JPH04337329A - 重縮合系ポリマーの製造方法 - Google Patents
重縮合系ポリマーの製造方法Info
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- JPH04337329A JPH04337329A JP11023291A JP11023291A JPH04337329A JP H04337329 A JPH04337329 A JP H04337329A JP 11023291 A JP11023291 A JP 11023291A JP 11023291 A JP11023291 A JP 11023291A JP H04337329 A JPH04337329 A JP H04337329A
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は回分方式での重縮合系ポ
リマーの製造方法に関する。
リマーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステル等の回分式重縮合反応では
、反応の進行に伴い反応系の粘度が増大するため、攪拌
動力の抑制を目的として、従来から攪拌回転数をポール
チェンジ等により２段、３段ないし数段で下げる方式が
ある。図２はこの方式による場合の、反応時間経過に対
する反応系の粘度、攪拌回転数、攪拌動力、反応液温度
、ジャケット熱媒体温度の変化を模式的に示した図であ
る。また、より経済的に攪拌動力を一定とするように、
攪拌回転数を無段階で連続的に低下させる技術も公知で
ある〔文献：化学工学協会編，化学工学演習（２）機械
的操作“重合槽のかくはんに伴う諸問題”，丸善（株）
（１９６９年刊），ｐ．１４５〕。この方法の場合を図
２と同様に模式的に図３に示す。
、反応の進行に伴い反応系の粘度が増大するため、攪拌
動力の抑制を目的として、従来から攪拌回転数をポール
チェンジ等により２段、３段ないし数段で下げる方式が
ある。図２はこの方式による場合の、反応時間経過に対
する反応系の粘度、攪拌回転数、攪拌動力、反応液温度
、ジャケット熱媒体温度の変化を模式的に示した図であ
る。また、より経済的に攪拌動力を一定とするように、
攪拌回転数を無段階で連続的に低下させる技術も公知で
ある〔文献：化学工学協会編，化学工学演習（２）機械
的操作“重合槽のかくはんに伴う諸問題”，丸善（株）
（１９６９年刊），ｐ．１４５〕。この方法の場合を図
２と同様に模式的に図３に示す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記した従来
法の前者は、ポールチェンジ等による回転数変化ではそ
の段数にも限度があるため、幅広い粘度変化には対応し
きれない。図２に示すように、回転数を下げた後は攪拌
動力は低下し、モーターの能力からみると必要以上の余
裕を与えることになる。また、攪拌の効率が悪化し、重
合所要時間も長くなる傾向にあり、いずれからみても、
かなり効率が悪い。
法の前者は、ポールチェンジ等による回転数変化ではそ
の段数にも限度があるため、幅広い粘度変化には対応し
きれない。図２に示すように、回転数を下げた後は攪拌
動力は低下し、モーターの能力からみると必要以上の余
裕を与えることになる。また、攪拌の効率が悪化し、重
合所要時間も長くなる傾向にあり、いずれからみても、
かなり効率が悪い。
【０００４】また、後者においては、図３に示すように
、攪拌動力を一定として回転数を変化させるので、反応
系の粘度が例えば１０００ポアズ以上といった高粘度に
なった場合、回転数は低下しても、攪拌によって生じる
発生熱は除去しにくくなる。なぜならば、反応系が層流
状態の場合、ジャケットからの除熱量は攪拌回転数のお
よそ１／３乗に比例することが知られており、回転数の
低下に従い攪拌により生じる熱は除去しにくくなるから
である。その結果、反応液の温度が設定値以上となって
しまい、ポリマーの品質劣化、着色をきたすことがある
。ジャケットからの除熱量を増加させる意味で、ジャケ
ットの熱媒体の温度を反応系の温度に対して極度に低下
させることも考えられる。しかし、一般にポリマーの重
合反応においては反応温度とポリマー融点が比較的近く
、ポリマーの融点以下の温度にすると、反応系側の伝熱
面にポリマーが固着して著しく伝熱を阻害し、逆に反応
系温度が設定値に対して異常に上昇してしまい、やはり
製品ポリマーの品質劣化や着色等の不具合を生じること
になる。従って、効果的な手段とはいえない。
、攪拌動力を一定として回転数を変化させるので、反応
系の粘度が例えば１０００ポアズ以上といった高粘度に
なった場合、回転数は低下しても、攪拌によって生じる
発生熱は除去しにくくなる。なぜならば、反応系が層流
状態の場合、ジャケットからの除熱量は攪拌回転数のお
よそ１／３乗に比例することが知られており、回転数の
低下に従い攪拌により生じる熱は除去しにくくなるから
である。その結果、反応液の温度が設定値以上となって
しまい、ポリマーの品質劣化、着色をきたすことがある
。ジャケットからの除熱量を増加させる意味で、ジャケ
ットの熱媒体の温度を反応系の温度に対して極度に低下
させることも考えられる。しかし、一般にポリマーの重
合反応においては反応温度とポリマー融点が比較的近く
、ポリマーの融点以下の温度にすると、反応系側の伝熱
面にポリマーが固着して著しく伝熱を阻害し、逆に反応
系温度が設定値に対して異常に上昇してしまい、やはり
製品ポリマーの品質劣化や着色等の不具合を生じること
になる。従って、効果的な手段とはいえない。
【０００５】本発明は以上のような従来法の問題点を解
消し、重縮合反応における攪拌方法を改善し、効率的に
且つ品質劣化なく重縮合系ポリマーを製造できる方法を
提供しようとするものである。
消し、重縮合反応における攪拌方法を改善し、効率的に
且つ品質劣化なく重縮合系ポリマーを製造できる方法を
提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、回分方式にて
溶融攪拌下で重縮合反応によりポリマーを製造するにあ
たり、攪拌動力の上限値を設定し、該設定上限値までの
範囲内で、反応系の溶融粘度の増大に対応して攪拌速度
を無段階に調整し、更に反応系の温度が設定値を越えな
いように攪拌速度を無段階に調整しながら反応させるこ
とを特徴とする重縮合系ポリマーの製造方法を提供する
。なお、本発明において攪拌動力は上限一定に設定する
こともできるが、反応の進行に伴い上限以下の範囲で任
意に変更することも可能である。
溶融攪拌下で重縮合反応によりポリマーを製造するにあ
たり、攪拌動力の上限値を設定し、該設定上限値までの
範囲内で、反応系の溶融粘度の増大に対応して攪拌速度
を無段階に調整し、更に反応系の温度が設定値を越えな
いように攪拌速度を無段階に調整しながら反応させるこ
とを特徴とする重縮合系ポリマーの製造方法を提供する
。なお、本発明において攪拌動力は上限一定に設定する
こともできるが、反応の進行に伴い上限以下の範囲で任
意に変更することも可能である。
【０００７】
【作用】以下、図１により本発明を詳細に説明する。図
１は本発明に従って攪拌回転数を制御しつつ反応させる
一具体例の状況の推移を、図２，図３と同様に示す模式
図であり、横軸は反応時間、縦軸は反応液（溶融）粘度
、攪拌回転数、攪拌動力、反応液温度、ジャケット熱媒
温度を示す。本発明は重合途中のある粘度（Ａ）以上に
おいて、攪拌動力の上限（Ｂ）を設けておき、この上限
（Ｂ）以内で、反応系の粘度に増大に対して攪拌回転数
を連続的無段階に調整（Ｃ→Ｄ→Ｅ）してゆくと共に、
更に反応系の温度に対しても反応系の設定温度（Ｆ）以
上とならないように、攪拌回転数を連続的無段階に調整
してゆく方法である。これにより、反応液粘度の上昇に
対して常に好ましい攪拌が供与できると共に、反応系の
温度の異常上昇によるポリマーの品質劣化や着色が防止
でき、これに伴い反応副生物の効率的な除去による反応
所要時間の短縮を実現し、高品質な重縮合系ポリマーを
製造できる。
１は本発明に従って攪拌回転数を制御しつつ反応させる
一具体例の状況の推移を、図２，図３と同様に示す模式
図であり、横軸は反応時間、縦軸は反応液（溶融）粘度
、攪拌回転数、攪拌動力、反応液温度、ジャケット熱媒
温度を示す。本発明は重合途中のある粘度（Ａ）以上に
おいて、攪拌動力の上限（Ｂ）を設けておき、この上限
（Ｂ）以内で、反応系の粘度に増大に対して攪拌回転数
を連続的無段階に調整（Ｃ→Ｄ→Ｅ）してゆくと共に、
更に反応系の温度に対しても反応系の設定温度（Ｆ）以
上とならないように、攪拌回転数を連続的無段階に調整
してゆく方法である。これにより、反応液粘度の上昇に
対して常に好ましい攪拌が供与できると共に、反応系の
温度の異常上昇によるポリマーの品質劣化や着色が防止
でき、これに伴い反応副生物の効率的な除去による反応
所要時間の短縮を実現し、高品質な重縮合系ポリマーを
製造できる。
【０００８】更に具体的に本発明を説明すると、重縮合
系の温度上昇は、反応による発生熱は殆ど無視できて、
一般的に攪拌による発生熱がジャケットの冷却能力より
も過大な時に起こる問題である。但しジャケットからの
冷却も、ポリマーの融点（固化点）以下にすると、内壁
面にポリマーが固化して伝熱（除熱）性能が著しく低下
するため、ジャケット冷却のみでは限界が生じる。そこ
で攪拌動力を一定にして重縮合反応を進行させていくと
、ポリマー粘度は徐々に上昇するので攪拌回転数はそれ
に伴って低下するわけで、このために伝熱係数が低下す
ると、攪拌により発熱する熱が除去できなくなる。従っ
て、ポリマーの温度が設定温度になるように更に無段階
に攪拌回転数を下げてゆくのである。
系の温度上昇は、反応による発生熱は殆ど無視できて、
一般的に攪拌による発生熱がジャケットの冷却能力より
も過大な時に起こる問題である。但しジャケットからの
冷却も、ポリマーの融点（固化点）以下にすると、内壁
面にポリマーが固化して伝熱（除熱）性能が著しく低下
するため、ジャケット冷却のみでは限界が生じる。そこ
で攪拌動力を一定にして重縮合反応を進行させていくと
、ポリマー粘度は徐々に上昇するので攪拌回転数はそれ
に伴って低下するわけで、このために伝熱係数が低下す
ると、攪拌により発熱する熱が除去できなくなる。従っ
て、ポリマーの温度が設定温度になるように更に無段階
に攪拌回転数を下げてゆくのである。
【０００９】本発明において、攪拌動力が上限に到達す
る時期は、反応初期の攪拌回転数と反応系の粘度によっ
ても異なるため、攪拌モーター仕様、反応液の物性等に
より任意に設定することが可能である。更に攪拌回転数
の制御方法は、反応液の温度が設定値以下または同一で
あれば攪拌動力を上限となるよう制御し、反応液の温度
が設定値以上となると温度を一定とするように制御、即
ち攪拌回転数を下げる方向に制御すればよい。更にスム
ーズに制御するには、温度設定値にわずかな幅を持たせ
ることが好ましい。通常、重縮合系ポリマーの重合では
、重縮合反応の前流側において重縮合反応温度より低い
温度でエステル化反応やエステル変換反応させるため、
重合初期は温度が低く、ジャケット等の熱媒体等により
設定温度（重合温度）まで加熱されるのが普通である。
る時期は、反応初期の攪拌回転数と反応系の粘度によっ
ても異なるため、攪拌モーター仕様、反応液の物性等に
より任意に設定することが可能である。更に攪拌回転数
の制御方法は、反応液の温度が設定値以下または同一で
あれば攪拌動力を上限となるよう制御し、反応液の温度
が設定値以上となると温度を一定とするように制御、即
ち攪拌回転数を下げる方向に制御すればよい。更にスム
ーズに制御するには、温度設定値にわずかな幅を持たせ
ることが好ましい。通常、重縮合系ポリマーの重合では
、重縮合反応の前流側において重縮合反応温度より低い
温度でエステル化反応やエステル変換反応させるため、
重合初期は温度が低く、ジャケット等の熱媒体等により
設定温度（重合温度）まで加熱されるのが普通である。
【００１０】本発明の方法は、例えばポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）やポリブチレンテレフタレート（
ＰＢＴ）等で代表されるポリエステル系ポリマーの製造
に非常に好適であるが、これに限定されず重縮合系ポリ
マーの製造一般に適用して有利である
フタレート（ＰＥＴ）やポリブチレンテレフタレート（
ＰＢＴ）等で代表されるポリエステル系ポリマーの製造
に非常に好適であるが、これに限定されず重縮合系ポリ
マーの製造一般に適用して有利である
【００１１】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例１ ダブルヘリカルリボン翼を有する槽型反応器内に、エス
テル交換反応の終了したポリエチレンテレフタレートの
プレポリマー（重合度≒２）を３０ｋｇ仕込み、反応器
内を１Ｔｏｒｒに減圧すると共に、反応液の温度を重合
温度である２８０℃まで昇温し、過剰のエチレングリコ
ール及び反応副生エチレングリコールを留出させながら
、重縮合反応を行った。プレポリマー仕込み時の反応液
温度は２４０℃であった。重縮合反応中の攪拌はインバ
ータモーターを用いて行い、図１の如く、反応液の粘度
が低い反応初期の段階は４８ｒｐｍ（使用した攪拌機の
最大回転数）一定で攪拌し、重合の進行により粘度が上
昇し、攪拌動力の設定値０．５ｋｗに到達（この時の反
応液粘度１５０ポアズ）した後からは攪拌動力が設定値
上限一定となるように、反応液の粘度に対応して攪拌回
転数を連続的無段階に下げながら、反応液の粘度２００
０ポアズまで重縮合反応を進行させた。この時点で反応
液の温度を２８０℃に保持する為、ジャケットの熱媒体
の温度を２６５℃まで低下させていた。ＰＥＴの融点は
２６０℃であるため、その後は、ジャケットの熱媒体温
度は２６５℃一定とし、反応液温度を２８０℃に保持す
るように、攪拌回転数を調整しながら更に反応を進めて
いき、ポリマー粘度８０００ポアズで反応停止した。反
応停止前の攪拌回転数は１２ｒｐｍであり、攪拌動力は
０．３ｋｗであった。また、重縮合反応に要した時間は
１４５分であり、これにより得られたポリマーの固有粘
度値は０．９５ｄｌ／ｇであり、その標準偏差（σ）は
０．００３以下であり、また熱劣化の指標となるＣＯＯ
Ｈ基濃度は２５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例１ ダブルヘリカルリボン翼を有する槽型反応器内に、エス
テル交換反応の終了したポリエチレンテレフタレートの
プレポリマー（重合度≒２）を３０ｋｇ仕込み、反応器
内を１Ｔｏｒｒに減圧すると共に、反応液の温度を重合
温度である２８０℃まで昇温し、過剰のエチレングリコ
ール及び反応副生エチレングリコールを留出させながら
、重縮合反応を行った。プレポリマー仕込み時の反応液
温度は２４０℃であった。重縮合反応中の攪拌はインバ
ータモーターを用いて行い、図１の如く、反応液の粘度
が低い反応初期の段階は４８ｒｐｍ（使用した攪拌機の
最大回転数）一定で攪拌し、重合の進行により粘度が上
昇し、攪拌動力の設定値０．５ｋｗに到達（この時の反
応液粘度１５０ポアズ）した後からは攪拌動力が設定値
上限一定となるように、反応液の粘度に対応して攪拌回
転数を連続的無段階に下げながら、反応液の粘度２００
０ポアズまで重縮合反応を進行させた。この時点で反応
液の温度を２８０℃に保持する為、ジャケットの熱媒体
の温度を２６５℃まで低下させていた。ＰＥＴの融点は
２６０℃であるため、その後は、ジャケットの熱媒体温
度は２６５℃一定とし、反応液温度を２８０℃に保持す
るように、攪拌回転数を調整しながら更に反応を進めて
いき、ポリマー粘度８０００ポアズで反応停止した。反
応停止前の攪拌回転数は１２ｒｐｍであり、攪拌動力は
０．３ｋｗであった。また、重縮合反応に要した時間は
１４５分であり、これにより得られたポリマーの固有粘
度値は０．９５ｄｌ／ｇであり、その標準偏差（σ）は
０．００３以下であり、また熱劣化の指標となるＣＯＯ
Ｈ基濃度は２５ｍｍｏｌ／ｋｇであった。
【００１２】比較例１
実施例１において、攪拌回転数の制御方法を重合終了ま
で攪拌動力が一定となるようにした以外は、同様の条件
で重縮合反応を行った。尚、重縮合反応中の攪拌は実施
例１と同じ攪拌機を用いて、図３に示すように、重合反
応の進行により粘度が上昇し、攪拌動力の設定値（０．
５ｋｗ）に到達した後から重縮合反応終了まで一定とな
るよう、攪拌回転数を連続的に且つ無段階に下げていき
、粘度８０００ポアズに到達したところで反応を停止し
た。停止直前の攪拌回転数は１６ｒｐｍであり、ポリマ
ー温度は重合設定温度２８０℃に対して２９８℃まで上
昇していた。また、反応液の温度上昇を抑制する目的で
、ジャケットの熱媒体温度は２５０℃まで下げていた。 また、重縮合反応に要した時間は１４１分であり、これ
により得られたポリマーの固有粘度は０．９５５ｄｌ／
ｇであり、実施例１に比べると僅かに優位と思われるが
、反面固有粘度の標準偏差（σ）は０．００８となり、
ＣＯＯＨ基濃度も５０ｍｍｏｌ／ｋｇと増加していた。
で攪拌動力が一定となるようにした以外は、同様の条件
で重縮合反応を行った。尚、重縮合反応中の攪拌は実施
例１と同じ攪拌機を用いて、図３に示すように、重合反
応の進行により粘度が上昇し、攪拌動力の設定値（０．
５ｋｗ）に到達した後から重縮合反応終了まで一定とな
るよう、攪拌回転数を連続的に且つ無段階に下げていき
、粘度８０００ポアズに到達したところで反応を停止し
た。停止直前の攪拌回転数は１６ｒｐｍであり、ポリマ
ー温度は重合設定温度２８０℃に対して２９８℃まで上
昇していた。また、反応液の温度上昇を抑制する目的で
、ジャケットの熱媒体温度は２５０℃まで下げていた。 また、重縮合反応に要した時間は１４１分であり、これ
により得られたポリマーの固有粘度は０．９５５ｄｌ／
ｇであり、実施例１に比べると僅かに優位と思われるが
、反面固有粘度の標準偏差（σ）は０．００８となり、
ＣＯＯＨ基濃度も５０ｍｍｏｌ／ｋｇと増加していた。
【００１３】
【発明の効果】以上の説明の如く、本発明によれば、重
縮合系ポリマーの製造にあたり、攪拌動力の上限を設け
て、その範囲内で粘度の増大並びに反応液の温度の双方
に対応して攪拌速度を連続的に且つ無段階に調整するこ
とにより、攪拌の効率が高くなり、加えて反応液温度の
異常上昇が抑制できる。これにより、本発明は反応時間
の短縮が実現できると共に、ポリマーの品質劣化を防止
できるので、極めて効率的、経済的に高品位の重縮合系
ポリマーを製造できる。
縮合系ポリマーの製造にあたり、攪拌動力の上限を設け
て、その範囲内で粘度の増大並びに反応液の温度の双方
に対応して攪拌速度を連続的に且つ無段階に調整するこ
とにより、攪拌の効率が高くなり、加えて反応液温度の
異常上昇が抑制できる。これにより、本発明は反応時間
の短縮が実現できると共に、ポリマーの品質劣化を防止
できるので、極めて効率的、経済的に高品位の重縮合系
ポリマーを製造できる。
【図１】本発明の１実施例において、、攪拌動力の上限
設定値以内で、攪拌回転数を反応液粘度及び反応液温度
に対応して連続的無段階に調整する場合の、反応液粘度
、攪拌回転数、攪拌動力、反応液温度、ジャケット熱媒
温度の経時的変化を示した模式図であり、（Ａ）は重合
途中のある粘度、（Ｂ）は攪拌動力の上限設定値、（Ｃ
→Ｄ→Ｅ）は攪拌回転数の無段階調整、（Ｆ）は反応系
の設定温度を表す。
設定値以内で、攪拌回転数を反応液粘度及び反応液温度
に対応して連続的無段階に調整する場合の、反応液粘度
、攪拌回転数、攪拌動力、反応液温度、ジャケット熱媒
温度の経時的変化を示した模式図であり、（Ａ）は重合
途中のある粘度、（Ｂ）は攪拌動力の上限設定値、（Ｃ
→Ｄ→Ｅ）は攪拌回転数の無段階調整、（Ｆ）は反応系
の設定温度を表す。
【図２】従来法により、攪拌回転数を２段〜数段で下げ
る方式による重縮合反応の場合を、図１と同様に模式的
に示した図である。
る方式による重縮合反応の場合を、図１と同様に模式的
に示した図である。
【図３】従来法により、攪拌動力を一定とするように攪
拌回転数を無段階で連続的に低下させる重縮合反応の場
合を、図１と同様に模式的に示した図である。
拌回転数を無段階で連続的に低下させる重縮合反応の場
合を、図１と同様に模式的に示した図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 回分方式にて溶融攪拌下で重縮合反応
によりポリマーを製造するにあたり、攪拌動力の上限値
を設定し、該設定上限値までの範囲内で、反応系の溶融
粘度の増大に対応して攪拌速度を無段階に調整し、更に
反応系の温度が設定値を越えないように攪拌速度を無段
階に調整しながら反応させることを特徴とする重縮合系
ポリマーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11023291A JPH04337329A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 重縮合系ポリマーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11023291A JPH04337329A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 重縮合系ポリマーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04337329A true JPH04337329A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=14530447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11023291A Withdrawn JPH04337329A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 重縮合系ポリマーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04337329A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009242532A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 光学材料用樹脂組成物の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP11023291A patent/JPH04337329A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009242532A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 光学材料用樹脂組成物の製造方法 |
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