JPH0434205B2 - - Google Patents

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JPH0434205B2
JPH0434205B2 JP59170592A JP17059284A JPH0434205B2 JP H0434205 B2 JPH0434205 B2 JP H0434205B2 JP 59170592 A JP59170592 A JP 59170592A JP 17059284 A JP17059284 A JP 17059284A JP H0434205 B2 JPH0434205 B2 JP H0434205B2
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JP
Japan
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thin film
gas
magnetic
metal thin
ferromagnetic metal
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JP59170592A
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JPS6150218A (ja
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Tadashi Yasunaga
Ryuji Shirahata
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication of JPS6150218A publication Critical patent/JPS6150218A/ja
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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、基体上に磁気記録層として強磁性薄
膜を設けてなる磁気記録媒体の製造方法に関し、
とくに磁気特性にすぐれる金属薄膜型磁気記録媒
体の製造方法に関する。 〔従来技術〕 従来磁気記録媒体としては、非磁性支持体上に
γ−Fe2O3、Coをドープしたγ−Fe2O3、Fe3O4
CoをドープしたFe3O4、γ−Fe2O3とFe3O4のベ
ルトライド化合物、CrO2等の磁性粉末あるいは
強磁性合金粉末等を粉末磁性材料を塩化ビニル−
酢酸ビニル共重合体、スチレン−ブタジエン共重
合体、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機
バインダー中に分散せしめたものを塗布し乾燥さ
せる塗布型のものが広く使用されてきている。近
年高密度記録への要求の高まりと共に真空蒸着、
スパツタリング、イオンプレーテイング等のペー
パーデポジシヨン法あるいは電気メツキ、無電解
メツキ等のメツキ法により形成される強磁性金属
薄膜を磁気記録層とする、バインダーを使用しな
い、いわゆる非バインダー型磁気記録媒体が注目
を浴びており実用化への努力が種々行なわれてい
る。 従来の塗布型の磁気記録媒体では主として強磁
性金属より飽和磁化の小さい金属酸化物を磁性材
料として使用しているため、高密度記録に必要な
磁性層薄層化が信号出力の低下をもたらすため限
界にきており、かつその製造工程も複雑で、溶剤
回収あるいは公害防止のための大きな附帯設備を
要するという欠点を有している。非バインダー型
の磁気記録媒体では上記酸化物より大きな飽和磁
化を有する強磁性金属をバインダーの如き非磁性
物質を含有しない状態で薄膜として形成せしめる
ため、高密度記録化のために超薄層化できるとい
う利点を有し、しかもその製造工程はより簡略化
される。 高密度記録用の磁気記録媒体に要求される条件
の一つとして、高抗磁力化、薄形化が理論的にも
実験的にも提唱されており、塗布型の磁気記録媒
体よりも一桁小さい薄層化が容易で、飽和磁束密
度の大きい非バインダー型磁気記録媒体への期待
は大きい。 とくに真空蒸着による方法は、メツキの場合の
ような排液処理を必要とせず製造工程も簡単で膜
の析出速度も大きくできるため非常にメリツトが
大きい。真空蒸着によつて磁気記録媒体に望まし
い抗磁力および角型性を有する磁性膜を製造する
方法としては、米国特許3342632号、同3342633号
等に述べられている斜め蒸着法が知られている。 実際にテープ状基体に斜め蒸着法により強磁性
金属薄膜を設け磁気記録媒体を製造するに際して
は、テープ状基体を冷却キヤンに沿つて搬送せし
め、蒸発源より蒸発せしめられた磁性金属材料の
蒸気流を、移動するテープ状基体に斜めに入射蒸
着せしめる方法が行なわれる。 その際、基体に対し入射する蒸気流の入射角が
大きいほど高抗磁力の磁性薄膜が得られるが入射
角が大きいと蒸着効率が低下する傾向があり製造
上好ましくない。比較的低入射角にて抗磁力の高
い磁性薄膜を形成させる方法として斜め蒸着の際
に酸素ガスを導入させる方法が提案されている。
例えば特開昭58−41443号には、テープ状移動基
体に対する蒸気流の入射角(θ)が高入射角
(θmax)から低入射角(θmin)へと連続的に変
化するように前記基体を移動せしめると共に、低
入射角(θmin)近傍に酸化性ガスを導入する方
法が開示されている。この方法によれば高抗磁力
の膜は得られるが、角型性が劣化するという欠点
を有していた。 〔発明の目的〕 本発明は、高密度記録に適した高抗磁力と高角
型比とを有する磁気記録媒体の製造方法を提供す
ることを目的とする。 〔発明の構成〕 本発明は、非磁性基体上に斜め蒸着法により強
磁性金属薄膜を形成してなる磁気記録媒体の製造
方法において、斜め蒸着による強磁性金属薄膜形
成後、同一真空系内において該強磁性金属薄膜表
面に該薄膜を加熱しつつO2ガスを主成分とする
気流を吹きつける、あるいはまた加熱したO2
スを主成分とする気流を吹きつけることによる磁
気記録媒体の製造方法に関する。 ここで基体としてはポリエチレンテレフタレー
ト、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、三酢酸セルロ
ース、ポリカボネート、ポリエチレンナフタレー
ト等のプラスチツクベース、またAl、Ti、ステ
ンレス鋼等を使用することができる。 また、磁性層材料となる強磁性金属・合金とし
てはFe、Co、Ni等の強磁性金属、また、Fe−
Co、Fe−Ni、Co−Ni、Fe−Co−Ni、Fe−Rh、
Fe−Cu、Co−Cu、Co−Au、Co−Y、Co−La、
Co−Pr、Co−Gd、Co−Sm、Co−Pt、Ni−Cu、
Mn−Bi、Mn−Sb、Mn−Al、Fe−Cr、Co−
Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Ni、Fe−Co−Cr、Ni−
Co−Cr等の強磁性合金が挙げられる。 これらのうち特に好ましいのはCo、あるいは
Coを50重量%以上含有する合金である。蒸着の
際強磁性金属の蒸気流にO2ガス、N2ガス等を導
入せしめても良い。 本発明において斜め蒸着法とは、米国特許
3342632号、同3342633号等に開示されている蒸着
法である。さらに本発明において同一真空系内と
は真空中において斜め蒸着法により形成された強
磁性金属薄膜を大気中に戻すことなく蒸着時の真
空系と同じ真空系内にて気流吹きつけを実施する
ものである。気流吹きつけは蒸着真空室と同一真
空室内にて行なうのが好ましいが、蒸着真空室と
分離された別個の真空室で実施しても良い。この
際、気流吹きつけの真空室の真空度は蒸着真空室
の10-2〜102倍とすることができる。 本発明において用いられる製造装置の一例が第
1図に示されている。真空槽1の内部には回転キ
ヤン2、蒸発源3が設けられており、蒸発源3か
らの蒸気流はマスク4により所望の蒸気流成分の
みが回転キヤン2に到達するように設計されてい
る。真空槽1内には強磁性金属薄膜表面に気流を
吹きつけるためのノズル5が設けられている。ノ
ズル5にはヒーター6が巻回されている。 送り出しロール7より供給された基体8は回転
キヤン2に沿つて走行し、巻き取りロール9に巻
き取られる。この走行途中において蒸発源3内の
強磁性金属・合金は基体8上に真空蒸着され、ひ
き続きヒーター5で加熱されたガス気流がノズル
5により基体8上の強磁性薄膜表面に吹きつけら
れる。強磁性金属薄膜の形成の際には回転キヤン
1の内部に冷媒を循環せしめて回転キヤン表面を
15℃以下に保持せしめることが好ましい。 第2図には本発明において用いられる製造装置
の他の一例が示されている。真空槽21の内部に
は回転キヤン22,23が設けられており、基体
24は送り出しロール25から回転キヤン22お
よび回転キヤン23に沿つて搬送された後、巻き
取りロール26に巻き取られる。回転キヤン22
の下方には蒸発源27が配設されており、蒸発源
27からの蒸気流はマスク28により所望の蒸気
流成分のみが回転キヤン22上の基体24表面に
達するようになつている。真空槽21は排気口2
9を介して真空排気される一方、ガス供給管30
によりO2ガスを主成分とするガスが供給される
ようになつている。ガス供給管30の先端にはノ
ズル31が設けられていて、回転キヤン23に沿
つて移動する基体24上に形成された蒸着磁性金
属薄膜表面にO2ガスを主成分とするガスを吹き
つける。回転キヤン22の内部には冷媒を循環せ
しめて回転キヤン表面を15℃以下に保持せしめる
と共に回転キヤン23の内部には温媒を循環せし
め蒸着磁性金属薄膜を加熱せしめる機構になつて
いる。 強磁性金属薄膜の形成後にO2ガス、N2ガス等
を吹きつけ、しわの発生を防止する方法(特開昭
55−14569号)、強磁性金属薄膜の形成後に磁性膜
を酸化性雰囲気にさらし耐蝕性を改良する方法
(特開昭57−198543号)、強磁性金属薄膜の形成後
に磁性膜を酸化性ガスを用いたグロー放電雰囲気
にさらし耐蝕性を改良する方法(特開昭58−
17544号)、さらには、強磁性金属薄膜を形成した
後、磁性膜を加熱した状態にてオゾン雰囲気にさ
らし、繰返し走行、高温高湿中での耐久性を改良
する方法(特開昭59−63031)などが知られてい
るが、本発明は、強磁性金属薄膜を斜め蒸着法に
より形成した後、磁性金属薄膜を加熱した状態に
てO2ガスを主成分とするガスを磁性金属薄膜表
面に吹き付けることにより、きわめて良好な磁気
特性を有する磁気記録媒体を得るものであつて、
上記公知の技術では予想できない新規な磁気記録
媒体の製造方法に関する。さらに、本発明では強
磁性金属薄膜を斜め蒸着による形成した後、加熱
したO2ガスを主成分とする気流を磁性金属薄膜
面に吹き付けることによりきわめて良好な磁気特
性を有する磁気記録媒体の得られることを見出し
たもので、従来技術では予想できぬ新規な技術で
ある。 本発明によりテープ状磁気記録媒体を製造する
場合には、強磁性金属薄膜表面にO2を主体とす
るガス気流を吹き付ける際テープ状基体を回転キ
ヤンに沿つて搬送させつつ実施するのが好まし
い。しかもこの際回転キヤンの中心からガス導入
部迄の距離(R)と回転キヤンの半径(r)との
比R/rが1.01から1.20の範囲となるようにガス
吹き付け部を配設するのが好ましい。 以下実施例に即して本発明の説明を行なう。本
実施例が本発明の適用範囲を限定するものではな
い。 実施例 1 第1図に示す製造装置を用いて12.5μm厚のポ
リエチレンテレフタレートフイルム上に膜厚1500
Åのコバルト蒸着磁性薄膜をO2ガスを導入しな
がら斜め蒸着法により形成し、磁気テープを作製
した。得られた磁気テープの磁気特性を振動型磁
束計(VSM)にて測定した。この結果を下表に
示す。
【表】 表からみてとれるように、従来の製造方法によ
る試料Aに対して斜め蒸着直後に磁性膜を加熱し
つつO2ガス気流をさし向けた試料D,Eにおい
ては角型比SQの大巾な良化が認められる。ここ
で、単に気流を吹きつけた場合(B)、あるいは
単に磁性膜を加熱した場合(C)では磁気特性の
変化が現われないことに注意すべきである。 上記において蒸着膜形成后、O2ガスのかわり
にオゾンガスを使用した場合には磁気特性の改良
は得られなかつた。 実施例 2 第2図に示す製造装置を用いて9.5μm厚ポリエ
チレンテレフタレーフイルム上に膜厚1300Åの
CoNi合金(Ni25重量%)蒸着磁性薄膜をO2ガス
を導入しながら斜め蒸着法により形成し、磁気テ
ープを作成した。得られた磁気テープの磁気特性
は下記のとおりであつた。 下記の表において、試料Fと試料G及び試料H
と試料Iとを比較することにより以下のことが分
かる。 回転キヤンの温度が低い場合には、強磁性金属
薄膜の表面にO2ガスを吹き付けても角型比の向
上が認められないこと、回転キヤンが75℃になる
ように強磁性薄膜表面を加熱しつゝO2ガスを強
磁性薄膜表面に吹き付けると角型比の向上が認め
られることである。 更に回転キヤンの温度を85℃にした試料Jにお
いても良好な結果が得られている。
【表】 表から明らかなように本発明により製造された
磁気テープはすぐれた角型性を有する。 実施例 3 実施例1において、9.5μm厚のポリエチレンテ
レフタレートフイルム上に膜厚1300Aのコバルト
蒸着磁性薄膜をO2ガス導入口の配設位置を変え
てO2ガスを強磁性薄膜の表面に吹き付けた。 前記O2ガス導入口の配設位置は回転キヤンの
中心からの距離(R)と回転キヤンの半径(r)
との比R/rが1.015から1.25の範囲となるよう
に変えた。 得られた磁気テープの特性は下表の通りであつ
た。
〔発明の効果〕
以上のように本発明によれば高密度記録に適し
たきわめて良好なる磁気特性を有する磁気記録媒
体を簡便なる工程により得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図に本発明に用いられる製造装置の概略図
を示す。 1……真空槽、2……回転キヤン、3……蒸発
源、4……マスク、5……ガス気流吹きつけノズ
ル、6……加熱用ヒーター、7……送り出しロー
ル、8……基体、9……巻取りロール。 第2図は本発明による製造装置の他の一例を示
す。 21……真空槽、22,23……回転キヤン、
24……基体、25……送り出しロール、26…
…巻取りロール、27……蒸発源、28……マス
ク、29……排気孔、30……ガス供給管、31
……ガス気流吹きつけノズル。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 非磁性支持体上に斜め蒸着法により、強磁性
    金属薄膜を形成して磁気記録媒体を製造する方法
    において、斜め蒸着法により強磁性金属薄膜を形
    成した後、同一真空系内において該強磁性金属薄
    膜を回転キヤンの温度が75℃以上となるように加
    熱しつゝ該強磁性金属薄膜の表面にO2ガスを主
    成分とする気流を、回転キヤンの中心からの距離
    (R)と回転キヤンの半径(r)との比R/rが
    1.01から1.20の範囲となるように配設したガス吹
    き付け部より吹き付けることを特徴とする磁気記
    録媒体の製造方法。 2 非磁性支持体上に斜め蒸着法により強磁性金
    属薄膜を形成した後、同一真空系内において該強
    磁性金属薄膜表面に加熱したO2ガスを主成分と
    する気流を、回転キヤンの中心からの距離(R)
    と回転キヤンの半径(r)との比R/rが1.01か
    ら1.20の範囲となるように配設したガス吹き付け
    部より吹き付けることを特徴とする磁気記録媒体
    の製造方法。
JP17059284A 1984-08-16 1984-08-16 磁気記録媒体の製造方法 Granted JPS6150218A (ja)

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JPS6150218A JPS6150218A (ja) 1986-03-12
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS57164421A (en) * 1981-04-01 1982-10-09 Matsushita Electric Ind Co Ltd Magnetic recording medium
JPS57198543A (en) * 1981-05-28 1982-12-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd Manufacture of magnetic recording medium

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JPS6150218A (ja) 1986-03-12

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