JPH04341305A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は圧力晶析装置に関し、詳
細には、濾過速度の調節が容易、確実に行えると共に、
液相排出管中の減圧機構の小型化が可能な圧力晶析装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析
法では分離困難な原料系への適用に大きな可能性を有し
ている事、高純度の製品が得易い事、高収率が得易い事
、及び、エネルギ消費量が少ない事等から、近年の化学
工業のファイン化に伴って大きな注目を集めている分離
精製技術である。

【０００３】かかる圧力晶析法の概要は、例えば、化学
工業，第５０巻（１９８６年）３３１　頁「圧力晶析法
と装置の概要」に記載されている。これを図１（プロセ
スフロー及び装置の概念を示す図）によって説明すると
、高圧容器１には、下方に蓋体（下蓋）２が設けられ、
ピストン５が油圧ユニット３の作動により容器１内にて
上下動するように設けられており、このピストン５と下
蓋２とによって高圧容器１内に晶析室４が形成される。 この晶析室４と排液タンク６とは、減圧機構１０及び弁
１１を介して液相排出管９により連結されている。又、
晶析室４と予備晶析缶７とは、原料供給ポンプ８、弁１
２を介して配管１３により連結されている。

【０００４】尚、上記晶析室４の胴部内面には、フィル
タ（図示していない）が配されている。又、上記減圧機
構１０は、後述の液相分排出速度を減少させるために設
けられており、微小口径のオリフィス、即ち減圧ノズル
が使用される。この口径は、例えば０．１０〜０．４５
ｍｍφであり、目標とする液相分排出速度に応じて口径
の選定が行われる。口径０．１０φは、通常目づまりが
生じない最小径である。

【０００５】この装置において、原料は原料タンク１４
より予備晶析缶７に送給され、ここで冷却されて圧力晶
析のための種結晶を生成する。これは種結晶を含まない
ままの原料を圧力晶析にかけると、圧力晶析では過飽和
圧が一般的に数百気圧以上と比較的高い場合が多く、初
期結晶生成の為に高圧力が必要となる恐れがあるためで
あり、種結晶を含んだスラリ状態で給液すると、かかる
過飽和圧の心配がないばかりか加圧により核発生を伴わ
ずに結晶の成長が期待出来る利点がある。

【０００６】次に、配管１３から弁１２を介して原料を
晶析室４に注入する。晶析室４内に原料が充満すると、
ピストン先端部に開口を有するオーバーフロー管１５を
通って液流出が始まるので、これを検知して弁１２，１
６を閉じてピストン５による加圧を開始する。原料液を
加圧すると原料中の特定物質の結晶化が進行して、晶析
室４内は高圧下の固液平衡状態となる。このとき生成す
る固体は一般に極めて高純度の物質である。尚、固化の
進行に伴って発生する固化潜熱により、晶析室４内の温
度は上昇する。

【０００７】更にピストン５の下降を継続すると晶析室
４内の結晶粒群は加圧圧搾され、結晶粒間の残留液体は
所謂「絞り出し作用」を受けて排液タンク６に排出され
る。ピストン５の下降が更に続くと、結晶粒群は晶析室
４の形状に沿って一個の大きな塊状固体製品へと成形さ
れていく。この様にして液体を固体から略完全に分離す
る段階になると、大気圧下の排液タンク６に連通してい
る晶析室４内の液相圧力は次第に低下していくため、結
晶表面は部分的に融解し、所謂「発汗洗浄」が行われ、
塊状固体製品の精製がなされる。

【０００８】晶析室４から排出される排液の圧力が所定
の圧力にまで低下すると、ピストン５の下降を停止し、
同ピストンの上昇を開始すると共に高圧容器１も上昇さ
せると、固体製品は下蓋２上に載置された状態で容器１
から取り出される。これを製品取り出し装置（図示せず
）によって取り出し、高圧容器１を下降させて下蓋２に
装着し、以下原料の注入工程に戻り、同様の工程を繰り
返す事になる。尚、原料の注入に先立ち、前述のオーバ
ーフロー管１５内の残液を、窒素ガス等の製品に対して
不活性なガスでパージし、次工程の注入時の満液検知の
為の準備をしておく。以上の工程を繰り返すことによっ
て製品を連続的に生産する。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】以上説明した圧力晶析
工程において、固相分と液相分との分離を行う上で、圧
力容器１内の圧力を一定の高圧に保つことが必要であり
、しかもこの圧力保持下で液相排出管９から液分のみを
排出するためには、減圧機構１０の減圧機能が正しく発
揮されていなければならないことは言う迄もない。

【００１０】ところで、圧力晶析で結晶が析出する圧力
に保持した後、液を排出する場合、液が圧力容器１内の
フィルターを通過する速度：Ｖｆ　が大きすぎると、結
晶がフィルターで捕集されず、そのまま排液と一緒に流
れ出てしまい、結晶の回収率が悪くなることが経験的に
知られており、従って　Ｖｆ　の適切な制御が必要であ
る。大型の圧力容器の場合、即ち圧力容器１へ一回に給
液される原液の容積が大きい場合は、圧力容器１に設け
られたフィルターの面積も大きくとれるため、従来のよ
うな１個のノズルでも流量を制御可能である。

【００１１】しかし、装置が小型化し圧力容器内のフィ
ルターの面積が大きくとれない場合は、１個のノズルで
は　Ｖｆ　が大きくなりすぎ流量をより絞る必要がある
。流量を絞るため、従来の装置ではノズルの前に絞り弁
を設けて調節可能にしようと試みたものがあるが、実際
には十分に調整が出来ないという問題がある。ノズル径
を小さくすれば流量を所定通り絞ることは可能であるが
、排液に含まれている微粒子によりノズル閉塞を起こし
て、実操業できないというのが現状である。又、従来の
ノズル１個を用いたものでは、流量係数Ｋに最小限界が
あるため、分離時の排液流量Ｑにも限界があり、晶析収
率が小さいのも問題である。

【００１２】本発明はかかる実状に対処して成されたも
のであって、その目的とするところは、従来のものが有
する以上のような問題点を克服し、固液分離工程での液
相分排出速度を小型化された減圧ノズルの使用によって
、より低水準にすることを可能となし、もって製品収率
をさらに高め得る圧力晶析装置を提供しようとする点に
ある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る圧力晶析装置は次のような構成とし
ている。即ち、請求項１の装置は、高圧容器と、該容器
内に混合物を供給する混合物供給手段と、高圧容器内の
混合物を加圧する加圧手段と、減圧機構が介設されて高
圧容器に接続された液相排出管とを有する圧力晶析装置
において、前記減圧機構が、流体流通抵抗の大きい微小
口径通路を上流側、この微小口径通路に比し流体流通抵
抗の小さい小口径通路を下流側に有する段付ノズルが複
数個直列に接続されて、流速を速く遅く交互に順次変化
し得る減圧ノズルにより形成されることを特徴とする圧
力晶析装置である。

【００１４】請求項２の装置は、前記複数個の段付ノズ
ルの中の一部の段付ノズルが、他の段付ノズルに対して
微小口径通路の口径が異なる異径段付ノズルよりなる請
求項１記載の圧力晶析装置である。請求項３の装置は、
前記段付ノズルの少なくとも一部が、微小口径通路と小
口径通路とを軸偏心させた偏心段付ノズルよりなる請求
項１又は２記載の圧力晶析装置である。

【００１５】

【作用】本発明は基本的に、ノズルの径がある程度大で
あっても、流量を従来以上に絞ることができる減圧機構
を発明したものである。

【００１６】即ち、一般にノズルを通過する流量Ｖは、
Ｖ＝ａ　（２ｇ／ｒ）ΔＰ　１／２　で表されることか
ら、同じ径のノズルをｎ個直列に並べた場合の流量　Ｖ
ｎ　は、ノズルが１個の場合の流量をＶ１とすると、　
Ｖｎ　／Ｖ１＝ｌ／ｎ１／２　となる。従って、この理
論からノズルの数を調整することで流量を任意に変え得
ることが理解できる。

【００１７】しかしながら、図５に示す如く、入口から
出口までを通じて通路の径が同じで小さいノズル（これ
をストレートノズルと称す）をｎ個直列に並べただけで
は、流通抵抗の増大による流量の減少は実現できても、
倍増する程の減圧効果は到底期待できない。

【００１８】これに対し、本発明は、入口側から出口側
に向けて微小口径通路と小口径通路とを直列に有する段
付ノズルを単位部材とし、これを複数個直列に接続して
いるので、例えば図４に示す如く、液体は微小口径通路
内で一旦流量が絞られた直後に、それよりも広い小口径
通路内で拡散によって減圧され、この流量制御、圧力降
下が交互に順次繰り返されることから、流量の減少なら
びに圧力降下が確実かつ効果的に行われることは言うま
でもない。

【００１９】前記直列に接続した段付ノズルの一部を異
径段付ノズルとすると、細かい減圧調整が行える。又、
偏心段付ノズルを用いることによって、相互に偏心関係
をなす微小口径通路間に介在する小口径通路内では、流
体の拡散と乱流とが並行的に生じる結果、減圧効果がよ
り発揮される。

【００２０】このように流量制限と減圧とが高効率の下
で行われることから、小型の減圧機構に形成することが
可能である。

【００２１】

【実施例】本発明に係る実施例である圧力晶析装置の基
本的構造に関しては、図１に示したものと同じであり、
従って、要部構造及びその機能は従来の技術の項におい
て説明した内容と変わりなく、重複を避けるためにここ
での説明は省略し、本発明の重要な特徴とされる減圧機
構１０につき以下詳述する。

【００２２】図２〜３は、本発明の各実施例に係る減圧
機構１０における減圧ノズル２０の断面示正面図である
。２１Ａは減圧用単位部材である段付ノズルであって、
短円柱形の金属製本体の中心部に、入口側端面から例え
ば口径φ０．３ｍｍ　の微小口径通路を、又、出口側端
面から例えば口径φ１．５ｍｍ　の小口径通路をそれぞ
れ突き合わせて穿孔して、その境界では通路の軸に直角
な界面が存在する形状となっている。

【００２３】この同サイズの段付ノズル２１Ａの複数個
、例えば１０個を、同じ向きで直列に重ね合わせて円筒
形のノズルケース２３内に圧嵌挿した後、ノズルケース
２３の両端を、中心部に細通路が貫通して設けられた蓋
を兼ねるノズル押え２２で密に塞がせ、更に各ノズル押
え２２の外側端面には、前記細通路に連通させて管２４
を接続することによって、図２の（Ａ）　に示す如き減
圧ノズル２０が形成される。

【００２４】この減圧ノズル２０を１個だけ、又は複数
個直列接続し、液相排出管９の途中に介設して減圧機構
１０が構成される。尚、図示しないが段付ノズル２１Ａ
は図２（Ａ）に示す構造の他に、微小口径通路と小口径
通路との境界が円錐台の周面の如きテーパ面の界面をな
しているテーパ段付ノズルであっても勿論差し支えない
。

【００２５】図２の（Ｂ）　は、１０個の段付ノズルの
うち大半の８個が同サイズの段付ノズル２１Ａであり、
残りの一部の２個が微小口径通路の口径が異なる異径段
付ノズル２１Ｂである点が、構造上の差異として挙げら
れる以外、図２（Ａ）　と同じ構造である。尚、異径段
付ノズル２１Ｂは微小口径通路の口径が段付ノズル２１
Ａの口径に比して異なっていれば良く、大小を問わない
。このように異径段付ノズル２１Ｂを使用することによ
り、減圧値を細かく調整することが可能である。

【００２６】図３の（Ａ）　は、図２（Ａ），（Ｂ）　
で示される減圧ノズル２０を３個直列に接続して減圧機
構１０に形成した例であり、流量を大きく絞らせ、且つ
、減圧を大きくする場合に用いられる。

【００２７】図３の（Ｂ）　は、減圧ノズルとして偏心
段付ノズル２１Ｃを用いた点が前述の各例と異なってい
て、その他の構造に関しては同じである。この偏心段付
ノズル２１Ｃは微小口径通路と小口径通路とが軸偏心し
て直列に設けられていて、好ましくは接続上の利便さか
ら、小口径通路は本体の中心部に設けられ、微小口径通
路は軸偏心して設けられたものが良い。かかる減圧ノズ
ルは小口径通路内での液体の拡散はもとより乱流が大き
く表れる結果、減圧効果を高めることができる。

【００２８】上記図２（Ａ）　に示す減圧ノズル２０（
段付ノズル２１Ａの数：１０個）１個を介設して構成し
た減圧機構１０において、圧力２，０００ｋｇ／ｃｍ２
　で押し込ませたところ、出口側圧力が大気圧となった
。

【００２９】

【発明の効果】本発明に係る圧力晶析装置は以上説明し
た構成を有し作用を成すものであり、減圧機構１０とし
て段付ノズルを複数個直列に接続した減圧ノズルを使用
したことにより、流量及び圧力を減少させる効果は頗る
大であり、しかも小型で実現できる利点がある。更に、
段付ノズルの個数、口径の差によって濾過速度の調節が
簡単かつ確実に行えると共に、濾過速度を十分遅くして
結晶析出を効率良く実現させることが可能であるという
効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】圧力晶析装置のプロセスフロー及び装置の概念
を示す図である。

【図２】本発明の実施例に係る減圧機構における減圧ノ
ズルの断面示正面図である。

【図３】本発明の実施例に係る減圧機構における減圧ノ
ズルの断面示正面図である。

【図４】本発明の実施例に係る減圧機構における減圧ノ
ズルの断面示正面図である。

【図５】本発明の実施例に係る減圧機構における減圧ノ
ズルの断面示正面図である。

【符号の説明】

１−−高圧容器　　　　　　　　３−−油圧ユニット　
　　　　　　　４−−晶析室 ５−−ピストン　　　　　　　　８−−原料供給ポンプ
　　　　　　９−−液相排出管 １０−−減圧機構　　　　　　　　２０−−減圧ノズル
　　　　　　　　　　２１Ａ−−段付ノズル

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　高圧容器と、該容器内に混合物を供給
   する混合物供給手段と、高圧容器内の混合物を加圧する
   加圧手段と、減圧機構が介設されて高圧容器に接続され
   た液相排出管とを有する圧力晶析装置において、前記減
   圧機構が、流体流通抵抗の大きい微小口径通路を上流側
   、この微小口径通路に比し流体流通抵抗の小さい小口径
   通路を下流側に有する段付ノズルが複数個直列に接続さ
   れて、流速を速く遅く交互に順次変化し得る減圧ノズル
   により形成されることを特徴とする圧力晶析装置。
2. 【請求項２】　　前記複数個の段付ノズルの中の一部の
   段付ノズルが、他の段付ノズルに対して微小口径通路の
   口径が異なる異径段付ノズルよりなる請求項１記載の圧
   力晶析装置。
3. 【請求項３】　　前記段付ノズルの少なくとも一部が、
   微小口径通路と小口径通路とを軸偏心させた偏心段付ノ
   ズルよりなる請求項１又は２記載の圧力晶析装置。