実施した。実施例
１と異なる点を中心に説明する。

【００２９】第２の層形成部５の流動層１８には、８０
〜１００メッシュのアルミナ粉末と１００〜２００メッ
シュのフェロバナジウム粉末（鉄２０％、バナジウム８
０％）の混合粉末からなる処理剤を用いた。その総量は
２０ｋｇで、内フェロバナジウム粉末の割合は２０％で
あった。被処理材９（合金工具鋼　　ＪＩＳＳＫＤ１１
、直径７ｍｍ×高さ５０ｍｍ）を１０００℃に保持した
流動層に浸漬した。流動層の形成のための流動化ガスは
、実施例１と同様アルゴンガスを用い、その流量は２０
ｌ／ｍｉｎとした。被処理材浸漬後、活性剤である塩化
アンモニウム圧粉体を実施例１と同様の条件で反応容器
内に供給し２時間のバナジウム炭化物形成処理を行った
。 処理後、第１の層形成部１６に被処理材を移動させ、実
施例１と同様の窒素ガスとアンモニアの混合ガスを反応
性ガス供給管より第１の層形成部に供給し、１０００℃
の温度で窒化物形成処理を１時間行った。

【００３０】この窒化物形成処理の間もバナジウム炭化
物形成処理と同様に流動層には、塩化アンモニウム圧粉
体を供給しつつ、アルゴンガスで流動化を持続させた。 この処理後、被処理材を反応容器から取り出し、その断
面を光学顕微鏡で観察したところ母材側に６〜７μｍの
第１層が、その上に２〜３μｍの第２層が均一に形成さ
れていることが認められた。ＥＰＭＡで、この断面を組
成分析したところ第１層がバナジウム炭化物、第２層が
バナジウム窒化物であることが確認された。また、この
第１層と第２層の境界は、酸素等は認められず、両層間
の密着性が良好なことが示唆された。表面からの硬さ測
定により形成層がＨｖ２５００以上の硬さを有すること
が確認された。また、この処理の窒化処理工程が流動層
の上部で行われるため、流動層を構成する窒化物形成金
属粉末が窒化され、流動層の有する窒化物層形成能力を
早期に低下させるという問題も生じることがなく炭、窒
化複合処理ができることが確認された。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の表面処理用流動層式炉の一具体例を示
す図である。

【図２】図１に示した表面処理用流動層式炉の上面を示
す概略図である。

【符号の説明】

１　　　　反応容器 ３　　　　反応性ガス供給管 ５　　　　第２の層形成部 ６　　　　ガス分散板 ７　　　　流動化ガス供給管 ８　　　　ガス噴出用管 ９　　　　被処理材 １０　　活性剤供給管 １４　　昇降運搬用支持具 １６　　第１の層形成部 １８　　流動層

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　流動化ガス供給手段と、流動化ガスを
   整流するためのガス分散板と、ガス排出手段を有する反
   応容器と、該反応容器の周囲に加熱手段とを設けた表面
   処理用流動層式炉において、前記反応容器が各種の表面
   処理層を形成するための流動層から構成される少なくと
   も１つの層形成部と、該層形成部に前記反応容器の外部
   から表面処理層の形成反応にあずかる活性剤を供給する
   ための活性剤供給手段と、前記層形成部上部に反応性ガ
   スによって異なった種類の表面処理層を形成するための
   他の層形成部と、該層形成部に前記反応容器の外部から
   、反応性ガスを供給するための反応性ガス供給手段とを
   有することを特徴とする表面処理用流動層式炉。