JPH0253397B2 - - Google Patents
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- JPH0253397B2 JPH0253397B2 JP57012968A JP1296882A JPH0253397B2 JP H0253397 B2 JPH0253397 B2 JP H0253397B2 JP 57012968 A JP57012968 A JP 57012968A JP 1296882 A JP1296882 A JP 1296882A JP H0253397 B2 JPH0253397 B2 JP H0253397B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はイツトリウムアルミニウムガーネツト
（Y3Al5O12）またはその固溶体の単結晶の製造法
に関する。
（Y3Al5O12）またはその固溶体の単結晶の製造法
に関する。
従来、Y3Al5O12の単結晶の製造は、大別して
次の４種の方法によつている。
次の４種の方法によつている。
(1) 融液から単結晶を引上げる所謂引上げ法。
(2) PbO−PbF2系を主とするフラツクスを用い
る方法。
る方法。
(3) フローテイングゾーン法。
(4) 熱交換法。
前記(1)の引上げ法は、イリジウムのルツボに原
料を融解させ、種結晶を上から挿入し、その先端
を融液に接触させつつ引上げ、融液が順次固化し
て単結晶を得る方法である。この方法では大きな
単結晶が得られるが、イリジウムルツボが高価で
消耗し易いこと、ルツボの成分を取込み易いこと
および結晶の中央部にコアと呼ばれる好ましくな
い部分が現われることなどの欠点がある。
料を融解させ、種結晶を上から挿入し、その先端
を融液に接触させつつ引上げ、融液が順次固化し
て単結晶を得る方法である。この方法では大きな
単結晶が得られるが、イリジウムルツボが高価で
消耗し易いこと、ルツボの成分を取込み易いこと
および結晶の中央部にコアと呼ばれる好ましくな
い部分が現われることなどの欠点がある。
前記フラツクス法は、融点の低いフラツクスに
Y3Al5O12を溶解させ、徐冷または温度勾配を利
用して単結晶を析出させる方法である。この方法
ではフラツクスを包有物もしくは不純物として結
晶中に取込み、結晶育成に時間がかり、また歩留
が悪いためコスト高となる欠点がある。
Y3Al5O12を溶解させ、徐冷または温度勾配を利
用して単結晶を析出させる方法である。この方法
ではフラツクスを包有物もしくは不純物として結
晶中に取込み、結晶育成に時間がかり、また歩留
が悪いためコスト高となる欠点がある。
前記フローテイングゾーン法は、例えば映画用
映写機を用いて、ランプの光を一点に集め、これ
を加熱源（集光式）とし、またはホローカソード
を加熱源として、フローテイングゾーンを作り、
種結晶上に単結晶を育成する方法である。この方
法は成長直後の温度制御が不十分であるため、良
質で且つ均質なものが得難い欠点がある。なお、
この方法において、アフターヒーターを用いて結
晶の欠陥を抑えた結晶育成法も試みられたが、固
液界面の形状から影響される結晶の不均一を十分
解決し得なかつた。
映写機を用いて、ランプの光を一点に集め、これ
を加熱源（集光式）とし、またはホローカソード
を加熱源として、フローテイングゾーンを作り、
種結晶上に単結晶を育成する方法である。この方
法は成長直後の温度制御が不十分であるため、良
質で且つ均質なものが得難い欠点がある。なお、
この方法において、アフターヒーターを用いて結
晶の欠陥を抑えた結晶育成法も試みられたが、固
液界面の形状から影響される結晶の不均一を十分
解決し得なかつた。
前記熱交換法は、大型の高融点金属の容器の中
で溶融した原料を一端から徐冷し、全体を単結晶
とする方法である。この方法では徐冷が技術的に
困難を伴つて、単結晶が均一に成長しにくく、ま
た容器からの汚染がある等の欠点がある。
で溶融した原料を一端から徐冷し、全体を単結晶
とする方法である。この方法では徐冷が技術的に
困難を伴つて、単結晶が均一に成長しにくく、ま
た容器からの汚染がある等の欠点がある。
本発明の目的は、フローテイングゾーン法によ
り高純度、均質なイツトリウムアルミニウムガー
ネツトまたはその固溶体単結晶を製造する方法を
提供するにある。
り高純度、均質なイツトリウムアルミニウムガー
ネツトまたはその固溶体単結晶を製造する方法を
提供するにある。
本発明において言うフローテイングゾーン法と
は、上方より回転させながら、原料棒を融解温度
より少し高い温度に保つている部分（溶融部）へ
送り込み、一方、下方から種結晶を原料棒とは逆
に回転させながら送り込み、両者を溶融部を仲介
して接触させ、原料棒と種結晶以外溶融部への支
持がない状態、すなわちフローテイングゾーンが
形成された状態を得て、しかる後に原料棒と種結
晶を同時に同一の一定速度で下方へ送り、この間
に種結晶上へ単結晶を析出させる方法を言う。
は、上方より回転させながら、原料棒を融解温度
より少し高い温度に保つている部分（溶融部）へ
送り込み、一方、下方から種結晶を原料棒とは逆
に回転させながら送り込み、両者を溶融部を仲介
して接触させ、原料棒と種結晶以外溶融部への支
持がない状態、すなわちフローテイングゾーンが
形成された状態を得て、しかる後に原料棒と種結
晶を同時に同一の一定速度で下方へ送り、この間
に種結晶上へ単結晶を析出させる方法を言う。
本発明者は前記フローテイングゾーン法を用い
てY3Al5O12またはその固溶体単結晶を製造する
際、結晶側の種結晶および成長した結晶部の周囲
に保温装置を設け、温度分布を制御するときは、
高純度、高均質のイツトリウムアルミニウムガー
ネツト単結晶が容易に得られることを知見し、こ
の知見に基づいて本発明を完成したものである。
てY3Al5O12またはその固溶体単結晶を製造する
際、結晶側の種結晶および成長した結晶部の周囲
に保温装置を設け、温度分布を制御するときは、
高純度、高均質のイツトリウムアルミニウムガー
ネツト単結晶が容易に得られることを知見し、こ
の知見に基づいて本発明を完成したものである。
本発明の方法において使用する原料棒は、イツ
トリウムアルミニウムガーネツトまたはその固溶
体単結晶を与える成分および成分比を持つ混合
物、即ち、酸化イツトリウム（Y2O5）と酸化ア
ルミニウム（Al2O3）とのモル比が好ましくは３
対５の混合物、あるいは酸化イツトリウム
（Y2O3）を主成分とし、これに希土類元素酸化物
を混合した成分と酸化アルミニウム（Al2O3）成
分とのモル比が好ましくは３対５の混合物を、加
圧成形焼結させた棒状物である。溶融部は前記と
同じ組成のものを飽和した液体で、また種結晶は
それぞれ前記と同じ組成の固溶体結晶である。
トリウムアルミニウムガーネツトまたはその固溶
体単結晶を与える成分および成分比を持つ混合
物、即ち、酸化イツトリウム（Y2O5）と酸化ア
ルミニウム（Al2O3）とのモル比が好ましくは３
対５の混合物、あるいは酸化イツトリウム
（Y2O3）を主成分とし、これに希土類元素酸化物
を混合した成分と酸化アルミニウム（Al2O3）成
分とのモル比が好ましくは３対５の混合物を、加
圧成形焼結させた棒状物である。溶融部は前記と
同じ組成のものを飽和した液体で、また種結晶は
それぞれ前記と同じ組成の固溶体結晶である。
本発明に用いる酸化イツトリウムとしては、市
販のものをなんらの化学的処理をほどこすことな
くそのまま使用してもよいが、酸化アルミニウム
との反応をすみやかに進行せしめるためには、粒
径は小さいほど好ましく、１mm以下、特に好まし
くは10μｍ以下である。純度は従来の試薬特級程
度でもよいが、Y3Al5C12を光学材料として用い
る場合は不純物の混入をきらうので、出発物質の
純度は高ければ高いほど好ましい。また、出発物
質として、1000℃、１日間、空気中で仮焼して得
られる試料を用いるならば目的とする化学反応を
進行せしめるは更に好ましい。
販のものをなんらの化学的処理をほどこすことな
くそのまま使用してもよいが、酸化アルミニウム
との反応をすみやかに進行せしめるためには、粒
径は小さいほど好ましく、１mm以下、特に好まし
くは10μｍ以下である。純度は従来の試薬特級程
度でもよいが、Y3Al5C12を光学材料として用い
る場合は不純物の混入をきらうので、出発物質の
純度は高ければ高いほど好ましい。また、出発物
質として、1000℃、１日間、空気中で仮焼して得
られる試料を用いるならば目的とする化学反応を
進行せしめるは更に好ましい。
本発明に用いる酸化アルミニウムとしては、通
常の試薬特級程度でもよいが、純度は高ければ高
いほど好ましい。粒径は酸化イツトリウムとの化
学反応をすみやかに進行せしめるためには、小さ
ければ小さいほど好ましく、１mm以下、特に好ま
しくは10μｍ以下である。
常の試薬特級程度でもよいが、純度は高ければ高
いほど好ましい。粒径は酸化イツトリウムとの化
学反応をすみやかに進行せしめるためには、小さ
ければ小さいほど好ましく、１mm以下、特に好ま
しくは10μｍ以下である。
本発明の試料の混合にあたつては、できるかぎ
り均一に混合することが好ましく、アルコール
類、アセトン等の有機試薬と共に充分乳バチ中で
混合する方法、ボールミル等の混合機を用いて混
合する方法があり、試料配合後の平均粒径は１mm
以下、好ましくは10μｍ以下に整える。
り均一に混合することが好ましく、アルコール
類、アセトン等の有機試薬と共に充分乳バチ中で
混合する方法、ボールミル等の混合機を用いて混
合する方法があり、試料配合後の平均粒径は１mm
以下、好ましくは10μｍ以下に整える。
本発明において、Y3Al5O12の原料となる混合
粉末を作るための酸化イツトリウムと酸化アルミ
ニウムとの配合は、結晶育成中に異相の包有物と
しての混入を避けるために、酸化イツトリウムと
酸化アルミニウムとのモル比を3.5対5.0〜2.5対
5.0の範囲内におさめることが好ましいが、特に
好ましくは3.0対5.0である。
粉末を作るための酸化イツトリウムと酸化アルミ
ニウムとの配合は、結晶育成中に異相の包有物と
しての混入を避けるために、酸化イツトリウムと
酸化アルミニウムとのモル比を3.5対5.0〜2.5対
5.0の範囲内におさめることが好ましいが、特に
好ましくは3.0対5.0である。
本発明に用いる希土類元素酸化物としては、市
販のものをなんらの化学的処理をほどこすことな
くそのまま使用してもよいが、酸化アルミニウム
との反応をすみやかに進行せしめるためには、粒
径は小さいほど好ましく、１mm以下、特に好まし
くは10μｍ以下である。純度は従来の試薬特級程
度でもよいが、R3Al5O12（ただし、Ｒは希土類元
素を示す。）を光学材料として用いる場合は不純
物の混入をきらうので、出発物質の純度は高けれ
ば高いほど好ましい。また、出発物質として、
1000℃、１日間、空気中で仮焼して得られる試料
を用いるならば目的とする化学反応を進行せしめ
るには更に好ましい。
販のものをなんらの化学的処理をほどこすことな
くそのまま使用してもよいが、酸化アルミニウム
との反応をすみやかに進行せしめるためには、粒
径は小さいほど好ましく、１mm以下、特に好まし
くは10μｍ以下である。純度は従来の試薬特級程
度でもよいが、R3Al5O12（ただし、Ｒは希土類元
素を示す。）を光学材料として用いる場合は不純
物の混入をきらうので、出発物質の純度は高けれ
ば高いほど好ましい。また、出発物質として、
1000℃、１日間、空気中で仮焼して得られる試料
を用いるならば目的とする化学反応を進行せしめ
るには更に好ましい。
該溶融部の原料となる混合粉末を作るための酸
化アルミニウムと希土数元素酸化物との酸合は、
酸化アルミニウムと希土類元素酸化物とモル比が
４対１〜３対２の範囲になければならないが、特
に好ましくは４対２〜３対２である。該溶融部組
成が該範囲外にある場合は、R3Al5O12以外の結
晶相も飽和する可能性があり、異相の混入を招く
ので、適当でなくなる。
化アルミニウムと希土数元素酸化物との酸合は、
酸化アルミニウムと希土類元素酸化物とモル比が
４対１〜３対２の範囲になければならないが、特
に好ましくは４対２〜３対２である。該溶融部組
成が該範囲外にある場合は、R3Al5O12以外の結
晶相も飽和する可能性があり、異相の混入を招く
ので、適当でなくなる。
本発明の方法において原料棒の組成混合粉末の
加圧成形にあつては、金型を用いた一方向もしく
は二方向圧縮による成形法を用いてもよいが、加
熱時の曲りを防ぐために、等方的に加圧が行われ
るラバープレス法を利用することが好ましい。
加圧成形にあつては、金型を用いた一方向もしく
は二方向圧縮による成形法を用いてもよいが、加
熱時の曲りを防ぐために、等方的に加圧が行われ
るラバープレス法を利用することが好ましい。
ラバープレス法とは、試料粉末をゴム管に入
れ、両端を密封し、密閉油圧式圧力容器中で高い
油圧で加圧する方法であ。油圧は500Kg／cm2以上
ならどんなに高い圧力でもよいが、安価で手転に
得られる１〜2ton／cm2が好ましい。加圧時間は５
秒以上、好ましくは１分間である。加圧が充分で
ない成形物は壊れやすい。
れ、両端を密封し、密閉油圧式圧力容器中で高い
油圧で加圧する方法であ。油圧は500Kg／cm2以上
ならどんなに高い圧力でもよいが、安価で手転に
得られる１〜2ton／cm2が好ましい。加圧時間は５
秒以上、好ましくは１分間である。加圧が充分で
ない成形物は壊れやすい。
本発明における加圧成形物の形状は、フローテ
イングゾーン法に応用するために、細く長いもの
ならなんでもよいが、一定の太さの円柱状が特に
好ましく、例えば、径１mm〜10cm、長１mm〜５
ｍ、好ましくは径３mm〜１cm、長５mm〜30cmであ
る。
イングゾーン法に応用するために、細く長いもの
ならなんでもよいが、一定の太さの円柱状が特に
好ましく、例えば、径１mm〜10cm、長１mm〜５
ｍ、好ましくは径３mm〜１cm、長５mm〜30cmであ
る。
本発明における加圧成形物の仮焼にあたつて
は、横型の炉の中で適切なるルツボに保持して仮
焼した加圧成形物中に気泡として取り込まれるこ
とを防止するため、窒素やアルゴン等の不活性気
体の共存は避けることが好ましい。取り込まれた
窒素やアルゴン等の不活性気体の気泡は下記結晶
育成操作に際して溶融部中に取り込まれ、いくつ
か蓄積して大きな気泡となり、ついには破裂して
順調な結晶育成を妨害する。
は、横型の炉の中で適切なるルツボに保持して仮
焼した加圧成形物中に気泡として取り込まれるこ
とを防止するため、窒素やアルゴン等の不活性気
体の共存は避けることが好ましい。取り込まれた
窒素やアルゴン等の不活性気体の気泡は下記結晶
育成操作に際して溶融部中に取り込まれ、いくつ
か蓄積して大きな気泡となり、ついには破裂して
順調な結晶育成を妨害する。
本発明における仮焼の初期と終了後は、成形物
の熱破壊を避けるために、毎分30度以下の速度で
徐熱、徐冷することが好ましい。
の熱破壊を避けるために、毎分30度以下の速度で
徐熱、徐冷することが好ましい。
該加圧成形物の加熱温度は、1300〜1800℃が好
ましく、特に好ましくは1500〜1800℃である。
ましく、特に好ましくは1500〜1800℃である。
該加圧成形物の加熱時間は、仮焼後の加圧成形
物のかさ密度が真の密度の50〜80％になるような
長さにする。該かさ密度が70〜75％になるような
長さにすれば更に好ましい。
物のかさ密度が真の密度の50〜80％になるような
長さにする。該かさ密度が70〜75％になるような
長さにすれば更に好ましい。
本発明に利用するフローテイングゾーン法結晶
育成装置の融解温度より少し高い温度を保つてい
る部分、すなわち溶融部分は、素材棒である該
Y3Al5O12原料成形物焼結体の径によるが、上下
３〜15mmにわたつて該Y3Al5O12原料の融解温度
である2000℃以上に保たれなければならない。
2000℃以上の部分は、上下に長すぎても短かすぎ
ても好ましくない。該高温部分近傍の上下以外の
温度分布については制約はない。
育成装置の融解温度より少し高い温度を保つてい
る部分、すなわち溶融部分は、素材棒である該
Y3Al5O12原料成形物焼結体の径によるが、上下
３〜15mmにわたつて該Y3Al5O12原料の融解温度
である2000℃以上に保たれなければならない。
2000℃以上の部分は、上下に長すぎても短かすぎ
ても好ましくない。該高温部分近傍の上下以外の
温度分布については制約はない。
本発明に用いる該結晶育成法用装置は、結晶育
成部分が外気とし断され、雰囲気を目的に応じて
変化させ得る装備を有していなければならない。
成部分が外気とし断され、雰囲気を目的に応じて
変化させ得る装備を有していなければならない。
本発明における保温装置は、例えば成長結晶の
外径より大きな内径を持つ筒であり、種結晶およ
び成長した結晶部の溶融部に近い部分の周囲を覆
うように設けるが、最も手軽な例はアルミナセラ
ミツクの円筒である。
外径より大きな内径を持つ筒であり、種結晶およ
び成長した結晶部の溶融部に近い部分の周囲を覆
うように設けるが、最も手軽な例はアルミナセラ
ミツクの円筒である。
本発明における該保温筒は、成長した結晶中の
温度勾配をゆるやかにするために、熱伝導の大き
な材質であることが好ましい。同じ理由で、該保
温筒は厚みが小さく、熱容量も小さいものが好ま
しい。しかし、これに限らない。
温度勾配をゆるやかにするために、熱伝導の大き
な材質であることが好ましい。同じ理由で、該保
温筒は厚みが小さく、熱容量も小さいものが好ま
しい。しかし、これに限らない。
該保温装置は該成長結晶中の温度分布を制御す
るためのものである。これらにより該結晶中の溶
融部近傍の熱流の径路が変えられ、ひるがえつ
て、結晶成長界面の形状が変えられる。本発明に
おいては該保温装置の微妙な制御により結晶成長
界面を良質結晶の成長に適した形状に保つことを
可能にしている。
るためのものである。これらにより該結晶中の溶
融部近傍の熱流の径路が変えられ、ひるがえつ
て、結晶成長界面の形状が変えられる。本発明に
おいては該保温装置の微妙な制御により結晶成長
界面を良質結晶の成長に適した形状に保つことを
可能にしている。
本発明において、該フローテイングゾーン法を
利用して、該R3Al5O12原料成形物焼結体、該溶
融部及び該種結晶を用いた結晶育成速度は、原科
棒と種結晶の下方への送り速度に等しく、本発明
は該送り速度を少なくとも毎時0.1mmに保ち、
R3Al5O12単結晶を育成することを特徴とする。
該送り速度は、大きいことが好ましいが、得られ
る結晶の特性が損なわれることを防ぐため、毎時
10cm以下、通常８mm以下が好ましく、特に好まし
くは毎時１〜４mmである。遅すぎる送り速度は
R3Al5O12単結晶製造の効率を低め、コストの上
昇を招く。
利用して、該R3Al5O12原料成形物焼結体、該溶
融部及び該種結晶を用いた結晶育成速度は、原科
棒と種結晶の下方への送り速度に等しく、本発明
は該送り速度を少なくとも毎時0.1mmに保ち、
R3Al5O12単結晶を育成することを特徴とする。
該送り速度は、大きいことが好ましいが、得られ
る結晶の特性が損なわれることを防ぐため、毎時
10cm以下、通常８mm以下が好ましく、特に好まし
くは毎時１〜４mmである。遅すぎる送り速度は
R3Al5O12単結晶製造の効率を低め、コストの上
昇を招く。
本発明のR3Al5O12またその固溶体単結晶の製
造法において、焼結した原料棒の代替として、一
度単結晶化したものを原料として適用するなら
ば、溶融部への原料の溶け込みが均一になり、従
つて種結晶上への晶出も安定し、高品質の単結晶
を得ることができる。
造法において、焼結した原料棒の代替として、一
度単結晶化したものを原料として適用するなら
ば、溶融部への原料の溶け込みが均一になり、従
つて種結晶上への晶出も安定し、高品質の単結晶
を得ることができる。
本発明の方法によれば、従来法により製造され
たY3Al5O12単結晶に比較し、純度および均質性
が高く、格段に安価なY3Al5O12またはその固溶
体単結晶を製造し得る効果がある。
たY3Al5O12単結晶に比較し、純度および均質性
が高く、格段に安価なY3Al5O12またはその固溶
体単結晶を製造し得る効果がある。
本発明の方法によつて得られるY3Al5O12また
はその固溶体単結晶は従来法によつて得られる
Y3Al5O12単結晶の安価且つ良質な代替品として
レーザー材料、あるいはマイクロ波用磁性材料の
基板として用いられるであろう。
はその固溶体単結晶は従来法によつて得られる
Y3Al5O12単結晶の安価且つ良質な代替品として
レーザー材料、あるいはマイクロ波用磁性材料の
基板として用いられるであろう。
実施例 １
純度99.9％以上の酸化イツトリウム（Y2O3）
粉末と純度99.9％以上の酸化アルミニウム
（Al2O3）粉末とを、3.0対5.0のモル比に秤量し、
乳バチ中でアセトンを加えて充分に混合し、平均
粒径1μｍの微粉末の混合物を得た。
粉末と純度99.9％以上の酸化アルミニウム
（Al2O3）粉末とを、3.0対5.0のモル比に秤量し、
乳バチ中でアセトンを加えて充分に混合し、平均
粒径1μｍの微粉末の混合物を得た。
該混合物約12ｇを内径11mmの肉薄のゴム管中に
投入し、両端を密封して内径11.5mmの金わくに挿
入し、油圧式静水圧発生装置中にて1ton／cm2の圧
力で約１分間加圧、成形した。
投入し、両端を密封して内径11.5mmの金わくに挿
入し、油圧式静水圧発生装置中にて1ton／cm2の圧
力で約１分間加圧、成形した。
上記操作により得られた外径約８mm、長さ約80
mmの丸棒状試料を、1700℃に保持し１気圧の酸素
ガスを流した堅形の電気炉へ挿入し仮焼した。炉
への挿入、炉からの引出しはそれぞれ１時間費
し、急熱急冷による試料の破壊を防いだ。
mmの丸棒状試料を、1700℃に保持し１気圧の酸素
ガスを流した堅形の電気炉へ挿入し仮焼した。炉
への挿入、炉からの引出しはそれぞれ１時間費
し、急熱急冷による試料の破壊を防いだ。
上記操作によつて得られた外径約6.5mm、長さ
約60mmのY3Al5O12原料棒をキセノンア−クラン
プを加熱源とした集光加熱式フローテイングゾー
ン法単結晶製造装置の上側試料回転軸に固定し、
同様にして別に準備した外径約７mmのY3Al5O12
単結晶を長さ約30mmに切り、これを種結晶とし、
該装置の下側種結晶回転軸に固定した。該装置に
はあらかじめ、種結晶と下側シヤフト全体を覆う
ように内径22mmのアルミナ管を固定し、その先端
は結晶と溶融部との境界になると想定される位置
とした。溶融石英管で外気で融離された結晶成長
室へ１気圧の窒素ガスを雰囲気として導入し、充
分空気と置換してから加熱を開始した。雰囲気は
フローテイングゾーン部近傍で毎秒2.0cmで供給
した。該単結晶製造装置中で最も温度が高くなる
部分にY3Al5O12種結晶の先端がくるように調節
し、該先端が加熱により融解すると同時に加熱を
一定にして温度を固定し、上側よりY3Al3O12原
料棒を下方に移動させて溶融部を仲介として種結
晶と結合させ、両者を互いに逆の方向に毎分30回
転の速度で回転させた。回転は結晶育成終了まで
続けた。該溶融部が大きすぎもせず小さすぎもし
なない状態を、温度及び原料棒と種結晶の間の間
隔を微細に調節して得た後、原料棒と種結晶を同
一速度で下方へ毎時1.0mmの速度で移動させ、種
結晶上にY3Al5O12の結晶を析出させた。析出結
晶は種結晶と同じ方位を持つ単結晶であつた。
約60mmのY3Al5O12原料棒をキセノンア−クラン
プを加熱源とした集光加熱式フローテイングゾー
ン法単結晶製造装置の上側試料回転軸に固定し、
同様にして別に準備した外径約７mmのY3Al5O12
単結晶を長さ約30mmに切り、これを種結晶とし、
該装置の下側種結晶回転軸に固定した。該装置に
はあらかじめ、種結晶と下側シヤフト全体を覆う
ように内径22mmのアルミナ管を固定し、その先端
は結晶と溶融部との境界になると想定される位置
とした。溶融石英管で外気で融離された結晶成長
室へ１気圧の窒素ガスを雰囲気として導入し、充
分空気と置換してから加熱を開始した。雰囲気は
フローテイングゾーン部近傍で毎秒2.0cmで供給
した。該単結晶製造装置中で最も温度が高くなる
部分にY3Al5O12種結晶の先端がくるように調節
し、該先端が加熱により融解すると同時に加熱を
一定にして温度を固定し、上側よりY3Al3O12原
料棒を下方に移動させて溶融部を仲介として種結
晶と結合させ、両者を互いに逆の方向に毎分30回
転の速度で回転させた。回転は結晶育成終了まで
続けた。該溶融部が大きすぎもせず小さすぎもし
なない状態を、温度及び原料棒と種結晶の間の間
隔を微細に調節して得た後、原料棒と種結晶を同
一速度で下方へ毎時1.0mmの速度で移動させ、種
結晶上にY3Al5O12の結晶を析出させた。析出結
晶は種結晶と同じ方位を持つ単結晶であつた。
Y3Al5O12原料棒がほゞ消費しつくされた時、
成長した単結晶と該原料棒とを切離し、冷却の後
径６mm、長さ50mmの丸棒状のY3Al5O12単結晶を
得た。
成長した単結晶と該原料棒とを切離し、冷却の後
径６mm、長さ50mmの丸棒状のY3Al5O12単結晶を
得た。
得られた単結晶は粉末Ｘ線法によりY3Al5O12
であることを確認した。又、光学顕微鏡により、
光散乱源の少ない良質結晶であることが明らかと
なつた。
であることを確認した。又、光学顕微鏡により、
光散乱源の少ない良質結晶であることが明らかと
なつた。
実施例 ２
高品質Y3Al5O12単結晶の育成を行つた。
実施例１の方法により得られた単結晶と原料と
して、実施例１の方法と同様の操作により再結晶
化せしめ、径６mm、長さ40mmの高品質Y3Al5O12
単結晶を得た。
して、実施例１の方法と同様の操作により再結晶
化せしめ、径６mm、長さ40mmの高品質Y3Al5O12
単結晶を得た。
得られた単結晶の一部を切り出し、両端を鏡面
に磨いた円柱状とし、偏光顕微鏡により調べ、屈
折率の変動の大きさが10-5以下であることを確認
した。
に磨いた円柱状とし、偏光顕微鏡により調べ、屈
折率の変動の大きさが10-5以下であることを確認
した。
実施例 ３
Y2.97Nd0.03Al5O12なる組成について単結晶育成
を行つた。
を行つた。
純度99.9％以上の酸化イツトリウム（Y2O3）
粉末と純度99.9％以上の酸化ネオジム（Nd2O3）
粉末と純度99.9％以上の酸化アアルミニウム
（Al2O3）粉末とを、Y2.97Nd0.03Al5O12原料に対
しては2.97対0.03対5.0、溶融部原料に対しては
2.85対0.15対5.0モル比に秤量し、乳バチ中でアセ
トンを加えて充分に混合し、平均粒径1μｍの微
粉末の二種類の混合物を得た。
粉末と純度99.9％以上の酸化ネオジム（Nd2O3）
粉末と純度99.9％以上の酸化アアルミニウム
（Al2O3）粉末とを、Y2.97Nd0.03Al5O12原料に対
しては2.97対0.03対5.0、溶融部原料に対しては
2.85対0.15対5.0モル比に秤量し、乳バチ中でアセ
トンを加えて充分に混合し、平均粒径1μｍの微
粉末の二種類の混合物を得た。
二種の該混合物約12ｇをそれぞれ内容11mmの肉
薄のゴム管中に投入し、両端を密封して内径11.5
mmの金わくに挿入し、油圧式静水圧発生装置中に
て1ton／cm2の圧力で約１分間加圧、成形した。
薄のゴム管中に投入し、両端を密封して内径11.5
mmの金わくに挿入し、油圧式静水圧発生装置中に
て1ton／cm2の圧力で約１分間加圧、成形した。
上記操作により得られた外径約８mm、長さ約80
mmの丸棒状試料を、Y2.97Nd0.03Al5O12原料の場合
は1700℃に、溶媒原料の場合には1600℃にそれぞ
れ保持した竪形の電気炉へ挿入し仮焼した。炉へ
の挿入、炉からの引出しはそれぞれ１時間費し、
急熱急冷による試料の破壊を防いだ。
mmの丸棒状試料を、Y2.97Nd0.03Al5O12原料の場合
は1700℃に、溶媒原料の場合には1600℃にそれぞ
れ保持した竪形の電気炉へ挿入し仮焼した。炉へ
の挿入、炉からの引出しはそれぞれ１時間費し、
急熱急冷による試料の破壊を防いだ。
上記操作により得られた外径約6.5mm、長さ約
60mmのY2.97Nd0.03Al5O12原料棒を赤外線集中加熱
方式を採用したフローテイングゾーン法単結晶製
造装置の上側試料回転軸に固定し、同様にして得
られた外径約７mmの溶融部原料棒を長さ約20mmに
切り、該装置の下側種結晶回転軸に固定し、溶融
石英管で外気と隔離された結晶成長室へ１気圧の
窒素ガスを雰囲気として導入し、充分空気と置換
してから加熱を開始した。雰囲気はフローテイン
グゾーン部近傍で線速度毎秒0.6cmで供給した。
該単結晶製造装置中で最も温度が高くなる部分に
溶融部原料棒の先端がくるように調節し、該先端
が加熱により融解すると同時に加熱を一定にして
温度を固定し、上側よりY0.97Nd0.03Al5O12原料棒
を下方に移動させて融解した部分を仲介として溶
融部と原料棒とに結合させた。次に適量の溶融部
原料がY2.97Nd0.03Al5O12原料棒の下端に残るよう
にして溶融部原料棒を切り離し、加熱を中断して
これを装置から取り去つた。しかる後に、別に調
製した径6.5mm、長さ20mmのY2.97Nd0.03Al5O12焼
結棒を種結晶として溶融部原料棒の代りに下シヤ
フトに取付け、装置に装着した。該装置にはあら
かじめ、種結晶と下側シヤフトを覆うように内径
22mmのアルミナ管を固定し、その先端は結晶と溶
融部との境界になると想定される位置とした。再
び加熱を行つてY2.97Nd0.03Al5O12原料棒の下端に
付着した溶融部原料を融解せしめ、該種結晶を適
切に調節して該溶融部に接触せしめ、溶融部を仲
介として該原料棒と結合させ、両者を互いに逆の
方向に毎分30回転の速度で回転させた。回転は、
結晶育成終了まで続けた。該溶融部が大きすぎも
せず、小さすぎもしない状態を温度および原料棒
と種結晶との間隔を微細に調整して得た後、両者
を同一速度で下方へ毎時1.0mmの速度で移動させ、
種結晶上にY2.97Nd0.03Al5O12の結晶を析出させ
た。析出結晶は初め多結晶であつたが、３〜５mm
成長した後は単結晶の断面を持つにいたつた。
60mmのY2.97Nd0.03Al5O12原料棒を赤外線集中加熱
方式を採用したフローテイングゾーン法単結晶製
造装置の上側試料回転軸に固定し、同様にして得
られた外径約７mmの溶融部原料棒を長さ約20mmに
切り、該装置の下側種結晶回転軸に固定し、溶融
石英管で外気と隔離された結晶成長室へ１気圧の
窒素ガスを雰囲気として導入し、充分空気と置換
してから加熱を開始した。雰囲気はフローテイン
グゾーン部近傍で線速度毎秒0.6cmで供給した。
該単結晶製造装置中で最も温度が高くなる部分に
溶融部原料棒の先端がくるように調節し、該先端
が加熱により融解すると同時に加熱を一定にして
温度を固定し、上側よりY0.97Nd0.03Al5O12原料棒
を下方に移動させて融解した部分を仲介として溶
融部と原料棒とに結合させた。次に適量の溶融部
原料がY2.97Nd0.03Al5O12原料棒の下端に残るよう
にして溶融部原料棒を切り離し、加熱を中断して
これを装置から取り去つた。しかる後に、別に調
製した径6.5mm、長さ20mmのY2.97Nd0.03Al5O12焼
結棒を種結晶として溶融部原料棒の代りに下シヤ
フトに取付け、装置に装着した。該装置にはあら
かじめ、種結晶と下側シヤフトを覆うように内径
22mmのアルミナ管を固定し、その先端は結晶と溶
融部との境界になると想定される位置とした。再
び加熱を行つてY2.97Nd0.03Al5O12原料棒の下端に
付着した溶融部原料を融解せしめ、該種結晶を適
切に調節して該溶融部に接触せしめ、溶融部を仲
介として該原料棒と結合させ、両者を互いに逆の
方向に毎分30回転の速度で回転させた。回転は、
結晶育成終了まで続けた。該溶融部が大きすぎも
せず、小さすぎもしない状態を温度および原料棒
と種結晶との間隔を微細に調整して得た後、両者
を同一速度で下方へ毎時1.0mmの速度で移動させ、
種結晶上にY2.97Nd0.03Al5O12の結晶を析出させ
た。析出結晶は初め多結晶であつたが、３〜５mm
成長した後は単結晶の断面を持つにいたつた。
Y2.97Nd0.03Al5O12原料棒がほぼ消費しつくされ
た時、成長した単結晶と該原料棒とを切離し、冷
却の後径６mm、長さ50mmの丸棒状のY2.97Nd0.03
Al5O12単結晶を得た。
た時、成長した単結晶と該原料棒とを切離し、冷
却の後径６mm、長さ50mmの丸棒状のY2.97Nd0.03
Al5O12単結晶を得た。
得られた円柱状の単結晶を育成方向に平行に切
断し、鏡面研磨して顕微鏡で観察した結果、不均
一性を示すものは何も存在しないことがわかつ
た。
断し、鏡面研磨して顕微鏡で観察した結果、不均
一性を示すものは何も存在しないことがわかつ
た。
実施例 ４
Y2YbAl5O12なる組成について単結晶育成を行
つた。
つた。
純度99.9％以上の酸化イツトリウム（Y2O3）
粉末と純度99.9％以上の酸化イツテルビウム
（Yb2O3）粉末と純度99.9％以上の酸化アルミニ
ウム（Al2O3）粉末とを、Y2YbAl5O12原料に対
しては2.0対1.0対5.0、溶融部原料に対しては2.5
対0.5対5.0モル比に秤量し、乳バチ中でアセトン
を加えて充分に混合し、平均粒径1μｍの微粉末
の二種類の混合物を得た。
粉末と純度99.9％以上の酸化イツテルビウム
（Yb2O3）粉末と純度99.9％以上の酸化アルミニ
ウム（Al2O3）粉末とを、Y2YbAl5O12原料に対
しては2.0対1.0対5.0、溶融部原料に対しては2.5
対0.5対5.0モル比に秤量し、乳バチ中でアセトン
を加えて充分に混合し、平均粒径1μｍの微粉末
の二種類の混合物を得た。
二種類の該混合物を実施例１の方法と同様の操
作により、同様の経過を経て径６mm、長さ40mmの
丸棒状のY2YbAl5O12単結晶を得た。
作により、同様の経過を経て径６mm、長さ40mmの
丸棒状のY2YbAl5O12単結晶を得た。
得られた円柱状の単結晶を育成方向に平行に切
断し、鏡面研摩して顕微鏡で観察した結果、不均
一性を示すものは何も存在しないことがわかつ
た。
断し、鏡面研摩して顕微鏡で観察した結果、不均
一性を示すものは何も存在しないことがわかつ
た。
実施例 ５
高品質Y2.97Nd0.03Al5O12単結晶育成を行つた。
実施例１の方法により得られた単結晶を原料と
して、実施例１の方法と同様の操作により再結晶
化せしめ、径６mm、長さ40mmの高品質Y2.97Nd0.03
Al5O12単結晶を得た。
して、実施例１の方法と同様の操作により再結晶
化せしめ、径６mm、長さ40mmの高品質Y2.97Nd0.03
Al5O12単結晶を得た。
得られた単結晶の一部を切り出し、両端を鏡面
に磨いた円柱状とし、偏光顕微鏡により調べ、屈
折率の変動の大きさが10-5以下であることを確認
した。
に磨いた円柱状とし、偏光顕微鏡により調べ、屈
折率の変動の大きさが10-5以下であることを確認
した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 原料棒の下に加熱溶融部を設け、該溶融部の
下に種結晶を設け、該溶融部に原料が溶け込み、
種結晶上に結晶成分が析出して単結晶を成長させ
る、フローテイングゾーン法による単結晶製造法
において、該原料棒は、該溶融部への溶解および
それよりの析出によりイツトリウムアルミニウム
ガーネツト、またはその固溶体結晶を与えるよう
な成分および成分比を持つ混合物であり、該溶融
部は同組成固溶体成分で飽和した高温の液体であ
り、該種結晶はイツトリウムアルミニウムガーネ
ツトまたはその固溶体結晶であり、単結晶を成長
せしめるに際して、種結晶および成長した結晶部
の溶融部に近い部分の周囲を保温することによ
り、種結晶および成長した結晶部の溶融部に近い
部分の温度分布を、結晶成長界面が種結晶から溶
融部に向つて凸になるように調節することを特徴
とする、イツトリウムアルミニウムガーネツトま
たはその固溶体単結晶の製造法。 ２ 原料棒がイツトリウムアルミニウムガーネツ
トまたはその固溶体単結晶棒であり、これを再結
晶化させる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57012968A JPS58135200A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | イットリウムアルミニウムガ−ネット（Ｙ↓３Ａｌ↓５Ｏ↓１↓２）またはその固溶体の単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57012968A JPS58135200A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | イットリウムアルミニウムガ−ネット（Ｙ↓３Ａｌ↓５Ｏ↓１↓２）またはその固溶体の単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58135200A JPS58135200A (ja) | 1983-08-11 |
| JPH0253397B2 true JPH0253397B2 (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=11820033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57012968A Granted JPS58135200A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | イットリウムアルミニウムガ−ネット（Ｙ↓３Ａｌ↓５Ｏ↓１↓２）またはその固溶体の単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58135200A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10229247A (ja) * | 1996-11-27 | 1998-08-25 | Lucent Technol Inc | 光デバイス |
| JP5919961B2 (ja) * | 2012-03-30 | 2016-05-18 | 宇部興産株式会社 | セラミック複合体の製造方法 |
| CN103553112B (zh) * | 2013-11-01 | 2016-01-20 | 东北大学 | 硬脂酸盐熔融法制备yag纳米粉体的方法 |
-
1982
- 1982-01-29 JP JP57012968A patent/JPS58135200A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58135200A (ja) | 1983-08-11 |
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