JPH04338167A - 焼結棒の製造方法 - Google Patents
焼結棒の製造方法Info
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- JPH04338167A JPH04338167A JP3138441A JP13844191A JPH04338167A JP H04338167 A JPH04338167 A JP H04338167A JP 3138441 A JP3138441 A JP 3138441A JP 13844191 A JP13844191 A JP 13844191A JP H04338167 A JPH04338167 A JP H04338167A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９
単結晶（Ｌｎは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
，Ｇｄの各ランタノイド元素及びそれらの固溶体を示す
）を帯溶融法を用いて育成するにあたり、その原料とな
る焼結棒を製造する方法に関する。
単結晶（Ｌｎは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
，Ｇｄの各ランタノイド元素及びそれらの固溶体を示す
）を帯溶融法を用いて育成するにあたり、その原料とな
る焼結棒を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９単結晶は、その
単結晶の持つ高い熱伝導性，化学的安定性希土類位置へ
のＮｄ等の光学活性種の高い固溶性等により、高出力の
レーザー発振材料として期待されている工業材料である
。帯溶融法による単結晶育成法は、ブリッジマン法及び
引き上げ法とは違い、坩堝を用いずに結晶育成が可能で
あり、また比較的速い育成が可能であるので、不純物の
混入をきらう半導体結晶や光学結晶，磁性体結晶の製造
に用いられてきた。
単結晶の持つ高い熱伝導性，化学的安定性希土類位置へ
のＮｄ等の光学活性種の高い固溶性等により、高出力の
レーザー発振材料として期待されている工業材料である
。帯溶融法による単結晶育成法は、ブリッジマン法及び
引き上げ法とは違い、坩堝を用いずに結晶育成が可能で
あり、また比較的速い育成が可能であるので、不純物の
混入をきらう半導体結晶や光学結晶，磁性体結晶の製造
に用いられてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで帯溶融法によ
って単結晶を育成する場合、その原料としては組成及び
その径において均一で、かつ緻密でまっすぐな焼結棒を
用いる。従来、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９の焼結棒を製造
する場合、化合物の融点が１９５０℃と非常に高温のた
め、緻密な焼結体を得るには融点直下の１８００℃以上
の高温が必要になり、緻密な焼結棒を製造することは困
難であった。
って単結晶を育成する場合、その原料としては組成及び
その径において均一で、かつ緻密でまっすぐな焼結棒を
用いる。従来、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９の焼結棒を製造
する場合、化合物の融点が１９５０℃と非常に高温のた
め、緻密な焼結体を得るには融点直下の１８００℃以上
の高温が必要になり、緻密な焼結棒を製造することは困
難であった。
【０００４】本発明の目的は、従来より比較的低温で、
緻密でかつ、まっすぐなＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９の焼結
棒を短時間で製造する方法を提供することにある。
緻密でかつ、まっすぐなＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９の焼結
棒を短時間で製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明による焼結棒の製造方法においては、原料粉末
の棒状プレス成形体をワイヤーでぶら下げて電気炉中で
焼成し、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９単結晶（Ｌｎは、Ｌａ
，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄの各ランタノイ
ド元素及びそれらの固溶体を示す）の原料用焼成棒を製
造する焼結棒の製造方法であって、プレス成形体の加熱
速度を制御して焼成を行うものであり、加熱速度の制御
は、電気炉の昇温レート若しくは、電気炉中へのプレス
成形体の挿入速度を制御して選択的に行われ、昇温レー
ト制御においては、２０℃／ｍｉｎ以上５０℃／ｍｉｎ
以下に設定して最終温度１５５０℃以上１７００℃以下
に保持するものであり、プレス成形体の挿入速度制御に
おいては、１５５０℃以上１７００℃以下の温度に保た
れた電気炉中に、上部から０．１ｃｍ／ｍｉｎ以上２ｃ
ｍ／ｍｉｎ以下の速度に設定するものである。
、本発明による焼結棒の製造方法においては、原料粉末
の棒状プレス成形体をワイヤーでぶら下げて電気炉中で
焼成し、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９単結晶（Ｌｎは、Ｌａ
，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄの各ランタノイ
ド元素及びそれらの固溶体を示す）の原料用焼成棒を製
造する焼結棒の製造方法であって、プレス成形体の加熱
速度を制御して焼成を行うものであり、加熱速度の制御
は、電気炉の昇温レート若しくは、電気炉中へのプレス
成形体の挿入速度を制御して選択的に行われ、昇温レー
ト制御においては、２０℃／ｍｉｎ以上５０℃／ｍｉｎ
以下に設定して最終温度１５５０℃以上１７００℃以下
に保持するものであり、プレス成形体の挿入速度制御に
おいては、１５５０℃以上１７００℃以下の温度に保た
れた電気炉中に、上部から０．１ｃｍ／ｍｉｎ以上２ｃ
ｍ／ｍｉｎ以下の速度に設定するものである。
【０００６】
【作用】粉末のプレス成形体を焼結する場合、良く知ら
れているように物質の融点に対して比較的低温では、焼
結作用は表面拡散によって行われる。この場合物質の焼
結は、おもに粒子同士の結合部に頸部の発生及び肥大に
よって行われ、構成粒子の重心の移動は生じない。その
ため、焼結は、緻密化を伴わず材料強度の増大のみに終
わる。これは粒子の表面に存在する原子が、粒子内部に
存在する原子に比べて比較的活性化された状態にあり、
粒子内部に存在する原子に比べて比較的低温から移動が
容易に起こるためである。このように比較的低温で焼結
が進んだプレス形成体はその後温度をあげても、それ以
上の緻密化は非常に困難になる。
れているように物質の融点に対して比較的低温では、焼
結作用は表面拡散によって行われる。この場合物質の焼
結は、おもに粒子同士の結合部に頸部の発生及び肥大に
よって行われ、構成粒子の重心の移動は生じない。その
ため、焼結は、緻密化を伴わず材料強度の増大のみに終
わる。これは粒子の表面に存在する原子が、粒子内部に
存在する原子に比べて比較的活性化された状態にあり、
粒子内部に存在する原子に比べて比較的低温から移動が
容易に起こるためである。このように比較的低温で焼結
が進んだプレス形成体はその後温度をあげても、それ以
上の緻密化は非常に困難になる。
【０００７】一方、物質の融点に比較的近い高温では、
粒子内部の原子も容易に移動することが可能になり、焼
結は、体積拡散によって進行する。この場合は粒子の結
合部の頸部の発生，肥大のみならずプレス成形体内部の
空孔の移動及び空孔が成形体の外部に押し出されて消失
する過程も盛んに行われる。そのため、焼結は緻密化を
伴い、帯溶融法による単結晶の育成に必要な緻密な焼結
体が得られる。このように表面拡散を引き起こさずに、
体積拡散のみで焼結を行うには、表面拡散が起こり易い
低温状態を短時間で通過して、体積拡散の起こり易い高
温状態に速くもってゆくことが大事になる。一方、体積
拡散が起こるような高温度ではプレス成形体は、比較的
柔らかく、展性に富む状態になる。そのためプレス成形
体をぶら下げた状態で焼結を行うことにより、たとえプ
レス成形体が多少曲がっていたとしても、自重によりま
っすぐな状態に修正しながら焼結することが可能になる
。しかしながら、あまりに急激に温度を上昇し過ぎると
、プレス成形体の熱膨張により、ひび割れが発生したり
、さらに悪い場合にはプレス成形体が砕けることになる
。しかし、請求範囲で特定した範囲の温度及び昇温スピ
ードを用いると、プレス成形体にひび割れなどが発生せ
ず、さらに表面拡散で焼結が進行する前に体積拡散の起
こる温度に昇温できることを見いだした。
粒子内部の原子も容易に移動することが可能になり、焼
結は、体積拡散によって進行する。この場合は粒子の結
合部の頸部の発生，肥大のみならずプレス成形体内部の
空孔の移動及び空孔が成形体の外部に押し出されて消失
する過程も盛んに行われる。そのため、焼結は緻密化を
伴い、帯溶融法による単結晶の育成に必要な緻密な焼結
体が得られる。このように表面拡散を引き起こさずに、
体積拡散のみで焼結を行うには、表面拡散が起こり易い
低温状態を短時間で通過して、体積拡散の起こり易い高
温状態に速くもってゆくことが大事になる。一方、体積
拡散が起こるような高温度ではプレス成形体は、比較的
柔らかく、展性に富む状態になる。そのためプレス成形
体をぶら下げた状態で焼結を行うことにより、たとえプ
レス成形体が多少曲がっていたとしても、自重によりま
っすぐな状態に修正しながら焼結することが可能になる
。しかしながら、あまりに急激に温度を上昇し過ぎると
、プレス成形体の熱膨張により、ひび割れが発生したり
、さらに悪い場合にはプレス成形体が砕けることになる
。しかし、請求範囲で特定した範囲の温度及び昇温スピ
ードを用いると、プレス成形体にひび割れなどが発生せ
ず、さらに表面拡散で焼結が進行する前に体積拡散の起
こる温度に昇温できることを見いだした。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。
明する。
【０００９】（実施例１）ランタンマグネシュウムアル
ミネート（ＬａＭｇＡｌ１１Ｏ１９）において、原料粉
は通常の固相反応法によって合成した。すなわち所定量
のＬａ２Ｏ３，ＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ３をボールミルに
よって十分混合した後に、所定温度（１５００℃）で１
０時間以上反応させた。得られた反応物は粉末Ｘ線回折
によって、単一相であることが確かめられた。
ミネート（ＬａＭｇＡｌ１１Ｏ１９）において、原料粉
は通常の固相反応法によって合成した。すなわち所定量
のＬａ２Ｏ３，ＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ３をボールミルに
よって十分混合した後に、所定温度（１５００℃）で１
０時間以上反応させた。得られた反応物は粉末Ｘ線回折
によって、単一相であることが確かめられた。
【００１０】得られた原料粉末の粒度を細かく、均一に
揃えるために再度ボールミルを用いて粉砕を行った後、
一方が封じられた太さ８ｍｍ，長さ１５０ｍｍ，厚さ０
．２ｍｍの天然ゴム製の袋を用いて、１〜２ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の静水圧プレスによって均一なプレス成形体を得た
。プレス成形体の密度は外形と質量から求めたが、２．
５ｇ／ｃｍ３であった。これは試料の理想密度の６０％
に達する。静水圧プレスを行う際には、充填をして余分
な空気を減圧ポンプで抜いた袋を内径８ｍｍの半割にし
たパイプの上にのせて粘着テープで固定することによっ
て曲がりの少ないプレス体を得ることができた。
揃えるために再度ボールミルを用いて粉砕を行った後、
一方が封じられた太さ８ｍｍ，長さ１５０ｍｍ，厚さ０
．２ｍｍの天然ゴム製の袋を用いて、１〜２ｔｏｎ／ｃ
ｍ２の静水圧プレスによって均一なプレス成形体を得た
。プレス成形体の密度は外形と質量から求めたが、２．
５ｇ／ｃｍ３であった。これは試料の理想密度の６０％
に達する。静水圧プレスを行う際には、充填をして余分
な空気を減圧ポンプで抜いた袋を内径８ｍｍの半割にし
たパイプの上にのせて粘着テープで固定することによっ
て曲がりの少ないプレス体を得ることができた。
【００１１】得られたプレス成形体は、図１のように１
５５０℃〜１６００℃の温度に維持された縦型管状電気
炉１の中に白金ワイヤー２を用いてプーリー３に保持さ
せ、プレス成形体Ｍをぶら下げたまま、モータ４の駆動
により０．１ｍｍ／ｍｉｎ〜２．０ｍｍ／ｍｉｎの速度
で電気炉１内に上方から挿入した。その後、６時間の保
持の後、冷却は電気炉１の入力を切り、炉冷にて行った
。得られた焼結体の密度は、アルキメデス法により測定
したが表１のように４．０ｇ／ｃｍ３から４．１ｇ／ｃ
ｍ３に達した。これは試料の理想密度の９５％程度にな
り、帯溶融法によって単結晶育成を行うために充分な密
度と機械的強度をもつ。得られた焼結体は曲がることな
く、一様な焼結棒になった。
５５０℃〜１６００℃の温度に維持された縦型管状電気
炉１の中に白金ワイヤー２を用いてプーリー３に保持さ
せ、プレス成形体Ｍをぶら下げたまま、モータ４の駆動
により０．１ｍｍ／ｍｉｎ〜２．０ｍｍ／ｍｉｎの速度
で電気炉１内に上方から挿入した。その後、６時間の保
持の後、冷却は電気炉１の入力を切り、炉冷にて行った
。得られた焼結体の密度は、アルキメデス法により測定
したが表１のように４．０ｇ／ｃｍ３から４．１ｇ／ｃ
ｍ３に達した。これは試料の理想密度の９５％程度にな
り、帯溶融法によって単結晶育成を行うために充分な密
度と機械的強度をもつ。得られた焼結体は曲がることな
く、一様な焼結棒になった。
【００１２】
【表１】
【００１３】（実施例２）原料粉となるプレス成形体は
実施例１と同様に行った。
実施例１と同様に行った。
【００１４】得られたプレス成形体Ｍは、図２のように
アルミナ製磁器のパイプ１１と白金ワイヤー１２を用い
てアルミナ製筒状台座１３内に垂直にぶら下げて、角型
電気炉中に設置した。その後大気中にて２０℃／ｍｉｎ
以上５０℃／ｍｉｎ以下の昇温レートで加熱し、１５５
０℃以上１７００℃以下の温度で保持することによって
焼結を行った。冷却は電気炉の入力を切って炉冷にて行
った。得られた焼結体の密度は表２のように４．０ｇ／
ｃｍ３から４．１ｇ／ｃｍ３に達した。これは試料の理
想密度の９５％程度になり、帯溶融法によって単結晶育
成を行うために充分な密度と機械的強度をもつ。得られ
た焼結体は曲がることなく、一様な焼結棒になった。
アルミナ製磁器のパイプ１１と白金ワイヤー１２を用い
てアルミナ製筒状台座１３内に垂直にぶら下げて、角型
電気炉中に設置した。その後大気中にて２０℃／ｍｉｎ
以上５０℃／ｍｉｎ以下の昇温レートで加熱し、１５５
０℃以上１７００℃以下の温度で保持することによって
焼結を行った。冷却は電気炉の入力を切って炉冷にて行
った。得られた焼結体の密度は表２のように４．０ｇ／
ｃｍ３から４．１ｇ／ｃｍ３に達した。これは試料の理
想密度の９５％程度になり、帯溶融法によって単結晶育
成を行うために充分な密度と機械的強度をもつ。得られ
た焼結体は曲がることなく、一様な焼結棒になった。
【００１５】
【表２】
【００１６】ここでは焼成する原料の例としてＬａＭｇ
Ａｌ１１Ｏ１９を選んで説明したが、希土類位置がＣｅ
，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄの各元素であってもま
たそれらの固溶体であってもその焼結に関する化学的性
質や物理的性質（融点，反応性，焼結製，粒度）等にほ
とんど変化はなく、まったく同じ方法を用いて緻密な焼
結棒を製造することが可能である。また、棒状プレス成
形体をぶら下げるワイヤーは、白金に限らず、白金ロジ
ウム合金であってもよい。
Ａｌ１１Ｏ１９を選んで説明したが、希土類位置がＣｅ
，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄの各元素であってもま
たそれらの固溶体であってもその焼結に関する化学的性
質や物理的性質（融点，反応性，焼結製，粒度）等にほ
とんど変化はなく、まったく同じ方法を用いて緻密な焼
結棒を製造することが可能である。また、棒状プレス成
形体をぶら下げるワイヤーは、白金に限らず、白金ロジ
ウム合金であってもよい。
【００１７】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
る焼結棒製造方法によれば、緻密で、かつ径の変動が少
ない、まっすぐなプレス棒を歩留りよく製造することが
でき、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９の単結晶を帯溶融法によ
って育成する場合の原料棒を、容易に得ることができる
ためその工業に与える影響は大きい。
る焼結棒製造方法によれば、緻密で、かつ径の変動が少
ない、まっすぐなプレス棒を歩留りよく製造することが
でき、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ１９の単結晶を帯溶融法によ
って育成する場合の原料棒を、容易に得ることができる
ためその工業に与える影響は大きい。
【図１】本発明の第１の実施例に用いた装置の説明図で
ある。
ある。
【図２】本発明の第２の実施例に用いた装置の説明図で
ある。
ある。
１ 電気炉
２ 白金ワイヤー
３ プーリー
４ モータ
１１ パイプ
１２ 白金ワイヤー
１３ 筒状台座
Ｍ プレス成形体
Claims (1)
- 【請求項１】 原料粉末の棒状プレス成形体をワイヤ
ーでぶら下げて電気炉中で焼成し、ＬｎＭｇＡｌ１１Ｏ
１９単結晶（Ｌｎは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，
Ｅｕ，Ｇｄの各ランタノイド元素及びそれらの固溶体を
示す）の原料用焼成棒を製造する焼結棒の製造方法であ
って、プレス成形体の加熱速度を制御して焼成を行うも
のであり、加熱速度の制御は、電気炉の昇温レート若し
くは、電気炉中へのプレス成形体の挿入速度を制御して
選択的に行われ、昇温レート制御においては、２０℃／
ｍｉｎ以上５０℃／ｍｉｎ以下に設定して最終温度１５
５０℃以上１７００℃以下に保持するものであり、プレ
ス成形体の挿入速度制御においては、１５５０℃以上１
７００℃以下の温度に保たれた電気炉中に、上部から０
．１ｃｍ／ｍｉｎ以上２ｃｍ／ｍｉｎ以下の速度に設定
するものであることを特徴とする焼結棒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3138441A JPH04338167A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 焼結棒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3138441A JPH04338167A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 焼結棒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04338167A true JPH04338167A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=15222070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3138441A Pending JPH04338167A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 焼結棒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04338167A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6602814B1 (en) * | 1998-02-20 | 2003-08-05 | Mtu Aero Engines Gmbh | Thermal insulating material and method of producing same |
| CN113387699A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-09-14 | 北京理工大学 | 一种高熵REMgAl11O19陶瓷及其制备方法和应用 |
-
1991
- 1991-05-14 JP JP3138441A patent/JPH04338167A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6602814B1 (en) * | 1998-02-20 | 2003-08-05 | Mtu Aero Engines Gmbh | Thermal insulating material and method of producing same |
| US6998064B2 (en) | 1998-02-20 | 2006-02-14 | Mtu Aero Engines Gmbh | Thermal insulating material and method of producing same |
| CN113387699A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-09-14 | 北京理工大学 | 一种高熵REMgAl11O19陶瓷及其制备方法和应用 |
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