JPH02126901A - 圧力晶析方法および圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析方法に関し、詳細には、固液分濯工
程での液相分排出速度を低水準に制御する圧力晶析方法
および圧力晶析装置に間する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高純
度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネル
ギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である
。

かかる圧力晶析法の概要は、例えば、化学工業５０巻（
１９８６年）３３１頁「圧力晶析法と装置の概要」に記
載されているやこれを第１１１ｆｆｌ（プロセスフロー
及び装置の概念を示す図）によって説明すると、圧力容
器（１）には、下方に蓋体（下１）（２）が設けられ、
ピストン（５）が油圧ユニット（３）の作動により容器
（１）内に゛Ｃ上下動するように設けられており、この
ピストン（５）と下蓋（２）とによって圧力容：！８Ｄ
内に晶析室（４）が形成される。この晶析室（４）と排
液タンク（６）とは、減圧機構０ω及び弁（１１）を介
して配管（９）により連結されている。又、晶析室（４
）と予備晶析缶（７）とは、原料供給ポンプ（８）、弁
０２］を介して配管０■により連結されている。

尚、上記晶析室（４）の胴部内面には、フィルタ（図示
していない）が配されている。又、上記減圧機構００は
、後述の液相分排出速度を減少させるために設けられて
おり、微小口径のオリフィス、即ち減圧ノズルが使用さ
れる。この口径は、例えば０、］００００．４５ｍｍで
あり、目標とする液相分排出速度に応して口径の選定が
行われる０口径０．ＩＯφは、制作可能な最小径である
。

この装置において、原料は原料タンク０．０より予備晶
析缶（７）に送給され、ここで冷却されて圧力晶析のた
めの種結晶を生成する。これは種結晶を含まないままの
原料を圧力晶析にかけると、圧力晶析では過飽和圧が−
ｍ的に数百気圧以上と比較的高い場合が多く、初！！ｌ
Ｉ結晶生成の為に高圧力が必要となる恐れがあるためで
あり、種結晶を含んだスラリ状態で給液すると、かかる
過飽和圧の心配がないばかりか加圧により核発生を伴わ
ずに結晶の成長が期待出来る利点がある。

次に、配管０３）から弁０′ＩＪを介して原料を晶析室
（４）に注入する。晶析室（４）内に原料が充満すると
、ピストン先端部に開口を有するオーバーフロー管０５
＋を通って液流出が始まるので、これを検知して弁０り
、０ωを閉してピストン（５）による加圧を開始する。

原料液を加圧すると原料中の特定物質の結晶化が進行し
て、晶析室（４）内は高圧下の固液平衡状態となる。こ
のとき生成する固体は一般に極めて高純度の物質である
。尚、固化の進行に伴って発生する固化潜熱により、晶
析室（４）内の温度は上昇するが、圧力晶析法では一般
にこの温度上昇防止の為の冷却は行わず、断熱的に加圧
する方法が採用される。昇温後の到達温度即ち固液分離
開始温度は、製品の純度、収率に影響を及ぼすから、こ
れは原料混合物の比熱、固化？ＩＩ熱等を考慮して給液
温度により調整する。

次に、所定の圧力まで昇圧すると、一般的には直ちに所
定の固液比率（飽和状態）に達するので、この圧力を検
知すると直ちに弁θ１）を開き、油圧ユニット（３）か
らピストン（５）に作用する圧力を保持したままピスト
ンの下降を続けると、晶析室（４）内の圧力は一定に保
持された状態で液相が晶析室（４）から排液タンク（６
）に排出される。

尚、上記液相分排出に関し、液相分は晶析室（４）の胴
部内面に配されたフィルタを経由した後、減圧機ｆ！０
［Ｄ及び弁００を介して配管（９）により排液タンク（
６）に導かれるものである。又、液相分排出の速度は、
液排出時の圧力や前記減圧機構０［Ｉ）として使用され
る減圧ノズルの口径などにより変わるものである。

更にピストン（５）の下降を継続すると晶析室（４）内
の結晶粒群は加圧圧搾され、結晶粒間の残留液体は所謂
「絞り出し作用」を受けて排液タンク（６）に排出され
る。

ピストン（５）の下降が更に続くと、結晶粒群は晶析室
（４）の形状に沿って一個の大きな塊状固体製品へと成
形されていく。この様にして液体を固体から略完全に分
離する段階になると、大気圧下の排液タンク（６）に連
通している晶析室（４）内の液相圧力は次第に低下して
いくため、結晶表面は部分的に融解し、所謂「発汗洗浄
」が行われ、塊状固体製品の精製がなされる。

晶析室（４）から排出される排液の圧力が所定の圧力に
まで低下すると、ピストン（５）の下降を停止し、同ピ
ストンの上昇を開始すると共に高圧容器（１）も上昇さ
せると、固体製品は下Ｍ（２）上に載置された状態で容
器（１）から取り出される。これを製品取り出し装＝（
図示せず）によって取り出し、高圧容器（１）を下降さ
せて下蓋（２）に装着し、以下原料の注入工程に戻り、
同様の工程を繰り返す事になる。尚、原料の注入に先立
ち、前述のオーバーフロー管０り内の残液を、窒素ガス
等の製品に対して不活性なガスでパージし、次工程の注
入時の満液検知の為の準備をしてお（。

以上の工程を繰り返すことによって製品を連続的に生産
する。

（発明が解決しようとするＬｍ題） 以上に述べたように、従来の圧力晶析装置は、高圧容器
と、該容器内への混合物供給手段と、該容器内混合物の
加圧手段と、減圧ノズルが配された液相排出管とを有す
るものである。また、従来の圧力晶析方法は、上記の如
き装置を使用し、高圧容器内にて混合物を加圧して固液
共存状態と成し、固液分離し、圧搾して固体状製品を形
成させた後、該製品を取り出すものである。

上記工程の中、固液分離工程は加圧下で液相分をフィル
タ経由で高圧容器外に排出するものである。この工程に
おいて、液相分排出の速度は製品の収率に大きく影響す
る。即ち、この速度が太きい場合は、フィルタを同相分
（結晶）が通過し易くなるので、製品収率が低下する。

液相分排出速度が小さい場合は、結晶がフィルタに付着
し易くなり、該付着結晶の層が更にフィルタとしての作
用を発揮するので、収率が高くなる。

このように液相分排出速度の低下は製品収率の向上に繋
がるので、該速度の低下が望まれる。該速度は、前述の
如く液相分排出時の圧力や減圧ノズル口径により変わる
が、該圧力変化は製品の純度等にも影響するものであっ
て、他の因子により大幅に制限されるので、減圧ノズル
口径の極小化によるのが望ましい。

ところが、減圧ノズル口径の極小化には、前述の如く制
作上の理由から限度がある０例えば制作可能な最小径は
０．１０φ（ｍ＋ｗ）であり、これ以上の極小化は極め
て困難である。これ以上の極小化がたとえできたとして
も、つまり易くて実用的でない、従って、減圧ノズル口
径の極小化による方法は、液相分排出速度の低下には限
界があり、充分な製品収率向上が図れないという問題点
がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、固液分離工程での液相分排出速度をより低水準に
し得、製品収率をさらに高め得る圧力晶析方法および圧
力晶析装置を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の圧力晶析方法としている。

即ち、第１請求項の方法は、特定成分を含む２種以上の
成分から成る混合物を高圧容器に供給し、該容器内にて
該混合物を加圧して固液共存状態と成し、続いて該容器
に接続された液相排出管を介して加圧下で液相分を該容
器外に排出して固液分離し、次いで圧搾して残留液を絞
り出すと共に該容器外に排出することにより該容器内に
特定成分の固体状製品を形成させた後、該容器より咳製
品を取り出す圧力晶析方法において、前記排出管の流路
の開閉を繰り返すことにより液相分排出速度を制御して
前記液相分の排出を行うことを特徴とする圧力晶析方法
である。

第２請求項の方法は、前記排出管の流路を一瞬開いた後
すぐに閉じることを繰り返して前記流路開閉の繰り返し
を行う第１請求項に記載の圧力晶析方法である。

第３請求項の装置は、高圧容器と、該容器内への混合物
供給手段と、該容器内混合物の加圧手段と、該容器に接
続された液相排出管とを有する圧力晶析装置において、
前記液相排出管がその流路を高速開閉す・る流路高速開
閉弁を有することを特徴とする圧力晶析装置である。

又、第４請求項の！ｊｉ置は、前記流路高速開閉弁が、
貫通孔を有する弁座と、該貫通孔に向けて前後に往復動
可能に配された貫通孔開閉弁棒とから構成されている第
３請求項に記載の圧力晶析装置である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析方法は、以上説明したように、固
液分離工程での液相分排出の際に、液相排出管の流路の
開閉を繰り返すことにより液相分排出速度を制御して前
記液相分の排出を行うようにしている。かかる流路開閉
の繰り返しを行うと、該繰り返し速度および開閉パター
ン（開閉と時間との関係）に対応して液相分排出速魔を
変化させ得るようになる。

上記流路開閉を、流路を一瞬開いた後すくに閉じるパタ
ーンを繰り返して行うようにすると、下記理由により液
相分Ｕト出速度を掻めて低水準にし得るようになる。従
って製品収率をさらに高め得るようになる。

即ち、流路を開くと液相分が流れ出し、開のままにして
おくと流速が時間の経過に伴って増大し、やがて液相排
出管の流路の入口での圧力と出口での圧力との圧力差に
見合った平衡速度に到達し、流速が最高になる。このと
き、流路を一瞬開いた後すぐに閉じるようにすると、流
速が上記平衡速度に到達する前に流路が遮断され、速度
が零になる。従って、このパターン（流路を一瞬開いて
すぐに閉じるパターン）を繰り返して行うようにすると
、常に上記平衡速度未満の流速にし得るようになる。こ
のように平衡速度未満の流速を確保し得るようになるか
らである。

本発明に係る圧力晶析装置は、前述の如く、液相排出管
がその流路を高速開閉する流路高速開閉弁を有するよう
にしているので、前記の如き流路開閉の繰り返しを行う
事が出来る。故に、繰り返し速度および開閉パターンに
対応して液相分排出速度を変化させ得るようになる。又
、流路を一瞬開いた後すぐに閉しるパターンを繰り返し
て行う事が出来るので、液相分排出速度を極めて低水準
にし得るようになる。

上記流路高速開閉弁としては、貫通孔を有する弁座と、
該貫通孔に向けて前後に往復動可能に配された貫通孔開
閉弁棒とから構成されているものが望ましい、このよう
にすると、流路の開閉を比較的高速に行う事ができるの
で、到達最高流速をより小さくし得、その結果法相分排
出速度の制（′Ｂ範囲が拡大されるようになるからであ
る。

貫通孔開閉弁棒の駆動は、電磁石によるのが好ましい、
電磁石によると、高圧に対抗して容易に弁棒を駆動させ
る事が出来、又、高速駆動が容易になって高速開閉され
易くなるか・らである。

（実施例） 実施例に使用した装置は、一部を除いて第１図と同様の
ものである。即ち、第１図の減圧機構０■即ち減圧ノズ
ルに代えて、流路高速開閉弁を設けたものである。この
流路高速開閉弁の主要部の断面図を第２図に示す。第２
図から判るように、この主要部は弁本体０刀ど、貫通孔
００を有するレンズ状リング０！Ｄと、該貫通孔（１８
）に向けて前後に往復動可能に配された貫通孔開閉弁棒
（２のとから成る。

上記レンズ状リング０９はナツト（Ｎ）により弁本体θ
のに締め込まれ、該リング０■と弁本体０ηとの間、及
び、該リング０９とナツト（Ｎ）　との間は完全にシー
ルされている。弁棒舖はパンキン（Ｐ）により完全にシ
ールされている。尚、（Ｐｓ）はパツキン押さえを示す
ものである。

上記弁棒（至）は電磁石を有する駆動装置（図示してい
ない）により、図面の上下に駆動し、貫通孔０１０を開
閉する。皿ち、弁棒（至）が上に駆動された場合はレン
ズ状リング０９と弁棒Ｑｌとの間がノールされて流路（
Ｌｉ）　（Ｌｏ）が′１ＸＵｒされ、弁棒ＱＩが下に駆
動された場合は流路（Ｌｉ）　（Ｌｏ）が通して液が流
れる。

上記弁棒■の駆動部には弁棒Ｑ０の動きを０．ＯＯＩａ
ｍ単位で正確に検出する位置センサー（図示していない
）が配されている。又、駆動装置には、マイクロコンピ
ュータを存し、ミリセカンド単位の制御が可能な制御機
構（図示していない）が配されている。

前記流路高速開閉弁の前後には配管が接続されており、
弁が開いている時、流体（Ｌ）は流路（Ｌｉ）から貫通
孔０■を経由し流路（Ｌｏ）に流れる。

先ず、原料の混合物（溶液）を予備晶析缶（７）で冷却
し、晶析室（４）に注入した後、１５００気圧まで加圧
し、続いて前記流路高速開閉弁の流路の開閉を繰り返し
ながら１５００気圧の圧力下にて液相分を該容器外に排
出して固液分離した０次いで、圧搾して残留液を絞り出
し、排出した後、該容器より特定成分の固体状製品を取
り出した。尚、上記固液分離工程での流路の開閉は、流
路を一瞬開いた後すぐに閉じるパターンを繰り返して行
った。該固液分離工程での液相分排出速度は、従来法で
得られる液相分排出速度の最小値に対し、その１／２で
あった。

上記圧力晶析の結果、製品の収率は１５％であった。尚
、上記原料を従来法によって圧力晶析を行った場合の製
品収率は極めて低く、１２％である。

故に、実施例に係る方法によれば製品収率が向上する事
が判る。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析方法および圧力晶析装置によれば
、固液分離工程での液相分ｔｉｔ出速度をより低水準に
し得、製品収率をさらに高め得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は圧力晶析方法に係るプロセスフロー及び装置の
概念を示す図、第２図は流路高速開閉弁の主要部を示す
断面図である。 （１）−圧力容器　　　　　（２）−下蓋（３）−油圧
ユニット　　　（４）−晶析室（５）−ピストン （７）−予備晶析缶 （９）０■−配管 ０１）ＯＨ６）−一弁 Ｃω−オーバーフロー管 ０９−弁本体 ０９）−レンズ状リング （Ｎ）−ナツト （Ｐｓ）−−パツキン押さえ （Ｌｉ）　（Ｌｏ）−一流路 徘（夜タンク 原料供給ポンプ 減圧機構 原料タンク ノズル本体 貫通孔 貫通孔開閉弁棒 パンキン 流体 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　弁理上　　金丸　章−

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）特定成分を含む２種以上の成分から成る混合物を
   高圧容器に供給し、該容器内にて該混合物を加圧して固
   液共存状態と成し、続いて該容器に接続された液相排出
   管を介して加圧下で液相分を該容器外に排出して固液分
   離し、次いで圧搾して残留液を絞り出すと共に該容器外
   に排出することにより該容器内に特定成分の固体状製品
   を形成させた後、該容器より該製品を取り出す圧力晶析
   方法において、前記排出管の流路の開閉を繰り返すこと
   により液相分排出速度を制御して前記液相分の排出を行
   うことを特徴とする圧力晶析方法。
2. （２）前記排出管の流路を一瞬開いた後すぐに閉じるこ
   とを繰り返して前記流路開閉の繰り返しを行う第１請求
   項に記載の圧力晶析方法。
3. （３）高圧容器と、該容器内への混合物供給手段と、該
   容器内混合物の加圧手段と、該容器に接続された液相排
   出管とを有する圧力晶析装置において、前記液相排出管
   がその流路を高速開閉する流路高速開閉弁を有すること
   を特徴とする圧力晶析装置。
4. （４）前記流路高速開閉弁が、貫通孔を有する弁座と、
   該貫通孔に向けて前後に往復動可能に配された貫通孔開
   閉弁棒とから構成されている第３請求項に記載の圧力晶
   析装置。