JPH04345004A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石の製造方法

Info

Publication number
JPH04345004A
JPH04345004A JP3145299A JP14529991A JPH04345004A JP H04345004 A JPH04345004 A JP H04345004A JP 3145299 A JP3145299 A JP 3145299A JP 14529991 A JP14529991 A JP 14529991A JP H04345004 A JPH04345004 A JP H04345004A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
less
temperature
sintering
rare earth
earth permanent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3145299A
Other languages
English (en)
Inventor
Mikio Takahashi
幹雄 高橋
Akira Fujita
明 藤田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawasaki Steel Corp filed Critical Kawasaki Steel Corp
Priority to JP3145299A priority Critical patent/JPH04345004A/ja
Publication of JPH04345004A publication Critical patent/JPH04345004A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、希土類永久磁石の製
造方法に関し、とくに磁気特性中でも保磁力の向上を図
ろうとするものである。
【0002】
【従来の技術】希土類永久磁石、中でもRE−Fe−B
系磁石は高い磁気特性を有し、Sm−Co系磁石に比べ
て資源的にも有利なことから、最近とくに注目を浴びて
いる(例えば特開昭63−65742号公報) 。この
RE−Fe−B系磁石の製造には、従来のフェライト磁
石やSm−Co系磁石と同様、粉末冶金法が用いられる
。具体的には所定の組成に配合した原料を、溶解したの
ちインゴットとし、ついで微粉砕してから、得られた微
粉を磁場中で配向した状態でプレス成形し、その後真空
中又は不活性ガス雰囲気中で焼結する方法である。
【0003】しかしこのRE−Fe−B系磁石には、室
温近傍では高い磁石特性を示すものの、キュリー温度が
 300℃程度と低く、磁石特性の温度変化が大きいだ
けでなく、錆び易いという欠点があった。
【0004】上記の問題を解決するものとして、RE−
Fe−B系磁石のFeの一部をCo及びNiで置換する
希土類永久磁石合金が提案され(特開昭2−4939号
公報)、残留磁束密度の温度特性及び耐蝕性に優れた磁
石合金を得られるようになった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の磁
石合金において、充分な保磁力を得るためには希土類中
Dy, Tbなどの重希土類が必須とされるが、かかる
元素を用いて保磁力を高めた場合には、一方で磁束密度
の大幅な低下を招いていた。この発明は、上記の問題を
有利に解決するもので、耐蝕性に優れている点は維持し
つつ、磁束密度の低下を抑えて、充分な保磁力を得るこ
とができる希土類永久磁石の有利な製造方法を提案する
ことを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】さて発明者らは、上記の
問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、軽希土類であ
るPrを必須成分とした合金粉末を、磁場中成形して焼
結後、 300〜700 ℃で1〜5時間程度という比
較的長時間の従来熱処理に替えて、特定の温度範囲で短
時間保持し、その温度から急冷することが、所期した目
的の達成に関し、極めて有効であることの知見を得た。 この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【0007】すなわちこの発明は、 RE:10〜25at% ここでRE:全量の40at%以上がPrで、残部はY
,Sc及びランタノイドのうちから選んだ少なくとも一
種B:2〜15at% を含み、残部は実質的にFe, Co及びNiの遷移金
属元素からなり、これらFe, Co,Niの含有量が
それぞれ次の範囲、 Fe:10at%以上、73at%未満、Co:7at
%以上、50at%以下、Ni:5at%以上、30a
t%以下、でかつ(Fe+Co+Ni):60at%以
上、88at%未満を満足する組成になる合金粉末の磁
場中成形体を、真空中及び/又は不活性ガス中にて 9
50〜1100℃で1〜2時間焼結した後、さらに焼結
温度より低くかつ 850〜1000℃の温度範囲で1
0〜120 分間保持し、ついで該保持温度から1×1
02 〜1×104 ℃/minの速度で冷却すること
からなる希土類永久磁石の製造方法である。
【0008】またこの発明は、上記の合金粉末中に、さ
らに Mg, Al,Si, Ca, Ti, V, 
Cr,Mn, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr
, Nb, Mo, In, Sn, Hf, Ta及
びWのうちから選んだ少なくとも一種を8at%以下で
含有させた希土類永久磁石の製造方法である。
【0009】
【作用】まずこの発明において、素材の成分組成を上記
の範囲に限定した理由について説明する。 RE:10〜25at% RE(Y,Sc及びランタノイドのうちから選んだ少な
くとも一種)は、主相の形成と大きな結晶磁気異方性の
発現に必須の元素であるが、10at%に満たないと高
保磁力を得られず、一方25at%を超えると磁束密度
の低下を招くので、各希土類元素は単独使用又は併用い
ずれの場合においても10〜25at%の範囲で添加す
るものとした。またRE中Prを必須とし、その含有量
を40at%以上に限定したのは、この範囲で、保磁力
向上に著しい効果があり、また希土類の一部をジジム(
Nd−Pr合金)で代替することにより、原料価格を低
減することが可能だからである。
【0010】B:2〜15at% Bも主相の形成に必要な元素であるが、2%に満たない
と主相の形成効果に乏しく、一方15at%を超えると
磁束密度の低下を招くので、2〜15at%の範囲で含
有させるものとした。
【0011】Fe:10at%以上、73at%未満、
Feは、主相を構成して高飽和磁束密度を得る有用元素
であるが、10at%未満ではその添加効果に乏しく、
一方73at%以上では相対的に他成分の含有量が減り
保磁力の低下を招く。
【0012】Ni:5at%以上、30at%以下Ni
は、耐蝕性の向上に有効に寄与するが、5at%未満で
はその効果に乏しく、一方30at%を超えると保磁力
や磁束密度が低下する。
【0013】Co:7at%以上、50at%以下Co
は、Ni添加による耐蝕性の向上効果を損なうことなし
に保磁力を向上させるだけでなく、キュリー温度の向上
にも有効に寄与する。しかしながら7at%未満ではそ
の効果に乏しく、一方50at%を超えるとかえって保
磁力や磁束密度の低下を招く。
【0014】(Fe+Co+Ni):60at%以上、
88at%未満Fe, Co及びNiの総量が60at
%に満たないと磁束密度の低下を招き、一方88at%
以上では相対的に他成分の量が少なくなって保磁力が低
下する。そこでかかる遷移金属はそれぞれ、上記の適正
範囲を満足した上で、その総量は60at%以上、88
at%未満の範囲に限定したのである。
【0015】Mg, Al, Si, Ca, Ti,
 V, Cr, Mn, Cu, Zn, Ga, G
e, Zr, Nb, Mo, In, Sn, Hf
,Ta及びWのうちから選んだ少なくとも一種:8at
%以下 これらの元素は、この磁石の保磁力や角型性の向上に有
効に寄与し、高エネルギー積を得る上で有用な元素であ
るが、添加量が8at%を超えると磁束密度の低下を招
く。
【0016】上記のような好適成分組成に溶製した溶湯
を、インゴットとし、スタンプルミルにて粗粉砕した後
、ジェットミルにて数μm 程度まで微粉砕する。つい
で磁場中で配向させつつ、加圧成形したのち、 950
〜1100℃の温度範囲で1〜2時間の焼結を行なう。 ここに焼結条件を上記の範囲に限定したのは  処理温
度が 950℃に満たないと焼結が充分とはいい難く、
一方1100℃を超える温度では結晶粒の粗大化が起こ
り、保磁力が低下するからである。また処理時間が1時
間未満では、焼結が充分とはいえず、一方2時間を超え
ると生産性の点で不利が残る。
【0017】さて従来は、上記の焼結により最終製品と
していたのであるが、かくして得られた磁石にはα−F
eなど磁気的に好ましくない相が存在することが判明し
た。そこで  この発明では、上記の焼結後、この焼結
温度より低い850〜1000℃の温度において10〜
120 分間保持し、ついで1×102 〜1×104
 ℃/minの速度で冷却することによって、磁石内部
から磁気的に悪影響を与える相を消失させるのである。 ここに保持温度を、焼結温度よりも低い温度に限定した
のは、焼結温度よりも高い温度では結晶粒が粗大化した
り、磁気的に悪影響を及ぼす相の生成が促進され、保磁
力が低下するからであり、また 850〜1000℃に
したのは、この温度範囲で10〜120 分間保持する
ことにより、磁気的に悪影響を与える相を効果的に消失
させ得るからである。
【0018】
【実施例】
実施例1 (Nd1−xPrx )15.0Fe45.0Co23
.1Ni7.7Ti1.2B8.0 (ここでx=0,
 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5,
 0.6, 0.8, 0.9, 1.0)組成の各イ
ンゴットを、粗粉砕後、ジェットミルにて3〜5μm 
に微粉砕してから、12 kOeの磁場中において2t
on/cm2 でプレス成形したのち、1000℃±2
0℃の温度範囲で10−5〜10−6Torrの真空中
にて1時間ついで1気圧のAr中にて1時間の条件で焼
結した。その後、 940℃±10℃の温度に1時間保
持したのち、1×102 ℃/minの冷却速度で冷却
した。
【0019】かくして得られた磁石の、磁気特性につい
て調べた結果を、Pr含有量との関係で図1に示す。同
図より明らかなように、Pr含有量が40at%以上の
範囲においてとりわけ優れた保磁力が得られている。
【0020】実施例2 (Nd0.3Pr0.7)15.0Fe45.0Co2
3.1Ni7.7Ti1.2 B8.0組成のインゴッ
トを、実施例1と同様にしてプレス成形したのち、10
20℃で10−5〜10−6Torrの真空中にて1時
間ついで1気圧のAr中にて1時間の焼結を行った。そ
の後、 300〜1070℃の各温度で1時間保持した
のち、102 ℃/minの冷却速度で冷却した。
【0021】表1に、保持温度と保磁力との関係につい
て調べた結果を示す。同表より明らかなように、焼結後
、 850〜1000℃の温度範囲で保持することによ
り、焼結のみの場合に比べて保磁力が格段に向上する。
【0022】
【0023】実施例3 Pr15.0Fe43.0Co23.1Ni7.7Ti
1.2Ga2.0B8.0 組成のインゴットを、実施
例2と同様にして焼結し、ついで 920℃で1時間保
持したのち、1×10−1〜105 ℃/minの各冷
却速度で室温まで冷却した。
【0024】表2に、冷却速度と保磁力との関係につい
て調べた結果を示す。同表より明らかなように、1×1
02 〜1×104 ℃/minの冷却速度の場合に、
良好な保磁力が得られている。
【0025】
【0026】実施例4 表3に示す各々の組成になるインゴットを、スタンプミ
ルで粗粉砕したのち、ジェットミルで数μm 程度まで
微粉砕する。次に微粉を12 kOeの磁場中において
2ton/cm2 で加圧成形した後、 950〜11
00℃の温度で1×10−5Torr程度の真空中にて
1時間、ついで1気圧のAr雰囲気中にて1時間の焼結
を行った。その後、 850〜930 ℃で1時間保持
したのち、102 〜104 ℃/minの冷却速度で
室温まで冷却した。かくして得られた各磁石製品の磁気
特性について調べた結果を、表3に併記する。
【0027】
【表3】
【0028】同表より明らかなように、この発明に従い
得られた適合例(No.1〜20)はいずれも、iHc
 が 8.5 kOe以上で(BH)max が 30
 MGOe前後の優れた特性を示したのに対し、比較例
(No.1〜5)はいずれも iHcが 3.0 kO
e以下、(BH)max が7.0 MGOe以下の低
い特性に止どまっている。
【0029】
【発明の効果】かくしてこの発明によれば、耐蝕性のみ
ならず、磁気特性とくに保磁力に優れた希土類永久磁石
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Pr含有量が磁気特性に及ぼす影響を示したグ
ラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  RE:10〜25at%ここでRE:
    全量の40at%以上がPrで、残部はY,Sc及びラ
    ンタノイドのうちから選んだ少なくとも一種B:2〜1
    5at% を含み、残部は実質的にFe, Co及びNiの遷移金
    属元素からなり、これらFe, Co,Niの含有量が
    それぞれ次の範囲、 Fe:10at%以上、73at%未満、Co:7at
    %以上、50at%以下、Ni:5at%以上、30a
    t%以下、でかつ(Fe+Co+Ni):60at%以
    上、88at%未満を満足する組成になる合金粉末の磁
    場中成形体を、真空中及び/又は不活性ガス中にて 9
    50〜1100℃で1〜2時間焼結した後、さらに焼結
    温度より低くかつ 850〜1000℃の温度範囲で1
    0〜120 分間保持し、ついで該保持温度から1×1
    02 〜1×104 ℃/minの速度で冷却すること
    を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】  RE:10〜25at%ここでREは
    、その40at%以上がPrで、残部はY,Sc及びラ
    ンタノイドのうちから選んだ少なくとも一種B:2〜1
    5at% を含み、さらに Mg, Al, Si, Ca, Ti, V, Cr
    , Mn, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr,
     Nb,Mo, In, Sn, Hf, Ta及びW
    のうちから選んだ少なくとも一種:8at%以下 を含有し、残部は実質的にFe, Co及びNiの遷移
    金属元素からなり、これらFe, Co, Niの含有
    量がそれぞれ次の範囲、 Fe:10at%以上、73at%未満、Co:7at
    %以上、50at%以下、Ni:5at%以上、30a
    t%以下、でかつ(Fe+Co+Ni):60at%以
    上、88at%未満を満足する組成になる合金粉末の磁
    場中成形体を、真空中及び/又は不活性ガス中にて 9
    50〜1100℃で1〜2時間焼結した後、さらに焼結
    温度より低くかつ 850〜1000℃の温度範囲で1
    0〜120 分間保持し、ついで該保持温度から1×1
    02 〜1×104 ℃/minの速度で冷却すること
    を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
JP3145299A 1991-05-22 1991-05-22 希土類永久磁石の製造方法 Pending JPH04345004A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3145299A JPH04345004A (ja) 1991-05-22 1991-05-22 希土類永久磁石の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3145299A JPH04345004A (ja) 1991-05-22 1991-05-22 希土類永久磁石の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH04345004A true JPH04345004A (ja) 1992-12-01

Family

ID=15381937

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3145299A Pending JPH04345004A (ja) 1991-05-22 1991-05-22 希土類永久磁石の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH04345004A (ja)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4684406A (en) Permanent magnet materials
US4975130A (en) Permanent magnet materials
US5041172A (en) Permanent magnet having good thermal stability and method for manufacturing same
EP0126802B1 (en) Process for producing of a permanent magnet
EP0177371B1 (en) Process for manufacturing a permanent magnet
EP0197712A1 (en) Rare earth-iron-boron-based permanent magnet
JP2746818B2 (ja) 希土類焼結永久磁石の製造方法
JPH0521218A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
JP2023509225A (ja) 重希土類合金、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料、原料及び製造方法
USRE31317E (en) Rare earth-cobalt system permanent magnetic alloys and method of preparing same
JPH01219143A (ja) 焼結永久磁石材料とその製造方法
JP2853838B2 (ja) 希土類永久磁石の製造方法
EP0386286B1 (en) Rare earth iron-based permanent magnet
JPS60204862A (ja) 希土類鉄系永久磁石合金
US5849109A (en) Methods of producing rare earth alloy magnet powder with superior magnetic anisotropy
JPH061726B2 (ja) 永久磁石材料の製造方法
JP3860372B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH03170643A (ja) 永久磁石用合金
JPS62281403A (ja) 永久磁石
JPH04345004A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
JP3086334B2 (ja) 永久磁石用異方性希土類合金粉末
JPS61143553A (ja) 永久磁石材料の製造方法
JP3529551B2 (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
JPH05205921A (ja) 磁石材料粉の製造方法とそれからなるボンド磁石の製造方法
JPH05234733A (ja) 焼結磁石