JPH0433907B2 - - Google Patents
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- JPH0433907B2 JPH0433907B2 JP62117014A JP11701487A JPH0433907B2 JP H0433907 B2 JPH0433907 B2 JP H0433907B2 JP 62117014 A JP62117014 A JP 62117014A JP 11701487 A JP11701487 A JP 11701487A JP H0433907 B2 JPH0433907 B2 JP H0433907B2
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- JP
- Japan
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- carbon fibers
- fibers
- fiber
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- carbon
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
(イ) 産業上の利用分野
本発明は炭素繊維の、種々の液体に対する濡れ
性や、接着剤に対する接着性を改良する、表面処
理法に関する。本発明はPAN系炭素繊維に比べ
て酸化処理による表面改質が進行し難いピツチ系
炭素繊維に特に好適な表面処理法に関する。 (ロ) 従来の技術 従来から炭素繊維はその力学的、化学的、電気
的諸特性および軽量性などにより、航空・宇宙用
構造材料、スポーツ用品など各種の用途に広く使
用されている。これらの用途において、炭素繊維
は一般に該炭素繊維と各種樹脂とからなる複合材
料の補強材料として用いられているが、炭素繊維
の特性、特にその力学的性質を複合材料に反映さ
せるためには、複合材料のマトリツクスと炭素繊
維との接着性、一体化が重要である。炭素繊維は
あらかじめ何らかの表面処理を行わないとマトリ
ツクスに対する接着性が十分でなく、マトリツク
スからの「すぬけ」を生じ易く、補強効果を十分
に発揮することができない。 この現象は、特に複合材料中の補強繊維の方向
に直交する方向の強度に対して顕著に影響し、炭
素繊維とマトリツクスとの接着性の評価は、層間
剪断強度を代表特性として実施されることが多
い。 炭素繊維の表面処理法としては酸化剤による液
相酸化法、ヒートクリーニング、気相酸化法、ウ
イスカライジングおよび電解酸化法が知られてい
る。これらの中でも液相酸化法や電解酸化法、特
に電解酸化法はその操業性が優れていることか
ら、広く採用されており、その技術はたとえば特
開昭55−12834号の特定の表面処理エネルギーを
用いる方法、特開昭56−128362号の特定の電流密
度などの条件で硫酸塩水溶液で電解処理する方法
などが開示されている。 これらの特許に開示されているように、従来は
炭素繊維の電解酸化処理にあたつて、炭素繊維を
陽極として直流電流を流して実施されるのが普通
であつた。この場合、プラス側の端子の代わり
に、通常金属製のローラーを置き、炭素繊維が密
着するように、かなり長く接触させて処理してい
るが、使用する電圧が低いため接触抵抗が変動し
易い問題がある。このため接触圧や屈曲の程度を
小さくすることが困難であり、かなりの強度低下
が避けられなかつた。 この問題点を解決するために、特開昭60−
239521号には、その第１図に電解液の流動抵抗も
しくは表面張力による液の表面の膨らみを利用
し、実質的に直線状に電解処理が実施できる装置
が開示されている。この装置は炭素繊維と処理装
置との接触や繊維の屈曲による強度の低下がおさ
えられる利点を有しており、PAN系の炭素繊維
の場合には強度低下の防止に有効である。 しかし、最近の特に高い強度および弾性率の複
合材料に対しては、メソフエースピツチ系の超高
弾性率の炭素繊維のような繊維が要求されるよう
になつて来ている。そのような超高弾性率の炭素
繊維の複合材料では接着性が悪く、繊維強度の利
用率が低い問題点が指摘されている。 メソフエースピツチ系の超高弾性率炭素繊維の
場合には、黒鉛の結晶が発達しているため、従来
のPAN系炭素繊維に用いられている条件では表
面処理効果が乏しい問題点があることがわかつ
た。メソフエースピツチ系の炭素繊維の場合、大
方の黒鉛結晶と同様、酸化よりもインターカレー
シヨンの速度が大きいと推定され、繊維内部が先
に変質して、強度が低下し、脆くなる傾向が強い
のではないかと思われる。インターカレーシヨン
を起こすと黒鉛結晶は積層面に直交する方向に膨
張し、結晶が接触し合う箇所に割れ目を生じて、
繊維自体が剪断破壊に弱くなる問題点がある。 (ハ) 発明が解決しようとする問題点 本発明はピツチ系炭素繊維、特に超高弾性率の
炭素繊維の電解酸化による接着性改良が困難であ
る問題点を解決する、電解酸化による表面処理法
である。 (ニ) 問題点を解決する手段 本発明は炭素繊維を電解酸化する際に、液槽か
ら電解液をオーバーフローさせたものを陰陽の極
とし、該陰極と該陽極を多数交互に並べた上に、
極の液面の膨れ上がつた部分を通して炭素繊維を
走らせ、該炭素繊維が実質的に液槽の縁取りで曲
げられないようにして、該陽極と該陰極の間にあ
る炭素繊維および該炭素繊維に付着した電解液に
直流電流を流し、かつ該陰陽の極の繊維走行方向
の長さを３mmないし300mmとし、該陰陽の極の数
を５個以上100個以下とすることを特徴とする炭
素繊維の表面処理法である。 本発明では多段に電解槽を並べて処理するた
め、一段の処理当たりに使用する電気エネルギー
が小さい特徴がある。一段の処理で使用する電気
エネルギーが大きいと、酸化が繊維の表面ばかり
でなく、深い所まで進行して強度低下の原因とな
る。また電解生成物が黒鉛結晶の中に入り込むイ
ンターカレーシヨンが生じて黒鉛結晶に歪みを与
え、繊維にひび割れを形成するためか、強度低下
が大きく、接着強度の増加が少ない。さらに電解
処理により炭素繊維の表面に繊維から離れやすい
黒鉛酸化物が出来、これが接着性の改良を妨げる
ように思われる。 本発明においては陽極に液槽を用いるため、陽
極から水素を発生しており、この中を通過するた
め酸化がそのたびに停止し、深部への酸化の進行
が抑制され、強度低下が生じなくなるものと思わ
れる。またこの過程で黒鉛酸化物が還元され、繊
維の表面から効率的に除去されるため、接着性の
改良が進むものと推定される。 本発明において個々の電極は繊維の走行方向に
対して短い事が好ましい。これは一段での電解酸
化の程度が少ないことによるばかりでなく、メソ
フエースピツチ系の炭素繊維では、繊維の電解酸
化が殆ど電極を形成する液槽の縁取りの付近で行
われ、液槽の中央部の存在価値が少ないため、並
びに電解生成物のインターカレーシヨンが進行し
ないうちに陽極槽での還元を行うためであると推
定される。電極は繊維が液に浸かつている長さで
３mmないし300mm、好ましくは15mmないし200mmで
ある。電極を形成する液槽の縁取りは、とくに電
極の繊維走行方向の長さが短い場合、液が流下し
易い形にすることが望ましいが、一般的には上端
部から滑らかな形を持ち、硬度が高く、摩擦係数
の低い材料で作られることが好ましい。電気伝導
性がある材料の場合、漏れる電流によつて電解酸
化を受け、腐食する事があり、セラミツク材料の
ような電気絶縁物の方が優れているように思われ
る。 電極が長過ぎる場合には、接着性の改良効果が
少なくなる問題の外に、工程通過性の低下、ロス
の増大などの発生がある。 電解酸化に用いる液は、アルカリ、酸、塩類を
電解可能な程度に含有する水溶液を用いるが、黒
鉛結晶へのインターカレーシヨンを少なくするた
め、その濃度は可及的に低いことが好ましい。 本発明においては、全体として工程が概して短
く、そのため一段の大形の電解酸化槽を用いる場
合に比べて、工程特性として電解液に概してかな
り速い流れがあつても良く、流速を上げて、繊維
が巻き込む気泡や、電解液の濃度むらなどによる
処理むらを少なく出来る利点がある。 実施例 １ メソフエースピツチ系の炭素繊維（直径10μm、
繊維本数2000本、強度302Kg／mm2、弾性率60000
Kg／mm2）を電解酸化により表面処理した。 電解液は0.2％NaOH水溶液、温度は25℃で、
循環量は２／分であつた。槽はPVC製で、縁
取りの部分のみアルミナ製であつた。この条件で
繊維が液槽を通過する長さは98mmであつた。陽極
槽を16個、陰極槽を15個、交互に配置して繊維の
通過速度を1.5ｍ／分で処理した。この結果を表
１に示す。 なおLSSの測定は、得られた繊維をエポキシ
樹脂（シエル化学製エピコート828を100部とボロ
ントリフルオライドのモノアミン３部の混合物）
に含浸し、金型内に積層し、３Kg／cm2の圧力でプ
レスした状態で100℃から170℃まで昇温し、１時
間加熱して一方向強化複合物（繊維含有率60容量
％、厚み２mm、スパン長８mm）を作り、実施し
た。
性や、接着剤に対する接着性を改良する、表面処
理法に関する。本発明はPAN系炭素繊維に比べ
て酸化処理による表面改質が進行し難いピツチ系
炭素繊維に特に好適な表面処理法に関する。 (ロ) 従来の技術 従来から炭素繊維はその力学的、化学的、電気
的諸特性および軽量性などにより、航空・宇宙用
構造材料、スポーツ用品など各種の用途に広く使
用されている。これらの用途において、炭素繊維
は一般に該炭素繊維と各種樹脂とからなる複合材
料の補強材料として用いられているが、炭素繊維
の特性、特にその力学的性質を複合材料に反映さ
せるためには、複合材料のマトリツクスと炭素繊
維との接着性、一体化が重要である。炭素繊維は
あらかじめ何らかの表面処理を行わないとマトリ
ツクスに対する接着性が十分でなく、マトリツク
スからの「すぬけ」を生じ易く、補強効果を十分
に発揮することができない。 この現象は、特に複合材料中の補強繊維の方向
に直交する方向の強度に対して顕著に影響し、炭
素繊維とマトリツクスとの接着性の評価は、層間
剪断強度を代表特性として実施されることが多
い。 炭素繊維の表面処理法としては酸化剤による液
相酸化法、ヒートクリーニング、気相酸化法、ウ
イスカライジングおよび電解酸化法が知られてい
る。これらの中でも液相酸化法や電解酸化法、特
に電解酸化法はその操業性が優れていることか
ら、広く採用されており、その技術はたとえば特
開昭55−12834号の特定の表面処理エネルギーを
用いる方法、特開昭56−128362号の特定の電流密
度などの条件で硫酸塩水溶液で電解処理する方法
などが開示されている。 これらの特許に開示されているように、従来は
炭素繊維の電解酸化処理にあたつて、炭素繊維を
陽極として直流電流を流して実施されるのが普通
であつた。この場合、プラス側の端子の代わり
に、通常金属製のローラーを置き、炭素繊維が密
着するように、かなり長く接触させて処理してい
るが、使用する電圧が低いため接触抵抗が変動し
易い問題がある。このため接触圧や屈曲の程度を
小さくすることが困難であり、かなりの強度低下
が避けられなかつた。 この問題点を解決するために、特開昭60−
239521号には、その第１図に電解液の流動抵抗も
しくは表面張力による液の表面の膨らみを利用
し、実質的に直線状に電解処理が実施できる装置
が開示されている。この装置は炭素繊維と処理装
置との接触や繊維の屈曲による強度の低下がおさ
えられる利点を有しており、PAN系の炭素繊維
の場合には強度低下の防止に有効である。 しかし、最近の特に高い強度および弾性率の複
合材料に対しては、メソフエースピツチ系の超高
弾性率の炭素繊維のような繊維が要求されるよう
になつて来ている。そのような超高弾性率の炭素
繊維の複合材料では接着性が悪く、繊維強度の利
用率が低い問題点が指摘されている。 メソフエースピツチ系の超高弾性率炭素繊維の
場合には、黒鉛の結晶が発達しているため、従来
のPAN系炭素繊維に用いられている条件では表
面処理効果が乏しい問題点があることがわかつ
た。メソフエースピツチ系の炭素繊維の場合、大
方の黒鉛結晶と同様、酸化よりもインターカレー
シヨンの速度が大きいと推定され、繊維内部が先
に変質して、強度が低下し、脆くなる傾向が強い
のではないかと思われる。インターカレーシヨン
を起こすと黒鉛結晶は積層面に直交する方向に膨
張し、結晶が接触し合う箇所に割れ目を生じて、
繊維自体が剪断破壊に弱くなる問題点がある。 (ハ) 発明が解決しようとする問題点 本発明はピツチ系炭素繊維、特に超高弾性率の
炭素繊維の電解酸化による接着性改良が困難であ
る問題点を解決する、電解酸化による表面処理法
である。 (ニ) 問題点を解決する手段 本発明は炭素繊維を電解酸化する際に、液槽か
ら電解液をオーバーフローさせたものを陰陽の極
とし、該陰極と該陽極を多数交互に並べた上に、
極の液面の膨れ上がつた部分を通して炭素繊維を
走らせ、該炭素繊維が実質的に液槽の縁取りで曲
げられないようにして、該陽極と該陰極の間にあ
る炭素繊維および該炭素繊維に付着した電解液に
直流電流を流し、かつ該陰陽の極の繊維走行方向
の長さを３mmないし300mmとし、該陰陽の極の数
を５個以上100個以下とすることを特徴とする炭
素繊維の表面処理法である。 本発明では多段に電解槽を並べて処理するた
め、一段の処理当たりに使用する電気エネルギー
が小さい特徴がある。一段の処理で使用する電気
エネルギーが大きいと、酸化が繊維の表面ばかり
でなく、深い所まで進行して強度低下の原因とな
る。また電解生成物が黒鉛結晶の中に入り込むイ
ンターカレーシヨンが生じて黒鉛結晶に歪みを与
え、繊維にひび割れを形成するためか、強度低下
が大きく、接着強度の増加が少ない。さらに電解
処理により炭素繊維の表面に繊維から離れやすい
黒鉛酸化物が出来、これが接着性の改良を妨げる
ように思われる。 本発明においては陽極に液槽を用いるため、陽
極から水素を発生しており、この中を通過するた
め酸化がそのたびに停止し、深部への酸化の進行
が抑制され、強度低下が生じなくなるものと思わ
れる。またこの過程で黒鉛酸化物が還元され、繊
維の表面から効率的に除去されるため、接着性の
改良が進むものと推定される。 本発明において個々の電極は繊維の走行方向に
対して短い事が好ましい。これは一段での電解酸
化の程度が少ないことによるばかりでなく、メソ
フエースピツチ系の炭素繊維では、繊維の電解酸
化が殆ど電極を形成する液槽の縁取りの付近で行
われ、液槽の中央部の存在価値が少ないため、並
びに電解生成物のインターカレーシヨンが進行し
ないうちに陽極槽での還元を行うためであると推
定される。電極は繊維が液に浸かつている長さで
３mmないし300mm、好ましくは15mmないし200mmで
ある。電極を形成する液槽の縁取りは、とくに電
極の繊維走行方向の長さが短い場合、液が流下し
易い形にすることが望ましいが、一般的には上端
部から滑らかな形を持ち、硬度が高く、摩擦係数
の低い材料で作られることが好ましい。電気伝導
性がある材料の場合、漏れる電流によつて電解酸
化を受け、腐食する事があり、セラミツク材料の
ような電気絶縁物の方が優れているように思われ
る。 電極が長過ぎる場合には、接着性の改良効果が
少なくなる問題の外に、工程通過性の低下、ロス
の増大などの発生がある。 電解酸化に用いる液は、アルカリ、酸、塩類を
電解可能な程度に含有する水溶液を用いるが、黒
鉛結晶へのインターカレーシヨンを少なくするた
め、その濃度は可及的に低いことが好ましい。 本発明においては、全体として工程が概して短
く、そのため一段の大形の電解酸化槽を用いる場
合に比べて、工程特性として電解液に概してかな
り速い流れがあつても良く、流速を上げて、繊維
が巻き込む気泡や、電解液の濃度むらなどによる
処理むらを少なく出来る利点がある。 実施例 １ メソフエースピツチ系の炭素繊維（直径10μm、
繊維本数2000本、強度302Kg／mm2、弾性率60000
Kg／mm2）を電解酸化により表面処理した。 電解液は0.2％NaOH水溶液、温度は25℃で、
循環量は２／分であつた。槽はPVC製で、縁
取りの部分のみアルミナ製であつた。この条件で
繊維が液槽を通過する長さは98mmであつた。陽極
槽を16個、陰極槽を15個、交互に配置して繊維の
通過速度を1.5ｍ／分で処理した。この結果を表
１に示す。 なおLSSの測定は、得られた繊維をエポキシ
樹脂（シエル化学製エピコート828を100部とボロ
ントリフルオライドのモノアミン３部の混合物）
に含浸し、金型内に積層し、３Kg／cm2の圧力でプ
レスした状態で100℃から170℃まで昇温し、１時
間加熱して一方向強化複合物（繊維含有率60容量
％、厚み２mm、スパン長８mm）を作り、実施し
た。
【表】
比較例 １
実施例１の電解酸化処理前の炭素繊維を、炭素
繊維を陽極として長さ500mmの陰極槽１個を用い
て電解酸化処理した。電解液組成、処理速度は実
施例１と同じとした。 処理した結果を表２に示す。表からわかるよう
に、電流密度を大きくするにつれて繊維が劣化
し、強度、弾性率とも低下の傾向を示す。また接
着性の改良効果も実施例１にやや劣つている。と
くにLSSの変動率が大きく、処理が不均一に行
われたことを示唆する。
繊維を陽極として長さ500mmの陰極槽１個を用い
て電解酸化処理した。電解液組成、処理速度は実
施例１と同じとした。 処理した結果を表２に示す。表からわかるよう
に、電流密度を大きくするにつれて繊維が劣化
し、強度、弾性率とも低下の傾向を示す。また接
着性の改良効果も実施例１にやや劣つている。と
くにLSSの変動率が大きく、処理が不均一に行
われたことを示唆する。
【表】
実施例 ２
実施例１の電解酸化処理前の炭素繊維を、陽極
槽及び陰極槽の数を変更し、処理時の電気量を４
クローン／ｇ、電流を32〜34mA、処理速度を1.5
ｍ／分として電解酸化処理した。得られた炭素繊
維を実施例１と同様にして引張強度、引張弾性
率、エポキシ樹脂複合物の層間剪断強度を測定し
た。その結果を表３に示す。
槽及び陰極槽の数を変更し、処理時の電気量を４
クローン／ｇ、電流を32〜34mA、処理速度を1.5
ｍ／分として電解酸化処理した。得られた炭素繊
維を実施例１と同様にして引張強度、引張弾性
率、エポキシ樹脂複合物の層間剪断強度を測定し
た。その結果を表３に示す。
【表】
実施例 ３
実施例１の電解酸化処理前の炭素繊維を、陽極
槽及び陰極槽の繊維走行方向の長さ変更し、陰極
槽の数を15個とし、処理時の電気量を４クーロ
ン／ｇ、電流を32〜34mA、処理速度を1.5ｍ／分
として電解酸化処理した。得られた炭素繊維を実
施例１と同様にして引張強度、引張弾性率、エポ
キシ樹脂複合物の層間剪断強度を測定した。その
結果を表４に示す。
槽及び陰極槽の繊維走行方向の長さ変更し、陰極
槽の数を15個とし、処理時の電気量を４クーロ
ン／ｇ、電流を32〜34mA、処理速度を1.5ｍ／分
として電解酸化処理した。得られた炭素繊維を実
施例１と同様にして引張強度、引張弾性率、エポ
キシ樹脂複合物の層間剪断強度を測定した。その
結果を表４に示す。
【表】
【表】
(ホ) 発明の効果
本発明により表面処理された炭素繊維は繊維強
化複合物とした時、マトリツクスとの接着性が優
れており、複合物の繊維と交差する方向の強度が
大きく、耐疲労性が優れている。 本発明はPAN系炭素繊維と比較して表面処理
効果の小さいピツチ系炭素繊維に対して効果が優
れている。
化複合物とした時、マトリツクスとの接着性が優
れており、複合物の繊維と交差する方向の強度が
大きく、耐疲労性が優れている。 本発明はPAN系炭素繊維と比較して表面処理
効果の小さいピツチ系炭素繊維に対して効果が優
れている。
Claims (1)
- １ 炭素繊維を電解酸化する際に、液槽から電解
液をオーバーフローさせたものを陰陽の極とし、
該陰極と該陽極を多数交互に並べた上に、該陰陽
の極の液面の膨れ上がつた部分を通して炭素繊維
を走らせ、該炭素繊維が実質的に液槽の縁取りで
曲げられないようにして、該陽極と該陰極の間に
ある炭素繊維および該炭素繊維に付着した電解液
に直流電流を流し、かつ該陰陽の極の繊維走行方
向の長さを３mmないし300mmとし、該陰陽の極の
数を５個以上100個以下とすることを特徴とする
炭素繊維の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11701487A JPS63282364A (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 炭素繊維の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11701487A JPS63282364A (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 炭素繊維の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282364A JPS63282364A (ja) | 1988-11-18 |
| JPH0433907B2 true JPH0433907B2 (ja) | 1992-06-04 |
Family
ID=14701311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11701487A Granted JPS63282364A (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 炭素繊維の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63282364A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02269867A (ja) * | 1989-04-11 | 1990-11-05 | Nippon Steel Corp | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
| JP4098227B2 (ja) * | 2003-09-02 | 2008-06-11 | 名古屋油化株式会社 | 難燃性繊維シートの製造方法、およびそれによって得られた難燃性繊維シートからなる成形物と積層物、並びにその積層物を用いた成形物 |
| JP5393070B2 (ja) * | 2008-07-04 | 2014-01-22 | 東邦テナックス株式会社 | 炭素繊維及びその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60239521A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-11-28 | Toray Ind Inc | 優れたコンポジツト物性を示すアクリル系炭素繊維束およびその製造法 |
| JPH076131B2 (ja) * | 1985-12-18 | 1995-01-30 | 東レ株式会社 | 超高強度炭素繊維の製造方法 |
-
1987
- 1987-05-15 JP JP11701487A patent/JPS63282364A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63282364A (ja) | 1988-11-18 |
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