JPS6111936A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPS6111936A
JPS6111936A JP59133613A JP13361384A JPS6111936A JP S6111936 A JPS6111936 A JP S6111936A JP 59133613 A JP59133613 A JP 59133613A JP 13361384 A JP13361384 A JP 13361384A JP S6111936 A JPS6111936 A JP S6111936A
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magnetic
metal
metallic
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Yoshihiro Arai
芳博 荒井
Ryuji Shirahata
龍司 白幡
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Fuji Photo Film Co Ltd
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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    • C23C14/024Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C23C14/025Metallic sublayers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
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    • G11INFORMATION STORAGE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は斜方入射蒸着法によシ金属磁性薄膜會形成して
なる磁気記録媒体の製造方法に関するもので、特に耐錆
性にすぐれ且つ密着性の良好な保護層?備えた金属薄膜
型磁気記録媒体の製造方法に関する。
〔従来技術〕
従来よシ磁気記録媒体としては、非磁性支持体上VCr
 −Fe 203、Co會ドープした了−Fe20a 
F、e a 04.  C,o kドープしたFe3O
4,r−Fe20aとFe3O4のベルトライド化合物
、CrO2等の磁性粉末あるいは強磁性合金粉末等ケ粉
末磁性材料會塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレ
ン−ブタジェン共重合体、エポキシ樹脂、ポリウレタン
樹脂等の有機バインダー中に分散せしめたものt塗布し
乾燥させる塗布型のものが広く使用されてきている。近
年高!度記録への要求の高まシと共に真空蒸着、スパッ
タリング、イオンブレーティング等のべ一ノーデポジシ
ョン法あるいは電気メッキ、無電解メッキ等のメッキ法
によ多形成される強磁性金属薄膜管磁気記録層とする。
バインダー會使用しない、いわゆる非バインダー型磁気
記録媒体が注目を浴びておシ実用化への努力が種種行な
われている。
従来の塗布型の磁気記録媒体では主として強磁性金属よ
り飽和磁化の小さい金属酸化物を磁性材料として使用し
ているため、高密度記録に必要な薄形化が信号出力の低
下をもたらすため限界にきており、かつその製造工程も
複雑で、溶剤回収あるいは公害防止のための大・きな附
帯設備ケ要するという欠点會有している。非バインダー
型の磁気記録媒体では上記酸化物よ、シ大きな飽和磁化
會有する強磁性金属をバインダーの如き非磁性物質を含
有しない状態で薄膜として形成せしめるため。
高密度記録化のために超薄形にできるという利点全音し
、しかもその製造工程は簡単である。
高密度記録用の磁気記録媒体に要求される条件の一つと
して、高枕磁力化、薄形化が理論的にも実験的にも提唱
されておシ、塗布型の磁気記録媒体よりも一桁小さい薄
型化が容易で、飽和磁束密度も大きい非バインダー型磁
気記録媒体への期待は大きい。
特に真空蒸着による方法はメッキの場合のような排液処
理ケ必要とせず製造工程も簡単で膜の折。
出速度も大きくできるため非常にメリットが大きい。真
空蒸着によって磁気記録媒体に望ましい抗磁力および角
型性會有する磁性膜を製造する方法としては、米国特許
334Aλ632号、同33μ2633勺等に述べられ
ている斜め蒸着法が知られている。
さらに強磁性金属薄膜から成る磁気記録媒体Kかかわる
大きな問題として腐蝕及び摩耗に対する強度、走行安定
性がある。磁気記録媒体は磁気信号の記録、再生及び消
去の過程において磁気ヘッドと高速相対運動めもとにお
かれるがtその際走行がスムーズにしかも安定忙行なわ
れねばならぬし、同時にヘッドとの接触による摩耗もし
くは破壊が起ってはならない。又磁性記録媒体の保存中
に腐蝕等による経時変化によって記録された信号の減少
あるいは消失があってはならないととも要求される。耐
久性、耐候性會向上させる方法として保績層會設けるこ
とが検討されている。
例えばN1−W合金(特開昭5i−a3ii。
号)、N1−B合金C特開昭j−−一μoj号)。
Ni合金属を熱処理によシ硬度ケあげたものC特開昭1
t−102603号)、Ni−Cr合金(特開W3 j
 J −7J / 01 号3 等)合金薄IXk保護
層とするもの、酸化物、炭化物(特開昭5O−10μ4
oコ号)、酸化物磁性体上にα−Fe203系薄膜を保
護層として配したもの(特開昭5)−!26θに号)、
5iSi酸化物(特開昭!λ−/コアλ03号)、磁性
層との間にCrk介してのS i −8i酸化物(特開
昭jコー/、2720μ号)%窒化ケイ素化合物(特開
昭jj−73り31号) % L aの硼化物層(特開
昭1t−//12を号)會保護層とするもの、さらに有
機物を保護層とするもの、例えば飽和脂肪酸の単分子層
(特開昭jtO−7100号)、滑性液体層中に酸化防
止剤ケ含有させたもの(特開昭5t−2otO3号)等
が提案されている。
特にCr b T 1 * S n b A l−* 
Cu %Z r h TB。
等の非磁性金属膜ケ保護層として設けると耐候性が向上
することが知られているが、これらの保護層は耐久性に
おいては十分とけ言えず実用上さらに改善を必要として
いた。
〔発明の目的〕
本発明は耐候性にすぐれると共に耐久性忙すぐれる金属
薄膜型磁気記録媒体を提供することにある。
〔発明の構成〕
本発明は、斜方入射蒸着法によシ非磁性基体上に金属磁
性薄膜全形成した後、同一真空槽内にて該金属磁性薄膜
表面忙酸化性ガスの吹付は処理を施し、しかる後非金属
磁性薄膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法に関する。さらに非磁性金属薄膜としてCr s
 T 1 s S n hCu s A t b Z 
r 、T aから選ばれる少なくとも1種ケ使用するこ
とを特徴とする上記磁気記録媒体の製造方法に関する。
本発明において斜方入射蒸着法とは、基体表面の法線に
対し金属磁性材料の蒸気流ケある入射角θで入射させ基
体表面上に金属磁性蒸着薄膜ケ析出させる方法で米国特
許334Lコ4jJ号、同33μ2633号に開示され
ている。この際入射角θ?金属磁性薄膜の成長に伴なっ
て変化させるようにしても良く、特にテープ状基体に金
属磁性薄膜音形成せしめる際には基体の移動と共に蒸気
流の入射角を連続的に変化させる方法が取られる。
本発明においてはこうして形成された金属磁性薄膜の表
面に、金属磁性薄膜會蒸着形成せしめた真空槽と同一の
槽内において酸化性ガスケ吹きつける処理を施し、しか
る後金属磁性薄膜表面上に非磁性金属薄膜音形成せしめ
るものである。
嬉1図は本発明によシ製造される磁気記録媒体を示して
いる。非磁性基体l上に斜方入射蒸着による金属磁性薄
膜コが設けられておシ、さらにその上に非磁性金属薄膜
3が形成されている。金属磁性薄膜コの膜厚は磁気記録
媒体として充分な出カケ与え得る厚さおよび高密度記録
の充分行え得る薄さケ必要とすることから約0.0λμ
?F1 f)hらt、oμm好ましくはo、orpmか
ら2.0pmである。一方弁磁性金属薄膜3の厚さは充
分な保曖作用の得られること、金属磁性薄膜表面と記録
再生用磁気ヘッドとの間隙によるスペーシングロスによ
って出力の低下しないことの条件によシ約o、oos〜
o、tpm好ましくはo、oo、s〜0.02μmの範
囲である。
本発明に用いられる磁性金属材料としては。
F e a CO& N 1等の金属、あるい、はF 
e −Co aFe−N’t、 Co−Nib ’Fe
−Co−N1bFe−Rhb Fe−Cu、Co−Cu
、co−AubCo−Y、Co−La、Co−Pr、C
o−Gd*Co−8m、Co−Pt5 Ni−Cu、’
Mn−B1&Mn−8b、Mn−At、Fe−Cr、C
o−Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Crb N1−C
o−CrbFe−Co−Ni−Cr等の強磁性合金であ
る。
特に好ましいのはCOあるいはCQ’1(70重量%以
上含有するような合金である。金属磁性蒸着膜形成ケ酸
素のような反応性ガスケ含む雰囲気中で行なってもよい
。非磁性金属材料としてはCr。
Tih Snb c、、Azb Zrm Taから選ば
れる少なくとも1種ケ用いるのがいい。非磁性金属薄膜
の形成には、蒸着、イオンプレーテング、スパッタリン
グ等のPVD法(フイジカルーベー/(−・デポジショ
ン法)が用いられる。本発明に用いられる基体としては
ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアミド
、ポリ塩化ビニル。
三酢酸セルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンナ
フタレートのようなプラスチックベースが好ましい。
第2図は本発明に基づい′た磁気記録媒体製造のための
巻取9式蒸着装置の一例上水している。真空槽//には
仕切シ壁lコによって他の部分と隔てられた上室13が
設けちれておシ、テープ状基体の送り出しロールlμお
よび巻取りロールl!が配設されている。真空槽//の
下方は隔壁ltによシλ室17、lにに区切られており
、冷却キャン/9..10が配置されている。各室13
./7& /Iはそれぞれ排気口!/、22、λ3によ
り独立に真空排気されるようになっている。冷却キャン
lりの下方には磁性金属材料を蒸発させるための蒸発源
2μが配置されていて、蒸発源241からの蒸発ビーム
がマスク2jf介して、キャン/りの表面に沿って移動
する基体2乙に斜方入射蒸着されるようになっている。
金属磁性薄膜の形成された基体コロはキャンlりの表面
に沿ってさらに移動しノズル27から金属磁性薄膜表面
に酸素が吹きつけられる。吹きつけ酸素量は真空装置の
排気能力、ノズルの大きさ。
位置、基体の幅、搬送速度等により条件が定められるも
のである。金属磁性薄膜の蒸着へのノズルコアからの酸
素の影響を除去するために仕切シ板215設けることも
できる。し力為る後基体コtは室11に移送され非磁性
金属薄膜が設けられる。
非磁性金属薄膜はキャ/20の下方に配設された蒸発源
λりからの蒸着、あるいはターゲット30ケ用いてのス
パッタリングいずれかで設けられる。スパッタリング時
に必要なガスは導入部31から導入されるようになって
いる。非磁性金属薄膜の形成された基体コtは上室13
の巻取シロールisに巻きとられる。
こうして第1図に示され構成の磁気記録媒体が得られる
が、必要に応じ非磁性金属薄膜表面上に潤滑剤層、さら
には基体裏面にいわゆるバック層ケ設けてもよい。また
金属磁性薄膜と支持体との間に有機あるいは無機物よシ
なる繰る設けても良い。
〔実施例〕
以下に実施例によシ本発明を図J1に参照しながら具体
的に説明する。本発−明がこれらに限定されるものでな
いことはいうまでもない。
実施例1 第2図に示した巻取り式蒸着装置?用いて金属薄膜型磁
気テープ?f:製造した。基体コロとしては幅J 00
ranh / 2. !μm厚のポリエチレンテレフタ
レートフィルムを使用し、搬送速度は20m/分とした
。蒸発源2μにはCotチャージして基体コロ上に斜方
入射蒸着法によシC,磁性薄膜を厚さlコoolとなる
ように形成させた。しかる後ノズル27よシt2oOc
a/分で酸素ガスケco磁性薄膜表面に吹きつけた。次
いで蒸発源2りよシCr、SnあるいはAt’に厚さ/
20又となるよう蒸着せしめた。CO磁性金属の蒸着時
およびCr、Snh At等の非磁性金属の蒸着時の真
空度はいずれもj、oxlo  ’Torrとした。
比較例1 実施例1と同様圧してco蒸着によシ磁性薄膜をポリエ
チレンテレフタレートフィルム上に形成した後、酸素ガ
スの吹きつけ処理ケ実施せずに実施例1と同様にしてC
rhB’nあるいはA/、?I−蒸着したサンプルケ作
成した。さらにCo蒸着後実施例1と同様にして酸素ガ
ス吹きつけ処理會実施しscr%S n s A tの
非磁性金属薄膜の形成を実施しないサンプルも作成した
こうして得られた磁気テープの耐候性および耐久性音測
定した。耐候性は発露型ウェザ−テスター(山崎精機研
究所製E−/JWG形)に24A時間保存後の錆の発生
状況を!段階評価によシ調べた。耐久性については薄膜
の引っかき強度音測定した。先端曲率半径jμmのサフ
ァイア針?膜面に垂直に押し付けて荷重ケかけて動かし
引っかきによって膜は傷がつく時の荷重によシ強度會テ
ストした。測定結果は下記表1のとおシである。
実施例2 第2図の巻取り式蒸着装置會用いてり、!μm厚のポリ
エチレンテレフタレートフィルム上に斜方入射蒸着法に
よシCoNi (Ni3o重景チ)の磁性薄膜ケ厚さ1
sooAとなるよう形成させた。しかる後ノズルコアよ
り1000cc1分で酸素ガスを上記磁性薄膜表面に吹
きつけた。次いでターゲット30よJ) T i* C
’u & Zr*あるいはTak厚さ1jtOkとなる
ようスパッタリングによって設けた。CoNi磁性金属
の蒸着時にはCoNi蒸気流近傍に、酸素ガスを導入し
てl。
oXlo  ’Torr、 Ti、 Cu、 Zr、 
Taの非磁性金属のスパッタリング時にはArガス會導
入してO,O/Torrとした。
比較例2 実施例2と同様にしてCo N i 合金の斜方入射蒸
着によシ磁性薄膜會ポリエチレンテレフタレートフィル
ム上に形成した後酸紫ガスの吹きつけ処理會実施せずに
、実施例2と同様にしてT i a Cu &・Z r
 &あるいはTa&スパッタリングしたサンゾルケ作成
した。さらにCoNi蒸着後実施例2と同様にして酸素
ガス吹きつけ処理のみ全実施し。
Tih Cub Zrb Ta等の非磁性金属薄膜音形
成させないサンプ、ルも作成した。こうして得られた磁
気テープの耐候性および耐久性?実施例1および比較例
1と同様な方法にて測定したところ表〔発明の効果〕 このように本発明によれば耐候性にすぐれるとともに耐
久性にすぐれる金属薄膜型磁気記録媒体ケ製造すること
ができるもので、そのメリットは極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によシ製造される磁気記録媒体の構成?
示している。 ハ・・・・・・・・非磁性基体、2・・・・・・・・・
金属磁性薄膜3・・・・・・・・・非磁性金属薄膜 第2図は本発明に基づいた。磁気記録媒体製造用巻取り
式蒸着装置の1例を示している。 /l・・・・・・・・・真空槽、/2・・・・・・・・
・仕切壁、/3・・・・・・・・・上室、74!・・・
・・・・・・送出しロール、/j・・・・・・・・・巻
取りロール、/7・・・・・・・・・隔壁、/7% 7
g・・・・・・・・・隔壁によシ仕切られた室、/91
ノθ・・・・・・・・・冷却キャン、2/、12.uj
・・・・・・・・・排気孔、2グ。 コタ・・・・・・・・・蒸発源、26・・・・・・・・
・マスク、コロ・・・・・・・・・基体、27・・・・
・・・・・酸素ガス供給ノズル、21・・・・・・・・
・仕切板、30・・・・・・・・・ターゲラ)&3/・
・・・・・・・・ガス導入部。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)斜方入射蒸着法により非磁性基体上に金属磁性薄
    膜を形成した後、該金属磁性薄膜表面に同一真空槽内に
    て酸化性ガスの吹付け処理を施し、しかる後該金属磁性
    薄膜上に非磁性金属薄膜を形成することを特徴とする磁
    気記録媒体の製造方法。
  2. (2)非磁性金属薄膜として、Cr、Ti−Sn、Cu
    、Al、Zr、Taから選ばれる少なくとも1種を使用
    することを特徴とする特許請求範囲第1項記載の磁気記
    録媒体の製造方法。
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