JPH0433728B2 - - Google Patents
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- JPH0433728B2 JPH0433728B2 JP61012657A JP1265786A JPH0433728B2 JP H0433728 B2 JPH0433728 B2 JP H0433728B2 JP 61012657 A JP61012657 A JP 61012657A JP 1265786 A JP1265786 A JP 1265786A JP H0433728 B2 JPH0433728 B2 JP H0433728B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はアルミナ担体を調製する際に有用な擬
ベーマイトの製造方法に関するものであつて、さ
らに詳しくはバイヤー法で製造されたジプサイト
を瞬間焼成して得られるρ−及び／又はχ−アル
ミナの実質的すべてを、擬ベーマイトに転化する
方法に係る。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing pseudo-boehmite useful in preparing an alumina carrier, and more specifically, it relates to a method for producing pseudo-boehmite, which is useful in preparing an alumina carrier. The present invention relates to a method for converting substantially all of the ρ- and/or χ-alumina obtained by the above process into pseudo-boehmite.
［従来の技術］
バイヤー法で製造されたジプサイトを瞬間焼成
して得られるρ−及び／又はχ−アルミナに、水
を加えて再水和した場合、擬ベーマイトが生成す
ることは公知であるが、この方法ではρ−及び／
又はχ−アルミナの実質的すべてを擬ベーマイト
に転化させることができない。ちなみに、特公昭
50−21319号公報には、ジプサイトを瞬間焼成し
て得られるρ−及び／又はχ−アルミナを水と混
合して成形した後、水中でキユアすると、ρ−及
びχ−アルミナ約46〜76％、バイヤライト約２〜
７％、擬ベーマイト約27〜42％という組成のアル
ミナ成形体が得られる旨記載されている。[Prior Art] It is known that pseudoboehmite is produced when water is added to rehydrate ρ- and/or χ-alumina obtained by flash-calcining gypsite produced by the Bayer process. , in this method ρ− and /
Alternatively, substantially all of the χ-alumina cannot be converted into pseudo-boehmite. By the way, Tokko Akira
Publication No. 50-21319 discloses that when ρ- and/or χ-alumina obtained by flash firing gypsite is mixed with water, molded, and then cured in water, approximately 46 to 76% of ρ- and χ-alumina is formed. , Bayerite approx. 2~
It is stated that an alumina molded body having a composition of about 7% pseudoboehmite and about 27 to 42% pseudoboehmite can be obtained.
［発明が解決しようとする問題点］
触媒乃至は触媒担体として使用されるアルミナ
成形体を製造する場合、その成形体は100％擬ベ
ーマイトから製造されることが理想であつて、ア
ルミナ成形体中に、ジプサイト、バイヤライト、
ρ−及びχ−アルミナなどの結晶性アルミナが存
在すると、成形体の機械的強度が弱くなるばかり
でなく、触媒乃至は触媒担体としての性能も低下
してしまう点で好ましくない。[Problems to be Solved by the Invention] When manufacturing an alumina molded body to be used as a catalyst or a catalyst carrier, it is ideal that the molded body be manufactured from 100% pseudo-boehmite, and the alumina molded body contains , gypsite, bayerite,
The presence of crystalline alumina such as ρ- and χ-alumina is undesirable because it not only weakens the mechanical strength of the compact but also reduces its performance as a catalyst or catalyst carrier.
従つて、こうした欠点のないアルミナ成形体を
調製せんとする場合には、硫酸アルミニウム、硝
酸アルミニウムなどのアルミニウム塩水溶液と、
アルミン酸ソーダ、苛性ソーダなどの塩基性水溶
液との中和反応によつて得られる擬ベーマイトを
使用するのが通常であるが、これではアルミナ成
形体の製造コストが嵩む欠点がある。 Therefore, when it is desired to prepare an alumina molded body free of these defects, an aqueous solution of an aluminum salt such as aluminum sulfate or aluminum nitrate,
Pseudo-boehmite obtained by a neutralization reaction with a basic aqueous solution such as sodium aluminate or caustic soda is usually used, but this has the drawback of increasing the manufacturing cost of the alumina molded body.
而して本発明の目的は、バイヤー法によつて比
較的安価に入手可能なジプサイトを原料に使用
し、このジプサイトを瞬間焼成することで得られ
るρ−及び／又はχ−アルミナを、特定な条件で
再水和することによつて、単なる水で再水和する
従来法とは対照的に、その実質的すべてを擬ベー
マイトに転化させる方法を提供する。 Therefore, the object of the present invention is to use gypsite, which can be obtained relatively inexpensively by the Bayer process, as a raw material, and to instantaneously sinter this gypsite to obtain ρ- and/or χ-alumina, which can be obtained in a specific manner. By rehydration under conditions, a method is provided in which substantially all of the boehmite is converted to pseudoboehmite, as opposed to conventional methods of rehydration with mere water.
［問題点を解決するための手段］
すなわち、本発明の方法は、バイヤー法で製造
されたジプサイトを瞬間焼成して得られるρ−及
び／又はχ−アルミナと、擬ベーマイトスラリー
を、そのスラリーに含まれる擬ベーマイトが全ア
ルミナ量の少なくとも5wt％になるよう混合して
ρ−及び／又はχ−アルミナを再水和することを
特徴とする。[Means for Solving the Problems] That is, the method of the present invention involves adding ρ- and/or χ-alumina obtained by instant firing gypsite produced by the Bayer method and pseudo-boehmite slurry to the slurry. It is characterized in that the ρ- and/or χ-alumina is rehydrated by mixing the contained pseudoboehmite to at least 5 wt% of the total alumina amount.
本発明で使用されるρ−及び／又はχ−アルミ
ナは、バイヤー法で製造されたジプサイトを瞬間
焼成することで得ることができ、具体的には、
300〜1000℃の高温気流が流れる焼成管内に、ジ
プサイトを均一分散状態で浮遊せしめ、10秒以内
の接触時間で急速に熱分解させることで得ること
ができる。 The ρ- and/or χ-alumina used in the present invention can be obtained by instantaneous firing of gypsite produced by the Bayer method, and specifically,
It can be obtained by suspending gypsite in a uniformly dispersed state in a firing tube through which a high-temperature air current of 300 to 1000°C flows, and rapidly thermally decomposing it within 10 seconds of contact time.
ρ−及び／又はχ−アルミナと混合される擬ベ
ーマイトスラリーは、例えば硫酸アルミニウム、
硝酸アルミニウムなどのアルミニウム塩水溶液
と、アルミン酸ソーダ、苛性ソーダなどの塩基性
水溶液とを、液中に生成するアルミナ水和物の量
が5wt％を越えない範囲で混合し、一般にはPH６
〜10、温度20〜100℃の条件下に反応させること
で調製することができる。こうして得られる擬ベ
ーマイトスラリーは、副生塩を含有しているのが
通例である。本発明の方法では副生塩を含んだ擬
ベーマイトスラリーでも、これを支障なく使用す
ることができる外、このスラリーを濾過洗浄して
副生塩を除去し、得られたフイルターケーキを改
めて水に分散させた擬ベーマイトスラリーも、も
ちろん本発明で使用可能である。 Pseudo-boehmite slurry mixed with ρ- and/or χ-alumina may include, for example, aluminum sulfate,
An aluminum salt aqueous solution such as aluminum nitrate and a basic aqueous solution such as sodium aluminate or caustic soda are mixed in such a way that the amount of alumina hydrate produced in the solution does not exceed 5wt%, and generally the pH is 6.
~10, it can be prepared by reacting at a temperature of 20 to 100°C. The pseudo-boehmite slurry thus obtained typically contains by-product salt. In the method of the present invention, pseudo-boehmite slurry containing by-product salts can be used without any problems, and the slurry is filtered and washed to remove by-product salts, and the resulting filter cake is re-immersed in water. Dispersed pseudo-boehmite slurries can of course also be used in the present invention.
ρ−及び／又はχ−アルミナに混合される擬ベ
ーマイトスラリーは、副生塩を含んでいるか否か
に拘らず、そのPHは大凡７〜９の範囲にあること
が好ましい。６以下ではρ−及び／又はχ−アル
ミナとの反応性に乏しく、また10以上ではバイヤ
ライトが生成しやすくなるからである。擬ベーマ
イトスラリーの濃度は、任意に選ぶことができる
が、一般には濃度１〜５％程度のスラリーを使用
するのが実用的である。ρ−及び／又はχ−アル
ミナと擬ベーマイトスラリーとの混合割合は、擬
ベーマイトスラリーからもたらされる擬ベーマイ
トが全アルミナ量の少なくとも5wt％を占めるよ
うに混合しなければならない。ρ−及び／又はχ
−アルミナの再水和に際して、共存する擬ベーマ
イトが少量であると、バイヤライトやジプサイト
が副生するからである。しかし、擬ベーマイトス
ラリーからもたらされる擬ベーマイト量を、余り
に多くすることは、擬ベーマイトスラリーそのも
のの製造コストを増大させ、結果的に本発明の目
的生成物たる擬ベーマイトのコスト増に繋がるの
で好ましくない。従つて、一般的には擬ベーマイ
トスラリーからもたらされる擬ベーマイト量が、
全アルミナ量の５〜30％の範囲になるよう擬ベー
マイトスラリーと、ρ−及び／又はχ−アルミナ
を混合することを可とする。 The pH of the pseudo-boehmite slurry to be mixed with ρ- and/or χ-alumina is preferably in the range of about 7 to 9, regardless of whether it contains by-product salts. This is because if it is less than 6, the reactivity with ρ- and/or χ-alumina is poor, and if it is more than 10, bayerite is likely to be produced. The concentration of the pseudo-boehmite slurry can be arbitrarily selected, but it is generally practical to use a slurry with a concentration of about 1 to 5%. The mixing ratio of the ρ- and/or χ-alumina and the pseudo-boehmite slurry must be such that the pseudo-boehmite resulting from the pseudo-boehmite slurry accounts for at least 5 wt% of the total alumina amount. ρ− and/or χ
- If a small amount of pseudoboehmite coexists during rehydration of alumina, bayerite and gypsite will be produced as by-products. However, it is not preferable to increase the amount of pseudo-boehmite produced from the pseudo-boehmite slurry too much, as this will increase the manufacturing cost of the pseudo-boehmite slurry itself, resulting in an increase in the cost of pseudo-boehmite, which is the target product of the present invention. . Therefore, generally the amount of pseudo-boehmite produced from pseudo-boehmite slurry is
It is possible to mix the pseudo-boehmite slurry with ρ- and/or χ-alumina so that the amount ranges from 5 to 30% of the total alumina amount.
混合時の温度、すなわち、ρ−及び／又はχ−
アルミナの再水和温度は、約15℃〜100℃の範囲
で任意に選ぶことができ、擬ベーマイトスラリー
に加えたρ−及び／又はχ−アルミナの量にも依
るが、例えば60℃程度の再水和温度を採用した場
合には、２時間程度ρ−及び／又はχ−アルミナ
を擬ベーマイトスラリー中で攪拌することによ
り、その実質的すべてを擬ベーマイトに転化させ
ることができる。 Temperature during mixing, i.e. ρ− and/or χ−
The rehydration temperature of alumina can be arbitrarily selected within the range of approximately 15°C to 100°C, and depends on the amount of ρ- and/or χ-alumina added to the pseudo-boehmite slurry, for example, around 60°C. When the rehydration temperature is employed, substantially all of the ρ- and/or χ-alumina can be converted into pseudo-boehmite by stirring it in the pseudo-boehmite slurry for about 2 hours.
［作用］
既述した通り、バイヤー法で製造されたジプサ
イトを瞬間焼成して得られるρ−及び／又はχ−
アルミナは、これを無為無策に再水和すると、そ
の一部が擬ベーマイトに転化するに過ぎず、しか
もバイヤライトやジプサイトが副生する不都合が
ある。然るに、本発明の方法によれば、ρ−及
び／又はχ−アルミナの再水和が、種として機能
することが予想される擬ベーマイトのスラリー中
で進行し、これに加えて、スラリーのPH条件が擬
ベーマイトの生成にとつて好適な６〜９の範囲に
保持されるので、ρ−及び／又はχ−アルミナの
実質的すべてが擬ベーマイトに転化するものと推
察される。[Effect] As mentioned above, ρ- and/or χ- obtained by instantaneous firing of gypsite produced by the Bayer method.
If alumina is rehydrated without any care, only a portion of it will be converted to pseudo-boehmite, and furthermore, bayerite and gypsite are produced as by-products. However, according to the method of the present invention, rehydration of ρ- and/or χ-alumina proceeds in a slurry of pseudoboehmite, which is expected to function as a seed; It is assumed that substantially all of the ρ- and/or χ-alumina is converted to pseudo-boehmite since the conditions are maintained in the range of 6 to 9, which is favorable for the formation of pseudo-boehmite.
本発明の方法で得られた擬ベーマイトは、これ
から常法通り、アルミナ担体を製造することがで
きる。この場合、本発明の再水和で得られるスラ
リーを、加熱熟成することにより、アルミナ担体
の細孔容積、細孔分布などを調節することもでき
る。 An alumina carrier can be produced from the pseudoboehmite obtained by the method of the present invention in a conventional manner. In this case, the pore volume, pore distribution, etc. of the alumina support can also be adjusted by heating and aging the slurry obtained by the rehydration of the present invention.
［実施例］
実施例 １
アルミナとして濃度2wt％のアルミン酸ソーダ
水溶液を60℃に加温して攪拌しながら、アルミナ
として濃度7wt％の硫酸アルミニウム水溶液を添
加し、PH7.2に調整してアルミナ水和物スラリー
を得た。このスラリーはアルミナとして1.6wt％
のアルミナ水和物を含有し、これを110℃で乾燥
したもののＸ線回折図から、このアルミナ水和物
が擬ベーマイトであることを確認した。[Example] Example 1 A sodium aluminate aqueous solution with a concentration of 2 wt% as alumina is heated to 60°C and while stirring, an aluminum sulfate aqueous solution with a concentration of 7 wt% as alumina is added, and the pH is adjusted to 7.2. A hydrate slurry was obtained. This slurry is 1.6wt% as alumina.
This alumina hydrate was confirmed to be pseudo-boehmite based on the X-ray diffraction pattern of a sample dried at 110°C.
一方、バイヤー法で製造されたジプサイトを
650〜700℃の高温気流と２秒間接触させてρ−及
び／又はχ−アルミナを得た。以下これをFCA
と呼ぶ。 On the other hand, gypsite manufactured by the Bayer method
ρ- and/or χ-alumina was obtained by contacting with a high temperature air stream at 650-700°C for 2 seconds. Below is this FCA
It is called.
上記の擬ベーマイトスラリー75Kgを60℃に保持
して攪拌し、これにFCA10.8Kgを添加した後、同
温度に２時間保持してアルミナ濃度13.8wt％のア
ルミナスラリーを得た。このスラリーを濾過洗浄
し、夾雑する硫酸ソーダを除去してアルミナケー
キを得た。このアルミナケーキの一部を110℃で
乾燥したもののＸ線回折図を第１図に示す。第１
図から分かるように、このアルミナはバイヤライ
ト、ジプサイトなどの結晶性アルミナを含まない
擬ベーマイトである。 75 kg of the above pseudo-boehmite slurry was stirred while being maintained at 60° C., 10.8 kg of FCA was added thereto, and the slurry was maintained at the same temperature for 2 hours to obtain an alumina slurry with an alumina concentration of 13.8 wt%. This slurry was filtered and washed to remove contaminating sodium sulfate to obtain an alumina cake. Figure 1 shows an X-ray diffraction pattern of a portion of this alumina cake dried at 110°C. 1st
As can be seen from the figure, this alumina is pseudo-boehmite that does not contain crystalline alumina such as bayerite or gypsite.
上記アルミナケーキの残部を水に分散させてア
ルミナとして濃度10wt％のスラリーを調製し、
これを90℃で20時間熟成した後、ニーダーで捏和
し、次いで押出し成形し、乾燥後、550℃で焼成
して1.2mmφの柱状アルミナ担体を得た。このア
ルミナ担体の細孔特性は、細孔容積0.65ml／ｇ、
比表面積210m2／ｇ、圧縮強度6.5Kgであつた。ま
た焼成前のアルミナ成形体のＸ線回折図を第２図
に示すが、この図は焼成前のアルミナ成形体が擬
ベーマイトであることを示している。 Disperse the remainder of the alumina cake in water to prepare a slurry with a concentration of 10 wt% as alumina,
This was aged at 90°C for 20 hours, kneaded in a kneader, then extruded, dried, and fired at 550°C to obtain a columnar alumina carrier with a diameter of 1.2 mm. The pore characteristics of this alumina support are: pore volume 0.65ml/g;
It had a specific surface area of 210 m 2 /g and a compressive strength of 6.5 kg. Furthermore, the X-ray diffraction diagram of the alumina compact before firing is shown in FIG. 2, which shows that the alumina compact before firing is pseudo-boehmite.
実施例 ２
実施例１と同様にして、アルミナ濃度1.6wt％、
PH8.5の擬ベーマイトスラリーを調製した。この
スラリー225Kgを室温で攪拌しながら、実施例１
と同様なFCA8.4Kgを添加し、アルミナ濃度5.1wt
％のアルミナスラリーを得た。このスラリーを濾
過洗浄し、得られたフイルターケーキを110℃で
乾燥後、Ｘ線回折法で分析したところ、そのＸ線
回折図には擬ベーマイト以外のピークの存在を認
めることができなかつた。Example 2 Same as Example 1, alumina concentration 1.6wt%,
A pseudo-boehmite slurry with a pH of 8.5 was prepared. Example 1 While stirring 225 kg of this slurry at room temperature,
Added FCA8.4Kg similar to that, alumina concentration 5.1wt
% alumina slurry was obtained. When this slurry was filtered and washed, and the resulting filter cake was dried at 110°C and analyzed by X-ray diffraction, no peaks other than pseudo-boehmite could be observed in the X-ray diffraction pattern.
比較例
実施例１と同様にして得たFCA10Kgを、純水
180に加えて攪拌し、PH8.5で再水和した。この
懸濁液を室温で２時間保持した後、濾過洗浄して
アルミナケーキを得た。このケーキの一部を110
℃で乾燥したもののＸ線回折図を第３図に示す。
第３図から明らかな通り、本例で得られたアルミ
ナには、擬ベーマイトの外に、バイヤライトが含
まれていた。Comparative example 10 kg of FCA obtained in the same manner as in Example 1 was added to pure water.
180, stirred and rehydrated at pH 8.5. This suspension was kept at room temperature for 2 hours, and then filtered and washed to obtain an alumina cake. 110 pieces of this cake
The X-ray diffraction pattern of the product dried at ℃ is shown in FIG.
As is clear from FIG. 3, the alumina obtained in this example contained bayerite in addition to pseudoboehmite.
［発明の効果］
高純度の擬ベーマイトを調製する場合、従来は
その原料として、硫酸アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、アルミン酸ソーダなどを使用している
が、これら原料はバイヤー法で製造されたジプサ
イトを酸又はアルカリで処理して製造されるもの
であるので、ジプサイトを瞬間焼成したρ−及
び／又はχ−アルミナより高価であり、従つて、
従来法では擬ベーマイトの製造コストが高くなら
ざるを得ない。これに対して、本発明では種とし
て擬ベーマイトを使用するものの、その量は僅か
で済み、比較的安価なρ−及び／又はχ−アルミ
ナを主たる原料として、高純度の擬ベーマイトを
製造することができる。[Effect of the invention] When preparing high-purity pseudo-boehmite, conventionally, aluminum sulfate, aluminum nitrate, sodium aluminate, etc. have been used as raw materials. Or, since it is manufactured by treating with an alkali, it is more expensive than ρ- and/or χ-alumina made by flash-calcining gypsite, and therefore,
In the conventional method, the manufacturing cost of pseudo-boehmite inevitably increases. In contrast, in the present invention, although pseudo-boehmite is used as a seed, the amount thereof is small, and high-purity pseudo-boehmite can be produced using relatively inexpensive ρ- and/or χ-alumina as the main raw material. I can do it.
本発明で得られる擬ベーマイトは、触媒担体、
吸着剤などとして使用されるアルミナ成形体の素
材として極めて好適である。 The pseudoboehmite obtained in the present invention has a catalyst carrier,
It is extremely suitable as a material for alumina molded bodies used as adsorbents.
第１図及び第２図は、実施例１で得られたアル
ミナのＸ線回折図であり、第３図は比較例で得ら
れたアルミナのＸ線回折図である。
1 and 2 are X-ray diffraction diagrams of alumina obtained in Example 1, and FIG. 3 is an X-ray diffraction diagram of alumina obtained in Comparative Example.
Claims (1)
成して得られるρ−及び／又はχ−アルミナと擬
ベーマイトスラリーを、そのスラリーに含まれる
擬ベーマイトが全アルミナ量の少なくとも5wt％
になるよう混合してρ−及び／又はχ−アルミナ
を再水和することを特徴とするρ−及び／又はχ
−アルミナを擬ベーマイトに転化する方法。 ２ 上記の擬ベーマイトスラリーのPHが７〜９の
範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。[Scope of Claims] 1. A slurry of ρ- and/or χ-alumina and pseudo-boehmite obtained by flash firing gypsite produced by the Bayer process, in which the pseudo-boehmite contained in the slurry is at least 5 wt% of the total alumina amount.
ρ- and/or χ-alumina is rehydrated by mixing the ρ- and/or χ-alumina so that
- A method for converting alumina into pseudoboehmite. 2. Claim 1, characterized in that the pH of the pseudo-boehmite slurry is in the range of 7 to 9.
The method described in section.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61012657A JPS62171917A (en) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | Conversion of rho-and/or chi-alumina into pseudoboehmite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61012657A JPS62171917A (en) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | Conversion of rho-and/or chi-alumina into pseudoboehmite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171917A JPS62171917A (en) | 1987-07-28 |
| JPH0433728B2 true JPH0433728B2 (en) | 1992-06-03 |
Family
ID=11811428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61012657A Granted JPS62171917A (en) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | Conversion of rho-and/or chi-alumina into pseudoboehmite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171917A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2093073A1 (en) | 2008-02-25 | 2009-08-26 | FUJIFILM Corporation | Inkjet recording medium and method of manufacturing the same |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2712601C1 (en) * | 2019-09-11 | 2020-01-29 | Александр Борисович Бодрый | Method of producing fine powder of aluminum monohydroxide with pseudo-boehmite structure |
-
1986
- 1986-01-23 JP JP61012657A patent/JPS62171917A/en active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2093073A1 (en) | 2008-02-25 | 2009-08-26 | FUJIFILM Corporation | Inkjet recording medium and method of manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62171917A (en) | 1987-07-28 |
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