JPH0433723B2 - - Google Patents
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- JPH0433723B2 JPH0433723B2 JP7304384A JP7304384A JPH0433723B2 JP H0433723 B2 JPH0433723 B2 JP H0433723B2 JP 7304384 A JP7304384 A JP 7304384A JP 7304384 A JP7304384 A JP 7304384A JP H0433723 B2 JPH0433723 B2 JP H0433723B2
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- Japan
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- reaction
- aluminum hydride
- germanium
- hydride
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Description
本発明はゲルマン類の効率のよい製法に関す
る。更に詳しくは、ハロゲン化ゲルマニウムを原
料として、これを特定のアルキルアルミニウムハ
イドライドと反応させ還元することにより、モノ
ゲルマンを得る方法に関する。 ゲルマン類は、半導体製造用ガスとして有用な
ものであり特にモノゲルマンは、ドーピング用ガ
スとして利用価値が高くその製造法としては、マ
グネシウムとゲルマニウムの合金と酸を反応させ
て作る方法（ジヤーナルオブアメリカンケミカル
ソサエテイ46巻、657ページ（1924年発行））酸化
ゲルマニウムをナトリウムボロハイドライドで水
溶液中で還元する方法（ジヤーナルオブインオー
ガニツクニユークリアーケミストリー４巻、22ペ
ージ〜23ページ（1957年発行））等が知られてい
る。ところが、前者については高次ゲルマンが副
生し低次ゲルマン特に有用なモノゲルマンの原料
ゲルマニウムに対する収率が20％以下と低い。ま
た、後者の方法に於ては、還元剤としては高価な
ナトリウムボロハイドライドを用いるばかりでな
く、反応助剤として臭素酸を必要とし、反応条件
の選定が困難である。しかも、収率も満足のいく
ものではない。その他、モノゲルマンの製造原料
として四塩化ゲルマニウムを用い、それを各種水
素化物還元剤で還元する方法が報告されている。
例えば還元剤として、ナトリウムボロハイドライ
ド、リチウムアルミニウムハイドライド等であ
る。これらの方法の不利な点として、還元剤その
ものが高価であるばかりでなく、反応収率も満足
な値が得られていない。（例えば、ジヤーナルオ
ブケミカルソサエテイー1984ページ〜1988ページ
（1959年発行））また還元剤としては、既述の化合
物に比べて割合安価な、ナトリウムハイドライド
を用いる報告もあるがその場合、例えばジエチレ
ングルコールジメチルエーテルの如き高価な溶媒
を用い還元助剤としてナトリウムボロハイドライ
ドの様な該溶媒に可溶なハイドライドを反応系内
に必要とし、工業的に実施する場合、得策ではな
い（ベルギー特許890356）。さらに工業的に入手
しやすいアルミニウムの水素化物であるジイソブ
チルアルミニウムハイドライドと四塩化ゲルマニ
ウムを反応させてモノゲルマンを得る方法も知ら
れている（ケミアルアブストラクト、第76巻
20761W）。しかしながら、この方法では、収率は
良好であるものの得られるゲルマン中にゲルマン
以外の水素化ゲルマニウムとか炭化水素化合物の
不純物が多く、半導体用材用として用いるには精
製装置が過大となり実質的には工業化は不可能で
あるという問題があつた。 本発明者らは安価に高純度のゲルマンを得る方
法について検討した結果、特定のアルキルアルミ
ニウムハイドライドを用いることで収率よく高純
度のゲルマンを製造することができることを見い
出し本発明を完成した。 すなわち、本発明は、ハロゲン化ゲルマニウム
とアルキルアルミニウムハイドライドを反応させ
てゲルマン類を製造する方法において、アルキル
アルミニウムハイドライドとして一般式Ｒ（R′）
Al−Ｈ（式中；Ｒ及びR′は炭素数１〜10の直鎖ア
ルキル残基）で示されるジアルキルアルミニウム
ハイドライドを用いることを特徴とするゲルマン
類の製造方法である。 本発明において使用する原料はポリハロゲルマ
ニウムであり、工業的規模で入手しやすいものと
しては、ハロゲン原子が塩素である塩素化ゲルマ
ニウムであり、中でも四塩化ゲルマニウムが好ま
しい。 本発明においてハロゲン化ゲルマニウムと反応
せしめるジアルキルアルミニウムハイドライドと
しては、一般式Ｒ（R′）Al−Ｈ（式中；Ｒ及び
R′は炭素数１〜10の直鎖アルキル残基）で示さ
れる化合物及びその混合物であり、Ｒ及びR′が
分岐のあるアルキル残基であつてはならない。Ｒ
及びR′が分岐のあるアルキル残基であるジアル
キルアルミニウムハイドライドであるジイソプロ
ピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルア
ルミニウムハイドライド、ジイソペンチルアルミ
ニウムハイドライドなどでは理由は不明であるが
反応生成物中にハロゲン化ゲルマンの１部のハロ
ゲンしか水素に置換されていないゲルマニウム化
合物例えばトリハイドロゲルマニウムハライドな
どが多く副生する上に、ジアルキルアルミニウム
ハイドライドに由来する分解物である低分子量炭
化水素化合物であるメタン、エタン、イソブタ
ン、イソブチレンなどが多く副生するため高純度
のゲルマンにするための精製が困難であり極めて
高価なものとなる。 本発明において反応温度は、１〜150℃である
のが好ましい。150℃を越えると不完全な反応物
であるトリハイドロゲルマニウムハライドの如き
化合物であるとか、低分子量の炭化水素化合物が
大量に副生するため好ましくなく又０℃未満では
反応速度が遅く、又工業的規模で実施するには特
別の冷却装置を必要とするばかりか反応生成中に
トリハイドロゲルマニウムの如き未還元の化合物
が多くなるなどの問題があり好ましくない。 本発明においては、反応条件下ではジアルキル
アルミニウムハイドライドは液状であるため反応
媒体として溶媒をさらに添加する必要は格別ない
が、反応温度の制御性の向上、或はジアルキルア
ルミニウムハイドライドの取り扱いを安全にする
ため、不活性な溶媒として比較的沸点の高い炭化
水素化合物、例えばヘプタン、オクタン、流動パ
ラフイン、ベンゼン、トルエンなどを用いても良
い。又反応速度を高める目的で、ジエチルエーテ
ル、テトラヒドロフランなどを添加することも可
能である。 本発明において、ハロゲン化ゲルマニウムとジ
アルキルアルミニウムハイドライドの量比は、化
学量論的にハロゲンと水素が置換してゲルマンと
なる量比よりジアルキルアルミニウムハイドライ
ドを過剰に用いるのが好ましく、例えば化学量論
的必要量の1.05倍〜2.0倍とするのが良いがさら
に大過剰に用いても効果はなく、ジアルキルアル
ミニウムハイドライドの使用量が多くなり得策で
ない。 本発明において反応圧力は、常圧ないしは２
Kg／cm2（ゲージ圧）で充分であるが、反応温度ま
たは装置との関係で、減圧または加圧下で行つて
も良い。 この反応に使用する原料および生成物質は、い
づれも活性であり、特に酸素および水分と反応し
て分解または発火するものが殆どであるから、必
ず、反応は使用原料や生成物質に対し不活性な雰
囲気下で行なわねばならない。 例えば、充分に脱酸素、脱水したヘリウム、ア
ルゴン等の不活性ガスや、チツ素、水素雰囲気下
で反応を行なわなければならない。 この反応は、バツチ方式、セミバツチ方式、連
続式のいづれでも行うことができる。 さらに本発明の方法により製造されたゲルマン
類は、特に不純物が少ないので、簡単な精製によ
り各種半導体用の原料とすることができる。 次に本発明を具体的に説明するために、実施例
を示すが、本発明はこの実施例のみに拘束される
ものではない。 実施例 １ 温度制御用のオイルバスを備えた500mlのステ
ンレス誘導攪拌式オートクレーブにガス流量計を
介在させて500mlのステンレス製ガス捕集用トラ
ツプを連結した。またオートクレーブには、外部
から四塩化ゲルマニウムを装入する定量ポンプを
接続した。装入管はデイツプ管にした。これらの
全系を反応前にヘリウム雰囲気にした。ガス捕集
用トラツプを液体チツソで冷却した。ジエチルア
ルミニウムハイドライド（以下ADEHと略す）
35g（0.407モル）を充分に脱水された流動パラフ
イン50mlに溶解したものを500mlオートクレーブ
に装入した。しかるのちに、反応器内容物温度を
40℃に昇温した。これに定量ポンプで四塩化ゲル
マニウムを反応器内温度を40℃に保ちながら0.5
時間で20g（0.0933モル）圧入した。 発生したモノゲルマンはトラツプに捕集した。
反応に供したジエチルアルミニウムハイドライド
と四塩化ゲルマニウムとのモル比は（4.36：１）
であり理論モル比に比し約10％還元剤過剰とし
た。反応終了後、ヘリウムで反応系内の残存モノ
ゲルマンガスをトラツプへ送り出し、捕集した。
トラツプのガス組成はガスクロマトグラフ法で測
定した。 モノゲルマンガスの生成量は、1.57Nl（0.070モ
ル）でありフイードした四塩化ゲルマニウムに対
するゲルマニウム収率は75％であつた。またガス
クロ分析により認められたハイドロカーボン及び
未還元物質は、得られたゲルマン１に大してエタ
ン0.5vol％、ｎ−ブタン0.05vol％、エチレン
0.004vol％、GeH3Cl0.1vol％であり、他の成分は
検出されなかつた。 実施例 ２，３，４ 例−１と同じ方法で反応温度だけを変えて行な
つた。 反応結果を次表に示す。
る。更に詳しくは、ハロゲン化ゲルマニウムを原
料として、これを特定のアルキルアルミニウムハ
イドライドと反応させ還元することにより、モノ
ゲルマンを得る方法に関する。 ゲルマン類は、半導体製造用ガスとして有用な
ものであり特にモノゲルマンは、ドーピング用ガ
スとして利用価値が高くその製造法としては、マ
グネシウムとゲルマニウムの合金と酸を反応させ
て作る方法（ジヤーナルオブアメリカンケミカル
ソサエテイ46巻、657ページ（1924年発行））酸化
ゲルマニウムをナトリウムボロハイドライドで水
溶液中で還元する方法（ジヤーナルオブインオー
ガニツクニユークリアーケミストリー４巻、22ペ
ージ〜23ページ（1957年発行））等が知られてい
る。ところが、前者については高次ゲルマンが副
生し低次ゲルマン特に有用なモノゲルマンの原料
ゲルマニウムに対する収率が20％以下と低い。ま
た、後者の方法に於ては、還元剤としては高価な
ナトリウムボロハイドライドを用いるばかりでな
く、反応助剤として臭素酸を必要とし、反応条件
の選定が困難である。しかも、収率も満足のいく
ものではない。その他、モノゲルマンの製造原料
として四塩化ゲルマニウムを用い、それを各種水
素化物還元剤で還元する方法が報告されている。
例えば還元剤として、ナトリウムボロハイドライ
ド、リチウムアルミニウムハイドライド等であ
る。これらの方法の不利な点として、還元剤その
ものが高価であるばかりでなく、反応収率も満足
な値が得られていない。（例えば、ジヤーナルオ
ブケミカルソサエテイー1984ページ〜1988ページ
（1959年発行））また還元剤としては、既述の化合
物に比べて割合安価な、ナトリウムハイドライド
を用いる報告もあるがその場合、例えばジエチレ
ングルコールジメチルエーテルの如き高価な溶媒
を用い還元助剤としてナトリウムボロハイドライ
ドの様な該溶媒に可溶なハイドライドを反応系内
に必要とし、工業的に実施する場合、得策ではな
い（ベルギー特許890356）。さらに工業的に入手
しやすいアルミニウムの水素化物であるジイソブ
チルアルミニウムハイドライドと四塩化ゲルマニ
ウムを反応させてモノゲルマンを得る方法も知ら
れている（ケミアルアブストラクト、第76巻
20761W）。しかしながら、この方法では、収率は
良好であるものの得られるゲルマン中にゲルマン
以外の水素化ゲルマニウムとか炭化水素化合物の
不純物が多く、半導体用材用として用いるには精
製装置が過大となり実質的には工業化は不可能で
あるという問題があつた。 本発明者らは安価に高純度のゲルマンを得る方
法について検討した結果、特定のアルキルアルミ
ニウムハイドライドを用いることで収率よく高純
度のゲルマンを製造することができることを見い
出し本発明を完成した。 すなわち、本発明は、ハロゲン化ゲルマニウム
とアルキルアルミニウムハイドライドを反応させ
てゲルマン類を製造する方法において、アルキル
アルミニウムハイドライドとして一般式Ｒ（R′）
Al−Ｈ（式中；Ｒ及びR′は炭素数１〜10の直鎖ア
ルキル残基）で示されるジアルキルアルミニウム
ハイドライドを用いることを特徴とするゲルマン
類の製造方法である。 本発明において使用する原料はポリハロゲルマ
ニウムであり、工業的規模で入手しやすいものと
しては、ハロゲン原子が塩素である塩素化ゲルマ
ニウムであり、中でも四塩化ゲルマニウムが好ま
しい。 本発明においてハロゲン化ゲルマニウムと反応
せしめるジアルキルアルミニウムハイドライドと
しては、一般式Ｒ（R′）Al−Ｈ（式中；Ｒ及び
R′は炭素数１〜10の直鎖アルキル残基）で示さ
れる化合物及びその混合物であり、Ｒ及びR′が
分岐のあるアルキル残基であつてはならない。Ｒ
及びR′が分岐のあるアルキル残基であるジアル
キルアルミニウムハイドライドであるジイソプロ
ピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルア
ルミニウムハイドライド、ジイソペンチルアルミ
ニウムハイドライドなどでは理由は不明であるが
反応生成物中にハロゲン化ゲルマンの１部のハロ
ゲンしか水素に置換されていないゲルマニウム化
合物例えばトリハイドロゲルマニウムハライドな
どが多く副生する上に、ジアルキルアルミニウム
ハイドライドに由来する分解物である低分子量炭
化水素化合物であるメタン、エタン、イソブタ
ン、イソブチレンなどが多く副生するため高純度
のゲルマンにするための精製が困難であり極めて
高価なものとなる。 本発明において反応温度は、１〜150℃である
のが好ましい。150℃を越えると不完全な反応物
であるトリハイドロゲルマニウムハライドの如き
化合物であるとか、低分子量の炭化水素化合物が
大量に副生するため好ましくなく又０℃未満では
反応速度が遅く、又工業的規模で実施するには特
別の冷却装置を必要とするばかりか反応生成中に
トリハイドロゲルマニウムの如き未還元の化合物
が多くなるなどの問題があり好ましくない。 本発明においては、反応条件下ではジアルキル
アルミニウムハイドライドは液状であるため反応
媒体として溶媒をさらに添加する必要は格別ない
が、反応温度の制御性の向上、或はジアルキルア
ルミニウムハイドライドの取り扱いを安全にする
ため、不活性な溶媒として比較的沸点の高い炭化
水素化合物、例えばヘプタン、オクタン、流動パ
ラフイン、ベンゼン、トルエンなどを用いても良
い。又反応速度を高める目的で、ジエチルエーテ
ル、テトラヒドロフランなどを添加することも可
能である。 本発明において、ハロゲン化ゲルマニウムとジ
アルキルアルミニウムハイドライドの量比は、化
学量論的にハロゲンと水素が置換してゲルマンと
なる量比よりジアルキルアルミニウムハイドライ
ドを過剰に用いるのが好ましく、例えば化学量論
的必要量の1.05倍〜2.0倍とするのが良いがさら
に大過剰に用いても効果はなく、ジアルキルアル
ミニウムハイドライドの使用量が多くなり得策で
ない。 本発明において反応圧力は、常圧ないしは２
Kg／cm2（ゲージ圧）で充分であるが、反応温度ま
たは装置との関係で、減圧または加圧下で行つて
も良い。 この反応に使用する原料および生成物質は、い
づれも活性であり、特に酸素および水分と反応し
て分解または発火するものが殆どであるから、必
ず、反応は使用原料や生成物質に対し不活性な雰
囲気下で行なわねばならない。 例えば、充分に脱酸素、脱水したヘリウム、ア
ルゴン等の不活性ガスや、チツ素、水素雰囲気下
で反応を行なわなければならない。 この反応は、バツチ方式、セミバツチ方式、連
続式のいづれでも行うことができる。 さらに本発明の方法により製造されたゲルマン
類は、特に不純物が少ないので、簡単な精製によ
り各種半導体用の原料とすることができる。 次に本発明を具体的に説明するために、実施例
を示すが、本発明はこの実施例のみに拘束される
ものではない。 実施例 １ 温度制御用のオイルバスを備えた500mlのステ
ンレス誘導攪拌式オートクレーブにガス流量計を
介在させて500mlのステンレス製ガス捕集用トラ
ツプを連結した。またオートクレーブには、外部
から四塩化ゲルマニウムを装入する定量ポンプを
接続した。装入管はデイツプ管にした。これらの
全系を反応前にヘリウム雰囲気にした。ガス捕集
用トラツプを液体チツソで冷却した。ジエチルア
ルミニウムハイドライド（以下ADEHと略す）
35g（0.407モル）を充分に脱水された流動パラフ
イン50mlに溶解したものを500mlオートクレーブ
に装入した。しかるのちに、反応器内容物温度を
40℃に昇温した。これに定量ポンプで四塩化ゲル
マニウムを反応器内温度を40℃に保ちながら0.5
時間で20g（0.0933モル）圧入した。 発生したモノゲルマンはトラツプに捕集した。
反応に供したジエチルアルミニウムハイドライド
と四塩化ゲルマニウムとのモル比は（4.36：１）
であり理論モル比に比し約10％還元剤過剰とし
た。反応終了後、ヘリウムで反応系内の残存モノ
ゲルマンガスをトラツプへ送り出し、捕集した。
トラツプのガス組成はガスクロマトグラフ法で測
定した。 モノゲルマンガスの生成量は、1.57Nl（0.070モ
ル）でありフイードした四塩化ゲルマニウムに対
するゲルマニウム収率は75％であつた。またガス
クロ分析により認められたハイドロカーボン及び
未還元物質は、得られたゲルマン１に大してエタ
ン0.5vol％、ｎ−ブタン0.05vol％、エチレン
0.004vol％、GeH3Cl0.1vol％であり、他の成分は
検出されなかつた。 実施例 ２，３，４ 例−１と同じ方法で反応温度だけを変えて行な
つた。 反応結果を次表に示す。
【表】
実施例 ５
例−１で示したものと同じ装置を用い、流動パ
ラフインの含有しないADEH70gを仕込んだ。し
かる後に実施例−１と同様の方法で、四塩化ゲル
マニウム40g（0.187モル）を反応温度40℃に保ち
フイードした。反応に供したADEHと四塩化ゲ
ルマニウムとのモル比は（4.36：１）であり理論
モル比に比し若干の還元剤の過剰とした。捕集し
たモノゲルマンガス量は、3.22（0.144モル）Nlで
あり収率77％であつた。生成したハイドロカーボ
ン及び未還元物質は以下の通りであつた。エタン
0.4vol％、ｎ−ブタン0.03vol％、エチレン
0.005vol％、GeH3Cl0.15vol％。 実施例 ６ 例−１と同様の装置を用い充分に脱水された流
動パラフイン50mlに溶解したADEH35g（0.407モ
ル）オートクレーブに仕込んだ。反応温度を40℃
に保ちながら三塩化ゲルマニウム（HGeCl3）
を、22.0g（0.123モル）フイードした。反応に供
したADEHと三塩化ゲルマニウムとのモル比は
（3.32：１）であり、例１，２に示したジエチル
アルミニウムハイドライドと四塩化ゲルマニウム
のモル比と同様の対理論値過剰率値とした。 捕集したモノゲルマンガス量は、1.98Nl（0.089
モル）であり、収率72％であつた。生成した不純
物成分は、エタン0.48vol％、ｎ−ブタン0.06vol
％、エチレン0.005vol％、GeHCl30.2vol％、
GeH3Cl0.01volであつた。 比較例 １ 例−１と同様の装置を用い、還元剤としてジイ
ソブチルアルミニウムハイドライド72g（0.505モ
ル）を仕込んだ。反応温度を40℃に保ちながら四
塩化ゲルマニウム25g（0.117モル）をフイードし
た。反応に供したジイソブチルアルミニウムハイ
ドライドと四塩化ゲルマニウムのモル比は
（4.32：１）である。 捕集したモノゲルマンガス量は、0.84Nl（0.037
モル）であり、収率は32％に止まつた。生成した
不純物成分はメタン0.1vol％、エタン0.5vol％、
ｉ−ブタン12.6vol％、ｎ−ブタン3.2vol％、
GeCl45.7vol％、GeHCl30.06vol％、GeH3
Cl10.5vol％であつた。 この様に分枝状のジアルキルアルミニウムハイ
ドライドを用いると、最適と思われる温度条件で
合成を行なつても満足な収率は得られなかつた。 実施例 ７ 例−１と同様の装置を用い還元剤としてジノル
マルヘキシルアルミニウムハイドライド100g
（0.505モル）を仕込んだ。反応温度を40℃に保ち
ながら、四塩化ゲルマニウム25g（0.117モル）を
フイードした。 反応に供したジノルマルヘキシルアルミニウム
ハイドライドと四塩化ゲルマニウムのモル比は
（4.32：１）である。捕集したモノゲルマンガス
量は2.12Nl（0.095モル）であり、収率は81％であ
つた。生成した不純物成分は、エタン0.1vol％、
プロパン0.002vol％、ｎ−ヘキサン0.2vol％、
GeH3Cl0.8vol％であつた。
ラフインの含有しないADEH70gを仕込んだ。し
かる後に実施例−１と同様の方法で、四塩化ゲル
マニウム40g（0.187モル）を反応温度40℃に保ち
フイードした。反応に供したADEHと四塩化ゲ
ルマニウムとのモル比は（4.36：１）であり理論
モル比に比し若干の還元剤の過剰とした。捕集し
たモノゲルマンガス量は、3.22（0.144モル）Nlで
あり収率77％であつた。生成したハイドロカーボ
ン及び未還元物質は以下の通りであつた。エタン
0.4vol％、ｎ−ブタン0.03vol％、エチレン
0.005vol％、GeH3Cl0.15vol％。 実施例 ６ 例−１と同様の装置を用い充分に脱水された流
動パラフイン50mlに溶解したADEH35g（0.407モ
ル）オートクレーブに仕込んだ。反応温度を40℃
に保ちながら三塩化ゲルマニウム（HGeCl3）
を、22.0g（0.123モル）フイードした。反応に供
したADEHと三塩化ゲルマニウムとのモル比は
（3.32：１）であり、例１，２に示したジエチル
アルミニウムハイドライドと四塩化ゲルマニウム
のモル比と同様の対理論値過剰率値とした。 捕集したモノゲルマンガス量は、1.98Nl（0.089
モル）であり、収率72％であつた。生成した不純
物成分は、エタン0.48vol％、ｎ−ブタン0.06vol
％、エチレン0.005vol％、GeHCl30.2vol％、
GeH3Cl0.01volであつた。 比較例 １ 例−１と同様の装置を用い、還元剤としてジイ
ソブチルアルミニウムハイドライド72g（0.505モ
ル）を仕込んだ。反応温度を40℃に保ちながら四
塩化ゲルマニウム25g（0.117モル）をフイードし
た。反応に供したジイソブチルアルミニウムハイ
ドライドと四塩化ゲルマニウムのモル比は
（4.32：１）である。 捕集したモノゲルマンガス量は、0.84Nl（0.037
モル）であり、収率は32％に止まつた。生成した
不純物成分はメタン0.1vol％、エタン0.5vol％、
ｉ−ブタン12.6vol％、ｎ−ブタン3.2vol％、
GeCl45.7vol％、GeHCl30.06vol％、GeH3
Cl10.5vol％であつた。 この様に分枝状のジアルキルアルミニウムハイ
ドライドを用いると、最適と思われる温度条件で
合成を行なつても満足な収率は得られなかつた。 実施例 ７ 例−１と同様の装置を用い還元剤としてジノル
マルヘキシルアルミニウムハイドライド100g
（0.505モル）を仕込んだ。反応温度を40℃に保ち
ながら、四塩化ゲルマニウム25g（0.117モル）を
フイードした。 反応に供したジノルマルヘキシルアルミニウム
ハイドライドと四塩化ゲルマニウムのモル比は
（4.32：１）である。捕集したモノゲルマンガス
量は2.12Nl（0.095モル）であり、収率は81％であ
つた。生成した不純物成分は、エタン0.1vol％、
プロパン0.002vol％、ｎ−ヘキサン0.2vol％、
GeH3Cl0.8vol％であつた。
Claims (1)
- １ ハロゲン化ゲルマニウムとアルキルアルミニ
ウムハイドライドを反応させてゲルマン類を製造
する方法において、アルキルアルミニウムハイド
ライドとして一般式Ｒ（R′）A1−Ｈ（式中；Ｒ及
びR′は炭素数１〜10の直鎖アルキル残基）で示
されるジアルキルアルミニウムハイドライドを用
いる事を特徴とするゲルマン類の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7304384A JPS60221321A (ja) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | ゲルマン類の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7304384A JPS60221321A (ja) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | ゲルマン類の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60221321A JPS60221321A (ja) | 1985-11-06 |
| JPH0433723B2 true JPH0433723B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=13506942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7304384A Granted JPS60221321A (ja) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | ゲルマン類の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60221321A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7943721B2 (en) | 2005-10-05 | 2011-05-17 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| EP3653578B1 (de) * | 2018-11-14 | 2021-04-21 | Evonik Operations GmbH | Tetrakis(trichlorsilyl) german, verfahren zu dessen herstellung |
-
1984
- 1984-04-13 JP JP7304384A patent/JPS60221321A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60221321A (ja) | 1985-11-06 |
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