JPH04333203A - 軟磁性合金膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気ヘッド等に用いられ
る軟磁性合金膜に関するものであり、特に熱安定性に優
れ、高飽和磁束密度、高透磁率を有するＦｅ系軟磁性合
金膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気ヘッド用軟磁性薄膜において、一般
的に要求される諸特性は次の通りである。 １．飽和磁束密度（以下Ｂｓとする）が高いこと。 ２．透磁率（μ）が高いこと。 ３．保磁力（Ｈｃ）が低いこと。 ４．磁歪定数（λｓ）が小さいこと。 また、磁気ヘッドにおいては、ギャップ形成等をガラス
溶着で行う必要のあるものもあり、ガラス溶着工程での
高温に耐え得る以下の特性が要求される。５．軟磁気特
性が熱的に安定であること。

【０００３】従って、軟磁性合金膜、あるいは磁気ヘッ
ド等を製造する場合、以上の観点から従来より研究がな
されている。従来の軟磁性薄膜として、センダスト、パ
ーマロイ等の軟磁性材や、最近ではＣｏ基あるいはＦｅ
基非晶質合金等も使用されるようになっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高記録
密度化に伴い、磁気ヘッドに用いられる軟磁性薄膜材料
として高飽和磁束密度のものが要求されている。また、
ギャップ形成等をガラス溶着で行う必要があるものもあ
り、ガラス溶着工程での高温に耐え得る熱安定性も合わ
せて要求されてきている。

【０００５】ところが、前記のセンダストは、軟磁気特
性には優れているもののＢｓが１１ｋＧ程度と低い欠点
がある。また、パーマロイもＢｓが１０ｋＧと低く、ガ
ラス溶着工程等で、高温処理を行うと軟磁気特性が劣化
する欠点や、電気抵抗が低いために高周波帯域での透磁
率が低くなる欠点などがある。

【０００６】さらに、Ｆｅ基あるいはＣｏ基非晶質合金
ではＢｓを９ｋＧ以下に抑えれば低融点ガラスによる溶
着は可能であるが、６００度以上での溶着は困難であり
、耐環境性に優れた中〜高融点ガラスを使用することが
できない。

【０００７】本発明の目的は、上述したような欠点を克
服するために、従来の軟磁性合金膜と同等もしくはそれ
以上の軟磁気特性を備え、特に良好な飽和磁束密度と熱
的安定性とを有する軟磁性合金膜を提供することである
。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明は
前述した課題を解決するために、次式で示される組成か
らなる軟磁性合金膜としたものである。 Ｆｅａ　Ｍｃ　Ｂｄ　Ｃｅ　 但し、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち１種または２
種以上の元素であり、 ７０≦ａ≦９０、５≦ｃ≦１５、０．５≦ｄ≦１５、０
．５≦ｅ≦１５、１≦ｄ＋ｅ≦２０（原子％）である。

【０００９】請求項２に記載の発明は前述した課題を解
決するために、次式で示される組成からなる軟磁性合金
膜としたものである。 （Ｆｅ１−ｂ　Ｔｂ　）　ａ　Ｍｃ　Ｂｄ　Ｃｅ　但し
、ＴはＣｏ，Ｎｉのうち、少なくとも１種または２種の
元素、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち、少なくとも
１種または２種以上の元素であり、７０≦ａ≦９０、ｂ
≦０．０５、５≦ｃ≦１５、０．５≦ｄ≦１５、０．５
≦ｄ≦１５、０．５≦ｅ≦１５、１≦ｄ＋ｅ≦２０（原
子％）である。

【００１０】請求項３に記載の発明は、前記課題を解決
するために請求項１または２の軟磁性合金膜に熱処理を
施し、その金属組織が実質的に平均粒径０．０８μｍ　
以下の結晶粒からなるようにしたものである。

【００１１】請求項４に記載の発明は前記課題を解決す
るために請求項１または２の軟磁性合金膜に熱処理を施
し、その金属組織が実質的に平均粒径０．０８μｍ　以
下の結晶粒と非晶質相からなるようにしたものである。

【００１２】以下に本発明を更に詳細に説明する。

【００１３】本発明の軟磁性合金膜は、スパッタ法ある
いは蒸着法等の気相急冷法により、前記組成の非晶質合
金あるいは非晶質相を含む結晶質合金を得る過程と、こ
れらの過程で得られた合金に熱処理を施し、微細な結晶
粒を析出させる熱処理工程とによって得られる。ここで
合金に熱処理を施す理由は、気相急冷法で作製されたま
まの合金（ａｓｄｅｐｏ）は非晶質相をかなり含んでお
り、Ｂｓが低く軟磁気特性も不十分なためである。スパ
ッタ装置としては、ＲＦ２極スパッタ、マグネトロンス
パッタ、３極スパッタ、イオンビームスパッタ、対向タ
ーゲット型スパッタ等の既存のものが使用できる。

【００１４】以下、前記のように成分を限定した理由及
びその添加理由について述べる。

【００１５】Ｆｅは主成分であり磁性を担う元素である
。従って、軟磁気特性を得るためには９０原子％以下で
あることが必要であり、１０ｋＧ以上のＢｓを得るため
には７０原子％以上である必要がある。

【００１６】元素Ｔ（＝Ｃｏ，Ｎｉ）は磁歪を調整する
ためにＦｅ置換で添加する元素である。後述するように
、Ｔの添加がない膜では熱処理温度が高い場合あるいは
、ＢとＣの総和量が比較的少ない場合磁歪定数は負の値
になる。この場合、Ｔを添加することにより磁歪定数を
正にすることができ、添加量を調整することにより１０
−５〜１０−７台の値にすることができる。また、Ｔも
磁性を担う元素であるのでＢｓの減少は低く抑えられる
。 しかし、多く添加しすぎると磁歪が正に大きくなりすぎ
て軟磁気特性が得にくくなるので、５原子％以下である
必要がある。ただし、熱処理温度が比較的低い場合ある
いはＢとＣの総和量が比較的多い場合はＴを添加する必
要はない。

【００１７】元素Ｍ（＝Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａ）は軟
磁気特性を良好にし、気相急冷法で作成した状態（熱処
理を施す前の状態）で非晶質相を得やすくするために必
要であり、軟磁気特性を維持するために５原子％以上１
５原子％以下にする必要がある。１５原子％以上加える
と非晶質相は得られるものの、熱処理をしても良好な軟
磁気特性が得られなくなる。

【００１８】ホウ素Ｂは、軟磁気特性を良好にするため
に、非晶質相を得やすくする効果、熱処理を施したとき
に軟磁気特性に悪影響を及ぼす化合物相の生成を抑制す
る効果、及びＦｅを主成分とするｂ．ｃ．ｃ相の粒成長
を抑制する効果があると考えられる。良好な軟磁気特性
を得るためには０．５原子％以上１５原子％以下にする
必要がある。

【００１９】炭素Ｃは軟磁気特性を良好にするために、
非晶質相を得やすくする効果と共に、熱処理を施したと
きにｂ．ｃ．ｃ相の析出を均一にする効果がある。良好
な軟磁気特性を得るためには０．５原子％以上、１５原
子％以下にする必要がある。

【００２０】

【実施例１】以下の実施例の薄膜はＲＦ２極スパッタ装
置を用いてＦｅターゲット上にＣｏ，Ｎｉ，Ｚｒ，Ｎｂ
，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ，Ｃ（グラファイト）のペレットを適
宜選択し配置した複合ターゲットをＡｒガスを用いてス
パッタすることにより膜厚５〜６μｍ　の膜を作成した
。基板は４ｍｍ×２４ｍｍの結晶化ガラス基板を用いた
。

【００２１】得られた各合金膜に種々の熱処理を施して
、合金膜の組成がμ，Ｈｃ，λｓ，Ｂｓに及ぼす影響を
調べた。熱処理はすべて無磁場中で行い、設定温度まで
の昇温を４０分、設定温度から室温までの降温を１．５
℃／分で行った。また、その時の膜構造をＣｏ−Ｋα線
を使ったＸ線回折装置を用いて調べた。

【００２２】透磁率は８の字コイルを用いて測定し、保
磁力は直流Ｂ−Ｈループトレイサーにより測定し、飽和
磁束密度はＶＳＭ、磁歪定数は光てこ法で測定した。以
上のように作成、測定された軟磁性合金膜の結果を表１
乃至表３及び図１乃至図４に示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１はＦｅ−Ｔａ−Ｂ−Ｃにおいて、５５
０℃及び６５０℃の熱処理を施した後の１ＭＨｚの透磁
率μ、保磁力Ｈｃ、磁歪定数λｓ、飽和磁束密度Ｂｓと
膜組成の関係を示したものである。表１から明らかに、
本発明における軟磁性薄膜が特にサンプルＮｏ．３にお
いては３０００以上のμ（１ＭＨｚ）、０．１Ｏｅ以下
のＨｃ、１０−６〜１０−７台のλｓ、１５ｋＧ以上の
Ｂｓを示している。なお、ビデオの映像ヘッドの場合、
μは少なくとも１０００（１ＭＨｚ）あれば十分であり
、本発明の軟磁性薄膜が極めて優秀な軟磁気特性を備え
ていることがわかる。

【００２５】図１は、表１のサンプルＮｏ．１のＦｅ８
０．８Ｔａ７．０　Ｂ７．５　Ｃ４．７　膜のＸ線回折
パターンである。スパッタ直後のパターンではｂ．　ｃ
．　ｃ−Ｆｅの｛１１０｝面と｛２２０｝面の反射が現
れている。Ｓｈｅｒｒｅｒの式から求めた結晶粒径は約
８ｎｍであり、微細なｂ．ｃ．ｃ相を示していることが
わかる。なお、サンプルＮｏ．１には、ｂ．ｃ．ｃ相以
外の結晶相は析出していない。

【００２６】図２は表１のサンプルＮｏ．１（黒丸）と
Ｎｏ．３の（白丸）のμ（１ＭＨｚ）と熱処理温度の関
係を示したグラフである。図２から明らかに、サンプル
Ｎｏ．１は５００℃から６５０℃の温度範囲において透
磁率μが２０００以上の値を示し、サンプルＮｏ．３は
室温から４５０℃の範囲でμが１０００以上、５５０℃
から６５０℃の温度範囲でμが２０００以上の値を示し
ている。

【００２７】図３は表１のサンプルＮｏ．１（黒丸）と
Ｎｏ．３（白丸）の磁歪λｓと熱処理温度の関係を示し
たグラフである。図３よりサンプルＮｏ．１，３ともに
６００℃以上の熱処理を施した場合、λｓが１０−７台
と小さな値を示すことがわかる。

【００２８】図４は表１のサンプルＮｏ．１のＢｓと熱
処理温度の関係を示したものである。スパッタ直後の非
晶質状態での値は７ｋＧであるが、５５０℃以上の熱処
理を施しｂ．ｃ．ｃ相を析出させることにより１５．６
ｋＧの値を示すことがわかる。これは非晶質状態ではＦ
ｅのモーメントがＴａ，Ｂ，Ｃによって減少されていた
が熱処理を施しＦｅを多く含むｂ．ｃ．ｃ相を析出させ
ることによりＴａ，Ｂ，Ｃによるモーメントの減少が少
なくなりＢｓが上昇したものと考えられる。

【００２９】

【表２】

【００３０】表２は、他の実施例として、Ｆｅ−Ｔａ−
Ｂ−ＣにおけるＴａをＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂで全置換したと
きの１ＭＨｚのμ，Ｈｃ，λｓ，Ｂｓと膜組成の関係を
示したものである。表１と同様、高飽和磁束密度（Ｂｓ
）、高透磁率（μ）、低磁歪定数（λｓ）の軟磁気特性
を示していることがわかる。

【００３１】

【表３】

【００３２】表３はＦｅ−Ｔａ−Ｂ−ＣにＣｏ，Ｎｉを
添加したときの同様な関係を示したものである。Ｃｏま
たはＮｉの添加がλｓを正にシフトする効果があること
がわかる。軟磁気特性も良好でＢｓの低下も低く抑えら
れている。また、高温の熱処理ではλｓは負になるが、
Ｃｏ，Ｎｉを少量添加することによりλｓを正にシフト
させ、ほぼゼロにすることが可能である。

【００３３】本実施例では熱処理はすべて無磁界中で行
っているが、静磁界中で熱処理を行い磁化困難軸を磁路
として用いることにより、あるいは、回転磁界中で熱処
理を行い巨視的な異方性分散を抑制することにより軟磁
気特性をさらに向上させことも可能である。

【００３４】

【表４】

【００３５】表４は、本発明との比較例であり、本発明
の組成範囲を越える部分のサンプルである。表中、Ｈｃ
，λｓの値がないのは±１００Ｏｅの印加磁界でサンプ
ルが未飽和で測定不可能であったためである。また、Ｂ
ｓもこれらの試料では測定不能であった。表４より明ら
かなように本発明の組成範囲を越えるとμ（１ＭＨｚ）
が１０未満と小さくなり磁気ヘッドのコア材として不適
である。

【００３６】

【効果】以上説明したように、本発明では従来の軟磁性
合金膜と同等もしくはそれ以上の透磁率と保磁力を備え
、かつ従来の軟磁性合金膜よりも優れた飽和磁束密度を
有し、さらに磁歪定数も±１０−６〜１０−７と良好な
軟磁性合金膜を提供できる。しかも高温で熱処理されて
いるため、熱的安定性にも優れている。

【００３７】従って本発明による軟磁性合金膜は、磁気
ヘッド等に好適であり、ガラス溶着工程等高温処理を必
要とする磁気ヘッドにも適用できる。またＢとＣを複合
添加することによりＦｅを主成分とするｂ．ｃ．ｃ相の
析出が均一な微細結晶粒細織となり、結晶磁気異方性に
よる軟磁性への悪影響が軽減されるため良好な軟磁気特
性が得られる。さらに元素Ｔ（＝Ｃｏ，Ｎｉ）を少量添
加し、磁歪定数を調整することによって、上記の効果を
さらに高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明軟磁性合金膜の一例のＸ線回折パターン
を示すグラフである。

【図２】本発明軟磁性合金膜の一例の透磁率μと熱処理
温度の関係を示すグラフである。

【図３】本発明軟磁性合金膜の一例の磁歪定数λｓと熱
処理温度の関係を示すグラフである。

【図４】本発明軟磁性合金膜の一例の飽和磁束密度Ｂｓ
と熱処理温度の関係を示すグラフである。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　次式で示される組成からなることを特
   徴とする軟磁性合金膜。 Ｆｅａ　Ｍｃ　Ｂｄ　Ｃｅ　 但し、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち、１種または
   ２種以上の元素であり、 ７０≦ａ≦９０、５≦ｃ≦１５、０．５≦ｄ≦１５、０
   ．５≦ｅ≦１５、１≦ｄ＋ｅ≦２０（原子％）である。
2. 【請求項２】　　次式で示される組成からなることを特
   徴とする軟磁性合金膜。 （Ｆｅ１−ｂ　Ｔｂ　）　ａ　Ｍｃ　Ｂｄ　Ｃｅ　但し
   、ＴはＣｏ，Ｎｉのうち、少なくとも１種または２種の
   元素、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち、少なくとも
   １種または２種以上の元素であり、７０≦ａ≦９０、ｂ
   ≦０．０５、５≦ｃ≦１５、０．５≦ｄ≦１５、０．５
   ≦ｄ≦１５、０．５≦ｅ≦１５、１≦ｄ＋ｅ≦２０（原
   子％）である。
3. 【請求項３】　　上記軟磁性合金膜は熱処理が施され、
   その金属組織が実質的に平均粒径０．０８μｍ　以下の
   結晶粒からなる請求項１または２に記載の軟磁性合金膜
   。
4. 【請求項４】　　上記軟磁性合金膜は熱処理が施され、
   その金属組織が実質的に平均粒径０．０８μｍ　以下の
   結晶粒と非晶質相からなる請求項１または２に記載の軟
   磁性合金膜。