JPH0433782A - 少なくとも一部が金属間化合物からなる複合材の製造方法 - Google Patents

少なくとも一部が金属間化合物からなる複合材の製造方法

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JPH0433782A
JPH0433782A JP2133914A JP13391490A JPH0433782A JP H0433782 A JPH0433782 A JP H0433782A JP 2133914 A JP2133914 A JP 2133914A JP 13391490 A JP13391490 A JP 13391490A JP H0433782 A JPH0433782 A JP H0433782A
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繁美 佐藤
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は、各種用途に使われる少なくとも一部が金属間
化合物からなる複合材の製造方法に関する。
「従来の技術」 金属間化合物は耐熱性、耐酸化性、耐摩耗性等に優れし
かも軽量に構成でき、また超電導等の機能性を有するな
どの優れた性質をもつため、各種用途に使われる素材と
してきわめて有望視されている。
金属間化合物の例として、Ti−Al系、 Ni−Al
系、 Ni−Tl系、 Co−Tl系、 Fe−Al系
、 No−Al系。
Mo−8i系、 Nb−Al系、 Ti−3i系等の2
元系や、Fe−Al−9i系、 Al−Ga−As系等
の多元系が知られている。具体的には、構造材として、
TiAl、 Tis At。
Al3 Ti、 Co3Ti、 Ni3Al、 NiA
l、 FeAl、 MO3Alg 。
MoSi2. Nbi A1. Ti5Siq等が知ら
れている。また形状記憶効果を有するT1Ni、 Cu
Zn等、超電導材料としてNbs Sn、  V3 G
a、 Nbs Ga、 Nb3Ge等、磁性材料として
Pea  (AISi) 、5IICO5、半導体及び
その他の機能性材料としてInSb、 GaAs、 B
i2Te3゜Zn5e等その他にも多くのものがある。
金属間化合物を利用する製品例としては、高温で使用さ
れる外壁材や、タービン部材、ピストンやバルブシステ
ム等のエンジン部品、弾性部材、あるいは超電導等の各
種金属間化合物に固有の優れた性質を生かした機能部品
などが考えられる。
[発明が解決しようとする課題] 金属間化合物は上記のように優れた性質を有する反面、
接合に困難を伴う。例えば、金属間化合物からなる一方
の部材を電子ビーム溶接法によって他方の部材に接合さ
せる場合、溶接部において結晶粒の粗大化を生じたり、
実用上無視できない程大きな溶接欠陥が生じることがあ
り、接合部の組織・欠陥等を制御するには至っていない
ろう付けや接着剤による接合も考えられるが、接合部の
耐熱性や機械的性質や固有の機能性等が母材よりも劣る
ため、母材である金属間化合物の優れた特質を生かしき
れない。
また、接合部を加圧しつつ加熱することによって高温下
で接合させることも考えられるが、接合部が軟化する温
度まで加熱されると所定の形状を維持することが困難と
なる。
従って本発明の目的は、少なくとも一方が金属間化合物
からなる複合材を高品質かつ安価に接合でき、接合時の
加熱温度が比較的低くてすみ、接合部が母材と同等の性
能を発揮できるような接合部の組織・欠陥等の制御がな
された複合材の製造方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段] 上記目的を果たすために開発された本発明方法は、少な
くとも一方の部材の材料に金属間化合物を形成可能な組
成比で混合された複数の元素を含有する混合体を用い、
一方の部材と他方の部材を互いに接触させた状態で金属
間化合物が形成される温度で熱処理し、金属間化合物形
成時に発生する発熱を双方の部材の接触面に作用させる
ことにより、この自己発熱を利用して双方の部材を互い
に接合させることを特徴とする製造方法である。
上記混合体は、適宜手段によって圧着しておくと更によ
い場合がある。
第1図に本発明方法による複合材製造工程の概略を示し
ている。
上記熱処理は、例えばアルミナや珪砂等の粉粒体を圧力
媒体とする擬似等方圧プレス加工(以下、PHIPと称
する)によって接合する部材の自重以上に加圧しながら
行なうと更に好ましい結果が得られる場合がある。加圧
時の雰囲気は、大気中あるいは不活性ガスであってもよ
いが、真空中あるいは酸化還元雰囲気ガス等を用いるこ
とによって、接合強度と母材強度を向上できる場合があ
る。
また、これらの雰囲気を組合わせてもよい。
上記一方の部材の原料は、少なくとも一部が金属間化合
物形成前の金属材料から構成されている必要があるが、
一部に金属間化合物を含んでいてもよい。また、接合後
の複合材の諸特性を改善する目的、あるいは所望の部品
形状への成形の容易化を図る目的で、適宜の元素や酸化
物・窒化物・炭化物等の化合物が含まれていてもよい。
上記原料は純金属の塊である必要はなく、固溶体であっ
てもよいし、めっき等によってつくられた複合体であっ
てもよい。混合前の原料の形態は、粉末。
フレーク状、線材、箔等である。
混合方法ないし圧着方法は、原料が粉末あるいはフレー
ク状である場合、V型混合機、ボールミル、ミキサ等に
よって混合したものを押出すか、金型プレスあるいはホ
ットプレスまたはCIP(冷間等方圧プレス成形)もし
くはHIPによって圧着させる。また、混合された上記
原料を金属パイプに詰めるなどして、スェージングマシ
ンによって所定の外径になるまで鍛造するようにしても
よい。
線状原料の場合には、原料の線を束ねるかまたは撚り合
わせたのち、伸線機あるいはスェージングマシン、押出
し機等を使って線同志を圧着させる。箔状原料の場合に
は、箔を厚み方向に積層するかあるいは積層後に巻いた
状態で、圧延装置あるいはスェージングマシン、押出し
機により圧着させる。
上記成形工程は冷間で行ってもよいが、成形時の変形抵
抗を減少させるために温間で行ってもよい。温間で成形
する場合、金属間化合物が形成される温度以下であるこ
とか好ましいが、組織の一部に金属間化合物を生じる程
度の短時間で成形が終了するなら、金属間化合物が形成
される温度以上の温間で成形を行ってもよい。
上記成形工程は、適宜の方法により、大気中もしくは真
空中、不活性ガスあるいは酸化還元雰囲気ガス等、ある
いはこれら雰囲気を組合わせて行われてもよい。
[作用] 所望の形状に加工された金属間化合物形成前の一方の部
材と、他方の部材は、金属間化合物が形成される温度ま
で加熱される。この熱処理によって拡散または自己燃焼
焼結を生じ、金属間化合物が形成されると同時に、金属
間化合物形成時の発熱もしくは自己燃焼反応熱により一
方の部材と他方の部材が接合される。自己発熱による温
度は加熱温度よりも高くなる。なお、熱処理時の変形を
小さくする上では、加熱温度を金属間化合物の固相線以
下の温度域にするとよい。金属間化合物の形成を終わら
せるには上記温度を一定時間維持する必要がある場合が
ある。温度が低いと時間が長くかかる。
本発明による接合のメカニズムは、金属間化合物形成時
の上記自己発熱によって接合部界面が軟化もしくは一部
が溶融して接合部界面の酸化被膜が破壊され、あるいは
界面の微細な凹凸が潰れ、双方が完全に密着することに
よる分子間力ないし金属結合的な力、そして拡散による
と考えられる。
[実施例] 以下に本発明の実施例について、第2図ないし第6図を
参照して説明する。第3図および第4図に示された複合
材Aの一例は、一方の部材1と、円筒状の他方の部材2
とからなる。一方の部材1に凸部3が設けられており、
この凸部3に他方の部材2の開口端部が嵌合させられて
いる。
第2図に示す製造工程の一例は、一方の部材1の材料で
ある混合圧着体の原料を混合する工程5と、必要に応じ
て行われる混合された原料を圧着して形状を付与する混
合圧着体製造工程6と、必要に応じて行われる成形前熱
処理工程7と、成形工程8と、他方の部材2を製造する
工程10と、一方の部材1と他方の部材2を仮止めする
工程11と、接合予定部を封止する工程12と、金属間
化合物の形成温度まで加熱する熱処理工程13と、必要
に応じて実施される熱処理後の加工工程14と、金属間
化合物形成後の熱処理工程15および仕上げ工程16を
含んでいる。
一方の部材1の原料を混合する工程5においては、−例
としてガスアトマイズ法により作製した350メツシユ
以下のA1粉末と、850メツシユ以下のスポンジTi
粉末を重量分率でTi : Al −64%:36%の
割合で、Arガス置換された乾式ボールミルを用いて混
合する。
混合圧着体の製造工程6において、金型ブレスを用いて
、所望形状の混合圧着体(この場合、圧粉体)を得る。
なお、金型プレスを行う代りに、上記混合原料をバイブ
に詰め、ロータリスェージング等によって各種形状に圧
着させるようにしてもよい。なお、上記混合体をそのま
ま熱処理工程13において熱処理する場合には、この工
程6を省略してもよい。
上記工程6が終了したのち、必要に応じて例えば真空中
で行われる焼鈍等の成形前熱処理工程7を実施すること
により、前記工程6で混合圧着体を製造した時の加工歪
を除去し、変形抵抗を減少させる。また、混合圧着体の
圧着面を拡散によって強固なものとし、強度を向上させ
る。
成形前熱処理工程7は、混合体もしくは混合圧着体の不
純物成分を拡散または除去する効果もある。この熱処理
工程7は、大気中もしくは真空中、不活性ガスあるいは
酸化還元雰囲気ガス等、あるいはこれら雰囲気を組合わ
せて行われてもよい。
処理温度は金属間化合物が形成される温度以下が一般的
であるが、圧着面の一部に金属間化合物ができる程度の
短時間の加熱であるなら金属間化合物が形成される温度
以上であってもかまわない。
Ti−Al系の場合は200℃〜600℃の範囲が望ま
しい。
上記工程6によって得られた混合圧着体に、成形工程8
によって鍛造あるいは機械加工等を行ってもよい。但し
、前記工程6によって所望の形状が得られる場合は、上
記熱処理工程7および成形工程8を省略してもよい。
他方の部材2の製造工程10においては、ガスアトマイ
ズ法により作製した 350メツシユ以下のA1粉末と
、350メツシユ以下のスポンジTi粉末を重量分率で
Ti : Al−64%:36%の割合で、Arガス置
換された乾式ボールミルを用いて混合する。そののち、
金型ブレスあるいはバイブに詰めてスェージング加工す
るなどして、所望形状の混合圧着体を得る。なお、この
混合圧着体を一方の部材1と同様の工程によって成形す
るようにしてもよい。
上記各工程を経て得られた金属間化合物形成前の一方の
部材1の材料(混合圧着体)と他方の部材2の材料(混
合圧着体)は、互いに接合部位を嵌合させることによっ
て仮止めされる。両部材1゜2を固定する方法としては
、本実施例のような凹凸嵌合以外に、圧接、摩擦圧接、
接着剤、ろう付け、ボルト止め等が採用されてもよい。
一方の部材1と他方の部材2の接合部の接触面積は、複
合材Aの形状を保持したり、良好な接合強度を得るため
に0.001 mm2以上か望ましく、更には0.01
ai2以上が望ましい。
こうして互いに固定された両部材1.2は、必要に応じ
て封止材によって接合部を封止することにより、下記P
HIPを行なう際に粉粒体2〕か接合部に入り込まない
ようにする。封止材としては、上記混合圧着体と同様の
組成や他の組成、更には他の金属やセラミックス等から
なる板、線、箔、粉末等、あるいは無機接着剤や有機接
着剤、ろう材が用いられる。この封止材は、予め接合部
の縁に形成しておいた溝等に詰めるなどしてもよい。ま
た、この封止材と同様の効果をもたらすために、両部材
1.2の全体を金属8ガラス等によって真空密封するな
どしてもよい。
上記部材1,2は例えば第5図に示されたPHIPを実
施する装置20に入れられ、金属間化合物が形成される
温度まで加熱されかつ必要に応じて擬似等方圧で加圧さ
れる。この装置20は、′ 圧力媒体として例えばアル
ミナ粉末等の固形粉粒体21を満たした耐圧ステンレス
鋼製ポット22と、このポット22に内蔵されたコイル
状の抵抗発熱体であるカンタルヒータ23と、温度検出
用の熱電対24と、ステンレス鋼製の蓋25と、この蓋
25を加圧する油圧シリンダ等の加圧手段26と、上記
ポット22を包囲する密閉容器状の真空チャンバ27と
、このチャンバ27の内部を排気する排気装置28等を
備えて構成されている。
チャンバ27はOリング等のシール材29によって気密
が保たれる。粉粒体21は、耐熱および耐圧性を有する
ものであればよいから、アルミナ粉末以外のセラミック
ス粉末やカーボン粉末等を利用してもよい。
加圧手段26によって例えば500kgf’/cm2の
擬似等方圧をかける。また、排気装置28によってチャ
ンバ27内を排気することにより、ポット22の内部も
排気した状態で、ヒータ23によって例えば900℃ま
で加熱する。この時の温度は熱電対24によって測定す
ることができる。一方の部材1と他方の部材2の材料で
ある前記混合圧着体は、上記温度に加熱されることによ
り、自己燃焼焼結により金属間化合物を形成すると同時
に発熱し、互いの接合界面において拡散結合することな
どにより一体化する。なお、圧力媒体としてガスや液体
、もしくは流動体を用いるHIP等によって、等方圧で
加圧してもよい。あるいは型を用いるホットプレスによ
って機械的に加圧することにより、金属間化合物形成前
の混合体もしくは混合圧着体を所定の形状に成形すると
同時に、熱処理工程13を行ってもよい。
Ti−Al系の場合は、50kg f /■2以上に加
圧するとよい。これ以下の圧力では、複合材の強度か極
端に低下する。さらに高強度な複合材を得るためには、
200 )cg f / cm 2以上に加圧するとよ
い。
Tj−Al系の場合の熱処理温度は400℃以上かよい
。400℃以下では、処理時間が長くかかる。また、T
i−Al系の場合の雰囲気は、高強度な複合材を得るた
めには、真空中で行なうのが特によい。
大気中で行なうと酸化が進行し、強度が低下する場合か
ある。
TiAlの標準生成熱はΔH298−75KJ/ +0
01であり、金属間化合物形成時に発生する熱量が外部
に逃げない場合の複合体の温度は、TiAlの融点以上
になり、十分な発熱が得られる。なおΔH2,8は一4
0KJ/mol以下であると効果が大きい。
またTj−Al系の場合は、上記熱処理温度までの昇温
スピードをlO℃/ win以上にするとよい。この昇
温スピードでは、急激な反応が起こるので、複合体の温
度上昇が十分なものとなる。
上記実施例装置20を使用した場合、所望の真空度を部
材1,2の表面および内部に及ぼすことができるから、
必要に応じて真空雰囲気中で複合材Aを金属間化合物形
成温度まで加熱することができる。このため、複合材A
に含まれる不純物の除去が図れるとともに、空孔をさら
に減少させることができる。また、大気中で行なっても
よいが、必要に応じてチャンバ27の内部を特定のガス
に置換させることにより、ガス雰囲気中で金属間化合物
を形成させることも可能である。そして特にPHIPを
用いることにより上記実施例以外の複雑な形状の複合材
にも容易に適用できる。
なお、必要があれば上記熱処理工程13の終了後に、鍛
造等の適宜の加工工程14を実施することにより、母材
と接合部の欠陥、偏析の改善、不純物の分散等を図って
もよい。
また、上記熱処理工程13によって金属間化合物の形成
と接合がなされた後、必要に応じて上記擬似等方圧と雰
囲気を維持した状態で複合材Aを例えば900℃に保持
し、1時間の熱処理工程15を行ってもよい。処理温度
は、金属間化合物の固相線以下の温度域が望ましい。特
に、Ti−Al系の場合は700℃以上が望ましい。こ
れ以下の温度では十分な拡散が進行しない。この熱処理
工程15は、大気中で行ってもよいが、不活性ガスある
いは真空雰囲気や酸化還元雰囲気等のガス中で行えば更
に好ましい結果か得られることがある。また、これらの
雰囲気を組合わせてもよい。材料によっては加圧しない
状態で二〇熱処理工程15を実施してもよい。
金属間化合物形成後の熱処理工程15を行うことによっ
て、複合材A +:含まれる空孔を更に減少させること
ができるとともに、組織の均一化が促進され、また、接
合歪の除去、更には不純物の拡散もしくは不純物の除去
が図れる。この熱処理工程15の実施によって、結晶粒
の大きさや金属間化合物組織または析出物の調整をする
ことも可能である。
以上の一連の工程によって、(TiAl + Tis 
Al)の金属間化合物からなる一方の部材1と、同じく
(TiAI+ Ti3At)の金属間化合物からなる他
方の部材2とが完全に一体化された複合材Aが得られた
。この複合材Aは、母材および接合部に実用上問題にな
るような欠陥が存在せず、均質であり、良好な接合強度
を有していた。
第6図は上記複合材Aの接合部の顕微鏡写真である。接
合部の組織は母材とほぼ同じであり、接合部の判別が困
難なほど良好な接合がなされた。
母材および接合部は共に優れた耐熱性と耐酸化性を発揮
し、しかも接合強度がきわめて大きい。
なお、上記熱処理工程15の終了後に仕上げ工程16を
行ってもよい。例えばバレル加工等によって複合材Aの
表面を滑らかなものにする。あるいは機械加工等によっ
て表面の研磨を行うとか、表面傷1表面層等の除去ある
いは切断、研削加工等により形状の修正、追加を行った
り、前記封止材のはみ出した箇所もしくは封止材の全体
を除去する。また、ショットピーニング等を行うことに
より、複合材Aの表層部に圧縮残留応力を生じさせれば
、複合材Aの耐久性を更1q高めることができる。
なお一方の部材1の材料にTj : Al −84%二
36%の混合圧着体を用い、他方の部材2の材料にTi
 : Al−37,17%: 82.83%の混合圧着
体を用いて、上記実施例と同様の製造工程を実施したと
ころ、金属間化合物(TjAI+Tji At)からな
る一方の部材1と、金属間化合物(Al3 Ti)から
なる他方の部材2とが完璧に接合された複合材が得られ
た。
第7図に示された顕微鏡写真は、一方の部材1にTl二
^1−64%二36%の混合圧着体を用い、他方の部材
2にインコネルMA754を用いて得た複合材の接合部
を示している。接合部には十分な拡散層もしくは、化合
物層が形成され、高強度な接合体が得られた。製造工程
は前記実施例の工程(第2図)と同様である。
なお、他方の部材2は、Ni、 Ni合金、N1基耐熱
合金、 TI、 Tf金合金 A1. A1合金などの
金属、81等の半金属、あるいは金属間化合物、アルミ
ナ、窒化けい素、炭化けい素等のセラミックス等の無機
材料のいずれでもよいし、耐熱プラスチック等の有機材
料でも適用できる場合がある。一方の部材1と他方の部
材2に、1つ以上の共通元素が含まれていればなおよい
第8図ないし第17図は、複合材の形状例を示している
。第8図および第9図に示された複合材A2は、カム形
状の一方の部材1と、シャフト形状の他方の部材2を互
いに前記方法によって接合したものである。この場合、
接合部に溝40を設け、この溝40に封止材41を詰込
むことにより、前記PHIPを行なう際に接合部に粉粒
体21が入り込まないようにしている。
第10図および第11図に示された複合材A3は、テー
パ状の端部50を有する一方の部材1を、他方の部材2
のテーバ孔51に挿入した状態で接合を行なうようにし
ている。第12図および第13図に示された複合材A4
は、円板状の一方の部材1を、ピストンヘッド状の他方
の部材2の端面に接合している。第14図および第15
図に示された複合材A、は、バルブ形状をなす一方の部
材1を円柱ロッド状の他方の部材2に接合したものであ
る。また、第16図に示される複合材A6のように、一
方の部材1と他方の部材2を厚み方向に重ねて接合して
もよいし、あるいは第17図に示された複合材A7のよ
うに、一方の部材1と他方の部材2を長平方向に接合し
てもよい。
また本発明は、前記実施例で示したものに限らず、Ti
−Al系の他の組成についても適用できる。
特に、少なくとも一方の部材を、前記混合原料の組成比
が重量%でAlが14〜63%、Tiが86〜37%の
範囲にすると、Ti−Al系金属間化合物からなる複合
材においては、金属間化合物形成時の大きな発熱により
、気孔率が3%以下で最大欠陥が100μm以下である
高強度な複合材が得られた。
また本発明は、他の金属間化合物を形成する系について
も適用できる。
[発明の効果] 本発明によれば、金属間化合物形成時に発生する大きな
自己発熱を接合部に作用させることができ、接合界面に
おける欠陥発生の防止および接合に必要な拡散を進行さ
せる効果があり、加熱温度が比較的低くても自己発熱に
よって良好な接合部が短時間で容易に得られる。
また、金属間化合物の融点に比べてかなり低い温度で金
属間化合物の形成と接合がなされるため、接合温度が低
いにもかかわらず接合後は母材・接合部とも金属間化合
物と同等以上の耐熱性や機能性を発揮できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を示す工程説明図、第2図は本発明
の一実施例を示す工程説明図、第3図は複合材の一例を
示す斜視図、第4図は第3図に示された複合材の断面図
、第5図はPHIPを実施する装置の断面図、第6図は
接合部の金属組織を600倍に拡大して示す顕微鏡写真
、第7図は接合部の他の例を示す金属組織を400倍に
拡大した顕微鏡写真、第8図は複合材の例を示す斜視図
、第9図は第8図に示された複合材の断面図、第10図
は複合材の例を示す斜視図、第11図は第10図に示さ
れた複合材の断面図、第12図は複合材の例を示す斜視
図、第13図は第12図に示された複合材の断面図、第
14図は複合材の例を示す斜視図、第15図は第14図
に示された複合材の断面図、第16図および第17図は
それぞれ互いに異なる複合材の例を示す断面図である。 1・・・一方の部材、2・・・他方の部材、20・・・
PHIPを実施するための装置。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第1図 第2図 313図     篇4図 jI5図 拌1′、部 ■ ×600 第6図 ・f台P−( 第7図 第8図      第9図 j11o図       第11図 毘12図       第13図 / 第16図 第17図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)一方の部材と他方の部材を接合してなる複合材の
    製造方法であって、少なくとも一方の部材の材料に金属
    間化合物を形成可能な組成比で混合された複数の元素を
    含有する混合体を用い、上記一方の部材と他方の部材を
    互いに接触させた状態で金属間化合物が形成される温度
    で熱処理し、金属間化合物形成時に発生する発熱を双方
    の部材の接触面に作用させることにより、この発熱を利
    用して双方の部材を互いに接合させることを特徴とする
    、少なくとも一部が金属間化合物からなる複合材の製造
    方法。
  2. (2)上記熱処理時に一方の部材と他方の部材を加圧し
    た状態で上記接合を行うことを特徴とする請求項1記載
    の複合材の製造方法。
  3. (3)上記熱処理時に、擬似等方圧プレスによって所定
    の雰囲気中で上記一方の部材と他方の部材を加圧した状
    態で上記接合を行うことを特徴とする請求項1記載の複
    合材の製造方法。
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